CN111977686A - 提高耐光性的钛白粉初品制备方法 - Google Patents

提高耐光性的钛白粉初品制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高耐光性的钛白粉初品制备方法，属于化工技术领域。该方法以二洗偏钛酸为原料，依次进行盐处理、煅烧处理，冷却后经研磨制得钛白粉初品；盐处理过程中掺杂钒碳，掺杂钒是加入一氧化钒、三氧化二钒、二氧化钒和五氧化二钒中的至少一种，掺杂碳是加入碳粉。通过掺杂钒元素和碳，获得低价态的钒化合物，抑制二氧化钛在光照条件下电子逃逸的能力，有利于初品的耐光性；同时，通过合理的煅烧过程控制，减少晶格缺陷，两者相得益彰，提高耐光性，使钛白初品粒径分布均匀，颜料指标优异。

Description

提高耐光性的钛白粉初品制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及钛白粉的制备，具有涉及一种提供耐光性的钛白粉初品制备方法。
背景技术
二氧化钛，俗称钛白粉，是目前世界上最佳的白色颜料，不但物理化学性质十分稳定，还具有高折射率、最佳的遮盖力、最佳白度和光亮度等优良的光学电学性能，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、电子等领域。
耐光性是指含有二氧化钛颜料的制品暴露在室外气候环境下，抵抗日光避免发生变色、粉化、失光的能力。二氧化钛颜料的光化学活性是影响耐光性的主要因素，由于二氧化钛本身存在一些晶格缺陷，其表面上存在许多光活化点，对可见光紫外光谱段有轻微的吸收，长期在紫外光的照射下，如果有水等催化剂的作用，钛白粉可发生连续的氧化还原反应，生成羟基和过氧羟基自由基，它们具有高度的活性，能使制品中的有机聚合物氧化，发生高分子链断链和降解，破坏制品的连续性，使制品的耐光性降低。
专利CN103496739A提供了一种耐候性钛白粉的制备方法，该方法包括对经过漂白、二次水洗后的偏钛酸进行掺杂，所述掺杂方法为向二次水洗后的偏钛酸中依次加入磷化合物、镁化合物、锑化合物、铝化合物、锂化合物、钾化合物的水溶液，混合均匀。但是锑具有毒性，以锑化合物作为盐处理剂，在生产和使用过程中会对人体造成危害。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有钛白初品耐光性低的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提高耐光性的钛白粉初品制备方法以二洗偏钛酸为原料，依次进行盐处理、煅烧处理，冷却后经研磨制得钛白粉初品；盐处理过程中掺杂钒碳，掺杂钒是加入一氧化钒、三氧化二钒、二氧化钒和五氧化二钒中的至少一种，掺杂碳是加入碳粉。
上述方法中，以偏钛酸中TiO2质量为基准，掺杂钒的量以钒元素计为0.01～0.3wt％，掺杂碳的量以碳元素计为0.05～0.6wt％。
上述方法中，煅烧处理过程先升温使物料脱水，然后升温脱硫，最后升温完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化。
进一步的，盐处理后先在60-120℃进行烘干，然后进行煅烧处理，具体为温度升至150～250℃，保温60～180min，使物料脱水，温度升至500～650℃/min时，保温10～90min，使物料脱硫，温度升至700～800℃/min时，保温10～90min，使物料开始晶型转化，温度升至850～1000℃/min时，保温10～30min，使物料完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化。
再进一步的，煅烧处理过程升温速率控制在50～150℃/min。
进一步的，物料脱硫后直到整个煅烧过程结束在氧气氛中进行。
上述方法中，盐处理加入的物料还包括煅烧晶种、铝的化合物、钾的化合物和磷的化合物。
进一步的，铝化合物为氧化铝；钾化合物为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾和氢氧化钾中的至少一种；磷化合物为磷酸、磷酸铵、磷酸一氢铵和磷酸二氢铵中的至少一种。
再进一步的，铝化合物为氧化铝粉末；钾化合物为碳酸钾溶液、硫酸钾溶液、氯化钾溶液和氢氧化钾溶液中的至少一种；磷化合物为磷酸溶液、磷酸铵溶液、磷酸一氢铵溶液和磷酸二氢铵溶液中的至少一种。
进一步的，煅烧晶种是漂洗后偏钛酸经碱溶、碱洗、调酸、精制、酸溶制得，活性大于98.5％。
本发明的有益效果是：本发明针对钛白粉初品高耐光性的特殊要求，通过掺杂钒元素和碳，获得低价态的钒化合物，抑制二氧化钛在光照条件下电子逃逸的能力，有利于初品的耐光性(TiO2具有光催化性，当光谱能量等于或大于TiO2禁带宽度时，价带电子被激发到导带中，形成电子-空穴对(e-/h+)，其中h+会与H2O反应生成羟基OH-和H+，e-会和O2生成超氧自由基阴离子(O2 -),具有强氧化性，OH-和O2 -都会对有机物进行氧化。掺杂钒和碳后，钒可以形成不同价态的氧化物(+2～+5)，可以优先和h+/e-反应，抑制后续反应进行)。
本发明通过合理的煅烧过程控制，保持氧气氛，可以减少晶格缺陷，提高电子逸出功；本发明整体煅烧过程使用了较快的升温速度和较短的保温时间，且在阶段中后期(炉温≥650℃)TiO2晶型变化期间保持氧气氛。一方面掺碳和较快的煅烧速度，有利于低价钒的形成；另一方面，关键阶段的氧气氛可以确保TiO2的晶格相对完整。
本发明钒碳掺杂和煅烧过程控制相得益彰，制得的钛白粉初品粒径分布均匀，主要颜料指标优异，具有优异的耐光性，且对后续工序无影响，可用于各种领域，提高使用寿命节约能源。
具体实施方式
本发明高耐光性钛白粉的制备方法，具体可按如下步骤进行：
(1)去离子水或蒸馏水中加入二洗偏钛酸，进行打浆分散处理，得到偏钛酸浆料，浆料浓度为300～600g/L；
(2)将步骤(1)所得获得的浆料加入煅烧晶种、钒的化合物和碳粉、钾化合物、磷化合物、铝化合物，搅拌30～90min，获得浆料；钒的加入量0.01～0.3wt％，碳粉加入量0.05～0.6wt％；
(3)将步骤(2)所得获得的浆料放入烘箱，在60～120℃进行烘干；
(4)将步骤(3)所得获得的物料，放入程控马弗炉，升温速率为50～150℃/min；
(5)当温度升至150～250℃时，保温60～180min，使物料脱水，随后继续升温，升温速率为50～150℃/min；
(6)当温度升至500～650℃时，保温10～90min，使物料脱硫，随后继续升温，升温速率为50～150℃/min；
(7)当步骤(6)完成后，开始向马弗炉内通氧，形成氧气氛，直到整个煅烧过程结束；
(8)当温度升至700～800℃时，保温10～90min，使物料开始晶型转化，随后继续升温，升温速率为50～150℃/min；
(9)当温度升至850～1000℃时，保温10～30min，使物料完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化，金红石转化率R％值达99.5％～100％；
(10)将步骤(9)获得的物料，以10～50℃/min的速度冷却到500～700℃，随后将物料取出快速冷却至室温；
(11)将步骤(10)获得的物料进行粉碎，经150～650目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质，即获得具有高耐光性的钛白粉初品。
本发明偏钛酸由硫酸法获得，具体可由自生晶种、外加晶种以及四氯化钛双效晶种制得。
本发明得到二洗偏钛酸的过程是，将矿物经酸解、沉降过滤、结晶除绿矾、浓缩得浓钛液，再进行水解、一次水洗得到一洗偏钛酸浆料，将一洗偏钛酸浆料进行漂白，将漂白后的偏钛酸进行二次水洗。
本发明合理的煅烧过程控制，有利于减少晶体内部的缺陷，有利于提高耐光性。
以下通过实施例和性能例本发明作进一步的解释和说明。
实施例1
(1)去离子水或蒸馏水中加入二洗偏钛酸，进行打浆分散处理，得到偏钛酸浆料，浆料浓度为300g/L；
(2)将煅烧晶种、钾化合物、磷化合物、铝化合物，加入偏钛酸浆料，每添加一种物质需搅拌45min，获得浆料；
(3)将步骤(2)所获浆料中加入钒化合物0.05％wt，碳粉0.10％wt；
(4)将步骤(3)所得获得的物料烘干，然后放入程控马弗炉，当温度升至200℃时，保温120min，使物料脱水，随后继续升温，升温速率为50℃/min，当温度升至600℃/min时，保温60min，使物料脱硫，随后继续升温，同时通入氧气，升温速率为120℃/min，当温度升至750℃时，保温30min，使物料开始晶型转化，随后继续升温，升温速率为100℃/min，当温度升至950℃时，保温10min，使物料完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化，R％值达99.5％～100％；
(5)50℃/min的速度冷却到500℃，随后将物料取出快速冷却至室温25℃；
(6)将获得的钛白粉初品颗粒进行粉碎，研磨经325目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质，即获得具有高耐光性的钛白粉初品。
实施例2
(1)去离子水或蒸馏水中加入二洗偏钛酸，进行打浆分散处理，得到偏钛酸浆料，浆料浓度为300g/L；
(2)将煅烧晶种、钾化合物、磷化合物、铝化合物，加入偏钛酸浆料，每添加一种物质需搅拌45min，获得浆料；
(3)将步骤(2)所获浆料中加入钒化合物0.15％wt，碳粉0.25％wt；
(4)将步骤(3)所得获得的物料烘干，放入程控马弗炉，升温速率为60℃/min，当温度升至200℃时，保温120min，使物料脱水，随后继续升温，升温速率为100℃/min，当温度升至600℃/min时，保温60min，使物料脱硫，随后继续升温，同时通入氧气，升温速率为120℃/min，当温度升至750℃时，保温70min，使物料开始晶型转化，随后继续升温，升温速率为100℃/min，当温度升至955℃时，保温15min，使物料完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化，R％值达99.5％～100％；
(5)30℃/min的速度冷却到550℃，随后将物料取出快速冷却至室温/25℃；
(6)将获得的钛白粉初品颗粒进行粉碎，研磨经325目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质，即获得具有高耐光性的钛白粉初品。
实施例3
(1)去离子水或蒸馏水中加入二洗偏钛酸，进行打浆分散处理，得到偏钛酸浆料，浆料浓度为300g/L；
(2)将煅烧晶种、钾化合物、磷化合物、铝化合物，加入偏钛酸浆料，每添加一种物质需搅拌45min，获得浆料；
(3)将步骤(2)所获浆料中加入钒化合物0.20％wt，碳粉0.40％wt；
(4)将步骤(3)所得获得的物料烘干，放入程控马弗炉，升温速率为50℃/min，当温度升至200℃时，保温120min，使物料脱水，随后继续升温，升温速率为150℃/min，当温度升至600℃/min时，保温30min，使物料脱硫，随后继续升温，同时通入氧气，升温速率为100℃/min，当温度升至750℃时，保温30min，使物料开始晶型转化，随后继续升温，升温速率为80℃/min，当温度升至980℃时，保温30min，使物料完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化，R％值达99.5％～100％；
(5)40℃/min的速度冷却到600℃，随后将物料取出快速冷却至室温25℃；
(6)将获得的钛白粉初品颗粒进行粉碎，研磨经325目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质，即获得具有高耐光性的钛白粉初品。
实施例4
(1)去离子水或蒸馏水中加入二洗偏钛酸，进行打浆分散处理，得到偏钛酸浆料，浆料浓度为300g/L；
(2)将煅烧晶种、钾化合物、磷化合物、铝化合物，加入偏钛酸浆料，每添加一种物质需搅拌45min，获得浆料；
(3)将步骤(2)所获浆料中加入钒化合物0.25％wt，碳粉0.50％wt；
(4)将步骤(3)所得获得的物料烘干，放入程控马弗炉，升温速率为50℃/min，当温度升至200℃时，保温120min，使物料脱水，随后继续升温，升温速率为50℃/min，当温度升至600℃/min时，保温90min，使物料脱硫，随后继续升温，同时通入氧气，升温速率为100℃/min，当温度升至750℃/min时，保温90min，使物料开始晶型转化，随后继续升温，升温速率为100℃/min，当温度升至985℃时，保温20min，使物料完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化，R％值达99.5％～100％；
(5)50℃/min的速度冷却到650℃，随后将物料取出快速冷却至室温25℃；
(6)将获得的钛白粉初品颗粒进行粉碎，研磨经325目筛网过滤掉粗颗粒、团聚颗粒和杂质，即获得具有高耐光性的钛白粉初品。
性能对比例
对实例1-4得到的钛白粉进行了耐光性测试，检测方法为：将以上实施例得到的钛白粉初品，研磨30min，分别与PP树脂按一定比例混合均匀，用注塑机注塑成塑料板，用QUV进行照射，用色差仪测定照射不同时间样板的L、a、b值，色差ΔE通过下式计算，ΔE越大代表样板的耐候性越差，结果如表1所示，其中对比样品1为国内硫酸法钛白粉初品，对比样品2为国外氯化法钛白粉初品。
表1样板照射不同时间的ΔE值
Figure BDA0002658581580000061
由表1可以看出，使用本发明方法制得的初品，在100h、200h、300h以及400h的耐光性测试中，ΔE的值均小于样品1和样品2，这说明该方法制得的初品的耐光性优于对比产品。

Claims (10)

1.提高耐光性的钛白粉初品制备方法，其特征在于：以二洗偏钛酸为原料，依次进行盐处理、煅烧处理，冷却后经研磨制得钛白粉初品；盐处理过程中掺杂钒碳，掺杂钒是加入一氧化钒、三氧化二钒、二氧化钒和五氧化二钒中的至少一种，掺杂碳是加入碳粉。
2.根据权利要求1所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法，其特征在于：以偏钛酸中TiO2质量为基准，掺杂钒的量以钒元素计为0.01～0.3wt％，掺杂碳的量以碳元素计为0.05～0.6wt％。
3.根据权利要求1或2所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法，其特征在于：煅烧处理过程先升温使物料脱水，然后升温脱硫，最后升温完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化。
4.根据权利要求3所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法，其特征在于：盐处理后先在60-120℃进行烘干，然后进行煅烧处理，具体为温度升至150～250℃，保温60～180min，使物料脱水，温度升至500～650℃/min时，保温10～90min，使物料脱硫，温度升至700～800℃/min时，保温10～90min，使物料开始晶型转化，温度升至850～1000℃/min时，保温10～30min，使物料完成锐钛型二氧化钛向金红石型二氧化钛的转化。
5.根据权利要求4所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法，其特征在于：煅烧处理过程升温速率控制在50～150℃/min。
6.根据权利要求4所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法，其特征在于：物料脱硫后直到整个煅烧过程结束在氧气氛中进行。
7.根据权利要求1或2所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法，其特征在于：盐处理加入的物料还包括煅烧晶种、铝的化合物、钾的化合物和磷的化合物。
8.根据权利要求7所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法，其特征在于：铝化合物为氧化铝；钾化合物为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾和氢氧化钾中的至少一种；磷化合物为磷酸、磷酸铵、磷酸一氢铵和磷酸二氢铵中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法，其特征在于：铝化合物为氧化铝粉末；钾化合物为碳酸钾溶液、硫酸钾溶液、氯化钾溶液和氢氧化钾溶液中的至少一种；磷化合物为磷酸溶液、磷酸铵溶液、磷酸一氢铵溶液和磷酸二氢铵溶液中的至少一种。
10.根据权利要求7所述的提高耐光性的钛白粉初品制备方法，其特征在于：煅烧晶种是漂洗后偏钛酸经碱溶、碱洗、调酸、精制、酸溶制得，活性大于98.5％。
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