CN111948016A - 热模拟试验机制备纤维增强复合板材的配套模具和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了热模拟试验机制备纤维增强复合板材的配套模具和方法，包括套筒、左侧压头和右侧压头，所述左侧压头的左端与热模拟实验机左侧热压压头相连接，所述右侧压头的右端与热模拟实验机右侧热压压头相连接，所述套筒的前后两侧开设有贯穿孔且贯穿孔内嵌陶瓷管，所述套筒的内侧、左侧压头的右侧和右侧压头的左侧构成的腔体为样品成型腔体，所述样品成型腔体与样品单侧间隙不大于0.5mm，本发明利用热模拟实验机，实现升温速率、升压速率、保温温度、保温压力、降温速度等热等静压参数的精确控制，实现温度与压力的同步升高，可以研究各参数对复合材料板材成型度、界面反应层的影响，提高了效率，避免时间和成本的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料的热压成型模具，尤其是热模拟试验机制备纤维增强复合板材的配套模具和方法。
背景技术
高强度轻质结构材料，尤其是具有高的抗蠕变性能、在高温下仍可以保持高的比强度和刚度的结构材料，是航空发动机的首选材料。传统的高温合金，由于自身体系的限制，无法进一步提高发动机的性能。连续SiC纤维增强钛基复合材料作为优秀的候选材料之一，具有低质量、高比强度、高比刚度、高的高温耐性等，在不超过800℃的环境下服役，具有非常理想的性能。
影响复合材料性能的主要原因之一是复合材料的成型状况。一方面，复合材料的致密度影响着材料整体的强度，由于未压实而产生的缝隙、孔洞会极大的削弱复合材料的承载能力，并会成为裂纹源，导致材料受力时破损。另一方面，复合材料的界面反应也对复合材料的性能有着至关重要的意义，较弱的界面反应无法有效的链接增强体和基体，导致增强作用不明显，而过强的界面反应会使界面处脆性相增多而导致界面萌生裂纹。所以控制复合材料的成型过程工艺参数对于制备性能优异的复合材料有极大的意义。
传统的纤维增强复合材料的制备方法多为使用专用的设备进行热等静压或者真空热压。热等静压制备复合材料过程中，复合材料样品各处所受压力一致，成型度好，且制备不受材料外形限制，但是工艺流程较为复杂，并且无法准确控制温度、压力的变化速率，无法单独控制温度或者压力的变化，以及无法满足温度压力同步升高的要求。而采用热模拟实验机，通过其液压***和控温***可以精确地控制压力和温度的变化，并且通过编写程序，可以实现温度和压力的同步上升。但是目前热模拟实验机上的模具，均无法满足复合材料的制备要求，例如专利CN108627383A和CN2820389Y中提出的热模拟实验机模具，仅适用于热压粉末烧结，而无法制备纤维增强复合材料。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种由热模拟试验机制备复合材料板材样品配套模具及使用方法，。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：热模拟试验机制备纤维增强复合板材的配套模具，包括套筒、左侧压头和右侧压头，所述左侧压头的左端与热模拟实验机左侧热压压头相连接，所述右侧压头的右端与热模拟实验机右侧热压压头相连接，所述套筒的前后两侧开设有贯穿孔且贯穿孔内嵌陶瓷管，所述套筒的内侧、左侧压头的右侧和右侧压头的左侧构成的腔体为样品成型腔体且腔体形状尺寸由样品决定，所述样品成型腔体与样品单侧间隙不大于0.5mm。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述左侧压头的左侧和右侧压头的右侧均铺设有石墨纸和钽片，所述左侧压头的右侧和右侧压头的左侧均铺设有石墨纸。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述套筒的壁厚取值范围为5-10mm、长度取值范围为15-40mm。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述陶瓷管的直径取值范围为1-2mm。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述套筒的内侧直角边、左侧压头和右侧压头分别与套筒内侧接触的直角边均倒圆角且圆角半径为1mm。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述套筒、左侧压头和右侧压头的材质均采用硬质合金或者耐高温导电陶瓷。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述硬质合金为碳化钨，所述耐高温导电陶瓷为掺杂氧化锆。
本发明技术方案的进一步改进在于：热模拟试验机制备纤维增强复合板材的方法，具体包括如下步骤：
S1：选取样品，确定好样品成型腔体的尺寸后，选取的样品与样品成型腔体的单侧间隙不大于0.5mm；
S2：模具组装：将右侧压头的左侧涂上高温润滑剂，剪裁同尺寸的石墨纸贴于表面，然后放入套筒中且位置不超过陶瓷管的位置；将电偶丝从套筒前后两侧的陶瓷管中伸入，并紧贴于右侧压头的左侧，然后将样品平放至套筒内使样品与样品成型腔体的单侧间隙均为0.5mm，且样品表面与右侧压头的左侧贴合；将左侧压头的右侧涂上高温润滑剂，剪裁同尺寸的石墨纸贴于表面，然后放入套筒中，压实样品；
将左侧压头的左侧和右侧压头的右侧涂上高温润滑剂，并黏贴石墨纸，然后再涂抹高温润滑剂，黏贴钽片，钽片和石墨纸尺寸相同且大小与热模拟实验机的热压压头尺寸一致；
S3：热模拟过程：将组装好的模具装入热模拟实验机中，所述左侧压头的左端与热模拟实验机左侧热压压头相连接，所述右侧压头的右端与热模拟实验机右侧热压压头相连接，通过热模拟实验机的液压***实现压力控制，通过热电偶实现温度控制；
热模拟实验机的热压压头将模具预紧，预紧压力为3MPa，然后将热电偶连接至热模拟实验机的控温装置；根据预设的真空度抽真空至20Pa以下，使用氩气洗气2次，模具通过热模拟试验机的脉冲加热***和循环水***实现快速的升温和降温，且配合热电偶的温度负反馈对加热和冷却进行精准控制使模具内部的样品处于相对稳定的温度环境，通过热模拟试验机的压力传感器负反馈结果和液压***的压力控制模式，控制模具左侧压头和右侧压头的压缩量，实现了温度与压力同步升高，根据实验设定的工艺曲线将模具内的样品进行固结成型；
S4：工艺完成：待模具自然冷却后，拔出左侧压头和右侧压头，然后将固结后的样品顶出，得到纤维增强复合板材。
本发明技术方案的进一步改进在于：根据成型样品材料以及成型要求不同，采用热电偶控制升温速率且升温速率为1-5℃/s、最终温度不高于950℃，同时采用液压***控制压力使压力不高于60Mpa，保温一段时间后，采用热电偶控制降温至600℃后冷却至室温。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
1、本发明利用热模拟实验机，模拟了纤维增强复合材料板材的可控热压成型过程，使其效果与采用传统成型工艺的样品一致，实现了复合材料板材的固结、致密化过程；
2、本发明利用热模拟试验机的热电偶控温***，实现了对模具升温速率、降温速率以及保温温度的精准控制，由于本发明中模具具有良好的导热性与导电性，且结构简单尺寸不大，可以通过热模拟试验机的脉冲加热***和循环水***实现快速的升温和降温，配合热电偶的温度负反馈对加热和冷却进行控制，实现温度的精准控制，保证了模具的温度状态实时可控，从而使其内部的样品处于相对稳定的温度环境；同时碳化钨模具具有较高的高温强度与较低的热膨胀系数，在热压成型过程中基本不发生变形，也保证了保温期间样品所受压力的稳定性。根据成型样品材料以及成型要求不同，采用热电偶控制升温速率且升温速率为1-5℃/s、最终温度不高于950℃，同时采用液压***控制压力使压力不高于60Mpa，保温一段时间后，采用热电偶控制降温至600℃后冷却至室温。通过精准控制工艺参数，可以详细研究：保温温度、保温时间以及成型压力对复合材料致密化影响；保温温度、保温时间对元素扩散以及反应层结构的影响；降温速率对复合材料基体组织演变的影响；
3、本发明的热模拟试验机制备纤维增强复合板材的配套模具，结构简单，使用方便，且不易损坏，可以重复利用，从而减小了试验成本，提高科研效率。
附图说明
图1是本发明中模具的三维结构示意图；
图2是本发明模具的正视图；
图3是本发明模具的剖视图；
图4是本发明模具中使用的样品示意图；
图5是本发明模具制备的复合样品；
图6是现有技术中热等静压方式成型的复合样品；
其中，1、套筒，2、左侧压头，3、右侧压头，4、陶瓷管。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
如图1至图4所示，热模拟试验机制备纤维增强复合板材的配套模具，包括套筒1、左侧压头2和右侧压头3，所述套筒1的壁厚取值范围为5-10mm、长度取值范围为15-40mm。所述套筒1、左侧压头2和右侧压头3的材质均采用硬质合金或者耐高温导电陶瓷，优选的，所述硬质合金为碳化钨，所述耐高温导电陶瓷为掺杂氧化锆。所述左侧压头2的左侧和右侧压头3的右侧均铺设有有墨纸和钽片，所述左侧压头2的右侧和右侧压头3的左侧均铺设有石墨纸，起到润滑脱模作用。所述左侧压头2的左端与热模拟实验机左侧热压压头相连接，所述右侧压头3的右端与热模拟实验机右侧热压压头相连接，所述套筒1的前后两侧开设有贯穿孔且贯穿孔内嵌陶瓷管4，陶瓷管4作为控温热电偶的槽位，所述陶瓷管4的直径取值范围为1-2mm；
所述套筒1的内侧直角边、左侧压头2和右侧压头3分别与套筒1内侧接触的直角边均倒圆角且圆角半径为1mm。所述套筒1的内侧、左侧压头2的右侧和右侧压头3的左侧构成的腔体为样品成型腔体且腔体形状尺寸由样品决定，所述样品成型腔体与样品单侧间隙不大于0.5mm。
实施例1：
选用Gleeble热模拟实验机，Gleeble热模拟试验机制备复合材料板材样品的方法，具体包括如下步骤：
S1：选取样品，模具截面尺寸为：30mm x 40mm，长度为：30mm；所采用模具腔体截面尺寸为：12.5mm x 20.5mm；所采用模具压头截面尺寸为：12mm x 20mm；左侧压头2长度为：20mmm，右侧压头3长度为：20mmm，每次成型一个样品，单个复合材料样品尺寸：12mm x 20mmx 2mm；
S2：模具组装：将右侧压头3的左侧涂上高温润滑剂，剪裁同尺寸的石墨纸贴于表面，然后放入套筒中且位置不超过陶瓷管4的位置；将电偶丝从套筒1前后两侧的陶瓷管4中伸入，并紧贴于右侧压头3的左侧，然后将样品平放至套筒1内使样品与样品成型腔体的单侧间隙均为0.5mm，样品表面与右侧压头3的左侧贴合；将左侧压头2的右侧涂上高温润滑剂，剪裁同尺寸的石墨纸贴于表面，然后放入套筒中，压实样品；
将右侧压头3的右侧和左侧压头2的左侧涂上高温润滑剂，并黏贴石墨纸，然后再涂抹高温润滑剂，黏贴钽片，钽片和石墨纸尺寸相同且大小与Gleeble热模拟实验机的热压压头尺寸一致；
S3：热模拟过程：将组装好的模具装入热模拟实验机中，所述左侧压头2的左端与热模拟实验机左侧热压压头相连接，所述右侧压头3的右端与热模拟实验机右侧热压压头相连接，通过热模拟实验机的液压***实现压力控制，通过热电偶实现温度控制；
热模拟实验机的热压压头将模具预紧，预紧压力为3MPa，然后将热电偶连接至热模拟实验机的控温装置；根据预设的真空度抽真空至20Pa以下，使用氩气洗气2次，模具通过热模拟试验机的脉冲加热***和循环水***实现快速的升温和降温，且配合热电偶的温度负反馈对加热和冷却进行精准控制使模具内部的样品处于相对稳定的温度环境，通过热模拟试验机的压力传感器负反馈结果和液压***的压力控制模式，控制模具左侧压头2和右侧压头3的压缩量，实现了温度与压力同步升高，根据实验设定的工艺曲线将模具内的样品进行固结成型，采用热电偶控制升温速率且升温速率为1℃/s、升温至920℃，压力同步升高至50MPa，保温10min；采用热电偶控制降温速率，以10℃/min的冷却速度冷却至600℃后自然冷却至室温。
S4：工艺完成：待模具自然冷却后，拔出左侧压头2和右侧压头3，然后将固结后的样品顶出，得到纤维增强复合板材。
本发明利用热模拟试验机的热电偶控温***，实现了对模具升温速率、降温速率以及保温温度的精准控制，由于本发明中模具具有良好的导热性与导电性，且结构简单尺寸不大，可以通过热模拟试验机的脉冲加热***和循环水***实现快速的升温和降温，配合热电偶的温度负反馈对加热和冷却进行控制，实现温度的精准控制，保证了模具的温度状态实时可控，从而使其内部的样品处于相对稳定的温度环境；同时碳化钨模具具有较高的高温强度与较低的热膨胀系数，在热压成型过程中基本不发生变形，也保证了保温期间样品所受压力的稳定性。根据成型样品材料以及成型要求不同，采用热电偶控制升温速率且升温速率为1-5℃/s、最终温度不高于950℃，同时采用液压***控制压力使压力不高于60Mpa，保温一段时间后，采用热电偶控制降温至600℃后冷却至室温。
通过精准控制工艺参数，可以详细研究：保温温度、保温时间以及成型压力对复合材料致密化影响；保温温度、保温时间对元素扩散以及反应层结构的影响；降温速率对复合材料基体组织演变的影响。
对板材进行SEM观察，结果如图5，本发明得到的样品致密度良好，没有孔隙和裂纹。对照热等静压制备的复合材料样品，如图6所示，等静压制备复合材料过程中，复合材料样品各处所受压力一致，成型度好，且制备不受材料外形限制，但是工艺流程较为复杂，并且无法准确控制温度、压力的变化速率，无法单独控制温度或者压力的变化，以及无法满足温度压力同步升高的要求。采用本模具和实验方法制备的复合材料，复合材料样品各处所受压力一致，成型度好，且制备不受材料外形限制，完全可以实现和热等静压方式同样的结果，并且所需成型压力更低、成型时间更短，极大的缩短了工艺流程，并且通过精准控制工艺参数，可以详细研究：保温温度、保温时间以及成型压力对复合材料致密化影响；保温温度、保温时间对元素扩散以及反应层结构的影响；降温速率对复合材料基体组织演变的影响。
Claims (9)
1.热模拟试验机制备纤维增强复合板材的配套模具，其特征在于：包括套筒（1）、左侧压头（2）和右侧压头（3），所述左侧压头（2）的左端与热模拟实验机左侧热压压头相连接，所述右侧压头（3）的右端与热模拟实验机右侧热压压头相连接，所述套筒（1）的前后两侧开设有贯穿孔且贯穿孔内嵌陶瓷管（4），所述套筒（1）的内侧、左侧压头（2）的右侧和右侧压头（3）的左侧构成的腔体为样品成型腔体且腔体形状尺寸由样品决定，所述样品成型腔体与样品单侧间隙不大于0.5mm。
2.根据权利要求1所述的热模拟试验机制备纤维增强复合板材的配套模具，其特征在于：所述左侧压头（2）的左侧和右侧压头（3）的右侧均铺设有石墨纸和钽片，所述左侧压头（2）的右侧和右侧压头（3）的左侧均铺设有石墨纸。
3.根据权利要求1所述的热模拟试验机制备纤维增强复合板材的配套模具，其特征在于：所述套筒（1）的壁厚取值范围为5-10mm、长度取值范围为15-40mm。
4.根据权利要求1所述的热模拟试验机制备纤维增强复合板材的配套模具，其特征在于：所述陶瓷管（4）的直径取值范围为1-2mm。
5.根据权利要求1所述的热模拟试验机制备纤维增强复合板材的配套模具，其特征在于：所述套筒（1）的内侧直角边、左侧压头（2）和右侧压头（3）分别与套筒（1）内侧接触的直角边均倒圆角且圆角半径为1mm。
6.根据权利要求1所述的热模拟试验机制备纤维增强复合板材的配套模具，其特征在于：所述套筒（1）、左侧压头（2）和右侧压头（3）的材质均采用硬质合金或者耐高温导电陶瓷。
7.根据权利要求6所述的热模拟试验机制备纤维增强复合板材的配套模具，其特征在于：所述硬质合金为碳化钨，所述耐高温导电陶瓷为掺杂氧化锆。
8.热模拟试验机制备纤维增强复合板材的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
S1：选取样品，确定好样品成型腔体的尺寸后，选取的样品与样品成型腔体的单侧间隙不大于0.5mm；
S2：模具组装：将右侧压头（3）的左侧涂上高温润滑剂，剪裁相同尺寸的石墨纸贴于表面，然后放入套筒中且位置不超过陶瓷管（4）的位置；将电偶丝从套筒（1）前后两侧的陶瓷管（4）中伸入，并紧贴于右侧压头（3）的左侧，然后将样品平放至套筒（1）内使样品与样品成型腔体的单侧间隙均为0.5mm，且样品表面与右侧压头（3）的左侧贴合；将左侧压头（2）的右侧涂上高温润滑剂，剪裁同尺寸的石墨纸贴于表面，然后放入套筒中，压实样品；
将左侧压头（2）的左侧和右侧压头（3）的右侧涂上高温润滑剂，并黏贴石墨纸，然后再涂抹高温润滑剂，黏贴钽片，钽片和石墨纸尺寸相同且大小与热模拟实验机的热压压头尺寸一致；
S3：热模拟过程：将组装好的模具装入热模拟实验机中，所述左侧压头（2）的左端与热模拟实验机左侧热压压头相连接，所述右侧压头（3）的右端与热模拟实验机右侧热压压头相连接，通过热模拟实验机的液压***实现压力控制，通过热电偶实现温度控制；
热模拟实验机的热压压头将模具预紧，预紧压力为3MPa，然后将热电偶连接至热模拟实验机的控温装置；根据预设的真空度抽真空至20Pa以下，使用氩气洗气2次，模具通过热模拟试验机的脉冲加热***和循环水***实现快速的升温和降温，且配合热电偶的温度负反馈对加热和冷却进行精准控制使模具内部的样品处于相对稳定的温度环境，通过热模拟试验机的压力传感器负反馈结果和液压***的压力控制模式，控制模具左侧压头（2）和右侧压头（3）的压缩量，实现了温度与压力同步升高，根据实验设定的工艺曲线将模具内的样品进行固结成型；
S4：工艺完成：待模具自然冷却后，拔出左侧压头（2）和右侧压头（3），然后将固结后的样品顶出，得到纤维增强复合板材。
9.根据权利要求8所述的热模拟试验机制备纤维增强复合板材的方法，其特征在于：根据成型样品材料以及成型要求不同，采用热电偶控制升温速率且升温速率为1-5℃/s、最终温度不高于950℃，同时采用液压***控制压力使压力不高于60Mpa，保温一段时间后，采用热电偶控制降温至600℃后冷却至室温。
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