CN111982946A - 一种测定高碳钢盘条珠光体球团及领域尺寸的方法 - Google Patents

一种测定高碳钢盘条珠光体球团及领域尺寸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种测定高碳钢盘条珠光体球团及领域尺寸的方法，包括：1)制备高碳钢盘条金相试样；2)采用EBSD***对金相试样中的珠光体球团及领域尺寸进行测定；3)根据金相显微镜或扫描电镜的观测结果，确定EBSD分析区域；在EBSD分析过程中，对珠光体组织中的铁素体进行分析，设定取向角≥10°为珠光体球团内部各领域之间界限；5)测量并计算珠光体球团及其所包含各领域的平均值、最大值、标准差和数据集的大小N值。本发明采用EBSD技术，利用金属学珠光体球团取向差的原理，对盘条组织进行分析，能够准确测定珠光体球团及领域尺寸和形貌，为现场线材生产提供指导。

Description

一种测定高碳钢盘条珠光体球团及领域尺寸的方法
技术领域
本发明涉及材料分析技术领域，尤其涉及一种测定高碳钢盘条珠光体球团及领域尺寸的方法。
背景技术
高碳钢盘条珠光体球团尺寸是一项重要参数，其对盘条的强度、塑性和拉拔性能均有显著影响。对于高碳钢珠光体球团尺寸测定一般采用金相法，即使用硝酸酒精对盘条试样进行腐蚀，然后统计珠光体球团尺寸。但是，由于高碳钢盘条珠光体球团间的色差较小，不同球团之间无法明确显示，不利于珠光体球团尺寸的准确测定和分析。另外，采用该方法也很难对珠光体球团内部的领域进行测量分析。珠光体球团内部的领域是珠光体球团内部的区域，对珠光体球团内部的领域进行测定和分析，对于研究轧制工艺对珠光体结构的影响具有重要意义。对为了加快高碳钢产品开发，急需开发一种高碳钢盘条珠光体球团及内部领域的显示和测定技术。
申请号为CN201610841141.5的中国专利申请公开了一种“珠光体团尺寸的测定方法”，包括如下步骤：1)配制质量体积浓度为3％-5％的苦味酸酒精浸蚀溶液；2)根据金属显微组织检验方法国家标准GB/T13298-91制备钢材样品；3)将钢材样品置入浸蚀溶液中进行处理；4)将浸蚀后的试样用金相显微镜观察，当在金相显微镜清晰分辨出珠光体团晶界即可进行下一步；5)将试样放入扫描电镜中，进行扫描电镜拍照，在拍摄区域内拍摄m张照片；6)使用图像分析软件分析扫描电镜拍摄到的照片，并通过图像分析软件得出每张照片中珠光体团的平均面积，最后计算出m张照片中珠光体团的平均尺寸即得到该试样中珠光体团的尺寸。采用该方法可以快速准确地测定珠光体团尺寸。
但是，采用上述方法测定珠光体球团尺寸的准确度不高，且不易对珠光体球团进行大量测量。随着EBSD技术的发展，使采用该技术对盘条组织进行分析并测定珠光体球团及区域尺寸成为可能。EBSD技术是利用不同球团及内部领域间的取向角差来显示珠光体的内部结构，这种方法更加准确，更加便于自动化实施。
发明内容
本发明提供了一种测定高碳钢盘条珠光体球团及领域尺寸的方法，采用EBSD技术，利用金属学珠光体球团取向差的原理，对盘条组织进行分析，能够准确测定珠光体球团及领域尺寸和形貌，为现场线材生产提供指导。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种测定高碳钢盘条珠光体球团及领域尺寸的方法，所述珠光体球团及领域尺寸为球光体球团尺寸其及所包含多个领域尺寸的平均值、最大值和标准差；测定方法包括如下步骤：
1)制备高碳钢盘条金相试样；对高碳钢盘条试样依次进行镶嵌、研磨和机械抛光，然后进行振动抛光制得金相试样，振动抛光时间为100～120min；
2)采用EBSD***对金相试样中的珠光体球团及领域尺寸进行测定；将制备好的金相试样放到样品台上，连同样品台一同放入真空室内，记录金相试样横向、轧向和法向与样品台x轴、y轴及z轴的对应位置关系，并保持15～20mm的工作距离；
3)通过金相显微镜或扫描电镜对金相试样进行观测，根据观测结果初步确定EBSD分析区域，该区域包含20～200个珠光体球团；扫描电镜参数为：加速电压15～25kV，光阑尺寸为30～60μm，测量过程扫描步长为预估领域尺寸的1/10～1/20；
4)在EBSD分析过程中，对珠光体组织中的铁素体进行分析，设定取向角≥10°为珠光体球团内部各领域之间界限；
5)测量并计算珠光体球团及其所包含各领域尺寸的平均值、最大值、标准差和样本含量的N值。
所述高碳钢盘条金相试样为圆柱体，尺寸为
Figure BDA0002619103420000021
mm×(10～20)mm。
步骤3)中，所述EBSD分析区域为(50～200)μm×(50～200)μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用EBSD技术，利用金属学珠光体球团取向差的原理，对盘条组织进行分析，能够准确测定珠光体球团及领域尺寸和形貌，为现场线材生产提供指导。
附图说明
图1是本发明实施例1的EBSD分析图。
图2是本发明实施例2的EBSD分析图。
图3是本发明实施例3的EBSD分析图。
具体实施方式
本发明所述一种测定高碳钢盘条珠光体球团及领域尺寸的方法，所述珠光体球团及领域尺寸为球光体球团尺寸其及所包含多个领域尺寸的平均值、最大值和标准差；测定方法包括如下步骤：
1)制备高碳钢盘条金相试样；对高碳钢盘条试样依次进行镶嵌、研磨和机械抛光，然后进行振动抛光制得金相试样，振动抛光时间为100～120min；
2)采用EBSD***对金相试样中的珠光体球团及领域尺寸进行测定；将制备好的金相试样放到样品台上，连同样品台一同放入真空室内，记录金相试样横向、轧向和法向与样品台x轴、y轴及z轴的对应位置关系，并保持15～20mm的工作距离；
3)通过金相显微镜或扫描电镜对金相试样进行观测，根据观测结果初步确定EBSD分析区域，该区域包含20～200个珠光体球团；扫描电镜参数为：加速电压15～25kV，光阑尺寸为30～60μm，测量过程扫描步长为预估领域尺寸的1/10～1/20；
4)在EBSD分析过程中，对珠光体组织中的铁素体进行分析，设定取向角≥10°为珠光体球团内部各领域之间界限；
5)测量并计算珠光体球团及其所包含各领域尺寸的平均值、最大值、标准差和样本含量的N值。
所述高碳钢盘条金相试样为圆柱体，尺寸为
Figure BDA0002619103420000031
mm×(10～20)mm。
步骤3)中，所述EBSD分析区域为(50～200)μm×(50～200)μm。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
【实施例】
本实施例中，采用下列方法对3种高碳钢盘条金相试样进行珠光体球团及领域尺寸的测定：
1、对高碳钢盘条试样进行加工，试样尺寸为
Figure BDA0002619103420000032
对试样进行镶嵌、研磨和机械抛光，将机械抛光后的试样再进行等离子抛光制得金相试样，为EBSD观察、测量做准备。振动抛光的时间为120min，保证被刻蚀区域很好地去除应力层。
2、将制备好的金相试样放到样品台上，连同样品台一同放入真空室内，准备进行测量分析。记录金相试样的横向、轧向和法向与样品台的X轴方向、Y轴方向和Z轴方向的对应位置关系，为进一步分析EBSD检测结果奠定基础。金相试样正确放置后，金相试样倾斜角为70°，并保持20mm的工作距离。
3、通过扫描电镜对金相试样进行观测，根据观测结果初步确定EBSD分析区域为70μm×70μm，在进行EBSD分析时该分析区域还可根据情况进行调整，防止由于分析区域过大或过小导致的分析结果不准确。电镜参数为：加速电压20kV，光阑尺寸为60μm，预估领域尺寸为3μm，扫描步长为0.3μm。
4、在EBSD分析过程中，对珠光体组织中的铁素体进行分析，设定取向角≥10°为珠光体球团内部各领域之间界限。
本实施例包括3个具体的实施例，金相试样的EBSD珠光体球团及领域尺寸的平均值、最大值、标准差和N值含义如下：
平均值：采用等效直径法测得的珠光体球团及其包含的多个内部领域的直径平均值，用以描述珠光体内部微观结构的总体情况。
最大值：采用等效直径法测得的珠光体球团及其包含的多个内部领域的直径最大值，用以描述珠光体内部微观结构的极端情况。
标准差：描述珠光体球团及其内部领域直径的分布情况，用以描述珠光体内部微观结构尺寸的差异程度。
N值：数据集的大小。
本实施例中，测定分析结果如下表所示：
实施例 标准差 平均值,μm 最大值,μm N值
1 2.6 3.3 16.9 155
2 3.6 4.1 18.9 98
3 4.8 4.5 27.2 40
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种测定高碳钢盘条珠光体球团及领域尺寸的方法，其特征在于，所述珠光体球团及领域尺寸为球光体球团尺寸其及所包含多个领域尺寸的平均值、最大值和标准差；测定方法包括如下步骤：
1)制备高碳钢盘条金相试样；对高碳钢盘条试样依次进行镶嵌、研磨和机械抛光，然后进行振动抛光制得金相试样，振动抛光时间为100～120min；
2)采用EBSD***对金相试样中的珠光体球团及领域尺寸进行测定；将制备好的金相试样放到样品台上，连同样品台一同放入真空室内，记录金相试样横向、轧向和法向与样品台x轴、y轴及z轴的对应位置关系，并保持15～20mm的工作距离；
3)通过金相显微镜或扫描电镜对金相试样进行观测，根据观测结果初步确定EBSD分析区域，该区域包含20～200个珠光体球团；扫描电镜参数为：加速电压15～25kV，光阑尺寸为30～60μm，测量过程扫描步长为预估领域尺寸的1/10～1/20；
4)在EBSD分析过程中，对珠光体组织中的铁素体进行分析，设定取向角≥10°为珠光体球团内部各领域之间界限；
5)测量并计算珠光体球团及其所包含各领域尺寸的平均值、最大值、标准差和样本含量的N值。
2.根据权利要求1所述的一种测定高碳钢盘条珠光体球团及领域尺寸的方法，其特征在于，所述高碳钢盘条金相试样为圆柱体，尺寸为
Figure FDA0002619103410000011
3.根据权利要求1所述的一种测定高碳钢盘条珠光体球团及领域尺寸的方法，其特征在于，步骤3)中，所述EBSD分析区域为(50～200)μm×(50～200)μm。
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