CN111978712A - 一种电磁防护塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种电磁防护塑料及其制备方法，该电磁防护塑料由以下原料混配制成：塑料基体、增容剂、碳纤维、二维Ti3C2纳米片、石墨烯气凝胶、偶联剂。其制备方法包括如下步骤：物料混炼、挤出造粒、注塑成型。本发明电磁防护塑料的电磁屏蔽波段范围宽，综合力学性能优良，且制备工艺简单，适用于需要防电磁辐射的电子器件外壳等功能塑料的制作。

Description

一种电磁防护塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种功能性非金属复合材料，尤其是涉及一种电磁防护塑料及其制备方法。
背景技术
随着电磁波信息技术的广泛应用，电子、电气及通信设备向精密化、智能化、集成化、高频化方向发展，与此同时，有限空间中的电磁环境急剧恶化，诸如电磁干扰、电磁信息泄密、电磁环境污染等电磁辐射对工业环境带来不利影响，也对人类健康构成威胁。
电磁屏蔽材料或吸波材料能够反射或衰减电磁信号，降低电磁辐射。传统的电磁屏蔽材料如金属材料Ni、Cu、Ag、坡莫合金或金属导电网，虽具有良好的电磁波屏蔽作用或损耗能力，但是由于其自身密度大，与其形成复合材料填充量高，应用受到限制。工程塑料具有力学性能好、重量小、可柔性化等特点，在很多领域开始逐步替代一些传统电磁屏蔽材料，尤其是电子器件或设备的外壳材料。工程塑料不具备对电磁波的屏蔽和损耗能力，将具有屏蔽作用或损耗能力的介质填充至塑料基体中形成复合材料，赋予塑料材料电或磁的功能特性，约束或限制场源中电磁辐射，能够实现工程塑料自身的电磁防护作用。复合型电磁防护塑料是一种很重要的防止电子公害的防护性功能材料。
电磁屏蔽填料对复合型电磁防护塑料的功能性起着重要的作用。研究表明，单一的颗粒型电磁屏蔽介质如炭黑、金属粉末填充至工程塑料基体中，难以实现宽频电磁波段内的电磁屏蔽或损耗作用，且所需的颗粒填充含量高，一定程度上削减了工程塑料的力学性能，也不利于材料的热流动成型。具有轻质的电或磁的纤维材料在塑料的电磁功能化得到广泛应用。一维材料有较大的长径比和接触面积，较低含量的纤维植入至树脂基体中易搭接形成导电网络，赋予塑料导电特性和屏蔽效能。但纤维材料与基体材料两者存在极性差异，难以实现两相材料的界面良好粘接；同时大长径比的纤维材料在基体中的非均匀分散，限制了复合材料的高力学性能的发挥。基于此，开发和研制电磁屏蔽和力学性能协同强化的新型电磁防护塑料具有重要工程应用价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述不足，提供一种兼具优异的电磁屏蔽效能和力学性能的电磁防护塑料。
本发明进一步要解决的技术问题是，提供一种简单易行，适合大规模生产的所述电磁防护塑料的制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种电磁防护塑料，由以下原料混配制成：塑料基体、增容剂、碳纤维、二维Ti3C2纳米片、石墨烯气凝胶、偶联剂。
优选地，所述原料的重量份配比为：塑料基体55~70份、增容剂3~8份、碳纤维4~8份、二维Ti3C2纳米片10~15份，石墨烯气凝胶0.5~2份、偶联剂3~5份。
优选地，所述塑料基体为丙烯腈—丁二烯—苯乙烯树脂（ABS）与聚酰胺（PA）或聚碳酸酯（PC）塑料的复合材料；丙烯腈—丁二烯—苯乙烯树脂与聚酰胺或聚碳酸酯塑料的质量配比优选为1:4~2:3。
优选地，所述增容剂为苯乙烯—马来酸酐(SMA)或马来酸酐接枝乙烯－辛烯共聚物(POE-g-MAH)。
优选地，所述碳纤维的长度为0.5~3mm，直径为6-8μm，更优选7μm。
优选地，所述二维Ti3C2纳米片为用质量浓度30%~40%的氢氟酸(HF)刻蚀Ti3SiC2后制成；所述石墨烯气凝胶的密度为5~12 mg/cm3。
优选地，所述偶联剂为KH550或KH560硅烷偶联剂、四异丙基钛酸酯偶联剂中的一种或几种的组合物。
优选地，所述碳纤维为经过表面处理的碳纤维。碳纤维表面处理的方法是：使用乙醇/丙酮混合液对碳纤维进行回流脱浆处理，所述乙醇/丙酮混合液中，乙醇/丙酮的体积比为2:1~3:1，处理时间为12~24h；再在质量浓度为55~60%的浓硝酸中超声处理30~60min；然后用去离子水清洗碳纤维，并与占其重量3~7%的硅烷偶联剂共同置于高速搅拌机中搅拌，取出，60~80℃真空干燥，即得经表面处理的碳纤维；
本发明进一步解决其技术问题采用的技术方案是，一种电磁防护塑料的制备方法，包括以下步骤：
（1）组分混炼：将基体塑料、碳纤维、二维Ti3C2纳米片、石墨烯气凝胶和偶联剂，置于密炼机内，在60~80℃下共混30~60min，得共混物料；
（2）挤出造粒：将步骤（1）所得的共混物料在双螺杆挤出机中挤出造粒，再自然冷却至室温，得复合材料颗粒；
（3）注塑成型：将步骤（2）所得复合材料颗粒放入真空干燥箱，在温度70-90℃（优选75-85℃，更优选80℃）下真空干燥1~2h，然后采用注塑成型机将烘干复合材料颗粒料注塑成型。
进一步，步骤（2）中，所述挤出造粒时，双螺杆挤出工艺参数为：双螺杆挤出机的一区温度为170~220℃，二区为温度180~230℃，三区温度为190~260℃，四区为温度200~260℃，机头温度为200~270℃，原料在挤出机中停留时间2~6 min，压力为30~50MPa，螺杆转速为25~50 r/min。
本发明有益效果：本发明材料通过原料优化配比、填充材料复合设计（优选方案，对碳纤维进行表面处理），实现了电磁防护塑料的电磁屏蔽和力学性能协同强化。优选方案中，碳纤维通过表面处理，浸润性增强，使基体材料能够紧密附着其表面，有效提高了其与基体树脂之间的粘结性和相容性，提高了材料的力学性能；通过引入轻质高导电的Ti3C2纳米片和石墨烯气凝胶至基体塑料中，Ti3C2纳米片和石墨烯气凝胶的独特微观结构和功能特性，大的比表面积和在基体中形成三维空间网络导电结构，有效提高了电磁屏蔽塑料的抗电磁屏蔽作用，同时保证了其良好的综合力学性能。本发明制备工艺方面，基于轻质的多维复合填料的选用，实现了较低电磁屏蔽填料填充含量，并适当改进工艺参数，如温度和压力条件，提高了熔体的流动速率，改善了导电填料与塑料基体的分散性，使塑料制品性能稳定、质轻；本发明电磁防护塑料制备方法简单易行，适合用于易产生电磁辐射的电子产品壳体的生产。
附图说明
图1是本发明实施例电磁防护塑料的电磁屏蔽效能曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步说明。以下实施例用于说明本发明的具体实施方式，但不用于限制本申请权利要求请求保护的范围。
实施例1
本实施例电磁防护塑料，按原料重量份数计，包括：塑料基体67份、增容剂7份、碳纤维5份、二维Ti3C2纳米片12份，石墨烯气凝胶1份、偶联剂4份。所述塑料基体为丙烯腈—丁二烯—苯乙烯ABS树脂与聚酰胺PA混合料，两种材料复合质量比例为1:4。
碳纤维采用如下方法进行表面处理：使用体积比为2:1的乙醇/丙酮混合溶剂对碳纤维进行回流脱浆，处理时间为12h，并在浓度为60%浓硝酸中超声处理60min；然后用去离子水搅拌清洗碳纤维，并与占其重量5%的硅烷偶联剂共同置于高速搅拌机搅拌，取出后80℃真空干燥，即可。
二维Ti3C2纳米片采用40%氢氟酸(HF)刻蚀Ti3SiC2后制成。
（1）组分混炼：按照组分比例，称取基体塑料、SMA增容剂、经表面处理的碳纤维、40%氢氟酸(HF)刻蚀Ti3SiC2后制成的二维Ti3C2纳米片、石墨烯气凝胶、KH560硅烷偶联剂，并将其分别置入密炼机内，在80℃下共混60min；
（2）挤出造粒：将所述步骤（1）所得的物料在双螺杆挤出机中造粒，双螺杆挤出机工艺参数为：双螺杆挤出机的一区温度为200℃，二区为温度210℃，三区温度为215℃，四区为温度235℃，机头温度为240℃，原料在挤出机中停留时间3min，压力为40MPa，螺杆转速为30r/min，自然冷却至室温；
（3）注塑成型：将制备的塑料颗粒放入真空干燥箱，在80℃下真空干燥4h，然后采用注塑成型机，将烘干粒料注塑成型。
本发明电磁防护塑料，采用同轴测试方法，频率范围为30MHz—18GHz。拉伸和弯曲性能力学性能测试分别按照GB/T1040.2—2008进行测试，加载速度均为5 mm/min；缺口冲击强度按照GB/T1843—2010进行测试。
本发明电磁防护塑料的电磁屏蔽效能曲线如图1所示。由图1可知，该材料在测试频率范围电磁屏蔽优异，电磁屏蔽效能为38.5~48.8dB，平均电磁屏蔽值为42.47dB，屏蔽波段范围宽，具备电磁防辐射功能。综合力学性能优异（检测数据参见表1）。.
实施例2
本实施例电磁防护塑料，按重量份数计包括：塑料基体64份、增容剂6份、碳纤维6份、二维Ti3C2纳米片14份，石墨烯气凝胶1.3份、偶联剂4份。所述塑料基体为丙烯腈—丁二烯—苯乙烯ABS树脂与聚酰胺PA混合料，两种材料复合质量比例为1:4。
碳纤维表面处理。使用体积比为2:1的乙醇/丙酮混合溶剂对碳纤维进行回流脱浆，处理时间为12h，并在浓度为60%浓硝酸中超声处理50min，频率为50kHz；然后用去离子水搅拌清洗碳纤维，并与占其重量3~7%的硅烷偶联剂共同置于高速搅拌机搅拌，取出，80℃真空干燥，即可。
具体的制备方法包括如下：
（1）组分混炼：按照组分比例称取基体塑料、POE-g-MAH增容剂、经表面处理的碳纤维、40%氢氟酸(HF)刻蚀Ti3SiC2后制成二维Ti3C2纳米片、石墨烯气凝胶、KH560硅烷偶联剂，并将其分别置入密炼机内，在80℃下密炼混合60min；
（2）挤出造粒：将步骤（1）所得的物料在双螺杆挤出机中造粒，双螺杆挤出机工艺参数为：双螺杆挤出机的一区温度为205℃，二区为温度220℃，三区温度为225℃，四区为温度235℃，机头温度为240℃，原料在挤出机中停留时间3min，压力为40MPa，螺杆转速为35r/min，自然冷却至室温；
（3）注塑成型：将制备的塑料颗粒放入真空干燥箱，在80℃下真空干燥4h，然后采用注塑成型机，将烘干粒料注塑成型。
测试方法同实施例1。本实施例电磁防护塑料的电磁屏蔽效能曲线如附图1所示。由图1可知，该材料在测试频率范围电磁屏蔽优异，电磁屏蔽效能为43.1~54.9dB，平均电磁屏蔽值为48.13dB，屏蔽波段范围宽，且综合力学性能优异（检测数据参见表1）。
实施例3
本实施例电磁防护塑料，按重量份数计包括：塑料基体65份、增容剂6份、碳纤维7份、二维Ti3C2纳米片12份，石墨烯气凝胶1.5份、偶联剂5份。所述塑料基体为丙烯腈—丁二烯—苯乙烯ABS树脂与聚碳酸酯PC塑料混合料，两种复合质量比例为1:3。
碳纤维表面处理方法：使用体积比为2:1的乙醇/丙酮混合溶剂对碳纤维进行回流脱浆，处理时间为12h，并在浓度为55%浓硝酸中超声处理60min，频率为50kHz；然后用去离子水搅拌清洗碳纤维，并与占其重量6%的硅烷偶联剂共同置于高速搅拌机搅拌，取出，80℃真空干燥。
具体的制备方法包括如下：
（1）组分混炼：按照组分比例称取基体塑料、POE-g-MAH增容剂、经表面处理的碳纤维、40%氢氟酸(HF)刻蚀Ti3SiC2后制成二维Ti3C2纳米片、石墨烯气凝胶、KH550硅烷偶联剂，并将其分别置入密炼机内，在80℃下共混60min；
（2）挤出造粒：将所述步骤（1）所得的物料在双螺杆挤出机中造粒，双螺杆挤出机工艺参数为：双螺杆挤出机的一区温度为185℃，二区为温度195℃，三区温度为210℃，四区为温度220℃，机头温度为225℃，原料在挤出机中停留时间3min，压力为50MPa，螺杆转速为30r/min，自然冷却至室温；
（3）注塑成型：将制备的塑料颗粒放入真空干燥箱，在80℃下真空干燥4h，然后采用注塑成型机，将烘干粒料注塑成型。
测试方法同实施例1。本实施例电磁防护塑料的电磁屏蔽效能曲线如附图1所示。由图1可知，电磁屏蔽效能为42.13~53.01dB，平均电磁屏蔽值为47.36dB，屏蔽波段范围宽，综合力学性能优异（检测数据参见表1）。
实施例4
本实施例电磁防护塑料，按重量份数计包括：塑料基体60份、增容剂5份、碳纤维7份、二维Ti3C2纳米片15份，石墨烯气凝胶1份、偶联剂5份。所述塑料基体为丙烯腈—丁二烯—苯乙烯ABS树脂与聚碳酸酯PC塑料混合料，两种复合质量比例为2:3。
碳纤维表面处理方法：使用体积比为3:1的乙醇/丙酮混合溶剂对碳纤维进行回流脱浆，处理时间为12h，并在浓度为60%浓硝酸中超声处理60min，频率为50kHz；然后用去离子水搅拌清洗碳纤维，并与占其重量4%的硅烷偶联剂共同置于高速搅拌机搅拌，取出，80℃真空干燥。
具体的制备方法包括如下步骤：
（1）组分混炼：按照组分比例称取基体塑料、SMA增容剂、经表面处理的碳纤维、40%氢氟酸(HF)刻蚀Ti3SiC2后制成二维Ti3C2纳米片、石墨烯气凝胶、KH550硅烷偶联剂，并将其分别置入密炼机内，在80℃下共混60min；
（2）挤出造粒。将所述步骤（1）所得的物料在双螺杆挤出机中造粒，双螺杆挤出机工艺参数为：双螺杆挤出机的一区温度为180℃，二区为温度190℃，三区温度为200℃，四区为温度210℃，机头温度为215℃，原料在挤出机中停留时间3min，压力为40MPa，螺杆转速为30r/min，自然冷却至室温；（4）注塑成型。将制备的塑料颗粒放入真空干燥箱，在80℃下真空干燥4h，然后采用注塑成型机，将烘干粒料注塑制备成标准测测试样。
测试方法同实施例1。本实施例电磁防护塑料的电磁屏蔽效能曲线如附图1所示。由图1可知，电磁屏蔽效能为45.17~54.44dB，平均电磁屏蔽值为50.24dB，屏蔽波段范围宽，综合力学性能优良（检测数据参见表1）。
表1：实施例1-4电磁防护塑料电磁屏蔽效能及综合力学性能检测数据
电磁屏蔽效能平均值(dB) 拉伸强度(MPa) 冲击强度(kJ/m)
实施例1 43.47 37 18.9
实施例2 48.13 44 19.5
实施例3 48.36 41 20.1
实施例4 51.24 38 17.9

Claims (10)

1.一种电磁防护塑料，其特征在于，由以下原料混配制成：塑料基体、增容剂、碳纤维、二维Ti3C2纳米片、石墨烯气凝胶、偶联剂。
2.根据权利要求1所述的电磁防护塑料，其特征在于，所述原料的重量份配比为：塑料基体55~70份、增容剂3~8份、碳纤维4~8份、二维Ti3C2纳米片10~15份，石墨烯气凝胶0.5~2份、偶联剂3~5份。
3.根据权利要求1或2所述的电磁防护塑料，其特征在于，所述塑料基体为丙烯腈—丁二烯—苯乙烯树脂与聚酰胺或聚碳酸酯塑料的复合材料，丙烯腈—丁二烯—苯乙烯树脂与聚酰胺或聚碳酸酯塑料的质量配比为1:4~2:3。
4.根据权利要求1-3之一所述的电磁防护塑料，其特征在于，所述增容剂为苯乙烯—马来酸酐或马来酸酐接枝乙烯—辛烯共聚物。
5.根据权利要求1-4之一所述的电磁防护塑料，其特征在于，所述碳纤维的长度为0.5~3mm，直径为6-8μm。
6.根据权利要求1-5之一所述的电磁防护塑料，其特征在于，所述碳纤维为经表面处理的碳纤维；碳纤维表面处理的优选方法是，使用乙醇/丙酮进行回流脱浆处理碳纤维，其体积比为2:1~3:1，处理时间为12~24h；随后在浓度为55~60%浓硝酸中超声处理30~60min；清洗碳纤维，并与占其重量3~7%的硅烷偶联剂共同置于高速搅拌机搅拌，取出，真空干燥，即成。
7.根据权利要求1-6之一所述的电磁防护塑料，其特征在于，所述二维Ti3C2纳米片为浓度30%~40%氢氟酸(HF)刻蚀Ti3SiC2后制成。
8.根据权利要求1-7之一所述的电磁防护塑料，其特征在于，所述石墨烯气凝胶的密度为5~12 mg/cm3。
9.根据权利要求1-8之一所述的电磁防护塑料，其特征在于，所述偶联剂为KH550或KH560硅烷偶联剂、四异丙基钛酸酯偶联剂中的一种或几种的组合物。
10.一种如权利要求1-9之一所述电磁防护塑料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）组分混炼：将基体塑料、碳纤维、二维Ti3C2纳米片、石墨烯气凝胶和偶联剂，置于密炼机内，在60~80℃下共混30~60min，得共混物料；
（2）挤出造粒：将步骤（1）所得的共混物料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，再自然冷却至室温，得复合材料颗粒；挤出成型时双螺杆挤出工艺参数优选为：双螺杆挤出机的一区温度为170~220℃，二区为温度180~230℃，三区温度为190~260℃，四区为温度200~260℃，机头温度为200~270℃，原料在挤出机中停留时间2~6 min，压力为30~50MPa，螺杆转速为25~50 r/min
（3）注塑成型：将步骤（2）所得复合材料颗粒放入真空干燥箱，在温度70-90℃（优选75-85℃，更优选80℃）下真空干燥1~2h，然后采用注塑成型机将烘干复合材料颗粒料注塑成型。
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