CN111977686A - 提高耐光性的钛白粉初品制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高耐光性的钛白粉初品制备方法,属于化工技术领域。该方法以二洗偏钛酸为原料,依次进行盐处理、煅烧处理,冷却后经研磨制得钛白粉初品;盐处理过程中掺杂钒碳,掺杂钒是加入一氧化钒、三氧化二钒、二氧化钒和五氧化二钒中的至少一种,掺杂碳是加入碳粉。通过掺杂钒元素和碳,获得低价态的钒化合物,抑制二氧化钛在光照条件下电子逃逸的能力,有利于初品的耐光性;同时,通过合理的煅烧过程控制,减少晶格缺陷,两者相得益彰,提高耐光性,使钛白初品粒径分布均匀,颜料指标优异。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域,涉及钛白粉的制备,具有涉及一种提供耐光性的钛白粉初品制备方法。
背景技术
二氧化钛,俗称钛白粉,是目前世界上最佳的白色颜料,不但物理化学性质十分稳定,还具有高折射率、最佳的遮盖力、最佳白度和光亮度等优良的光学电学性能,广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、电子等领域。
耐光性是指含有二氧化钛颜料的制品暴露在室外气候环境下,抵抗日光避免发生变色、粉化、失光的能力。二氧化钛颜料的光化学活性是影响耐光性的主要因素,由于二氧化钛本身存在一些晶格缺陷,其表面上存在许多光活化点,对可见光紫外光谱段有轻微的吸收,长期在紫外光的照射下,如果有水等催化剂的作用,钛白粉可发生连续的氧化还原反应,生成羟基和过氧羟基自由基,它们具有高度的活性,能使制品中的有机聚合物氧化,发生高分子链断链和降解,破坏制品的连续性,使制品的耐光性降低。
专利CN103496739A提供了一种耐候性钛白粉的制备方法,该方法包括对经过漂白、二次水洗后的偏钛酸进行掺杂,所述掺杂方法为向二次水洗后的偏钛酸中依次加入磷化合物、镁化合物、锑化合物、铝化合物、锂化合物、钾化合物的水溶液,混合均匀。但是锑具有毒性,以锑化合物作为盐处理剂,在生产和使用过程中会对人体造成危害。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有钛白初品耐光性低的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提高耐光性的钛白粉初品制备方法以二洗偏钛酸为原料,依次进行盐处理、煅烧处理,冷却后经研磨制得钛白粉初品;盐处理过程中掺杂钒碳,掺杂钒是加入一氧化钒、三氧化二钒、二氧化钒和五氧化二钒中的至少一种,掺杂碳是加入碳粉。
上述方法中,以偏钛酸中TiO2质量为基准,掺杂钒的量以钒元素计为0.01~0.3wt%,掺杂碳的量以碳元素计为0.05~0.6wt%。
上述方法中,煅烧处理过程先升温使物料脱水,然后升温脱硫,最后升温完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化。
进一步的,盐处理后先在60-120℃进行烘干,然后进行煅烧处理,具体为温度升至150~250℃,保温60~180min,使物料脱水,温度升至500~650℃/min时,保温10~90min,使物料脱硫,温度升至700~800℃/min时,保温10~90min,使物料开始晶型转化,温度升至850~1000℃/min时,保温10~30min,使物料完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化。
再进一步的,煅烧处理过程升温速率控制在50~150℃/min。
进一步的,物料脱硫后直到整个煅烧过程结束在氧气氛中进行。
上述方法中,盐处理加入的物料还包括煅烧晶种、铝的化合物、钾的化合物和磷的化合物。
进一步的,铝化合物为氧化铝;钾化合物为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾和氢氧化钾中的至少一种;磷化合物为磷酸、磷酸铵、磷酸一氢铵和磷酸二氢铵中的至少一种。
再进一步的,铝化合物为氧化铝粉末;钾化合物为碳酸钾溶液、硫酸钾溶液、氯化钾溶液和氢氧化钾溶液中的至少一种;磷化合物为磷酸溶液、磷酸铵溶液、磷酸一氢铵溶液和磷酸二氢铵溶液中的至少一种。
进一步的,煅烧晶种是漂洗后偏钛酸经碱溶、碱洗、调酸、精制、酸溶制得,活性大于98.5%。
本发明的有益效果是:本发明针对钛白粉初品高耐光性的特殊要求,通过掺杂钒元素和碳,获得低价态的钒化合物,抑制二氧化钛在光照条件下电子逃逸的能力,有利于初品的耐光性(TiO2具有光催化性,当光谱能量等于或大于TiO2禁带宽度时,价带电子被激发到导带中,形成电子-空穴对(e-/h+),其中h+会与H2O反应生成羟基OH-和H+,e-会和O2生成超氧自由基阴离子(O2 -),具有强氧化性,OH-和O2 -都会对有机物进行氧化。掺杂钒和碳后,钒可以形成不同价态的氧化物(+2~+5),可以优先和h+/e-反应,抑制后续反应进行)。
本发明通过合理的煅烧过程控制,保持氧气氛,可以减少晶格缺陷,提高电子逸出功;本发明整体煅烧过程使用了较快的升温速度和较短的保温时间,且在阶段中后期(炉温≥650℃)TiO2晶型变化期间保持氧气氛。一方面掺碳和较快的煅烧速度,有利于低价钒的形成;另一方面,关键阶段的氧气氛可以确保TiO2的晶格相对完整。
本发明钒碳掺杂和煅烧过程控制相得益彰,制得的钛白粉初品粒径分布均匀,主要颜料指标优异,具有优异的耐光性,且对后续工序无影响,可用于各种领域,提高使用寿命节约能源。
具体实施方式
本发明高耐光性钛白粉的制备方法,具体可按如下步骤进行:
(1)去离子水或蒸馏水中加入二洗偏钛酸,进行打浆分散处理,得到偏钛酸浆料,浆料浓度为300~600g/L;
(2)将步骤(1)所得获得的浆料加入煅烧晶种、钒的化合物和碳粉、钾化合物、磷化合物、铝化合物,搅拌30~90min,获得浆料;钒的加入量0.01~0.3wt%,碳粉加入量0.05~0.6wt%;
(3)将步骤(2)所得获得的浆料放入烘箱,在60~120℃进行烘干;
(4)将步骤(3)所得获得的物料,放入程控马弗炉,升温速率为50~150℃/min;
(5)当温度升至150~250℃时,保温60~180min,使物料脱水,随后继续升温,升温速率为50~150℃/min;
(6)当温度升至500~650℃时,保温10~90min,使物料脱硫,随后继续升温,升温速率为50~150℃/min;
(7)当步骤(6)完成后,开始向马弗炉内通氧,形成氧气氛,直到整个煅烧过程结束;
(8)当温度升至700~800℃时,保温10~90min,使物料开始晶型转化,随后继续升温,升温速率为50~150℃/min;
(9)当温度升至850~1000℃时,保温10~30min,使物料完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化,金红石转化率R%值达99.5%~100%;
(10)将步骤(9)获得的物料,以10~50℃/min的速度冷却到500~700℃,随后将物料取出快速冷却至室温;
(11)将步骤(10)获得的物料进行粉碎,经150~650目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质,即获得具有高耐光性的钛白粉初品。
本发明偏钛酸由硫酸法获得,具体可由自生晶种、外加晶种以及四氯化钛双效晶种制得。
本发明得到二洗偏钛酸的过程是,将矿物经酸解、沉降过滤、结晶除绿矾、浓缩得浓钛液,再进行水解、一次水洗得到一洗偏钛酸浆料,将一洗偏钛酸浆料进行漂白,将漂白后的偏钛酸进行二次水洗。
本发明合理的煅烧过程控制,有利于减少晶体内部的缺陷,有利于提高耐光性。
以下通过实施例和性能例本发明作进一步的解释和说明。
实施例1
(1)去离子水或蒸馏水中加入二洗偏钛酸,进行打浆分散处理,得到偏钛酸浆料,浆料浓度为300g/L;
(2)将煅烧晶种、钾化合物、磷化合物、铝化合物,加入偏钛酸浆料,每添加一种物质需搅拌45min,获得浆料;
(3)将步骤(2)所获浆料中加入钒化合物0.05%wt,碳粉0.10%wt;
(4)将步骤(3)所得获得的物料烘干,然后放入程控马弗炉,当温度升至200℃时,保温120min,使物料脱水,随后继续升温,升温速率为50℃/min,当温度升至600℃/min时,保温60min,使物料脱硫,随后继续升温,同时通入氧气,升温速率为120℃/min,当温度升至750℃时,保温30min,使物料开始晶型转化,随后继续升温,升温速率为100℃/min,当温度升至950℃时,保温10min,使物料完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化,R%值达99.5%~100%;
(5)50℃/min的速度冷却到500℃,随后将物料取出快速冷却至室温25℃;
(6)将获得的钛白粉初品颗粒进行粉碎,研磨经325目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质,即获得具有高耐光性的钛白粉初品。
实施例2
(1)去离子水或蒸馏水中加入二洗偏钛酸,进行打浆分散处理,得到偏钛酸浆料,浆料浓度为300g/L;
(2)将煅烧晶种、钾化合物、磷化合物、铝化合物,加入偏钛酸浆料,每添加一种物质需搅拌45min,获得浆料;
(3)将步骤(2)所获浆料中加入钒化合物0.15%wt,碳粉0.25%wt;
(4)将步骤(3)所得获得的物料烘干,放入程控马弗炉,升温速率为60℃/min,当温度升至200℃时,保温120min,使物料脱水,随后继续升温,升温速率为100℃/min,当温度升至600℃/min时,保温60min,使物料脱硫,随后继续升温,同时通入氧气,升温速率为120℃/min,当温度升至750℃时,保温70min,使物料开始晶型转化,随后继续升温,升温速率为100℃/min,当温度升至955℃时,保温15min,使物料完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化,R%值达99.5%~100%;
(5)30℃/min的速度冷却到550℃,随后将物料取出快速冷却至室温/25℃;
(6)将获得的钛白粉初品颗粒进行粉碎,研磨经325目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质,即获得具有高耐光性的钛白粉初品。
实施例3
(1)去离子水或蒸馏水中加入二洗偏钛酸,进行打浆分散处理,得到偏钛酸浆料,浆料浓度为300g/L;
(2)将煅烧晶种、钾化合物、磷化合物、铝化合物,加入偏钛酸浆料,每添加一种物质需搅拌45min,获得浆料;
(3)将步骤(2)所获浆料中加入钒化合物0.20%wt,碳粉0.40%wt;
(4)将步骤(3)所得获得的物料烘干,放入程控马弗炉,升温速率为50℃/min,当温度升至200℃时,保温120min,使物料脱水,随后继续升温,升温速率为150℃/min,当温度升至600℃/min时,保温30min,使物料脱硫,随后继续升温,同时通入氧气,升温速率为100℃/min,当温度升至750℃时,保温30min,使物料开始晶型转化,随后继续升温,升温速率为80℃/min,当温度升至980℃时,保温30min,使物料完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化,R%值达99.5%~100%;
(5)40℃/min的速度冷却到600℃,随后将物料取出快速冷却至室温25℃;
(6)将获得的钛白粉初品颗粒进行粉碎,研磨经325目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质,即获得具有高耐光性的钛白粉初品。
实施例4
(1)去离子水或蒸馏水中加入二洗偏钛酸,进行打浆分散处理,得到偏钛酸浆料,浆料浓度为300g/L;
(2)将煅烧晶种、钾化合物、磷化合物、铝化合物,加入偏钛酸浆料,每添加一种物质需搅拌45min,获得浆料;
(3)将步骤(2)所获浆料中加入钒化合物0.25%wt,碳粉0.50%wt;
(4)将步骤(3)所得获得的物料烘干,放入程控马弗炉,升温速率为50℃/min,当温度升至200℃时,保温120min,使物料脱水,随后继续升温,升温速率为50℃/min,当温度升至600℃/min时,保温90min,使物料脱硫,随后继续升温,同时通入氧气,升温速率为100℃/min,当温度升至750℃/min时,保温90min,使物料开始晶型转化,随后继续升温,升温速率为100℃/min,当温度升至985℃时,保温20min,使物料完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化,R%值达99.5%~100%;
(5)50℃/min的速度冷却到650℃,随后将物料取出快速冷却至室温25℃;
(6)将获得的钛白粉初品颗粒进行粉碎,研磨经325目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质,即获得具有高耐光性的钛白粉初品。
性能对比例
对实例1-4得到的钛白粉进行了耐光性测试,检测方法为:将以上实施例得到的钛白粉初品,研磨30min,分别与PP树脂按一定比例混合均匀,用注塑机注塑成塑料板,用QUV进行照射,用色差仪测定照射不同时间样板的L、a、b值,色差ΔE通过下式计算,ΔE越大代表样板的耐候性越差,结果如表1所示,其中对比样品1为国内硫酸法钛白粉初品,对比样品2为国外氯化法钛白粉初品。
表1样板照射不同时间的ΔE值
由表1可以看出,使用本发明方法制得的初品,在100h、200h、300h以及400h的耐光性测试中,ΔE的值均小于样品1和样品2,这说明该方法制得的初品的耐光性优于对比产品。
Claims (10)
1.提高耐光性的钛白粉初品制备方法,其特征在于:以二洗偏钛酸为原料,依次进行盐处理、煅烧处理,冷却后经研磨制得钛白粉初品;盐处理过程中掺杂钒碳,掺杂钒是加入一氧化钒、三氧化二钒、二氧化钒和五氧化二钒中的至少一种,掺杂碳是加入碳粉。
2.根据权利要求1所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法,其特征在于:以偏钛酸中TiO2质量为基准,掺杂钒的量以钒元素计为0.01~0.3wt%,掺杂碳的量以碳元素计为0.05~0.6wt%。
3.根据权利要求1或2所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法,其特征在于:煅烧处理过程先升温使物料脱水,然后升温脱硫,最后升温完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化。
4.根据权利要求3所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法,其特征在于:盐处理后先在60-120℃进行烘干,然后进行煅烧处理,具体为温度升至150~250℃,保温60~180min,使物料脱水,温度升至500~650℃/min时,保温10~90min,使物料脱硫,温度升至700~800℃/min时,保温10~90min,使物料开始晶型转化,温度升至850~1000℃/min时,保温10~30min,使物料完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化。
5.根据权利要求4所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法,其特征在于:煅烧处理过程升温速率控制在50~150℃/min。
6.根据权利要求4所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法,其特征在于:物料脱硫后直到整个煅烧过程结束在氧气氛中进行。
7.根据权利要求1或2所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法,其特征在于:盐处理加入的物料还包括煅烧晶种、铝的化合物、钾的化合物和磷的化合物。
8.根据权利要求7所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法,其特征在于:铝化合物为氧化铝;钾化合物为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾和氢氧化钾中的至少一种;磷化合物为磷酸、磷酸铵、磷酸一氢铵和磷酸二氢铵中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法,其特征在于:铝化合物为氧化铝粉末;钾化合物为碳酸钾溶液、硫酸钾溶液、氯化钾溶液和氢氧化钾溶液中的至少一种;磷化合物为磷酸溶液、磷酸铵溶液、磷酸一氢铵溶液和磷酸二氢铵溶液中的至少一种。
10.根据权利要求7所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法,其特征在于:煅烧晶种是漂洗后偏钛酸经碱溶、碱洗、调酸、精制、酸溶制得,活性大于98.5%。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201124 |
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