CN111978543A - 一种丙基苯基硅树脂及其制备方法 - Google Patents

一种丙基苯基硅树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种丙基苯基硅树脂及其制备方法，涉及硅树脂技术领域，包括：S1、往丙基三乙氧基硅烷高沸物中加入饱和Na2CO3溶液搅拌，调节pH3～5；S2、将苯基三乙氧基硅烷加入丙基三乙氧基硅烷高沸物；S3、在搅拌下加入催化剂溶液，升温至85～105℃，回流3～5h；S4、加入六甲基二硅胺烷，在100～105℃恒温下蒸馏，随后升温至110～120℃回流熟化5～20min；S5、加入KOH，提升搅拌速度，在110～120℃下回流2～5h；S6、经过滤、水洗、醇洗以及干燥，制得丙基苯基硅树脂微粉。本发明的有益效果是将副产物转化为具有重要利用价值的硅树脂，转化率高，制得丙基苯基硅树脂微粉粒径均匀无团聚。

Description

一种丙基苯基硅树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅树脂技术领域，具体讲是一种丙基苯基硅树脂及其制备方法。
背景技术
随着世界有机硅工业的迅速发展，对有机硅偶联剂的需求越来越大，在有机硅偶联剂如丙基三乙氧基硅烷合成过程中产生的副产物—高沸物也越来越多，而高沸物的商业价值一直很低，大量的高沸物积压堵库，即造成了严重的环保问题和安全问题，又使有效的资源大量浪费，因此，高沸物的利用已成为制约有机硅行业进一步发展的严重阻碍。
硅树脂是一类具有高度交联结构的热固性聚硅氧烷体系，因其主链为Si-O-Si键，Si原子上连接有机基团，使其具有有机—无机杂化结构。根据Si原子上所连有机基团的种类，分为甲基硅树脂和苯基硅树脂。其中苯基硅树脂由于引入了苯基硅氧链节，使其在热弹性、力学性能、粘接性、光泽及与有机物、无机填料的配伍性方面得到大大的提高，因此受到广泛关注。
苯基硅树脂中的苯基丙基硅树脂在阻燃剂、涂料、化妆品等领域具有重要的利用价值，现有技术中通常采用苯基三氯硅烷和丙基三氯硅烷共水解缩聚，制得甲苯溶解性良好的固体苯基丙基硅树脂粉末。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种丙基苯基硅树脂及其制备方法。
本发明的技术解决方案如下：
本发明第一方面提供一种丙基苯基硅树脂，包括原料丙基三乙氧基硅烷高沸物、苯基三乙氧基硅烷以及六甲基二硅胺烷。
本发明第二方面提供一种丙基苯基硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、往丙基三乙氧基硅烷高沸物中加入饱和Na2CO3溶液，搅拌，调节体系的pH值为3～5；
S2、将苯基三乙氧基硅烷在搅拌下加入步骤S1处理后丙基三乙氧基硅烷高沸物中，加入完成后继续搅拌混合均匀，得到混合物料；
S3、将催化剂溶液在搅拌下加入步骤S2的混合物料中，升温至85～105℃，回流反应时间3～5h；
S4、将六甲基二硅胺烷加入步骤S3反应完成的物料中，搅拌，在100～105℃恒温下蒸馏，随后升温至110～120℃回流熟化5～20min；
S5、将KOH加入步骤S4熟化完成后的物料中，并提升搅拌速度，在110～120℃下回流缩聚反应2～5h，制得粉末状丙基苯基硅树脂；
S6、将步骤S5中的粉末状丙基苯基硅树脂经过滤、水洗、醇洗以及干燥，制得无团聚且粒径均匀的丙基苯基硅树脂微粉。
作为优选，所述步骤S1中，饱和Na2CO3溶液与丙基三乙氧基硅烷高沸物的加入体积比为1～4:100。
作为优选，所述步骤S2中，苯基三乙氧基硅烷的加入量为丙基三乙氧基硅烷高沸物的15～35wt％。
作为优选，所述步骤S3中，催化剂溶液为盐酸、乙酸、五氧化二钒以及四异丙基氧化锆中的一种或多种配制成的水溶液，催化剂溶液的浓度为2～5μg/L。
作为优选，所述步骤S3中，催化剂溶液的加入量为混合物料的30～45wt％。
作为优选，所述步骤S4中，六甲基二硅胺的的加入量为混合物料的0.01～0.05wt％。
作为优选，所述步骤S5中，KOH的加入量为混合物料的0.01～0.05wt％。
作为优选，所述步骤S6中制得的丙基苯基硅树脂微粉粒径为0.5～5μm。
本发明至少具有以下有益效果之一：
本发明利用有机硅偶联剂的副产物丙基三乙氧基硅烷高沸物为原料，通过加入苯基三乙氧基硅烷等进行水解、缩聚反应，从而制得一种粒径均匀无团聚的丙基苯基硅树脂微粉，本发明制得的丙基苯基硅树脂微粉的粒径为0.5～5μm，收率85～90％，本发明方法不仅将对安全和环境造成隐患的副产物转化为能在阻燃剂、涂料等领域具有重要利用价值的硅树脂，且温和可控，收率高利于工业生产。
具体实施方式
以下“丙基三乙氧基硅烷高沸物”为丙基三乙氧基硅烷合成过程中得到的高沸物。
以下实施例和对比例中的“丙基三乙氧基硅烷高沸物”为丙基三乙氧基硅烷合成过程中产生的同一批次的高沸物。
本发明提供一种丙基苯基硅树脂，其以丙基三乙氧基硅烷高沸物、苯基三乙氧基硅烷以及六甲基二硅胺烷为反应原料。
具体地，一种丙基苯基硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将丙基三乙氧基硅烷高沸物置于塔釜内，加入饱和Na2CO3搅拌片刻，中和过量盐酸，调节体系的pH值为3～5；其中，饱和Na2CO3溶液与丙基三乙氧基硅烷高沸物的加入体积比为1～4:100。
S2、将苯基三乙氧基硅烷在搅拌下加入步骤S1处理后丙基三乙氧基硅烷高沸物中，加入完成后继续搅拌15～30min混合均匀，得到混合物料；其中，苯基三乙氧基硅烷的加入量为丙基三乙氧基硅烷高沸物的15～35wt％。
S3、将催化剂溶液在搅拌下加入到步骤S2中的混合物料中，升温至85～105℃，回流反应时间3～5h；其中，催化剂溶液为盐酸、乙酸、五氧化二钒以及四异丙基氧化锆中的一种或多种配制成的水溶液，催化剂溶液的浓度为2～5μg/L，催化剂溶液的加入量为混合物料的30～45wt％。
S4、将六甲基二硅胺烷加入步骤S3反应完成的物料中，搅拌片刻，在100～105℃下恒温蒸馏，随后升温至110～120℃回流熟化5～20min；其中，六甲基二硅胺的的加入量为混合物料的0.01～0.05wt％。
S5、将KOH加入步骤S4中熟化完成后的物料中，并提升搅拌速度，在110～120℃下回流缩聚反应2～5h，制得粉末状丙基苯基硅树脂；其中，KOH的加入量为混合物料的0.01～0.05wt％。
S6、将步骤S5中的粉末状丙基苯基硅树脂经过滤、水洗、甲醇洗涤以及干燥，制得无团聚且粒径均匀的丙基苯基硅树脂微粉，丙基苯基硅树脂微粉的粒径为0.5～5μm。
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
S1、将丙基三乙氧基硅烷高沸物置于塔釜内，加入饱和Na2CO3搅拌片刻，中和过量盐酸，调节体系的pH值为3～5；其中，饱和Na2CO3溶液与丙基三乙氧基硅烷高沸物的加入体积比为1:100。
S2、将苯基三乙氧基硅烷在搅拌下加入步骤S1处理后丙基三乙氧基硅烷高沸物中，加入完成后继续搅拌15min混合均匀，得到混合物料；其中，苯基三乙氧基硅烷的加入量为丙基三乙氧基硅烷高沸物的15wt％。
S3、将催化剂溶液在搅拌下加入到步骤S2中的混合物料中，升温至85℃，回流反应时间5h；其中，催化剂溶液为盐酸溶液，催化剂溶液的浓度为5μg/L，催化剂溶液的加入量为混合物料的30wt％。
S4、将六甲基二硅胺烷加入步骤S3反应完成的物料中，搅拌片刻，在100℃下恒温蒸馏，随后升温至110℃回流熟化20min；其中，六甲基二硅胺的的加入量为混合物料的0.01wt％。
S5、将KOH加入步骤S4中熟化完成后的物料中，并提升搅拌速度，在110℃下回流缩聚反应5h，制得粉末状丙基苯基硅树脂；其中，KOH的加入量为混合物料的0.01wt％。
S6、将步骤S5中的粉末状丙基苯基硅树脂经过滤、水洗、甲醇洗涤以及干燥，制得无团聚且粒径均匀的丙基苯基硅树脂微粉。
实施例2
S1、将丙基三乙氧基硅烷高沸物置于塔釜内，加入饱和Na2CO3搅拌片刻，中和过量盐酸，调节体系的pH值为3～5；其中，饱和Na2CO3溶液与丙基三乙氧基硅烷高沸物的加入体积比为2:100。
S2、将苯基三乙氧基硅烷在搅拌下加入步骤S1处理后丙基三乙氧基硅烷高沸物中，加入完成后继续搅拌20min混合均匀，得到混合物料；其中，苯基三乙氧基硅烷的加入量为丙基三乙氧基硅烷高沸物的20wt％。
S3、将催化剂溶液在搅拌下加入到步骤S2中的混合物料中，升温至90℃，回流反应时间3.5h；其中，催化剂溶液为五氧化二钒配制成的水溶液，催化剂溶液的浓度为4.5μg/L，催化剂溶液的加入量为混合物料的35wt％。
S4、将六甲基二硅胺烷加入步骤S3反应完成的物料中，搅拌片刻，在101℃下恒温蒸馏，随后升温至112℃回流熟化18min；其中，六甲基二硅胺的的加入量为混合物料的0.02wt％。
S5、将KOH加入步骤S4中熟化完成后的物料中，并提升搅拌速度，在112℃下回流缩聚反应4.5h，制得粉末状丙基苯基硅树脂；其中，KOH的加入量为混合物料的0.02wt％。
S6、将步骤S5中的粉末状丙基苯基硅树脂经过滤、水洗、甲醇洗涤以及干燥，制得无团聚且粒径均匀的丙基苯基硅树脂微粉。
实施例3
S1、将丙基三乙氧基硅烷高沸物置于塔釜内，加入饱和Na2CO3搅拌片刻，中和过量盐酸，调节体系的pH值为3～5；其中，饱和Na2CO3溶液与丙基三乙氧基硅烷高沸物的加入体积比为2.5:100。
S2、将苯基三乙氧基硅烷在搅拌下加入步骤S1处理后丙基三乙氧基硅烷高沸物中，加入完成后继续搅拌22min混合均匀，得到混合物料；其中，苯基三乙氧基硅烷的加入量为丙基三乙氧基硅烷高沸物的25wt％。
S3、将催化剂溶液在搅拌下加入到步骤S2中的混合物料中，升温至95℃，回流反应时间4h；其中，催化剂溶液为乙酸配制成的水溶液，催化剂溶液的浓度为4μg/L，催化剂溶液的加入量为混合物料的38wt％。
S4、将六甲基二硅胺烷加入步骤S3反应完成的物料中，搅拌片刻，在103℃下恒温蒸馏，随后升温至115℃回流熟化15min；其中，六甲基二硅胺的的加入量为混合物料的0.03wt％。
S5、将KOH加入步骤S4中熟化完成后的物料中，并提升搅拌速度，在115℃下回流缩聚反应4h，制得粉末状丙基苯基硅树脂；其中，KOH的加入量为混合物料的0.02wt％。
S6、将步骤S5中的粉末状丙基苯基硅树脂经过滤、水洗、甲醇洗涤以及干燥，制得无团聚且粒径均匀的丙基苯基硅树脂微粉，丙基苯基硅树脂微粉的粒径为0.5～5μm。
实施例4
S1、将丙基三乙氧基硅烷高沸物置于塔釜内，加入饱和Na2CO3搅拌片刻，中和过量盐酸，调节体系的pH值为3～5；其中，饱和Na2CO3溶液与丙基三乙氧基硅烷高沸物的加入体积比为3:100。
S2、将苯基三乙氧基硅烷在搅拌下加入步骤S1处理后丙基三乙氧基硅烷高沸物中，加入完成后继续搅拌25min混合均匀，得到混合物料；其中，苯基三乙氧基硅烷的加入量为丙基三乙氧基硅烷高沸物的30wt％。
S3、将催化剂溶液在搅拌下加入到步骤S2中的混合物料中，升温至100℃，回流反应时间3.5h；其中，催化剂溶液为四异丙基氧化锆中配制成的水溶液，催化剂溶液的浓度为3.5μg/L，催化剂溶液的加入量为混合物料的40wt％。
S4、将六甲基二硅胺烷加入步骤S3反应完成的物料中，搅拌片刻，在104℃下恒温蒸馏，随后升温至118℃回流熟化10min；其中，六甲基二硅胺的的加入量为混合物料的0.04wt％。
S5、将KOH加入步骤S4中熟化完成后的物料中，并提升搅拌速度，在118℃下回流缩聚反应3h，制得粉末状丙基苯基硅树脂；其中，KOH的加入量为混合物料的0.04wt％。
S6、将步骤S5中的粉末状丙基苯基硅树脂经过滤、水洗、甲醇洗涤以及干燥，制得无团聚且粒径均匀的丙基苯基硅树脂微粉。
实施例5
S1、将丙基三乙氧基硅烷高沸物置于塔釜内，加入饱和Na2CO3搅拌片刻，中和过量盐酸，调节体系的pH值为3～5；其中，饱和Na2CO3溶液与丙基三乙氧基硅烷高沸物的加入体积比为4:100。
S2、将苯基三乙氧基硅烷在搅拌下加入步骤S1处理后丙基三乙氧基硅烷高沸物中，加入完成后继续搅拌30min混合均匀，得到混合物料；其中，苯基三乙氧基硅烷的加入量为丙基三乙氧基硅烷高沸物的35wt％。
S3、将催化剂溶液在搅拌下加入到步骤S2中的混合物料中，升温至105℃，回流反应时间3h；其中，催化剂溶液为盐酸和五氧化二钒配制成的水溶液，盐酸和五氧化二钒的质量比为1:1，催化剂溶液的浓度为3μg/L，催化剂溶液的加入量为混合物料的35wt％。
S4、将六甲基二硅胺烷加入步骤S3反应完成的物料中，搅拌片刻，在105℃下恒温蒸馏，随后升温至120℃回流熟化5min；其中，六甲基二硅胺的的加入量为混合物料的0.05wt％。
S5、将KOH加入步骤S4中熟化完成后的物料中，并提升搅拌速度，在120℃下回流缩聚反应2h，制得粉末状丙基苯基硅树脂；其中，KOH的加入量为混合物料的0.05wt％。
S6、将步骤S5中的粉末状丙基苯基硅树脂经过滤、水洗、甲醇洗涤以及干燥，制得无团聚且粒径均匀的丙基苯基硅树脂微粉。
实施例6
S3、催化剂溶液为盐酸和乙酸配制成的水溶液，盐酸和乙酸的质量比为1:1，催化剂溶液的浓度为4μg/L，催化剂溶液的加入量为混合物料的35wt％。
其他同实施例1。
实施例7
S3、催化剂溶液为五氧化二钒和乙酸制成的水溶液，五氧化二钒和乙酸的质量比为1:1，催化剂溶液的浓度为4.5μg/L，催化剂溶液的加入量为混合物料的30wt％。
其他同实施例1。
实施例8
S3、催化剂溶液为乙酸和四异丙基氧化锆配制成的水溶液，催化剂溶液的浓度为3.5μg/L，催化剂溶液的加入量为混合物料的40wt％。
其他同实施例1。
对比例1
S2、苯基三乙氧基硅烷的加入量为丙基三乙氧基硅烷高沸物的5wt％。
S3、将催化剂溶液在搅拌下加入到步骤S2中的混合物料中，升温至于70℃，回流反应时间1h；
S4、将六甲基二硅胺烷加入步骤S3反应完成的物料中，搅拌片刻，在90℃下恒温蒸馏，随后升温至100℃回流熟化20min，六甲基二硅胺的的加入量为混合物料的0.005wt％；
S5、将KOH加入步骤S4中熟化完成后的物料中，并提升搅拌速度，在90℃下回流缩聚反应2h，KOH的加入量为混合物料的0.005wt％；
其他同实施例1。
对比例2
S2、苯基三乙氧基硅烷的加入量为丙基三乙氧基硅烷高沸物的40wt％。
S3、将催化剂溶液在搅拌下加入到步骤S2中的混合物料中，升温至于120℃，回流反应时间1h；
S4、将六甲基二硅胺烷加入步骤S3反应完成的物料中，搅拌片刻，在120℃下恒温蒸馏，随后升温至140℃回流熟化5min，六甲基二硅胺的的加入量为混合物料的0.1wt％；
S5、将KOH加入步骤S4中熟化完成后的物料中，并提升搅拌速度，在140℃下回流缩聚反应1h，KOH的加入量为混合物料的0.1wt％；
其他同实施例1。
测量实施例1～8以及对比例1～2制得的丙基苯基硅树脂微粉的平均粒径D50，并计算丙基苯基硅树脂微粉的收率，平均粒径采用激光粒度分析仪进行测量，收率＝丙基苯基硅树脂微粉的实际产量/丙基苯基硅树脂微粉的理论计算产量，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002663046110000071
Figure BDA0002663046110000081
由表1可以看出，实施例1～8制得的丙基苯基硅树脂微粉的平均粒径D50在2～3μm之间，收率在85～90％之间，由此可知，采用本发明方法制得的丙基苯基硅树脂微粉的粒径小，粒径均匀无团聚，且收率高。与对比例1和对比例2相比较，可以看出，实施例1～8制得的丙基苯基硅树脂微粉的平均粒径明显小于对比例1(原料配比不同，步骤S3、S4和S5中的温度均小于实施例)、对比例2(原料配比不同，步骤S3、S4和S5中的温度均大于实施例1)，收率大于对比例1(原料配比不同，步骤S3、S4和S5中的温度均小于实施例1)、对比例2(原料配比不同，步骤S3、S4和S5中的温度均大于实施例)，由此可知，步骤S3、S4和S5中的温度会明显影响本发明方法中的粒径和收率，本发明通过选取合适配比、特定的工艺条件从而使得粒径小、收率高的丙基苯基硅树脂微粉。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种丙基苯基硅树脂，其特征在于，包括原料丙基三乙氧基硅烷高沸物、苯基三乙氧基硅烷以及六甲基二硅胺烷。
2.一种丙基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、往丙基三乙氧基硅烷高沸物中加入饱和Na2CO3溶液，搅拌，调节体系的pH值为3～5；
S2、将苯基三乙氧基硅烷在搅拌下加入步骤S1处理后丙基三乙氧基硅烷高沸物中，加入完成后继续搅拌混合均匀，得到混合物料；
S3、将催化剂溶液在搅拌下加入步骤S2的混合物料中，升温至85～105℃，回流反应时间3～5h；
S4、将六甲基二硅胺烷加入步骤S3反应完成的物料中，搅拌，在100～105℃恒温下蒸馏，随后升温至110～120℃回流熟化5～20min；
S5、将KOH加入步骤S4熟化完成后的物料中，并提升搅拌速度，在110～120℃下回流缩聚反应2～5h，制得粉末状丙基苯基硅树脂；
S6、将步骤S5中的粉末状丙基苯基硅树脂经过滤、水洗、醇洗以及干燥，制得丙基苯基硅树脂微粉。
3.根据权利要求2所述的一种丙基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，饱和Na2CO3溶液与丙基三乙氧基硅烷高沸物的加入体积比为1～4:100。
4.根据权利要求2所述的一种丙基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，苯基三乙氧基硅烷的加入量为丙基三乙氧基硅烷高沸物的15～35wt％。
5.根据权利要求2所述的一种丙基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，催化剂溶液为盐酸、乙酸、五氧化二钒以及四异丙基氧化锆中的一种或多种配制成的水溶液。
6.根据权利要求2所述的一种丙基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于，催化剂溶液的浓度为2～5μg/L。
7.根据权利要求2所述的一种丙基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，催化剂溶液的加入量为混合物料的30～45wt％。
8.根据权利要求2所述的一种丙基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，六甲基二硅胺的的加入量为混合物料的0.01～0.05wt％。
9.根据权利要求2所述的一种丙基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，KOH的加入量为混合物料的0.01～0.05wt％。
10.根据权利要求2所述的一种丙基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中制得的丙基苯基硅树脂微粉粒径为0.5～5μm。
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