CN111965275B - 一种检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法 - Google Patents

一种检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，采用高效液相色谱‑质谱联用法检测，在甘蔗基质中硝磺草酮的回收率为92.9％～103.0％，RSD为1.1％～1.4％；莠灭净的回收率为101.0％～103.0％，RSD为0.6％～0.7％；氯吡嘧磺隆的回收率为105.0％～114.0％，RSD为0.7％～2.0％。为研究甘蔗施用了上述3种药物后残留量的变化情况提供了一种可靠的检测方法，同时填补了现有方法不能同时检测甘蔗基质中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的空白。

Description

一种检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法
技术领域
本发明涉及农药残留检测技术领域，尤其涉及一种检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法。
背景技术
硝磺草酮是一种能够抑制羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶的芽前和苗后的选择性除草剂，莠灭净是一种三氮苯类选择性内吸传导型除草剂，氯吡嘧磺隆是一种磺酰脲类除草剂，三种除草剂复配使用，可有效防治各种田间阔叶草和一些禾本科杂草，已广泛应用于各类田间杂草的防治。
目前国内外对于这三种除草剂制定的最大残留限量值都比较小，需要灵敏度更高的仪器参与日常的检测。对于上述三种除草剂的检测方法均有报道，主要是液相色谱法和液相色谱-质谱联用法。液相色谱法的定量限比较高，已不能满足国内外制定的最大限量值的要求；液相色谱-质谱联用法，样品前处理过程复杂、繁琐，检测过程耗费时间很长。而且未见有同时检测三种除草剂残留量方法的报道，需开展研究发现一种针对甘蔗基质检测上述三种药物可靠的方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，本发明能够同时简单快速和准确检测甘蔗基质中的硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆。
本发明提出的一种检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，采用高效液相色谱-质谱联用法检测，其中，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A为体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，洗脱方式为等度洗脱，流动相A和流动相B的体积比为50:50，流速为0.3mL/min；
质谱条件为：离子源为大气压下电喷雾离子源，三重四级杆质量分析器，DL管温度为250℃，加热块温度为400℃，接口温度为300℃，雾化气流量为3L/min，干燥气流量为10L/min，加热气流量为10L/min，碰撞气为氩气；监测模式为多反应监测模式。
优选地，硝磺草酮的多反应监测条件为：离子源为负离子模式，接口电压为-3.0kV，选择质荷比为338.00>212.00和338.00>291.00的离子对作为定性离子对，选择质荷比为338.00>291.00的离子对作为定量离子对；其中离子对338.00>212.00对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为22V、34、24V，离子对338.00>291.00对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为16V、11、21V，驻留时间均为45msec。
上述离子对中的符号“>”是本领域技术人员表示离子对时的常用符号。
Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压为日本岛津公司液相色谱-质谱联用仪特有的表示方式。
优选地，莠灭净的多反应监测条件为：离子源为正离子模式，接口电压为4.0kV，选择质荷比为228.20>68.20和228.20>186.20的离子对作为定性离子对，选择质荷比为228.20>186.20的离子对作为定量离子对；其中离子对228.20>68.20对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-15V、-20、-15V，离子对228.20>186.20对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-15V、-10、-15V，驻留时间均为45msec。
优选地，氯吡嘧磺隆的多反应监测条件为：离子源为负离子模式，接口电压为-3.0kV，选择质荷比为432.65>153.90和432.65>251.90的离子对作为定性离子对，选择质荷比为432.65>251.90的离子对作为定量离子对；其中离子对432.65>153.90对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为12V、30、27V，离子对432.65>251.90对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为12V、19、16V，驻留时间均为45msec。
优选地，色谱柱的型号为Shim-pack GIST C18，色谱柱的规格为2.1×100mm，粒径为2.0μm。
优选地，柱温为38℃。
优选地，进样量为1μL。
优选地，高效液相色谱采集时间≤5min。
优选地，具体检测步骤为：取硝磺草酮标准物质、莠灭净标准物质和氯吡嘧磺隆标准物质，用甘蔗空白基质提取液配制成不同浓度的系列标准工作溶液，进样并绘制标准曲线获得线性回归方程，再取待测甘蔗提取液进样，通过线性回归方程计算甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的含量。
优选地，甘蔗空白基质是指不含硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的甘蔗样品。
优选地，甘蔗空白基质提取液与待测甘蔗提取液的配制方法相同，均为：称取2.000g粉碎混匀的甘蔗空白基质或待测甘蔗，与10mL甲酸体积分数为1％的甲酸乙腈溶液混匀，振荡提取10min，然后加入1～2g氯化钠涡旋混匀，离心，移取1～2mL上清液，与50mgN-丙基乙二胺、125mg无水硫酸镁涡旋混匀，静置，取上清液，过0.22μm有机滤膜即可。
为了证明验证方法的有效性，为此做了硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆在甘蔗中添加回收试验，结果如下：
硝磺草酮在甘蔗上的添加浓度为0.02～1.0mg/kg时，回收率为92.9％～103％，相对标准偏差(RSD)为1.1％～1.4％；莠灭净在甘蔗上的添加浓度为0.01～1.0mg/kg时，回收率为101％～103％，相对标准偏差(RSD)为0.6％～0.7％；氯吡嘧磺隆在甘蔗上的添加浓度为0.01～1.0mg/kg时，回收率为105％～114％，相对标准偏差(RSD)为0.7％～2.0％；回收率和相对标准偏差符合NY/T788-2018要求。
硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆在甘蔗中的最小检出量均为1pg，定量限分别为0.02mg/kg、0.01mg/kg和0.01mg/kg；定量限可以满足国内外最大残留限量要求(GB 2763-2019规定，甘蔗中硝磺草酮最大残留限量为0.05mg/kg，莠灭净为0.05mg/kg；但国内未制定氯吡嘧磺隆在甘蔗中最大残留限量值，故参考EPA制定的限量值，为0.01mg/kg)。
有益效果：
本发明使用LC-MS/MS(高效液相色谱-质谱联用)分析技术，根据化合物性质，找出互不影响的仪器数据采集条件，同时使用正负两种离子模式采集数据，同时检测硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆；通过保留时间和离子丰度比同时对待测物质进行定性；通过多次试验比较，选择适宜的提取试剂(甲酸体积分数为1％的甲酸乙腈溶液)、萃取试剂(氯化钠)和净化试剂(乙二胺-N-丙基、无水硫酸镁)，缩短待测甘蔗的前处理时间；改变仪器采集条件，缩短仪器采集数据时间；解决了色谱分析方法中定量限过高，质谱分析方法中检测过程复杂繁琐、检测时间过长的问题，本发明能够同时简单快速和准确检测甘蔗基质中的硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆。
附图说明
图1为实施例1标准工作溶液中硝磺草酮的标准曲线。
图2为实施例1标准工作溶液中莠灭净的标准曲线。
图3为实施例1标准工作溶液中氯吡嘧磺隆的标准曲线。
图4为实施例1标准工作溶液中硝磺草酮、莠灭净、氯吡嘧磺隆的提取离子流色谱图。
图5为实施例1中空白溶剂的提取离子流色谱图。
图6为实施例1中甘蔗空白基质提取液的提取离子流色谱图。
图7为实施例1中待测甘蔗提取液的提取离子流色谱图。
图8为实施例2中样品A提取液的提取离子流色谱图。
图9为实施例2中样品B提取液的提取离子流色谱图。
图10为实施例2中样品C提取液的提取离子流色谱图。
图11为实施例2中样品D提取液的提取离子流色谱图。
图12为实施例2中样品E提取液的提取离子流色谱图。
图13为实施例2中样品F提取液的提取离子流色谱图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
主要仪器设备：
液相色谱-质谱联用仪(LCMS-8050)，日本岛津公司；
十万分之一电子天平(AUW-220D)，日本岛津公司；
涡旋混合器(XH-D)，上海汗诺仪器有限公司；
水浴恒温振荡器(GY2016-SW)，常州国宇仪器制造有限公司；
离心机(TDZ5-WS)，湖南湘仪实验室仪器开发有限公司。
主要试剂：
硝磺草酮标准物质(纯度98.5％)；莠灭净标准物质(纯度97.9％)；氯吡嘧磺隆标准物质(纯度98.0％)；丙酮(色谱纯)；乙腈(色谱纯)；甲酸(色谱纯)；氯化钠(分析纯)；纯水(一级水)；N-丙基乙二胺(40-60μm)；无水硫酸镁(分析纯)。
实施例1
一种检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，采用日本岛津公司，液相色谱串联质谱仪LCMS-8050检测，其中，高效液相色谱条件为：色谱柱为Shim-pack GISTC18色谱柱(2.1×100mm，2.0μm)，流动相A为体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，洗脱方式为等度洗脱，流动相A和流动相B的体积比为50:50，流速为0.3mL/min；柱温为38℃，进样量为1μL，高效液相色谱采集时间≤5min；
质谱条件为：离子源为大气压下电喷雾离子源，三重四级杆质量分析器，DL管温度为250℃，加热块温度为400℃，接口温度为300℃，雾化气流量为3L/min，干燥气流量为10L/min，加热气流量为10L/min，碰撞气为氩气；监测模式为多反应监测模式(MRM)；
硝磺草酮和氯吡嘧磺隆的离子源为负离子模式，对应的接口电压为-3.0kV；莠灭净的离子源为正离子模式，对应的接口电压为4.0kV；
硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的多反应监测条件如表1所示。
表1硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的多反应监测条件
Figure BDA0002618275430000061
Figure BDA0002618275430000071
注：加“*”表示定量离子。
溶液配制：
空白溶剂：甲酸体积分数为1％的甲酸乙腈溶液。
甘蔗空白基质和待测甘蔗的前处理过程相同。
样品制备：取空白甘蔗基质或待测甘蔗样品，去除叶片后用不锈钢刀具切成1cm以下小段，于不锈钢盆中混合均匀，四分法缩分，将缩分的样品用粉碎机粉碎均匀，密封储藏，做好标识备用。
甘蔗空白基质提取液：精密称取2.001g粉碎混匀的甘蔗空白基质于50mL离心管中，加入10mL甲酸体积分数为1％的甲酸乙腈溶液，涡旋混匀，于转速为350r/min振荡器中振荡提取10min，然后加入2g氯化钠涡旋混匀1min，置于离心机中4200r/min离心3min；精密移取1.5mL上清液于装有50mg N-丙基乙二胺、125mg无水硫酸镁的离心管中，涡旋混匀，静置3min，取上清液，过0.22μm有机滤膜得到甘蔗空白基质提取液。
待测甘蔗提取液：精密称取2.001g粉碎混匀的待测甘蔗于50mL离心管中，加入10mL甲酸体积分数为1％的甲酸乙腈溶液，涡旋混匀，于转速为350r/min的振荡器中振荡提取10min，然后加入2g氯化钠涡旋混匀1min，置于离心机中4200r/min离心3min；精密移取1.5mL上清液于装有50mg N-丙基乙二胺、125mg无水硫酸镁的离心管中，涡旋混匀，静置3min，取上清液，过0.22μm有机滤膜得到待测甘蔗提取液。
标准工作溶液：分别称取(精确到0.00001g)硝磺草酮标准物质、莠灭净标准物质、氯吡嘧磺隆标准物质适量，并分别用色谱纯丙酮溶解，依次配制成浓度均为1000mg/L的标准储备液；然后精密移取3种标准储备液适量于同一容量瓶中，用甘蔗空白基质提取液稀释并定容，配制成不同浓度的系列标准工作溶液。
操作方法：按照上述色谱和质谱条件设置仪器参数，待仪器稳定后，编辑批处理表，依次采集试剂空白溶剂、甘蔗空白基质提取液、一系列标准工作溶液以及待测甘蔗提取液；分析采集数据，绘制标准曲线获得线性回归方程，再通过外标法按线性回归方程计算待测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净、氯吡嘧磺隆的含量。
图1为实施例1标准工作溶液中硝磺草酮的标准曲线，横坐标为硝磺草酮标准物质的浓度X，纵坐标为硝磺草酮标准物质峰面积f(x)，求得的线性回归方程为f(x)＝4982480x-5739.9，R2＝0.9998992；图1中右侧的表格为标准工作溶液中不同浓度(mg/L)的硝磺草酮对应的峰面积。
图2为实施例1标准工作溶液中莠灭净的标准曲线，横坐标为莠灭净标准物质的浓度X，纵坐标为莠灭净标准物质峰面积Y，求得的线性回归方程为f(x)＝26759300x-27162.2，R2＝0.9999231；图2中右侧的表格为标准工作溶液中不同浓度(mg/L)的莠灭净对应的峰面积。
图3为实施例1标准工作溶液中氯吡嘧磺隆的标准曲线，横坐标为氯吡嘧磺隆标准物质的浓度X，纵坐标为氯吡嘧磺隆标准物质峰面积Y，求得的线性回归方程为f(x)＝8898380x-12635.2，R2＝0.9998539；图3中右侧的表格为标准工作溶液中不同浓度(mg/L)的氯吡嘧磺隆对应的峰面积。
根据上述线性回归方程可以计算出待测甘蔗提取液中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的浓度C待测物，然后根据以下公式计算待测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的残留量X待测物。
待测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆残留量的计算公式如下：
X待测物＝C待测物×V0/m甘蔗
式中：
X待测物-甘蔗中待测物的残留量，单位为mg/kg；
C待测物-甘蔗提取液中待测物的浓度，单位为mg/L；
V0-配制甘蔗提取液时，加入的提取试剂的体积，L；
m甘蔗-称取待测甘蔗的质量，kg。
测得甘蔗中硝磺草酮、莠灭净、氯吡嘧磺隆的含量分别为0.050mg/kg、0.049mg/kg、0.010mg/kg。
典型色谱图参见图4-7；图4为实施例1标准工作溶液中硝磺草酮、莠灭净、氯吡嘧磺隆的提取离子流色谱图(EIC)，其中，硝磺草酮的保留时间为1.372min、莠灭净的保留时间为1.654min、氯吡嘧磺隆的保留时间为2.607min。
图5为实施例1中空白溶剂的提取离子流色谱图(EIC)。
图6为实施例1中甘蔗空白基质提取液的提取离子流色谱图(EIC)。
图7为实施例1中待测甘蔗提取液的提取离子流色谱图(EIC)，其中，硝磺草酮的保留时间为1.299min、莠灭净的保留时间为1.505min、氯吡嘧磺隆的保留时间为2.441min。
实施例2回收率试验
通过添加已知浓度的样品，按照实施例1的方法和检测条件检测样品中的硝磺草酮、莠灭净、氯吡嘧磺隆的残留量，计算回收率。
实验过程：
取甘蔗空白基质，称取6份，每份称取2.000g，编号为A、B、C、D、E、F，然后取硝磺草酮、莠灭净、氯吡嘧磺隆的标准储备液(同实施例1)分别稀释至不同浓度，加至A、B、C、D、E、F甘蔗空白基质中，混合均匀，使得A、B样品中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的添加浓度依次为0.02mg/kg、0.01mg/kg、0.01mg/kg；C、D样品中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的添加浓度均为0.05mg/kg；E、F样品中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的添加浓度均为1.0mg/kg；随后将样品静置2h；
按照实施例1中待测甘蔗提取液的方法进行处理分别得到A、B、C、D、E、F样品的提取液。
空白溶剂、甘蔗空白基质提取液、标准工作溶液同实施例1。
操作方法：按照上述色谱和质谱条件设置仪器参数，待仪器稳定后，编辑批处理表，依次采集试剂空白溶剂、甘蔗空白基质提取液、一系列标准工作溶液以及A、B、C、D、E、F提取液；分析采集数据，绘制标准曲线获得线性回归方程，再通过外标法按线性回归方程计算A、B、C、D、E、F样品中硝磺草酮、莠灭净、氯吡嘧磺隆的含量并计算样品回收率。
样品回收率计算公式为：
Figure BDA0002618275430000101
式中：X为回收率(％)；C1为甘蔗空白基质样品中添加农药后的检测值，mg/kg；C0为空白样品中实际添加农药的浓度值，mg/kg。
回收率计算结果如表2所示。
表2回收率计算结果
Figure BDA0002618275430000102
Figure BDA0002618275430000111
典型色谱图如图8-13所示。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，其特征在于，采用高效液相色谱-质谱联用法检测，其中，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A为体积分数为0.1%的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，洗脱方式为等度洗脱，流动相A和流动相B的体积比为50:50，流速为0.3mL/min；高效液相色谱采集时间≤5min；色谱柱的型号为Shim-pack GIST C18，色谱柱的规格为2.1×100mm，粒径为2.0μm；
质谱条件为：离子源为大气压下电喷雾离子源，三重四级杆质量分析器，DL管温度为250℃，加热块温度为400℃，接口温度为300℃，雾化气流量为3L/min，干燥气流量为10L/min，加热气流量为10L/min，碰撞气为氩气；监测模式为多反应监测模式；
甘蔗空白基质提取液与待测甘蔗提取液的配制方法相同，均为：称取2.000g粉碎混匀的甘蔗空白基质或待测甘蔗，与10mL甲酸体积分数为1%的甲酸乙腈溶液混匀，振荡提取10min，然后加入1~2g氯化钠涡旋混匀，离心，移取1~2mL上清液，与50mg N-丙基乙二胺、125mg无水硫酸镁涡旋混匀，静置，取上清液，过0.22µm有机滤膜即可。
2.根据权利要求1所述检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，其特征在于，硝磺草酮的多反应监测条件为：离子源为负离子模式，接口电压为-3.0kV，选择质荷比为338.00>212.00和338.00>291.00的离子对作为定性离子对，选择质荷比为338.00>291.00的离子对作为定量离子对；其中离子对338.00>212.00对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为22V、34、24V，离子对338.00>291.00对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为16V、11、21V，驻留时间均为45msec。
3.根据权利要求1或2所述检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，其特征在于，莠灭净的多反应监测条件为：离子源为正离子模式，接口电压为4.0kV，选择质荷比为228.20>68.20和228.20>186.20的离子对作为定性离子对，选择质荷比为228.20>186.20的离子对作为定量离子对；其中离子对228.20>68.20对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-15V、-20、-15V，离子对228.20>186.20对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-15V、-10、-15V，驻留时间均为45msec。
4.根据权利要求1所述检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，其特征在于，氯吡嘧磺隆的多反应监测条件为：离子源为负离子模式，接口电压为-3.0kV，选择质荷比为432.65>153.90和432.65>251.90的离子对作为定性离子对，选择质荷比为432.65>251.90的离子对作为定量离子对；其中离子对432.65>153.90对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为12V、30、27V，离子对432.65>251.90对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为12V、19、16V，驻留时间均为45msec。
5.根据权利要求1所述检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，其特征在于，柱温为38℃。
6.根据权利要求1所述检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，其特征在于，进样量为1μL。
7.根据权利要求1所述检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，其特征在于，具体检测步骤为：取硝磺草酮标准物质、莠灭净标准物质和氯吡嘧磺隆标准物质，用甘蔗空白基质提取液配制成不同浓度的系列标准工作溶液，进样并绘制标准曲线获得线性回归方程，再取待测甘蔗提取液进样，通过线性回归方程计算甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的含量。
8.根据权利要求7所述检测甘蔗中硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的方法，其特征在于，甘蔗空白基质是指不含硝磺草酮、莠灭净和氯吡嘧磺隆的甘蔗样品。
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