CN111975241A - 一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末，该钎料粉末由以下质量百分数的成分组成：锰33.0％～38.0％，铬16.0％～20.0％，钴7.0％～10.0％，硼0.1％～2.0％，余量为镍及不可避免的杂质；本发明还提供了一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末的制备方法，该方法将金属原料熔炼后进行气雾化制粉，得到镍锰铬钴硼合金钎料粉末。本发明的镍锰铬钴硼合金钎料成分均匀，杂质含量低，用于高温合金的钎焊连接，焊接后的焊缝的抗拉强度达1000MPa以上，在高温、高压和液氧环境下具有良好的使用性能；该方法避免了熔炼破碎研磨的繁琐工艺及引入杂质，满足了钎焊领域对镍锰铬钴硼合金钎料粉末的要求。

Description

一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末及其制备方法

技术领域

本发明属于钎焊材料制备技术领域，具体涉及一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末及其制备方法。

背景技术

新一代大推力液氧煤油发动机是最先进的高压补燃循环***，其推力比现有“长征”系列运载火箭发动机提高60％以上，运载能力是原来的3倍左右，性能方面有大幅度提高，同时液氧和煤油都是环保燃料，没有污染。镍锰基合金钎料用于我国正在使用的新型大推力火箭发动机—液氧煤油高压补燃发动机。其主要作用是在高温、高压和液氧环境下实现对气密性高要求的发动机混合头部钎焊和涡轮泵端面密封静环钎焊，具有良好的焊接性能。

然而，镍锰基合金钎料含有多种元素，各元素之间的性质差异大，很容易形成中间脆性相，导致合金材料本身脆性高，不具有压延加工所需的塑性。在用于钎料领域时，无法制备成焊丝、焊带使用，因此制成钎料粉末使用是该合金用于镍及镍合金焊接的重要途径。

一般地，对于合金钎料粉末大多采用离心雾化制粉法或特殊的气体雾化制粉法制备而成。例如俄罗斯生产的钴基高温合金粉末冶金材料所用粉末原料就是采用离心雾化法制备的，然而离心雾化法对设备精度要求很高、工艺流程长等，目前国内尚无此类加工设备。特殊的气体雾化法(如无坩埚感应加热气体雾化法)需要先制备一定直径、合适长度的圆棒，然后感应加热成金属液，之后将金属液连续无任何接触的流入喷嘴，由惰性气体雾化制得粉末。然而这种方法工艺比较复杂，且制备脆性较大的合金棒材本身就比较困难，不适于工业化大规模生产。

公开号号为CN108500510A的专利中公开了一种含铬的钛基合金钎焊料，提出了一种传统的熔炼、破碎、研磨成粉的工艺，该工艺流程长、效率低，而且容易引入杂质，不适宜于保证钎料粉末的稳定、高质量供货。

真空感应熔炼气雾化制粉，具有工艺流程短、适应性广、批量化容易等特点，是制备合金粉末最常使用的方法。然而，由于各合金本身性质的差异、成分要求的不同、氧含量控制、杂质成分控制以及粒径和成品率的要求不同，关键工艺技术和方法差异很大，不同合金材料其制备技术尚没有特定的规律可循，不能简单地采用其他合金制粉工艺来生产镍锰基合金钎料。因此需要一种化学成分稳定、杂质总量低和焊接性能好的镍锰基合金钎料及其制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末。该钎料通过镍锰铬钴硼之间的配合，制备的镍锰铬钴硼合金钎料粉末，其质量均匀一致，化学成分稳定，杂质总量低，焊接性能好，工艺性能优越，成品率高，用于高温合金的钎焊连接，焊接后的焊缝的使用温度可达到1150℃，抗拉强度可达1000MPa以上，在高温、高压和液氧环境下具有良好的使用性能。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末，其特征在于，该钎料粉末由以下质量百分数的成分组成：锰33.0％～38.0％，铬16.0％～20.0％，钴7.0％～10.0％，硼0.1％～2.0％，余量为镍及不可避免的杂质；所述不可避免的杂质包括氧、硫、磷、铁、铅、铋和碳，所述不可避免的杂质的总量不大于0.34％。

本发明的镍锰铬钴硼合金钎料，是以镍和锰为基体的钎料，且钎料中铬的含量较高，并含有适量的钴和少量的硼，由于镍锰铬钴硼合金钎料需要在高温下使用，而铬是高温合金中不可缺少的元素，提高了镍锰铬钴硼合金钎料的高温性能，提高了镍锰铬钴硼合金钎料的抗氧化性能，同时铬在镍中有较大的溶解度，能达到固溶强化的效果，提高镍锰铬钴硼合金钎料的高温持久性能，通过控制钴含量，起到提升镍锰铬钴硼合金钎料强度的作用，少量的硼对提高镍锰铬钴硼合金钎料的流动性和热强性的效果最显著，在焊接过程中，硼在晶界偏聚，能减少晶界缺陷，提高晶界强度，并能强烈地改变晶界形状，影响晶界碳化物和金属间化合物的析出和长大，改善其密集不均匀分布的状态，形成球状均匀分布，阻止晶界片状和胞状相的析出，从而提高镍锰铬钴硼合金的钎料持久寿命，本发明的镍锰铬钴硼合金钎料用于高温合金钎焊连接，钎焊温度为1270℃～1370℃，焊接后的焊缝的使用温度可达到1150℃，抗拉强度可达1000MPa以上，在高温、高压和液氧环境下具有良好的使用性能。

上述的一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末，其特征在于，该钎料粉末由以下质量百分数的成分组成：锰33.0％～36.0％，铬16.0％～19.0％，钴7.0％～9.0％，硼0.1％～1.2％，余量为镍及不可避免的杂质；所述不可避免的杂质包括氧、硫、磷、铁、铅、铋和碳，所述不可避免的杂质的总量不大于0.278％。

上述的一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末，其特征在于，该钎料粉末由以下质量百分数的成分组成：锰35.5％，铬18.5％，钴8％，硼1％，余量为镍及不可避免的杂质；所述不可避免的杂质包括氧、硫、磷、铁、铅、铋和碳，所述不可避免的杂质的总量不大于0.257％。

上述的一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末，其特征在于，该钎料粉末中氧的质量百分数不大于0.18％，硫的质量百分数不大于0.002％，磷的质量百分数不大于0.001％，铁的质量百分数不大于0.040％，铅的质量百分数不大于0.012％，铋的质量百分数不大于0.005％，碳的质量百分数不大于0.1％。本发明通过控制镍锰铬钴硼合金钎料粉末中的杂质，使镍锰铬钴硼合金钎料粉末完全满足各应用领域对高质量镍锰铬钴硼合金钎料粉末的技术要求。

另外，本发明还提供了一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、在感应熔炼线圈中装入氧化镁坩埚，并用氧化镁砂和水玻璃对氧化镁坩埚进行填缝，然后将填缝后的氧化镁坩埚进行加热除湿和除气；

步骤二、将金属原料加入到步骤一中经加热除湿和除气后的氧化镁坩埚中；所述金属原料为：电解镍板，电解金属锰，电解铬，电解钴板和镍硼中间合金；

步骤三、将步骤二中加入金属原料后的氧化镁坩埚放入到真空感应熔炼气雾化制粉设备的熔炼炉中，然后封闭熔炼炉并抽真空，再进行熔炼，使金属原料完全熔化，得到合金液；所述熔炼的过程中在金属原料开始熔化时充入氩气；

步骤四、将步骤三中得到的合金液倒入真空感应熔炼气雾化制粉设备的中间包中，并沿中间包底部的导流管流出至雾化室；

步骤五、将步骤四中导入合金液的雾化室中通入高压氩气，使导流管中流出的合金熔液在高压氩气的作用下雾化分散成微小液滴，使微小液滴在雾化室下落过程中冷却形成合金粉末，然后将合金粉末进行筛分，得到镍锰铬钴硼合金钎料粉末。

本发明采用真空感应熔炼气雾化法制备镍锰铬钴硼合金钎料粉末，通过对金属原料加热熔炼过程和气雾化工艺的精细控制，避免了金属原料熔化过程中合金液的飞溅，在保证原料完全合金化的同时避免了过热导致的氧化和烧损，提高了镍锰铬钴硼合金钎料粉末的化学成分稳定性和均匀性，降低了镍锰铬钴硼合金钎料粉末中杂质总量及氧含量，本发明制备的镍锰铬钴硼合金钎料粉末还具有优越的焊接性能，且成品率高，适宜批量化生产，完全满足各应用领域对高质量镍锰铬钴硼合金钎料粉末的技术要求，同时简化了制备镍锰铬钴硼合金钎料粉末对于设备的要求，降低了制造成本。

上述的一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述加热除湿和除气的加热温度为800℃～900℃，保温时间为10h～12h。本发明通过控制加热除湿和除气的温度和保温时间，保证了氧化镁坩埚的性质稳定，避免了氧化镁坩埚中残留的水分和气体影响镍锰铬钴硼合金钎料粉末的质量，从而提高了镍锰铬钴硼合金钎料粉末中化学成分的稳定性，减少了镍锰铬钴硼合金钎料粉末中杂质元素的含量。

上述的一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述电解镍板的牌号为Ni9996，所述电解金属锰的牌号为DJMnP，所述电解铬的牌号为JCr99-A，所述电解钴板的牌号为Co9995，所述镍硼中间合金中硼的质量百分数不小于10％。本发明通过控制原料的牌号的原料从源头上控制了镍锰铬钴硼合金钎料粉末中各合金成分含量，降低了镍锰铬钴硼合金钎料粉末中的杂质含量。

上述的一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中所述真空的真空度为0.1Pa～10Pa，所述充入氩气的压力为-0.04MPa～-0.02MPa，所述熔炼的过程为：加热至1270℃～1370℃后保温10min～15min。本发明通过控制真空度和充入氩气，避免了其他气体影响镍锰铬钴硼合金钎料粉末的质量，从而提高了镍锰铬钴硼合金钎料粉末中化学成分的稳定性，减少了镍锰铬钴硼合金钎料粉末中杂质元素的含量，通过控制熔炼的温度和时间，保证了金属原料充分合金化，并熔化形成金属液，有利于气雾化制粉的进行。

上述的一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤四中所述中间包为带底漏孔的石墨坩埚，中间包在导入合金液前预加热至1000℃～1100℃，所述导流管的直径为4mm～6mm。本发明通过控制中间包的形状，有利于气雾化制粉的进行，通过控制预加热中间包，避免了合金液在倒入中间包时受冷导致的流动性变差和堵塞导流管的不足，通过控制导流管的直径，保证合金液从石墨坩埚的底漏孔中顺利流出，提高了合金液的雾化效率。

上述的一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤五中所述高压氩气的压力为2.5MPa～4MPa，所述筛分按照GB/T 1480标准进行。本发明通过控制充入氩气的压力，有利于携带合金液进入雾化室进行高效雾化，又节约了氩气，降低了制备成本，本发明通过控制筛分的标准，保证了得到的镍锰铬钴硼合金钎料粉末的直接使用，完全满足各应用领域对高质量镍锰铬钴硼合金钎料粉末的技术要求。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明通过控制镍锰铬钴硼合金钎料中各元素的质量百分数，使各元素之间相互配合，制备的镍锰铬钴硼合金钎料的钎焊温度为1270℃～1370℃，用于高温合金的钎焊连接，焊接后的焊缝的使用温度可达到1150℃，抗拉强度可达1000MPa以上，在高温、高压和液氧环境下具有良好的使用性能。

2、本发明制备的镍锰铬钴硼合金钎料粉末中氧的质量百分数不大于0.18％，硫的质量百分数不大于0.002％，磷的质量百分数不大于0.001％，铁的质量百分数不大于0.040％，铅的质量百分数不大于0.012％，铋的质量百分数不大于0.005％，碳的质量百分数不大于0.1％，镍锰铬钴硼合金钎料粉末中各成分均匀一致，钎焊铺展性及填缝性十分优越，完全满足钎焊工艺要求。

3、本发明制备的镍锰铬钴硼合金钎料粉末，光洁圆整，球形度好，镍锰铬钴硼合金钎料粉末粒度分布合理，且粉末颗粒呈球状，表面无氧化色或非金属夹杂，具有良好的流动性，-200目粉末的收得率大于70％，完全满足各应用领域对高质量镍锰铬钴硼合金钎料粉末的技术要求。

4、本发明采用真空感应熔炼气雾化制粉工艺技术，避免了传统的熔炼、破碎和研磨工艺流程长，易引入杂质元素的问题，同时避免了离心雾化，无坩埚感应熔炼等工艺对于设备和工艺等过高的要求。

5、本发明采用常规设备制备镍锰铬钴硼合金钎料粉末，并且通过熔炼及雾化工艺的精细化控制，不仅简化了制备镍锰铬钴硼合金钎料粉末对于设备的要求，降低了制造成本，而且克服了钎料粉末化学成分不稳定、杂质含量难以控制和无法满足使用需求等技术缺陷。

下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

附图说明

图1是本发明实施例1的镍锰铬钴硼合金钎料粉末的低倍SEM图。

图2是本发明实施例1的镍锰铬钴硼合金钎料粉末的高倍SEM图。

具体实施方式

实施例1

本实施例的镍锰铬钴硼合金钎料粉末由以下质量百分数的成分组成：锰35.5％，铬18.5％，钴8％，硼1％，余量为镍及不可避免的杂质；所述不可避免的杂质包括氧、硫、磷、铁、铅、铋和碳，所述不可避免的杂质的总量不大于0.257％。

本实施例的镍锰铬钴硼合金钎料粉末的制备方法包括以下步骤：

步骤一、在感应熔炼线圈中装入氧化镁坩埚，并用氧化镁砂和水玻璃对氧化镁坩埚进行填缝，然后将填缝后的氧化镁坩埚进行加热除湿和除气；所述加热除湿和除气的加热温度为860℃，保温时间为11h；

步骤二、将金属原料加入到步骤一中经加热除湿和除气后的氧化镁坩埚中；所述金属原料为：电解镍板，电解金属锰，电解铬，电解钴板和镍硼中间合金；所述电解镍板的牌号为Ni9996，所述电解金属锰的牌号为DJMnP，所述电解铬的牌号为JCr99-A，所述电解钴板的牌号为Co9995，所述镍硼中间合金中硼的质量百分数为15％；

步骤三、将加入金属原料的氧化镁坩埚放入到真空感应熔炼气雾化制粉设备的熔炼炉中，然后封炉抽真空进行熔炼，使金属原料完全熔化，得到合金液；所述熔炼中在金属原料开始熔化时充入氩气；所述真空的真空度为5Pa，所述充入氩气的压力为-0.04MPa，所述熔炼的过程为：加热至1320℃后保温15min；

步骤四、将步骤三中得到的合金液倒入真空感应熔炼气雾化制粉设备的中间包中，并沿中间包底部的导流管流出至雾化室；所述中间包为带底漏孔的石墨坩埚，中间包在导入合金液前预加热至1050℃，所述导流管的直径为4mm；

步骤五、将步骤四中导入合金液的雾化室中通入高压氩气，使导流管中流出的合金熔液在高压氩气的作用下雾化分散成微小液滴，使微小液滴在雾化室下落过程中冷却形成合金粉末，然后将合金粉末进行筛分，得到镍锰铬钴硼合金钎料粉末；所述高压氩气的压力为3MPa，所述筛分按照GB/T 1480标准进行。

经检测，本实施例制备的镍锰铬钴硼合金钎料粉末中氧的质量百分数小于0.12％，硫的质量百分数小于0.001％，磷的质量百分数小于0.001％，铁的质量百分数小于0.020％，铅的质量百分数小于0.010％，铋的质量百分数小于0.005％，碳的质量百分数小于0.1％，-200目粉末收得率为75％，得到的镍锰铬钴硼合金钎料粉末，质量均匀一致，杂质总量低，工艺性能优越，完全满足各应用领域对高质量镍锰铬钴硼合金钎料粉末的技术要求。

图1是本实施例的镍锰铬钴硼合金钎料粉末的低倍SEM图，图2是本实施例的镍锰铬钴硼合金钎料粉末的高倍SEM图，从图1和图2中可以看出，本实施例的镍锰铬钴硼合金钎料粉末光洁圆整，球形度好，镍锰铬钴硼合金钎料粉末粒度分布合理，且粉末颗粒呈球状，表面无氧化色或非金属夹杂，具有良好的流动性。

将本实施例的镍锰铬钴硼合金钎料粉末在钎焊温度为1270℃～1370℃条件下进行高温合金的钎焊连接，焊接后的焊缝的在1150℃的使用温度下稳定使用，焊缝的抗拉强度可达1050MPa，在高温、高压和液氧环境下具有良好的使用性能。

实施例2

本实施例的镍锰铬钴硼合金钎料粉末由以下质量百分数的成分组成：锰33％，铬16％，钴7％，硼0.1％，余量为镍及不可避免的杂质；所述不可避免的杂质包括氧、硫、磷、铁、铅、铋和碳，所述不可避免的杂质的总量不大于0.278％。

本实施例的镍锰铬钴硼合金钎料粉末的制备方法包括以下步骤：

步骤一、在感应熔炼线圈中装入氧化镁坩埚，并用氧化镁砂和水玻璃对氧化镁坩埚进行填缝，然后将填缝后的氧化镁坩埚进行加热除湿和除气；所述加热除湿和除气的加热温度为800℃，保温时间为10h；

步骤二、将金属原料加入到步骤一中经加热除湿和除气后的氧化镁坩埚中；所述金属原料为：电解镍板，电解金属锰，电解铬，电解钴板和镍硼中间合金；所述电解镍板的牌号为Ni9996，所述电解金属锰的牌号为DJMnP，所述电解铬的牌号为JCr99-A，所述电解钴板的牌号为Co9995，所述镍硼中间合金中硼的质量百分数为10％；

步骤三、将加入金属原料的氧化镁坩埚放入到真空感应熔炼气雾化制粉设备的熔炼炉中，然后封炉抽真空进行熔炼，使金属原料完全熔化，得到合金液；所述熔炼中在金属原料开始熔化时充入氩气；所述真空的真空度为10Pa，所述充入氩气的压力为-0.03MPa，所述熔炼的过程为：加热至1270℃后保温10min；

步骤四、将步骤三中得到的合金液倒入真空感应熔炼气雾化制粉设备的中间包中，并沿中间包底部的导流管流出至雾化室；所述中间包为带底漏孔的石墨坩埚，中间包在导入合金液前预加热至1000℃，所述导流管的直径为4mm；

步骤五、将步骤四中导入合金液的雾化室中通入高压氩气，使导流管中流出的合金熔液在高压氩气的作用下雾化分散成微小液滴，使微小液滴在雾化室下落过程中冷却形成合金粉末，然后将合金粉末进行筛分，得到镍锰铬钴硼合金钎料粉末；所述高压氩气的压力为2.5MPa，所述筛分按照GB/T 1480标准进行。

经检测，本实施例制备的镍锰铬钴硼合金钎料粉末中氧的质量百分数小于0.13％，硫的质量百分数小于0.002％，磷的质量百分数小于0.001％，铁的质量百分数小于0.030％，铅的质量百分数小于0.012％，铋的质量百分数小于0.003％，碳的质量百分数小于0.1％，-200目粉末收得率为73％，得到的镍锰铬钴硼合金钎料粉末，质量均匀一致，杂质总量低，工艺性能优越，完全满足各应用领域对高质量镍锰铬钴硼合金钎料粉末的技术要求。

将本实施例的镍锰铬钴硼合金钎料粉末在钎焊温度为1270℃～1370℃条件下进行高温合金的钎焊连接，焊接后的焊缝的在1130℃的使用温度下稳定使用，焊缝的抗拉强度可达1020MPa，在高温、高压和液氧环境下具有良好的使用性能。

实施例3

本实施例的镍锰铬钴硼合金钎料粉末由以下质量百分数的成分组成：锰36％，铬19％，钴9％，硼1.2％，余量为镍及不可避免的杂质，所述不可避免的杂质包括氧、硫、磷、铁、铅、铋和碳，所述不可避免的杂质的总量不大于0.277％。

本实施例的镍锰铬钴硼合金钎料粉末的制备方法包括以下步骤：

步骤一、在感应熔炼线圈中装入氧化镁坩埚，并用氧化镁砂和水玻璃对氧化镁坩埚进行填缝，然后将填缝后的氧化镁坩埚进行加热除湿和除气；所述加热除湿和除气的加热温度为850℃，保温时间为11h；

步骤二、将金属原料加入到步骤一中经加热除湿和除气后的氧化镁坩埚中；所述金属原料为：电解镍板，电解金属锰，电解铬，电解钴板和镍硼中间合金；所述电解镍板的牌号为Ni9996，所述电解金属锰的牌号为DJMnP，所述电解铬的牌号为JCr99-A，所述电解钴板的牌号为Co9995，所述镍硼中间合金中硼的质量百分数为20％；

步骤三、将加入金属原料的氧化镁坩埚放入到真空感应熔炼气雾化制粉设备的熔炼炉中，然后封炉抽真空进行熔炼，使金属原料完全熔化，得到合金液；所述熔炼中在金属原料开始熔化时充入氩气；所述真空的真空度为0.1Pa，所述充入氩气的压力为-0.02MPa，所述熔炼的过程为：加热至1300℃后保温12min；

步骤四、将步骤三中得到的合金液倒入真空感应熔炼气雾化制粉设备的中间包中，并沿中间包底部的导流管流出至雾化室；所述中间包为带底漏孔的石墨坩埚，中间包在导入合金液前预加热至1050℃，所述导流管的直径为5mm；

步骤五、将步骤四中导入合金液的雾化室中通入高压氩气，使导流管中流出的合金熔液在高压氩气的作用下雾化分散成微小液滴，使微小液滴在雾化室下落过程中冷却形成合金粉末，然后将合金粉末进行筛分，得到镍锰铬钴硼合金钎料粉末；所述高压氩气的压力为3MPa，所述筛分按照GB/T 1480标准进行。

经检测，本实施例制备的镍锰铬钴硼合金钎料粉末中氧的质量百分数小于0.14％，硫的质量百分数小于0.002％，磷的质量百分数小于0.001％，铁的质量百分数小于0.020％，铅的质量百分数小于0.010％，铋的质量百分数小于0.004％，碳的质量百分数小于0.1％，-200目粉末收得率为72％，得到的镍锰铬钴硼合金钎料粉末，质量均匀一致，杂质总量低，工艺性能优越，完全满足各应用领域对高质量镍锰铬钴硼合金钎料粉末的技术要求。

将本实施例的镍锰铬钴硼合金钎料粉末在钎焊温度为1270℃～1370℃条件下进行高温合金的钎焊连接，焊接后的焊缝的在1110℃的使用温度下稳定使用，焊缝的抗拉强度可达1010MPa，在高温、高压和液氧环境下具有良好的使用性能。

实施例4

本实施例的镍锰铬钴硼合金钎料粉末由以下质量百分数的成分组成：锰38.0％，铬20.0％，钴10.0％，硼2.0％，余量为镍及不可避免的杂质，所述不可避免的杂质包括氧、硫、磷、铁、铅、铋和碳，所述不可避免的杂质的总量不大于0.338％。

本实施例的镍锰铬钴硼合金钎料粉末的制备方法包括以下步骤：

步骤一、在感应熔炼线圈中装入氧化镁坩埚，并用氧化镁砂和水玻璃对氧化镁坩埚进行填缝，然后将填缝后的氧化镁坩埚进行加热除湿和除气；所述加热除湿和除气的加热温度为900℃，保温时间为12h；

步骤二、将金属原料加入到步骤一中经加热除湿和除气后的氧化镁坩埚中；所述金属原料为：电解镍板，电解金属锰，电解铬，电解钴板和镍硼中间合金；所述电解镍板的牌号为Ni9996，所述电解金属锰的牌号为DJMnP，所述电解铬的牌号为JCr99-A，所述电解钴板的牌号为Co9995，所述镍硼中间合金中硼的质量百分数为15％；

步骤三、将加入金属原料的氧化镁坩埚放入到真空感应熔炼气雾化制粉设备的熔炼炉中，然后封炉抽真空进行熔炼，使金属原料完全熔化，得到合金液；所述熔炼中在金属原料开始熔化时充入氩气；所述真空的真空度为1Pa，所述充入氩气的压力为-0.03MPa，所述熔炼的过程为：加热至1370℃后保温15min；

步骤四、将步骤三中得到的合金液倒入真空感应熔炼气雾化制粉设备的中间包中，并沿中间包底部的导流管流出至雾化室；所述中间包为带底漏孔的石墨坩埚，中间包在导入合金液前预加热1100℃，所述导流管的直径为6mm；

步骤五、将步骤四中导入合金液的雾化室中通入高压氩气，使导流管中流出的合金熔液在高压氩气的作用下雾化分散成微小液滴，使微小液滴在雾化室下落过程中冷却形成合金粉末，然后将合金粉末进行筛分，得到镍锰铬钴硼合金钎料粉末；所述高压氩气的压力为4MPa，所述筛分按照GB/T 1480标准进行。

经检测，本实施例制备的镍锰铬钴硼合金钎料粉末中氧的质量百分数小于0.18％，硫的质量百分数小于0.002％，磷的质量百分数小于0.001％，铁的质量百分数小于0.040％，铅的质量百分数小于0.010％，铋的质量百分数小于0.005％，碳的质量百分数小于0.1％，-200目粉末收得率为71％，得到的镍锰铬钴硼合金钎料粉末，质量均匀一致，杂质总量低，工艺性能优越，完全满足各应用领域对高质量镍锰铬钴硼合金钎料粉末的技术要求。

将本实施例的镍锰铬钴硼合金钎料粉末在钎焊温度为1270℃～1370℃条件下进行高温合金的钎焊连接，焊接后的焊缝的在1100℃的使用温度下稳定使用，焊缝的抗拉强度可达1000MPa，在高温、高压和液氧环境下具有良好的使用性能。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末，其特征在于，该钎料粉末由以下质量百分数的成分组成：锰33.0％～38.0％，铬16.0％～20.0％，钴7.0％～10.0％，硼0.1％～2.0％，余量为镍及不可避免的杂质；所述不可避免的杂质包括氧、硫、磷、铁、铅、铋和碳，所述不可避免的杂质的总量不大于0.34％。

2.根据权利要求1所述的一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末，其特征在于，该钎料粉末由以下质量百分数的成分组成：锰33.0％～36.0％，铬16.0％～19.0％，钴7.0％～9.0％，硼0.1％～1.2％，余量为镍及不可避免的杂质；所述不可避免的杂质包括氧、硫、磷、铁、铅、铋和碳，所述不可避免的杂质的总量不大于0.278％。

3.根据权利要求2所述的一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末，其特征在于，该钎料粉末由以下质量百分数的成分组成：锰35.5％，铬18.5％，钴8％，硼1％，余量为镍及不可避免的杂质；所述不可避免的杂质包括氧、硫、磷、铁、铅、铋和碳，所述不可避免的杂质的总量不大于0.257％。

4.根据权利要求1所述的一种镍锰铬钴硼合金钎料粉末，其特征在于，该钎料粉末中氧的质量百分数不大于0.18％，硫的质量百分数不大于0.002％，磷的质量百分数不大于0.001％，铁的质量百分数不大于0.040％，铅的质量百分数不大于0.012％，铋的质量百分数不大于0.005％，碳的质量百分数不大于0.1％。

5.一种制备如权利要求1-4中任一权利要求所述的镍锰铬钴硼合金钎料粉末的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、在感应熔炼线圈中装入氧化镁坩埚，并用氧化镁砂和水玻璃对氧化镁坩埚进行填缝，然后将填缝后的氧化镁坩埚进行加热除湿和除气；

步骤二、将金属原料加入到步骤一中经加热除湿和除气后的氧化镁坩埚中；所述金属原料为：电解镍板，电解金属锰，电解铬，电解钴板和镍硼中间合金；

步骤三、将步骤二中加入金属原料后的氧化镁坩埚放入到真空感应熔炼气雾化制粉设备的熔炼炉中，然后封闭熔炼炉并抽真空，再进行熔炼，使金属原料完全熔化，得到合金液；所述熔炼的过程中在金属原料开始熔化时充入氩气；

步骤四、将步骤三中得到的合金液倒入真空感应熔炼气雾化制粉设备的中间包中，并沿中间包底部的导流管流出至雾化室；

步骤五、将步骤四中导入合金液的雾化室中通入高压氩气，使导流管中流出的合金熔液在高压氩气的作用下雾化分散成微小液滴，使微小液滴在雾化室下落过程中冷却形成合金粉末，然后将合金粉末进行筛分，得到镍锰铬钴硼合金钎料粉末。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤一中所述加热除湿和除气的加热温度为800℃～900℃，保温时间为10h～12h。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤二中所述电解镍板的牌号为Ni9996，所述电解金属锰的牌号为DJMnP，所述电解铬的牌号为JCr99-A，所述电解钴板的牌号为Co9995，所述镍硼中间合金中硼的质量百分数不小于10％。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤三中所述真空的真空度为0.1Pa～10Pa，所述充入氩气的压力为-0.04MPa～-0.02MPa，所述熔炼的过程为：加热至1270℃～1370℃后保温10min～15min。

9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤四中所述中间包为带底漏孔的石墨坩埚，中间包在导入合金液前预加热至1000℃～1100℃，所述导流管的直径为4mm～6mm。

10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤五中所述高压氩气的压力为2.5MPa～4MPa，所述筛分按照GB/T 1480标准进行。

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