CN111943872A - 一种催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续工艺和装置 - Google Patents

一种催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续工艺和装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯‑5‑磺酸钠的连续工艺和装置。物料先经过一个全混反应釜进行预酯交换反应后，进入终酯交换反应精馏塔进一步提高酯交换率，从反应精馏塔底连续采出的间苯二甲酸双羟乙酯‑5‑磺酸钠溶液送入产品调配罐，加入乙二醇调配得到最终产物并送至成品罐得到最终产品。装置包括打浆罐、预酯交换反应釜、终酯交换反应精馏塔、产品调配罐、成品罐；预酯交换反应釜顶部设有冷凝塔；终酯交换反应精馏塔顶设有冷凝器；预酯交换反应釜顶部冷凝塔、终酯交换反应精馏塔顶冷凝器均与甲醇罐连接。本发明生产出的间苯二甲酸双羟乙酯‑5‑磺酸钠，产品酯交换率高、副反应减少、产品品质稳定。

Description

一种催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5- 磺酸钠的连续工艺和装置
技术领域
本发明属于改性聚酯生产技术领域，涉及一种乙二醇(EG)与间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)在催化反应精馏条件下进行两段酯交换反应的连续工艺方法，采用两段式连续酯交换工艺，合成高酯交换率的间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)的生产工艺及装置。
背景技术
涤纶较难染色，制备阳离子染料可染型涤纶是解决涤纶染色难的重要途径之。间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)是涤纶染色改性剂，作为反应的第三单体加入。由于改性涤纶中含有磺酸基，所以对阳离子染料具有良好的亲和性，纤维染色后色泽鲜艳，色谱齐全，并可深染。
传统的SIPE生产是通过间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和乙二醇(EG)在间歇反应釜中经酯交换反应制成。由于酯交换反应是可逆平衡反应，故酯交换反应不仅生成SIPE，也生成单酯交换产物间苯二甲酸甲羟乙酯-5-磺酸钠(SIPME)，此外，还有部分SIPM未参加反应，因而酯交换率是SIPE制备工艺中最重要的考察指标。
在传统的SIPE间歇工艺生产中，酯交换反应器兼具打浆和酯交换反应功能，操作周期长，生产效率低，且由于打浆和酯交换反应条件不同，造成酯交换反应器热量需求变化大，热媒***运行周期性波动，每批次生产的工艺条件如：反应时间、升温速度、EG和SIPM的摩尔比以及催化剂类型和加入量、氮气置换条件等，都会对酯交换率产生较大的影响，产生批次间差异。酯交换率过高，SIPE易发生自聚；酯交换率过低，甲醇残留较多，导致物料在加到高温聚合体系中后，甲醇(MA)暴沸积在釜壁上，使体系中形成黑色异物，产品外观颜色变深和性能变差。如果不能恰当地解决则会影响SIPE的产品质量最终影响改性聚酯的内在品质及后序的可纺性、染色性和纤维其他物理机械性能。
发明内容
为克服现有间歇工艺技术的不足，本发明将反应精馏与酯交换法制备SIPE的工艺结合，提供一种催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续工艺和装置，可达到连续式逐级移走反应生成的副产物甲醇的目的，打破酯交换反应平衡，使反应时间缩短、副反应减少，将全混带搅拌器的反应釜与精馏塔进行一体化组合，提高酯交换率和生产效率，产品的品质稳定。
本发明的技术方案如下：
本发明是一种催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续工艺，即原料乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠通过一套连续生产装置进行连续生产得到高酯交换率的间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠产品，该生产工艺包括打浆、预酯交换、终酯交换和产品调制；打浆工序将原料乙二醇、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠和催化剂混合均匀后连续进入预酯交换工序，预酯交换工序在全混式带搅拌反应釜内，反应150℃～230℃，反应釜内压力0.01MPa～0.5MPa(表压)，物料连续采出至终酯交换工序，并维持全混反应釜内液位；终酯交换工序在酯交换反应精馏塔内进行，反应温度150℃～230℃、压力0.01MPa～0.5MPa(表压)；由终酯交换反应精馏塔连续采出的产品送入配制罐后，向调配罐连续添加乙二醇调配后得到最终产品。
进一步的，打浆时原料间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠和乙二醇摩尔比为1∶20-1∶5。
进一步的，打浆时催化剂和乙二醇质量比为1∶20-1∶2000。
进一步的，催化剂优选为醋酸锌、醋酸锰、醋酸钙、醋酸钠。
进一步的，所述预酯交换工序温度为150～230℃，压力为0.01MPa～0.5MPa(表压)。
进一步的，所述预酯交换工序产品间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠转化率为30％-80％。
进一步的，所述终酯交换工序温度为150℃～230℃，压力为0.01MPa～0.5MPa(表压)。
进一步的，所述由终酯交换反应精馏塔连续采出的产品中间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠转化率为90％-99％。
进一步的，所述向调配罐添加乙二醇按照乙二醇和间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠产品质量比为0-10∶1进行添加
本发明一种采用上述半连续生产工艺的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的半连续生产装置，它包括依次顺序连接的打浆罐、预酯交换反应釜、终酯交换反应精馏塔、产品调配罐、成品供应罐；
进一步的，所述预酯交换反应釜为全混式带搅拌反应釜；终酯交换反应精馏塔内设有多层塔板。
更进一步的，预酯交换反应釜顶部设有冷凝塔；终酯交换反应精馏塔顶内设有冷凝器；预酯交换反应釜顶部冷凝塔、终酯交换反应精馏塔顶冷凝器均与甲醇罐连接。
进一步的，打浆罐与预酯交换反应釜之间通过浆料输送泵连接；预酯交换反应釜与终酯交换反应精馏塔之间通过预酯交换物料输送泵连接；终酯交换反应精馏塔与产品调配罐之间通过终酯交换物料输送泵连接；产品调配罐与成品供应罐之间通过成品输送泵连接。
进一步的，预酯交换反应釜与终酯交换反应精馏塔之间的连接管道采用伴热管道。
应用上述装置，本发明的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续工艺，具体生产过程如下：
(一)按照原料配比，将乙二醇、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠和催化剂投入打浆罐内，混合均匀后，浆料由打浆罐底排料阀流经物料管线由浆料输送泵连续送入预酯交换反应釜，预酯交换釜维持温度150℃～230℃、压力0.01MPa～0.5MPa(表压)进行预酯交换反应至间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠转化率为30％-80％，并且控制冷凝塔塔顶、塔中和塔底温度，保证乙二醇的回流率达到99.8％以上，即确保无原料醇损失，反应采出的甲醇经冷凝器至甲醇罐收集；
(二)待预酯交换反应釜内物料指标达到酯交换率指标后，打开预酯交换物料输送泵将预酯交换物输送至终酯交换反应精馏塔，同时连续向打浆罐和预酯交换反应釜进料维持住打浆罐和预酯交换反应釜的液位，保证预酯交换反应连续进行；
(三)预酯交换物流经物料管线由预酯交换物料输送泵连续送入终酯交换反应精馏塔，终酯交换反应精馏塔内设计了数层塔板，塔内维持反应所需温度150℃～230℃、压力0.01MPa～0.5MPa(表压)，预酯交换物从塔顶处的塔板逐层降至塔底，调整工艺参数，使预酯交换物降至塔底时，保证出料质量指标间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠转化率达到90％-99％，通过终酯交换物料输送泵进行连续出料并输送至产品调配罐，实现连续酯交换工艺；从终酯交换反应精馏塔生成的小分子甲醇蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后一部分回流，一部分采出，采出的甲醇经冷凝器至甲醇罐收集；
(四)按照乙二醇和间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠产品质量比为0-10∶1向产品调配罐连续添加乙二醇进行调配，得到间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠成品溶液，用成品输送泵送至成品供应罐。
本发明的有益效果：
本发明针对传统的一个反应釜间歇酯交换生产间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)工艺的不足，优化工艺流程，开发出了间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)与乙二醇(EG)两段酯交换反应连续生产工艺及装置，能稳定地生产出高酯交换率的SIPE产品，提高了产品质量，优化了生产工艺。
本发明的高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续工艺及装置，生产效率高、能耗低、产品质量稳定。在催化剂作用下，前期预酯交换反应在预酯交换反应釜中完成，酯交换率要求低，反应时间短，副反应少；后期酯交换反应在终酯交换反应精馏塔中完成，反应产物中，轻组分甲醇(MA)沸点较低，从气相及时离开反应区；而重组分EG、SIPE沸点较高，从液相及时离开反应区，打破EG和SIPM可逆反应的对高酯交换率的限制，使反应速率更快，转化率提高，副反应减少、产品品质得到改善。同时可以通过调整反应精馏塔***的压力，控制反应温度，得到高酯交换率的的产品。
附图说明
图1是本发明一种聚酯多元醇连续生产工艺的工艺流程图。
图中：1、物料进口 2、打浆罐 3、浆料输送泵 4、预酯交换反应釜 5、冷凝塔 6、预酯交换物料输送泵 7、终酯交换反应精馏塔 8、终酯交换物料输送泵 9、产品调配罐 10、乙二醇添加口 11、成品输送泵 12、成品供应罐 13、甲醇罐
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
如图1所示，本发明的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续工艺，具体生产过程如下：
(一)按照原料配比，将乙二醇(EG)、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)按照摩尔比10∶1，催化剂(Zn(AC)2)和EG质量比(Zn(AC)2/EG)＝1∶500由物料进口1连续投入打浆罐2内，混合均匀后，浆料由打浆罐2底部排料阀流经物料管线由浆料输送泵3连续送入预酯交换反应釜4，预酯交换釜4维持温度170℃、压力0.1MPa(表压)进行预酯交换反应至间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)转化率为30％，并且控制冷凝塔5塔顶、塔中和塔底温度，保证EG的回流率达到99.8％以上，即确保无原料醇损失，反应采出的甲醇(MA)经冷凝器至甲醇罐13收集；
(二)待预酯交换反应釜4内物料指标达到酯交换率指标后，由预酯交换物料输送泵6将预酯交换物输送至终酯交换精馏塔7，同时连续向打浆罐2和预酯交换反应釜4进料维持住打浆罐2和预酯交换反应釜4的液位，保证预酯交换反应连续进行；
(三)预酯交换物流经物料管线由预酯交换物料输送泵6连续送入终酯交换反应精馏塔7，终酯交换反应精馏塔7内设计了数层塔板，塔内维持反应所需温度230℃、压力0.01MPa(表压)，预酯交换物从塔中部进料的塔板逐层降至塔底，调整工艺参数，使预酯交换物降至塔底时，保证出料质量指标间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠转化率达到90％，通过终酯交换物料输送泵8进行连续出料并输送至产品调配罐9，实现连续酯交换工艺；从终酯交换反应精馏塔7生成的小分子MA蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后一部分回流，一部分采出，采出的MA经冷凝器至甲醇罐13收集；
(四)按照EG和SIPE产品质量比为1∶1向产品调配罐9连续添加EG进行调配，得到SIPE成品溶液，用成品输送泵11送至成品供应罐12。
实施例2
如图1所示，本发明一种催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的半连续工艺和装置，具体生产过程如下：
原料配比：将乙二醇(EG)、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)摩尔比(SIPM/EG)＝1∶20，催化剂醋酸锌(Ca(AC)2)、乙二醇(EG)质量比(Ca(AC)2/EG)＝1∶2000；经进料口1连续投入打浆罐2，搅拌均匀后，浆料由打浆罐2底部排料阀流经物料管线由浆料输送泵3连续送入预酯交换反应釜4，并维持打浆罐2液位；预酯交换反应釜4维持温度230℃，保持反应压力0.5MPa(表压)，停留时间1h，SIPE转化率为80％，由预酯交换物料输送泵6将预酯交换物连续输送至终酯交换反应精馏塔7，并维持预酯交换反应釜4液位；终酯交换反应精馏塔7内维持温度180℃，压力维持0.01MPa(表压)，连续采出的产品SIPE酯交换率达到99.0％；用终酯交换物料输送泵8连续采出产品送入产品调配罐9，并向调配罐9加入EG，SIPE产品经成品输送泵11送至成品供应罐12。
实施例3
1、向打浆罐2投入1000.0kg乙二醇(EG)，5.0kg醋酸锰(Mn(AC)2)，448.2kg间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)，搅拌均匀后由浆料输送泵3以145kg/h连续送入预酯交换反应釜4，并适时向打浆罐2再次投料，维持打浆罐2液位在一定范围内。
2、预酯交换反应釜4温度稳定在190℃，压力控制在0.2MPa(表压)，物料停留时间2h，产物由预酯交换物料输送泵6以139.2kg/h连续泵入终酯交换反应精馏塔7；预酯交换反应釜4中酯交换产生的甲醇经甲醇分馏塔5分离后，塔顶以5.8kg/h采出粗甲醇，存放在甲醇罐13中做进一步处理；预酯交换反应釜4采出的物料酯交换率约60％；
3、终酯交换反应精馏塔7，温度控制在210℃，压力控制在0.3MPa(表压)，物料经塔板流至塔底时，酯交换率提升至99.0％；终酯交换反应精馏塔7塔顶以约3.8kg/h采出粗甲醇，存放在粗MA的储罐中做进一步处理；塔底以135.4kg/h采出间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)，由终酯交换物料输送泵8连续泵送至产品调配罐9；
4、将14.1kg/h的EG经乙二醇添加口10连续加入产品调配罐9，调配好的成品由成品输送泵11送至成品供应罐12。

Claims (14)

1.一种催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续工艺，其特征在于原料乙二醇和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠通过一套连续生产装置进行连续生产得到高酯交换率的间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠产品，该生产工艺包括打浆、预酯交换、终酯交换和产品调制；打浆工序将原料乙二醇、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠和催化剂混合均匀后连续进入预酯交换工序，预酯交换工序在全混式带搅拌反应釜内，反应温度150℃～230℃，反应釜内压力0.01MPa～0.5MPa(表压)，物料连续采出至终酯交换工序，并维持全混反应釜内液位；终酯交换工序在酯交换反应精馏塔内进行，反应温度150℃～230℃、压力0.01MPa～0.5MPa(表压)；由终酯交换反应精馏塔连续采出的产品送入配制罐后，向调配罐连续添加乙二醇调配后得到最终产品。
2.如权利要求1所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续工艺，其特征在于，所述原料间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠和乙二醇摩尔比为1∶20-1∶5。
3.如权利要求1所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续工艺，其特征在于，所述催化剂和乙二醇质量比为1∶20-1∶2000。
4.如权利要求1、3所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续工艺，其特征在于，所述催化剂优选为醋酸锌、醋酸锰、醋酸钙、醋酸钠。
5.如权利要求1所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续工艺，其特征在于，所述预酯交换工序温度为150～230℃，压力为0.01MPa～0.5MPa(表压)。
6.如权利要求1所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续工艺，其特征在于，所述预酯交换工序产品间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠转化率为30％-80％。
7.如权利要求1所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续工艺，其特征在于，所述终酯交换工序温度为150℃～230℃，压力为0.01MPa～0.5MPa(表压)。
8.如权利要求1所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续工艺，其特征在于，所述由终酯交换反应精馏塔连续采出的产品中间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠转化率为90％-99％。
9.如权利要求1所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续工艺，其特征在于，所述向调配罐添加乙二醇按照乙二醇和间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠产品质量比为0-10∶1进行添加。
10.如权利要求1、2、3、4、6、7、8或9所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的半连续工艺，其特征在于，具体生产过程如下：
(一)按照原料配比，将乙二醇、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠和催化剂投入打浆罐内，混合均匀后，浆料由打浆罐底排料阀流经物料管线由浆料输送泵连续送入预酯交换反应釜，预酯交换釜维持温度150℃～230℃、压力0.01MPa～0.5MPa(表压)进行预酯交换反应至间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠转化率为30％-80％，并且控制冷凝塔塔顶、塔中和塔底温度，保证乙二醇的回流率达到99.8％以上，即确保无原料醇损失，反应采出的甲醇经冷凝器至甲醇罐收集；
(二)预酯交换反应釜内物料指标达到酯交换率指标后，由预酯交换物料输送泵将预酯交换物输送至终酯交换精馏塔，同时连续向打浆罐和预酯交换反应釜进料维持住打浆罐和预酯交换反应釜的液位，保证预酯交换反应连续进行；
(三)预酯交换物流经物料管线由预酯交换物料输送泵连续送入终酯交换反应精馏塔，终酯交换反应精馏塔内设计了数层塔板，塔内维持反应所需温度150℃～230℃、压力0.01MPa～0.5MPa(表压)，预酯交换物从塔中部进料的塔板逐层降至塔底，调整工艺参数，使预酯交换物降至塔底时，保证出料质量指标间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠转化率达到90％-99％，通过终酯交换物料输送泵进行连续出料并输送至产品调配罐，实现连续酯交换工艺；从终酯交换反应精馏塔生成的小分子甲醇蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后一部分回流，一部分采出，采出的甲醇经冷凝器至甲醇罐收集；
(四)按照乙二醇和间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠产品质量比为0-10∶1向产品调配罐连续添加乙二醇进行调配，得到间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠成品溶液，用成品输送泵送至成品供应罐。
11.一种采用如权利要求10所述的催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续生产装置，其特征在于，它包括依次顺序连接的打浆罐、预酯交换反应釜、终酯交换反应精馏塔、产品调配罐、成品供应罐；预酯交换反应釜顶部设有冷凝塔；终酯交换反应精馏塔顶内设有冷凝器；预酯交换反应釜顶部冷凝塔、终酯交换反应精馏塔顶冷凝器均与甲醇罐连接。
12.如权利要求11所述催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续生产装置，其特征在于，所述预酯交换反应釜为全混式带搅拌反应釜；终酯交换反应精馏塔内设有多层塔板。
13.如权利要求11、12所述催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续生产装置，其特征在于，打浆罐与预酯交换反应釜之间通过浆料输送泵连接；预酯交换反应釜与终酯交换反应精馏塔之间通过预酯交换物料输送泵连接；终酯交换反应精馏塔与产品调配罐之间通过终酯交换物料输送泵连接；产品调配罐与成品供应罐之间通过成品输送泵连接。
14.如权利要求13所述催化反应精馏合成高酯交换率间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的连续生产装置，其特征在于，预酯交换反应釜与终酯交换反应精馏塔之间的连接管道采用伴热管道。
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