CN111983248A - 一种农药残留检测仪及相应的检测方法 - Google Patents

Abstract

一种农药残留检测仪，包括，样本前处理模块，包括样品架及位于所述样品架下方的称重组件，所述样品架上设置有复数个样本管孔位，样本管放置于所述样本管孔位中；信号采集模块，用于对反应杯进行分光光度法检测；针模块，用于控制加样针在所述检测仪的运动及溶液的吸取和排出；所述称重组件通过XY方向滑动组件驱动称重台到各个样本管底部顶起所述样本管后完成称重。采用本发明的农药残留检测仪及检测方法后，可以实现对果蔬样本检测前的自动处理和自动取样检测，降低检测人员的工作量，提高了工作效率，尤其在食品安全快速检测中。

Description

一种农药残留检测仪及相应的检测方法

技术领域

本发明涉及一种农药残留检测仪及相应的检测方法，主要应用于食品安全快速检测领域。

背景技术

现有技术方案在检测过程中，需要检测人员预先在分光光度法检测仪外部，手工预先处理好待测样本，再将处理过的待测样本手动放置到检测仪的样本架中，然后开启检测仪，根据检测仪是自动化仪器还是半自动仪器，相应按测试流程将样本液和试剂依次加入反应杯中反应，最后得出分光光度法检测结果。因此在待分析的果蔬样本较多时，样本处理步骤费时费力且容易出错。

依据国家标准《GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》，其中“酶抑制率法(分光光度法)”12.1小节的样本处理步骤要求：待测果蔬农残样本处理在手动去除表面泥土并剪成1cm左右见方碎片后，需称重取1g样本，放入烧杯或提取瓶中，加5mL缓冲液，振荡1～2min，倒出提取液，静置待用。

在上述操作步骤中会出现如下问题：

在进行1g样本取样时，电子天平称重操作不便且实际质量数值不易控制，不易兼顾操作效率和测试准确性；

当同一批次检测多个待测样本时，测试人员常振荡不充分甚至不进行振荡，影响农残成分洗脱效果；

当同一批次检测多个待测样本时，待测液完成洗脱静置后待测时，手动操作依次移取多个待测样本静置后的上清液，为了样本之间的交叉污染，需要反复更换加样枪头，反复吸取样本溶液等重复操作，增加了检测人员的工作量。另外，人工手动操作时，移液枪头的实际吸取位置不易受控，存在吸入果蔬样本碎屑残渣的情况，且手工反复吸样加样易出现加样量误差，这些人为因素均会导致果蔬农药残留检测结果的准确性。

在中国专利文献CN110907443A中，公开了一种农药残留检测仪，包括预处理箱、测样组件和底座，预处理箱对待测的蔬菜、水果或茶叶进行预处理，使得待测的蔬菜、水果或茶叶能够在预处理箱内进行粉碎并溶解于农残缓冲液中，并与农残缓冲液充分混合，得到的混合液。但该专利并未依据国家标准进行样本处理步骤，此专利中的粉粹样本功能会影响检测结果的准确性，因为葱、姜、蒜、木瓜、辣椒、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇、番茄、菠萝等蔬果，汁液中含有对酶有影响的植物次生物质叶绿素及花青素等，对酶抑制剂产生干扰，容易产生假阳性，导致农残检测结果出现“误检”现象；此外，每批次只能处理一种样本检测，测试多组样本时无法同时高效检测，需要多次频繁操作，且管路通道里交叉污染较为明显，费时从而降低了检测人员的工作效率。

发明内容

本发明的目的是提供一种农药残留检测仪及相应的检测方法，该检测仪能够自动对果蔬样本进行前处理，能够自动对果蔬样品中的农药残留进行测定，满足农贸市场快速检测的要求。

为了实现本发明，本发明提供一种农药残留检测仪，包括，样本前处理模块，包括样品架及位于所述样品架下方的称重组件，所述样品架上设置有复数个样本管孔位，样本管放置于所述样本管孔位中；信号采集模块，用于对反应杯进行分光光度法检测；针模块，用于控制加样针在所述检测仪的运动及溶液的吸取和排出；所述称重组件通过XY方向滑动组件驱动称重台到各个样本管底部顶起所述样本管后完成称重。

更进一步，所述样本前处理模块还包括振荡组件，所述振荡组件包括震动电机和振荡支架，所述样品架固定在所述振荡支架上侧。

更进一步，所述样品架包括样本架上壳、样本架下壳和样本管卡紧件组件；所述样本管卡紧组件包括异步电机，螺栓及与其联接的卡紧件，所述卡紧件活动设置于所述样本架上壳和所述样本架下壳中间，其上相应设置复数个样本管孔位；所述样本管放置在所述样本管孔位中，所述异步电机通过螺旋副驱动所述螺栓及所述卡紧件，产生与所述样本架上壳和所述样本架下壳的相对运动，将所述样本管卡紧或松开；当称重时，所述样本管卡紧组件松开所述样本管，当启动振荡时，所述样本管卡紧组件卡紧所述样本管。

更进一步，所述样本架上的样本管孔位中还设置有样本管检测组件，所述样本管检测组件检测与之对应的所述样本管孔位是否放置有样本管。

更进一步，所述信号采集模块包括农残检测模块，所述农残检测模块包括光电检测模块和反应杯阵列，所述反应杯阵列放置复数个所述反应杯，所述反应杯数量与所述样本管孔位数量一致。

更进一步，所述信号采集模块还包括非农残检测模块，所述非农残检测模块。

更进一步，所述针模块包括加样针运动组件和加样针，所述加样针运动组件包括沿X、Y和Z方向运动的运动组件。

更进一步，所述Z方向运动的运动组件为皮带传动组件。

更进一步，所述加样针组件包括大液量针组件和小液量针组件，所述大液量针组件和所述小液量针组件分别置于所述皮带传动组件的皮带两侧。

本发明还提供一种用于所述检测仪的检测方法，所述方法包括，所述样本管检测组件检测与之对应的所述样本管孔位是否放置有样本管，如果有，***驱动所述称重组件至所述样本管下方进行称重，***根据所述样本管的重量来加入适量的缓冲液；如果没有，***驱动所述称重组件跳过所述样本管不进行称重。

本发明还提供一种用于所述检测仪的检测方法，所述方法包括，驱动所述称重组件对所述样本架上的加入待测样本的样本管进行称重；根据所述称重结果，驱动所述针模块加入一定量的缓冲液至所述样本管，驱动所述振荡组件对所述样本管进行振荡混匀；经充分浸泡后，驱动所述针模块从所述样本管中抽取上清液并加注至所述反应杯；驱动所述针模块从试剂架抽取试剂加注至所述反应杯并进行吸排混匀；驱动所述光电检测模块周期性的对所述反应杯进行监测判读直至反应结束；***根据所述监测判读数据确定农药残留检测结果。

采用本发明的农药残留检测仪及检测方法后，可以实现对果蔬样本检测前的自动处理和自动取样检测，并能同时处理检测多组果蔬样本，取消了样本检测前人工手动处理样本的操作，减少人为因素的干扰；样本前自动处理***采用振荡洗脱的方法，保护了待测果蔬样本的溯源性，提高了检测数据的准确性，降低检测人员的工作量，提高了工作效率，尤其在食品安全快速检测中。

附图说明

图1为本发明的全自动果蔬农药残留检测仪整机结构模块图；

图2为本发明全自动果蔬农药残留检测仪的功能模块图；

图3为本发明的全自动果蔬农药残留检测仪的样本前处理模块的结构模块图；

图4为本发明的全自动果蔬农药残留检测仪的振荡组件的结构图；

图5为样本管卡紧组件的结构模块原理图；

图6为本发明的全自动果蔬农药残留检测仪称重组件结构模块图；

图7为本发明的全自动果蔬农药残留检测仪农残检测模块结构模块图；

图8为本发明的全自动果蔬农药残留检测仪加样针运动组件结构图；

图9为本发明的全自动果蔬农药残留检测仪的轻量化加样针运动组件结构图；

图10是本发明测试流程图。

具体实施方式

下面结合附图来说明本发明的具体实施方案。

图1为本发明的全自动果蔬农药残留检测仪整机结构模块图。从图中可以看出，上方的加样针运动组件1包括加样针以及加样针沿X、Y和Z方向运动的运动组件，其中，X、Y方向为滑动组件，Z方向为皮带传动组件，加样针运动组件1整体滑动固定在支架9上，底座5固定有样本前处理模块2、农药残留检测模块3，右侧是非农药残留检测模块4、试剂架6和电源8，样本前处理模块2的前侧是农药残留检测模块3、右侧是非农药残留检测模块4，非农药残留检测模块4的后侧是试剂架6，仪器的后侧固定有注射器组件7，注射器组件7的下面固定有电源8。

加样针运动组件1，用于转移样本架中的样本到反应组件和转移试剂架中的试剂到反应组件并且每吸排一次都自动清洗一次；样本前处理模块2，用于放置样本管，自动完成对待测果蔬样本的检测前处理；反应组件用于对果蔬样本以及试剂进行特异性反应，包括农药残留检测模块3和非农药残留检测模块4，农药残留检测模块3用于检测农药残留专项检测，如有机磷和氨基甲酸类农药，非农药残留检测模块4用于检测其它非农药残留的理化检测，如甲醛、硫等理化成份；底座5，用于固定各个模块；试剂架6，放置用于检测果蔬样本的试剂，在试剂架旁还设置有加样针清洗槽，用于对加样针进行清洗，避免交叉污染；试剂架6还设置有制冷组件，用于使试剂保存在一定的温度条件下；注射器组件7，用于控制加样针洗液量和排液量；电源8，为整机运行提供电能；支架9，用于支撑加样针运动组件。

按照主要功能区可以把整个全自动农残仪在结构上分为样本区、试剂区以及测试区，其中，样本区位于样本前处理模块2区域，主要是样本杯放置，下面设有称重装置；试剂区位于试剂架6区域，主要用于放置各种试剂，如干粉溶解液，缓冲液，底物等；测试区包括农药残留检测模块3和非农药残留检测模块4，用于放置反应杯以反应物的恒温孵育，最终反应及信号采集都在反应杯里完成。

图2为本发明全自动果蔬农药残留检测仪的功能模块图。全自动农残由PC来控制，PC通过通信的方式与样本前处理模块、针模块以及信号采集模块相联接，控制其工作。其中，样本前处理模块，包括样品架、位于样品架下方的称重组件以及振荡组件，样品架上设置有复数个样本管孔位，样本管放置于样本管孔位中，称重组件对样本进行称重，振荡组件对样本管的震动混匀；信号采集模块，包括光电组件，其以运动的方式对测试区的农药残留检测模块3区域放置的反应杯以及非农药残留检测模块4区域放置的反应杯进行分光光度检测，对反应杯进行光电信号采集；针模块，用于控制加样针在所述检测仪的运动及溶液的吸取和吐出。

图3为本发明的全自动果蔬农药残留检测仪的样本前处理模块的结构模块图。从图中可以看出，样本前处理模块2的上方是振荡组件10，下方是称重组件11。振荡组件10用于放置样本管并通过振动模块来振动混匀，称重组件11通过XY方向滑动组件驱动称重台到相应的样本管底部顶起样本管后完成称重。

图4为本发明的全自动果蔬农药残留检测仪的振荡组件的结构图。振荡组件10包括震动电机12、振荡支架14，样本架15、样本管卡紧组件13等组件，振荡支架14的左侧固定有震动电机12，振荡支架14的上侧固定有样本架15，样本架15的中间固定有样本管卡紧组件13。样本架15设置有5x6共30个样本管孔，用于放置样本管。每个样本管孔位还设置有样本管检测组件，用于检测该样本管孔位是否放置有样本管。样本管检测组件通常为光耦，也可以为弹性触点等。

图5为样本管卡紧组件13的结构模块原理图。样本管卡紧组件13包括异步电机17，螺栓18，样本架由样本架下壳19，卡紧件20和样本架上壳21组成。异步电机17固定有螺栓18，螺栓18经卡扣固定有卡紧件20，通过卡紧件20，样本架上壳21、以及样本架下壳19来固定样本管16。当启动振荡功能时，脉冲信号驱动异步电机17提供F方向的力，将样本管16卡紧，防止振荡时样本管16移动，同时可实现多组待测样本的同步振荡功能。在对样本管称重时，样本管是松开的，当振荡时，样本管是卡紧的。

图6为本发明的全自动果蔬农药残留检测仪称重组件结构模块图。从图中可以看出称重组件的底座23固定有Y方向滑动组件和X方向滑动组件，所述称重组件的上侧固定有称重台29，所述称重台29的下侧固定有称重传感器28，所述称重组件用滑块24固定在X方向滑杆26上，由X轴同步带27牵引称重传感器28，使称重台29逐个称量X轴方向的果蔬待测样本，所述X方向滑动组件用滑块固定在Y方向滑杆22上，通过牵引Y轴同步带25使固定在Y轴滑杆22的X方向滑动组件运动，使称重模块逐个称量Y轴方向的果蔬待测样本，实现多组待测样本的逐个称重。如果样本管检测组件检测到该样本孔位没有放置样本管，***会控制称重组件跳过对该孔位的称重。当样本管检测组件检测到该样本孔位放置了称重对象，称重传感器将称重对象的重量转换成数字信号；然后传输到***进行处理，输出称重对象的重量；***根据该重量来加入适量的缓冲液。当待测样本的重量超出规定的重量时，***会提示信息，实现智能化称重控制。

图7为本发明的全自动果蔬农药残留检测仪农残检测模块结构模块图。检测模块包括光电检测模块25，反应杯阵列26，反应杯27和农残检测模块支架28等组件。反应杯阵列26上设置有复数个反应杯放置位，每个放置位上设置有反应杯检测组件，用于检测该放置位上是否放置有反应杯。光电检测模块25沿着反应杯阵列26的排列方向运动，每经过一个反应杯测量一次，如果反应杯检测组件检测到该反应杯孔位中没有放置反应杯，则跳过该反应杯的检测。

上面所说的光电检测模块25为单个光电模块，需要通过运动的方式完成复数个反应杯的检测。但运动检测的方式由于存在运动部件，存在多种问题，例如：容易产生机械故障；检测效率低；光电部件工作时间长，容易老化；等等。光电检测模块25还可以设置为与反应杯阵列中的反应杯位一一对应，这样就不需要运动组件，每个反应杯的检测都是实时进行，光电检测过程稳定可靠。

对于农残检测，光电检测模块25的波长为410nm；对于多参数，其波长可以根据检测项目需要设置为多个波长。

图8为本发明的全自动果蔬农药残留检测仪加样针运动组件结构图。加样针运动组件包括滑块29，电机30，小液量针组件31，同步带32，导轨33和大液量针组件34等组件。小液量针组件31用于负责小液量250微升的显色液等的运输，大液量针组件34用于大液量10毫升的浸泡液的运输，针后端各对应相应体积标准的注射器。两根同步带32分别驱动小液量针组件31和大液量针组件32的升降。

由于小液量针组件31和大液量针组件34不需要同时上升或者同时下降，可以将针组件设置于一根皮带的两侧，如图7所示，当小液量针组件31上升，则大液量针组件34下降；当小液量针组件31下降，则大液量针组件34上升。

前面描述了本发明的全自动农残检测仪的结构，下面说明检测流程。

图10是本发明测试流程图。首先设置样本管中放置的样本，***也会提供一个默认的样本设置方式，仪器检测到样本架有样本管***后，自动完成称重，仪器检测到称重完成后，由加样针运动组件自动移动至试剂架处，加样针向下运行检测到缓冲液液面后吸取与样本重量一定比例的缓冲液，仪器检测到吸取缓冲液完成后，加样针自动复位，加样针运动组件自动移至到样本架处将吸取的缓冲液加入到待测果蔬样本中；仪器检测到缓冲液加入到待测果蔬样本后，加样针运动组件自动移至到清洗槽处对加样针进行清洗；同时样本处理模块的振荡组件的震动电机自动启动，对待测果蔬样本与缓冲液进行振荡混匀，振荡一定时间后，振荡组件的震动电机自动关闭振荡结束，然后待测果蔬样本在缓冲液溶液中充分浸泡后，待测果蔬样本残渣下沉，溶液上升形成上清液；以上是仪器自动完成对待测果蔬样本的检测前处理功能。

仪器检测到待测果蔬样本充分浸泡后，加样针运动组件自动移至到样本架处，加样针向下运行检测到待测果蔬样本上清液液面后自动吸取待测果蔬样本的上清液，仪器检测到吸取一定量的上清液完成后，加样针自动复位，并且加样针运动组件自动移至到反应杯处，将加样针吸取的上清液加入到反应杯的反应杯中，仪器检测到上清液加入到反应杯完成后，加样针运动组件自动移至到清洗槽处对加样针进行清洗；仪器检测到加样针自动清洗完成后，加样针运动组件自动移至到试剂架处，加样针向下运行检测到试剂液面后吸取一定量的试剂，待检测到加样针吸取试剂完成后，加样针自动复位，加样针运动组件自动移至到反应杯处，将加样针吸取的试剂加入到反应杯的反应杯中，仪器检测到试剂加入反应杯中完成后，然后加样针反复一定次数吸排反应杯中的液体进行混匀，等充分会混匀后，加样针运动组件自动移至到清洗槽处对加样针进行清洗；使待测果蔬样本的上清液充分与试剂反应，反应过程中光电检测模块周期性的对反应杯进行监测判断读取数值。

如果是反应杯已经放置干粉试剂，整个测试流程中需要包括干粉试剂溶解步骤，该步骤需要在加试剂前完成。

最后应说明的是：以上实施例仅用适用于传统宽度的以说明而非限制本发明的技术方案，本领域的普通技术人员可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围内。

Claims (11)

1.一种农药残留检测仪，包括，样本前处理模块，包括样品架及位于所述样品架下方的称重组件，所述样品架上设置有复数个样本管孔位，样本管放置于所述样本管孔位中；信号采集模块，用于对反应杯进行分光光度法检测；针模块，用于控制加样针在所述检测仪的运动及溶液的吸取和排出；其特征在于，所述称重组件通过XY方向滑动组件驱动称重台到各个样本管底部顶起所述样本管后完成称重。

2.如权利要求2所述的检测仪，其特征在于，所述样本前处理模块还包括振荡组件（10），所述振荡组件（10）包括震动电机（12）和振荡支架（14），所述样品架固定在所述振荡支架（14）上侧。

3.如权利要求2所述的检测仪，其特征在于，所述样品架包括样本架上壳（21）、样本架下壳（19）和样本管卡紧件组件；所述样本管卡紧组件包括异步电机（17），螺栓（18）及与其联接的卡紧件（20），所述卡紧件（20）活动设置于所述样本架上壳（21）和所述样本架下壳（19）中间，其上相应设置复数个样本管孔位；所述样本管放置在所述样本管孔位中，所述异步电机（17）通过螺旋副驱动所述螺栓（18）及所述卡紧件（20），产生与所述样本架上壳（21）和所述样本架下壳（19）的相对运动，将所述样本管卡紧或松开；当称重时，所述样本管卡紧组件松开所述样本管，当启动振荡时，所述样本管卡紧组件卡紧所述样本管。

4.如权利要求1至3中任意一项所述的检测仪，其特征在于，所述样本架上的样本管孔位中还设置有样本管检测组件，所述样本管检测组件检测与之对应的所述样本管孔位是否放置有样本管。

5.如权利要求4所述的检测仪，其特征在于，所述信号采集模块包括农残检测模块（3），所述农残检测模块包括光电检测模块和反应杯阵列，所述反应杯阵列放置复数个所述反应杯，所述反应杯数量与所述样本管孔位数量一致。

6.如权利要求5所述的检测仪，其特征在于，所述信号采集模块还包括非农残检测模块，所述非农残检测模块（4）。

7.如权利要求4所述的检测仪，其特征在于，所述针模块包括加样针运动组件和加样针，所述加样针运动组件包括沿X、Y和Z方向运动的运动组件。

8.如权利要求7所述的检测仪，其特征在于，所述Z方向运动的运动组件为皮带传动组件。

9.如权利要求8所述的检测仪，其特征在于，所述加样针组件包括大液量针组件和小液量针组件，所述大液量针组件和所述小液量针组件分别置于所述皮带传动组件的皮带两侧。

10.一种用于如权利要求4至9中任意一项所述检测仪的检测方法，其特征在于，所述方法包括，所述样本管检测组件检测与之对应的所述样本管孔位是否放置有样本管，如果有，***驱动所述称重组件至所述样本管下方进行称重，***根据所述样本管的重量来加入适量的缓冲液；如果没有，***驱动所述称重组件跳过所述样本管不进行称重。

11.一种用于如权利要求1至9中任意一项所述检测仪的检测方法，其特征在于，所述方法包括，驱动所述称重组件对所述样本架上的加入待测样本的样本管进行称重；根据所述称重结果，驱动所述针模块加入一定量的缓冲液至所述样本管，驱动所述振荡组件对所述样本管进行振荡混匀；经充分浸泡后，驱动所述针模块从所述样本管中抽取上清液并加注至所述反应杯；驱动所述针模块从试剂架抽取试剂加注至所述反应杯并进行吸排混匀；驱动所述光电检测模块周期性的对所述反应杯进行监测判读直至反应结束；***根据所述监测判读数据确定农药残留检测结果。

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