CN111948182A - 一种富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品检测技术领域，公开了一种富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法，包括：将富硒花生浸泡、粗磨后，采用半干法进行二次研磨，过筛、干燥后得到待测富硒花生样品；采用超高压辅助浸提脱脂、碱提的方法得到待测富硒花生制品的样品；消解样品，同时制作空白溶液；以硒国家标准溶液为母液制备梯度硒标准应用液，采用氢化物发生‑原子荧光光谱法进行硒标准应用液的测定；采用氢化物发生‑原子荧光光谱法进行样品溶液和空白溶液测定，得到硒含量。本发明的样品在粗磨后进行二次研磨，样品粒度更小，硒含量的测定更准确；采用氢化物发生‑原子荧光光谱法进行硒含量测定，操作简便且灵敏度高，测定结果更准确。
Description
技术领域
本发明属于食品检测技术领域，尤其涉及一种富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法。
背景技术
目前，硒是人体生命活动中必需的微量元素之一，近年来受到人们的广泛关注。其具有使人体抗衰老、预防癌变、保护与修复营养细胞、解毒排毒、提高免疫力等多种生理功能，被称为主宰生命的元素之一。富硒花生富含微量元素硒，能够提高人体免疫力，其因价格低廉受到人们喜爱。对富硒花生及其制品中硒含量进行测定，能够实现对富硒花生更好的培育，提升其营养价值。但是，目前对于食品中硒含量测定的方法较复杂；并且检测灵敏度较差，检测结果偏差大，难以为实践提供有效数据。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：目前对于食品中硒含量测定的方法较复杂；并且检测灵敏度较差，检测结果偏差大，难以为实践提供有效数据。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法。
本发明是这样实现的，一种富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法，所述富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法包括以下步骤：
步骤一，将富硒花生去壳后得到富硒花生仁，并置于室温中用纯净水浸泡1小时；沥干表面水分后进行粗磨，将得到的粗磨花生颗粒采用半干法进行二次研磨，得到待测富硒花生粉末。
步骤二，将步骤一得到的待测富硒花生粉末过100目筛，过筛后的粉末于40～50℃条件下干燥1～2小时得到待测富硒花生样品；在样品中加入HNO3-H202混合体系消解样品，同时制作空白溶液。
步骤三，将富硒花生仁进行干燥、预粉碎后，依次采用超高压辅助浸提脱脂、碱提的方法得到待测富硒花生制品的样品；同时在样品中加入HNO3-H202混合体系消解样品，同时制作空白溶液。
步骤四，以硒国家标准溶液为母液进行0-30μg/g的梯度硒标准应用液的配制；采用氢化物发生-原子荧光光谱法进行硒标准应用液的测定，绘制硒标准曲线并建立回归方程。
步骤五，采用氢化物发生-原子荧光光谱法依次进行待测富硒花生样品溶液、待测富硒花生制品的样品溶液以及空白溶液中有机硒含量的测定，得到富硒花生及富硒花生制品中有机硒的含量。
进一步，步骤一中，所述采用半干法进行二次研磨的方法包括以下步骤：
(I)称取初次研磨的样品20g置于烧杯中，依据粗磨颗粒的含水量进行水添加量的计算，加入水后进行充分搅拌；
(II)搅拌后室温下放置24～36小时，使水充分浸入颗粒中；
(III)使用旋风式粉碎机进行颗粒研磨，收集研磨粉末。
进一步，所述步骤(I)中的水添加量的计算方法为：
(1)计算粗磨颗粒的含水量M0＝(G-G0)/G0×100％；
(2)确定二次研磨目标水分为22％；
(3)计算水添加量V＝W(M1-M0)/(1-M1)；
其中，M0表示粗磨颗粒的含水量；G表示富硒花生湿重；G0表示富硒花生干重；V表示水添加量，单位为mL；W表示粗磨颗粒重量；M1为目标含水量。
进一步，步骤二中，所述利用HNO3-H202混合体系消解样品的方法为：
(1)称取1.0g样品置于烧杯中，加入25ml浓硝酸与双氧水的混合液，进行搅匀；其中，浓硝酸：双氧水＝5:1；
(2)将混合液体进行加热，冷却后补加混合液；
(3)充分反应后继续加热，直至混合液体澄清透明；
(4)保持温度为90～110℃，加入浓盐酸进行还原；
(5)将还原液转入25mL定容瓶中定容。
进一步，步骤三中，所述超声波辅助提取的功率为450～550W；所述超声波辅助提取的温度为35～50℃；所述超声波辅助提取的时间为1.5～2.5h。
进一步，步骤三中，所述待测富硒花生制品包括富硒花生仁、脱脂富硒花生粉、富硒花生蛋白；所述待测富硒花生制品的制备方法包括：
将所述富硒花生去壳、浸泡、脱衣、干燥后，得到富硒花生仁；
将富硒花生仁进行干燥、预粉碎后，依次采用超高压辅助浸提脱脂、二次恒温水浴浸提、溶剂脱溶，得到脱脂富硒花生粉；
将脱脂富硒花生粉依次进行碱提、酸沉淀、干燥、粉碎后，得到富硒花生蛋白。
进一步，步骤四中，所述绘制硒标准曲线并建立回归方程的方法为：
(1)取硒国家标准溶液母液1000mg/kg逐级稀释至30μg/g；
(2)采用原子荧光光谱仪自动配标法，设置浓度阶梯为0.5μg/g、1μg/g、2μg/g、5μg/g、15μg/g、30μg/g；
(3)以峰面积对梯度硒标准溶液浓度绘制标准曲线，并得到回归方程。
进一步，所述回归方程为：
Fu＝69.447×ρ-31.068；
其中，Fu表示荧光值，ρ表示溶液中硒的质量浓度，其相关系数R为0.9967，检出限为0.0314ug/L。
进一步，步骤五中，所述采用氢化物发生-原子荧光光谱法依次进行待测富硒花生样品溶液、待测富硒花生制品的样品溶液以及空白溶液中有机硒含量的测定方法，包括：
分别吸取10.0mL待测富硒花生样品溶液、待测富硒花生制品的样品溶液以及空白溶液于原子荧光分光光度计样品架上，载液为体积浓度为5％的盐酸溶液，还原剂为质量浓度为3％的硼氢化钾溶液，读取所得荧光值，读数时间为16.0s，延迟时间为1.0s；将所得荧光值代入所述标准曲线回归方程中，计算出样品溶液中硒的质量浓度ρ。
进一步，所述样品中硒含量的计算方法为：
X＝(C-C0)V/m；
其中，X为样品溶液中硒含量，单位为μg/g；C为样品溶液消化液的浓度，单位为μg/L；C0为空白样品消化液测定浓度，单位为μg/L；m为样品溶液的质量，m＝ρ×V，单位为g；V为样品溶液定容后的体积，单位为mL。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明的样品在粗磨后进行二次研磨，研磨的效果更好，样品的粒度更小，对硒含量的测定更准确；采用改进的氢化物发生-原子荧光光谱法进行硒含量测定，操作简便并且灵敏度高、易操作，测定的结果更准确，测定结果样品硒回收率为97.25％～100.68％，检出限为0.0314μg/L。
附图说明
图1是本发明实施例提供的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法流程图。
图2是本发明实施例提供的采用半干法进行二次研磨的方法流程图。
图3是本发明实施例提供的水添加量的计算方法流程图。
图4是本发明实施例提供的利用HNO3-H202混合体系消解样品的方法流程图。
图5是本发明实施例提供的绘制硒标准曲线并建立回归方程的方法程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法包括以下步骤：
S101，将富硒花生去壳后得到富硒花生仁，并置于室温中用纯净水浸泡1小时；沥干表面水分后进行粗磨，将得到的粗磨花生颗粒采用半干法进行二次研磨，得到待测富硒花生粉末。
S102，将S101得到的待测富硒花生粉末过100目筛，过筛后的粉末于40～50℃条件下干燥1～2小时得到待测富硒花生样品；在样品中加入HNO3-H202混合体系消解样品，同时制作空白溶液。
S103，将富硒花生仁进行干燥、预粉碎后，依次采用超高压辅助浸提脱脂、碱提的方法得到待测富硒花生制品的样品；同时在样品中加入HNO3-H202混合体系消解样品，同时制作空白溶液。
S104，以硒国家标准溶液为母液进行0-30μg/g的梯度硒标准应用液的配制；采用氢化物发生-原子荧光光谱法进行硒标准应用液的测定，绘制硒标准曲线并建立回归方程。
S105，采用氢化物发生-原子荧光光谱法依次进行待测富硒花生样品溶液、待测富硒花生制品的样品溶液以及空白溶液中有机硒含量的测定，得到富硒花生及富硒花生制品中有机硒的含量。
本发明实施例提供的步骤S103中，所述超声波辅助提取的功率为450～550W；所述超声波辅助提取的温度为35～50℃；所述超声波辅助提取的时间为1.5～2.5h。
本发明实施例提供的步骤S103中，所述待测富硒花生制品包括富硒花生仁、脱脂富硒花生粉、富硒花生蛋白；所述待测富硒花生制品的制备方法包括：
将所述富硒花生去壳、浸泡、脱衣、干燥后，得到富硒花生仁；
将富硒花生仁进行干燥、预粉碎后，依次采用超高压辅助浸提脱脂、二次恒温水浴浸提、溶剂脱溶，得到脱脂富硒花生粉；
将脱脂富硒花生粉依次进行碱提、酸沉淀、干燥、粉碎后，得到富硒花生蛋白。
本发明实施例提供的步骤S105中，所述采用氢化物发生-原子荧光光谱法依次进行待测富硒花生样品溶液、待测富硒花生制品的样品溶液以及空白溶液中有机硒含量的测定方法，包括：
分别吸取10.0mL待测富硒花生样品溶液、待测富硒花生制品的样品溶液以及空白溶液于原子荧光分光光度计样品架上，载液为体积浓度为5％的盐酸溶液，还原剂为质量浓度为3％的硼氢化钾溶液，读取所得荧光值，读数时间为16.0s，延迟时间为1.0s；将所得荧光值代入所述标准曲线回归方程中，计算出样品溶液中硒的质量浓度ρ。
本发明实施例提供的样品中硒含量的计算方法为：
X＝(C-C0)V/m；
其中，X为样品溶液中硒含量，单位为μg/g；C为样品溶液消化液的浓度，单位为μg/L；C0为空白样品消化液测定浓度，单位为μg/L；m为样品溶液的质量，m＝ρ×V，单位为g；V为样品溶液定容后的体积，单位为mL。
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本发明实施例提供的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法如图1所示，作为优选实施例，如图2所示，本发明实施例提供的采用半干法进行二次研磨的方法包括：
S201，称取初次研磨的样品20g置于烧杯中，依据粗磨颗粒的含水量进行水添加量的计算，加入水后进行充分搅拌。
S202，搅拌后室温下放置24～36小时，使水充分浸入颗粒中。
S203，使用旋风式粉碎机进行颗粒研磨，收集研磨粉末。
如图3所示，本发明实施例提供的步骤S202中的水添加量的计算方法为：
S301，计算粗磨颗粒的含水量M0＝(G-G0)/G0×100％。
S302，确定二次研磨目标水分为22％。
S303，计算水添加量V＝W(M1-M0)/(1-M1)。
其中，M0表示粗磨颗粒的含水量；G表示富硒花生湿重；G0表示富硒花生干重；V表示水添加量，单位为mL；W表示粗磨颗粒重量；M1为目标含水量。
实施例2
本发明实施例提供的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法如图1所示，作为优选实施例，如图4所示，本发明实施例提供的利用HNO3-H202混合体系消解样品的方法包括：
S401，称取1.0g样品置于烧杯中，加入25ml浓硝酸与双氧水的混合液，进行搅匀；其中，浓硝酸：双氧水＝5:1。
S402，将混合液体进行加热，冷却后补加混合液。
S403，充分反应后继续加热，直至混合液体澄清透明。
S404，保持温度为90～110℃，加入浓盐酸进行还原。
S405，将还原液转入25mL定容瓶中定容。
实施例3
本发明实施例提供的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法如图1所示，作为优选实施例，如图5所示，本发明实施例提供的绘制硒标准曲线并建立回归方程的方法包括：
S501，取硒国家标准溶液母液1000mg/kg逐级稀释至30μg/g。
S502，采用原子荧光光谱仪自动配标法，设置浓度阶梯为0.5μg/g、1μg/g、2μg/g、5μg/g、15μg/g、30μg/g。
S503，以峰面积对梯度硒标准溶液浓度绘制标准曲线，并得到回归方程。
本发明实施例提供的回归方程为：
Fu＝69.447×ρ-31.068；
其中，Fu表示荧光值，ρ表示溶液中硒的质量浓度，其相关系数R为0.9967，检出限为0.0314ug/L。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法，其特征在于，所述富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法包括以下步骤：
步骤一，将富硒花生去壳后得到富硒花生仁，并置于室温中用纯净水浸泡1小时；沥干表面水分后进行粗磨，将得到的粗磨花生颗粒采用半干法进行二次研磨，得到待测富硒花生粉末；
步骤二，将步骤一得到的待测富硒花生粉末过100目筛，过筛后的粉末于40～50℃条件下干燥1～2小时得到待测富硒花生样品；在样品中加入HNO3-H202混合体系消解样品，同时制作空白溶液；
步骤三，将富硒花生仁进行干燥、预粉碎后，依次采用超高压辅助浸提脱脂、碱提的方法得到待测富硒花生制品的样品；同时在样品中加入HNO3-H202混合体系消解样品，同时制作空白溶液；
步骤四，以硒国家标准溶液为母液进行0-30μg/g的梯度硒标准应用液的配制；采用氢化物发生-原子荧光光谱法进行硒标准应用液的测定，绘制硒标准曲线并建立回归方程；
步骤五，采用氢化物发生-原子荧光光谱法依次进行待测富硒花生样品溶液、待测富硒花生制品的样品溶液以及空白溶液中有机硒含量的测定，得到富硒花生及富硒花生制品中有机硒的含量。
2.如权利要求1所述的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法，其特征在于，步骤一中，所述采用半干法进行二次研磨的方法包括以下步骤：
(I)称取初次研磨的样品20g置于烧杯中，依据粗磨颗粒的含水量进行水添加量的计算，加入水后进行充分搅拌；
(II)搅拌后室温下放置24～36小时，使水充分浸入颗粒中；
(III)使用旋风式粉碎机进行颗粒研磨，收集研磨粉末。
3.如权利要求2所述的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法，其特征在于，所述步骤(I)中的水添加量的计算方法为：
(1)计算粗磨颗粒的含水量M0＝(G-G0)/G0×100％；
(2)确定二次研磨目标水分为22％；
(3)计算水添加量V＝W(M1-M0)/(1-M1)；
其中，M0表示粗磨颗粒的含水量；G表示富硒花生湿重；G0表示富硒花生干重；V表示水添加量，单位为mL；W表示粗磨颗粒重量；M1为目标含水量。
4.如权利要求1所述的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法，其特征在于，步骤二中，所述利用HNO3-H202混合体系消解样品的方法为：
(1)称取1.0g样品置于烧杯中，加入25ml浓硝酸与双氧水的混合液，进行搅匀；其中，浓硝酸：双氧水＝5:1；
(2)将混合液体进行加热，冷却后补加混合液；
(3)充分反应后继续加热，直至混合液体澄清透明；
(4)保持温度为90～110℃，加入浓盐酸进行还原；
(5)将还原液转入25mL定容瓶中定容。
5.如权利要求1所述的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法，其特征在于，步骤三中，所述超声波辅助提取的功率为450～550W；所述超声波辅助提取的温度为35～50℃；所述超声波辅助提取的时间为1.5～2.5h。
6.如权利要求1所述的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法，其特征在于，步骤三中，所述待测富硒花生制品包括富硒花生仁、脱脂富硒花生粉、富硒花生蛋白；所述待测富硒花生制品的制备方法包括：
将所述富硒花生去壳、浸泡、脱衣、干燥后，得到富硒花生仁；
将富硒花生仁进行干燥、预粉碎后，依次采用超高压辅助浸提脱脂、二次恒温水浴浸提、溶剂脱溶，得到脱脂富硒花生粉；
将脱脂富硒花生粉依次进行碱提、酸沉淀、干燥、粉碎后，得到富硒花生蛋白。
7.如权利要求1所述的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法，其特征在于，步骤四中，所述绘制硒标准曲线并建立回归方程的方法为：
(1)取硒国家标准溶液母液1000mg/kg逐级稀释至30μg/g；
(2)采用原子荧光光谱仪自动配标法，设置浓度阶梯为0.5μg/g、1μg/g、2μg/g、5μg/g、15μg/g、30μg/g；
(3)以峰面积对梯度硒标准溶液浓度绘制标准曲线，并得到回归方程。
8.如权利要求7所述的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法，其特征在于，所述回归方程为：
Fu＝69.447×ρ-31.068；
其中，Fu表示荧光值，ρ表示溶液中硒的质量浓度，其相关系数R为0.9967，检出限为0.0314ug/L。
9.如权利要求1所述的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法，其特征在于，步骤五中，所述采用氢化物发生-原子荧光光谱法依次进行待测富硒花生样品溶液、待测富硒花生制品的样品溶液以及空白溶液中有机硒含量的测定方法，包括：
分别吸取10.0mL待测富硒花生样品溶液、待测富硒花生制品的样品溶液以及空白溶液于原子荧光分光光度计样品架上，载液为体积浓度为5％的盐酸溶液，还原剂为质量浓度为3％的硼氢化钾溶液，读取所得荧光值，读数时间为16.0s，延迟时间为1.0s；将所得荧光值代入所述标准曲线回归方程中，计算出样品溶液中硒的质量浓度ρ。
10.如权利要求9所述的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法，其特征在于，所述样品中硒含量的计算方法为：
X＝(C-C0)V/m；
其中，X为样品溶液中硒含量，单位为μg/g；C为样品溶液消化液的浓度，单位为μg/L；C0为空白样品消化液测定浓度，单位为μg/L；m为样品溶液的质量，m＝ρ×V，单位为g；V为样品溶液定容后的体积，单位为mL。
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