CN111934185A - 基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器制作方法 - Google Patents

基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器制作方法，所述随机激光器以铝片作为基底，以银纳米棒超材料结构作为表面等离激元共振腔，采用尼罗红荧光染料与聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）活性层作为光增益介质层，再盖上玻片防止染料的氧化。通过改变银纳米棒长度调节激发表面等离激元纳米共振腔模式，进而依靠纵向高阶纳米共振腔模式的选择性增强可以实现对随机激光发射波长的调控。本发明中的随机激光具有低阈值、高输出功率的特点，能够实现在较宽波长范围内对随机激光发射波长的有效调控，丰富了随机激光的研究领域与研究方向,可以在传感、光子晶体等方面得到应用。

Description

基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器制作方法
技术领域
本发明涉及贵金属纳米超材料与随机激光领域，具体是一种基于银纳米棒超材料与荧光分子耦合的发射波长可调控的表面等离激元随机激光器。
背景技术
与传统的激光不同，随机激光不需要反射镜构成的谐振腔来获取光子实现激射，它是依靠无序的增益介质中的随机的散射光而产生的。1968年，Letokhov等人首次计算了对光有放大和散射作用的随机增益介质中光学特性。1996年，Cao等人在ZnO半导体随机介质中观察到了受激辐射现象，并且用光子的局域化理论较好地解释了随机激光器的辐射光谱和空间分布特性。近年来，随机激光由于具有技术要求相对简单（不需要光腔），体积小以及空间相干性低的特殊性质而在很多方面受到了广泛研究与应用，比如无斑点成像、照明、拉曼激光器以及医学诊断等。而由于缺少一个完整的光学谐振腔，使得对于随机激光波长的调控变得十分困难，以至于随机激光在医学诊断、传感以及光子晶体等多个方面的应用发展受到阻碍，因此研究对于随机激光发射波长的调控的意义重大。
目前对于随机激光发射波长的调控的许多报道已经说明了该项研究可以在多种体系中实现，例如光子玻璃、聚合物光纤、以及金属纳米颗粒。2008年，欧洲非线性光谱实验室的Gottardo等人报道了一种基于聚苯乙烯球的可调谐随机激光器，选择单分散聚苯乙烯球作为三维固体随机***的组成部分，通过改变球的直径控制共振波长的变化，而聚苯乙烯球的Mie共振对激光发射波长有很大的影响，将球的直径变化控制在10%以内时，随机激光中心波长的偏移仍然高达35nm。
基于贵金属纳米材料的等离激元随机激光器因为等离激元共振作用具有很强的光散射增强能力和良好的约束作用，而具有较低的阈值和较高的输出功率。因此，基于纳米结构与发光体耦合的等离激元随机激光的发射特性调控具有很大的研究价值。2011年，北京工业大学的翟天瑞等人研究了一种波导-等离激元随机激光激射方案，该方案是在随机分布的金纳米岛结构的基体上涂上一层染料掺杂的聚合物，通过改变金纳米岛的平均直径，使其等离激元共振峰改变，实现了激光波长调控，调控范围达到17nm，但是在激光阈值、调控效率等特性方面还存在着不足。
由贵金属纳米阵列所构成的纳米金属超材料结构的表面等离激元共振腔具有模式体积小、辐射损耗小的特点，对纳米金属表面的光场强度有很大的增强作用，能够有效提高发光体的光致发光效率，并且改变纳米超材料的尺寸能够调节所激发的表面等离激元纳米共振腔模式。本发明结合上述新机理提出了一种阈值低、输出功率高的随机激光器，并且能够在较宽范围内实现对随机激光发射波长的有效调控，在传感、光子晶体等领域有着重要应用价值。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器制作方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器制作方法，采用尼罗红荧光染料作为光增益介质，以镶嵌在多孔氧化铝模板中的银纳米棒超材料结构作为表面等离激元共振腔，以PMMA薄膜作为银纳米棒超材料与发光体之间的介质层，以铝片作为基底。
基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器制作方法，制备步骤如下：
（1）、通过二次阳极氧化的方法制备多孔阳极氧化铝模板；
（2）、将步骤（1）中干燥的通孔氧化铝模板置于离子溅射镀膜机的腔体中，于氩气环境中以40mA电流溅射6min得到金膜电极；
（3）、在步骤（2）中的多孔氧化铝模板中以电化学沉积的方法组装银纳米棒超材料结构，该超材料结构是由六角密排的周期性银纳米棒阵列构成的，所采取的电化学沉积过程是在两电极的电化学体系中进行的，在氧化铝模板电极上加-0.1 V 的恒定电压；
（4）、将PMMA5g溶解在95g乙酸乙酯中，充分溶解后，取尼罗红荧光染料50mg充分溶解在10mL上述的PMMA混合溶液中；
（5）、通过机械抛光的方式去掉银纳米棒超材料表面的金膜电极，使得镶嵌在多孔氧化铝中的银纳米棒一端得以暴露在空气中，将银纳米棒超材料结构置于铝片基底上，取步骤（4）中的尼罗红/PMMA混合溶液1μL滴涂在氧化铝模板去掉金膜的一端，待溶液干燥后，通过激光器泵浦，便得到了基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器。
步骤（2）中，全通孔后干燥的氧化铝模板的孔直径微70nm，最后通过溅射所获得的金膜电极厚度大约为70nm。
步骤（3）中，电化学沉积银纳米棒时所用的电解液配方为：AgNO3(10g/L)、EDTA(5g/L)、Na2SO3(50g/L)和K2HPO4(20g/L)，通过改变沉积时间可以控制纳米棒的生长长度。
利用电化学沉积的方法通过控制电压来控制纳米棒的填充率，使得纳米棒不完全均匀填充进入氧化铝模板的孔中，同时纳米棒在晶界处会产生应力不均匀而导致组装时排列不完全是六角有序密排结构，由此制备存在缺陷性的银纳米棒超材料结构，在外界光源泵浦时，在增益层与银纳米棒超材料结构之间就会产生无序的多重光散射。
银纳米棒超材料的表面等离激元纳米共振腔模式会随着纳米棒长度的改变而改变，当纳米棒长度增加时，同阶的纵向表面等离激元纳米共振腔模式会发生红移，这里我们制备了纳米棒长度分别为244nm、265nm、333nm和480nm的银纳米棒超材料样品。
制备获得随机激光阈值大约为76.5μJ，整个发射谱半峰宽大约为8.5nm，主峰半峰宽为0.5nm，通过改变银纳米棒长度调节激发表面等离激元纳米共振腔模式，进而依靠纵向表面等离激元纳米共振腔模式的选择性增强可以实现对随机激光发射波长的调控，四种不同长度的银纳米棒超材料样品与尼罗红染料耦合后所产生的随机激光波长分别为622nm、628nm、634nm以及649nm。
本发明的优点是：
本发明根据银纳米棒超材料的表面等离激元纳米共振腔在纳米尺度对光良好的约束作用以及光场增强作用，当银纳米棒超材料的表面等离激元纳米共振腔模式与尼罗红荧光染料的发射波长接近时，会极大地增强尼罗红的发光强度以及银纳米棒超材料的光散射，并且表面等离激元的纳米局域电磁场会激发激发态分子将能量转移到频率、相位和极化相同的模式中，从而导致激光作用。此外，银纳米棒超材料对于自身尺寸的变化具有很高的灵敏度，当纳米棒长度改变时，其表现出来的表面等离激元纳米共振腔模式也会发生相应变化，因此改变纳米棒的长度，可以实现对随机激光发射波长的调控。
本发明区别于普通的固体随机激光器，普通的固体随机激光器阈值较高，输出功率相对较低，这些缺点限制了普通固体随机激光器的应用。本发明的基于银纳米棒超材料的随机激光器就克服了这些缺点，它具有超低的激光阈值以及高输出功率，最低阈值能达到76.5μJ，并且在泵浦能量增加幅度很小的情况下，输出光强依然会有近十倍的提升，此外还能够实现在较宽范围内对发射波长进行有效调控，当银纳米棒的长度从244nm变换到480nm时，随机激光的发射波长也从622nm偏移至649nm，这些都使其在传感、光子晶体等方面的应用成为可能。
本发明中的随机激光具有低阈值、高输出功率的特点，能够实现在较宽波长范围内对随机激光发射波长的有效调控，丰富了随机激光的研究领域与研究方向,可以在传感、光子晶体等方面得到应用。
附图说明
图1是本发明中银纳米棒超材料结构表面形貌的扫描电镜图。
图2是本发明中基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器的结构机理图。
图3a是本发明中尼罗红荧光染料的荧光光谱图。
图3b是本发明中基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光光谱图。
图4是本发明中随机激光阈值图。
图5是本发明中当纳米棒长度从244nm增长至480nm时，银纳米棒超材料与尼罗红发光体耦合的随机激光光谱图。
具体实施方式
如图2所示，基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器制作方法，具体包括以下步骤：
（1）、在500℃、10-2Pa的实验条件下对高纯铝片进行退火5h，获得有利于于阳极氧化的铝片；
（2）、通过二次阳极氧化的方法制备得到有序且六角密排的阳极氧化铝片，其中，对其进行冲洗并干燥，用氯化铜溶液去除氧化铝片背面未氧化的铝，得到氧化铝模板；
（3）、将步骤（2）中的氧化铝模板漂浮在30℃的磷酸溶液液面处去除障碍层后，将其再次置于同样的磷酸溶液底部扩孔20min，得到全通孔氧化铝模板，此时用去离子水多次冲洗干净并且立马使用干净的滤纸吸水干燥；
（4）、将步骤（3）中干燥的完全通孔的氧化铝模板置于离子溅射镀膜机的腔体中，于氩气环境中以40mA电流溅射6min得到金膜电极；
（5）在步骤（3）中的多孔氧化铝模板中以电化学沉积的方法组装银纳米棒超材料结构2，该超材料结构是由六角密排的周期性银纳米棒阵列构成的；
（6）、使用高精度电子天平称取PMMA5g溶解在95g乙酸乙酯中，为了保证PMMA 的充分溶解，将其置于超声波清洗机中充分震荡溶解，称取尼罗红荧光染料50mg充分溶解在10mL上述的PMMA混合溶液中，得到尼罗红/PMMA混合溶液3；
（7）、通过机械抛光的方式去除掉银纳米棒超材料表面的金膜电极，使得镶嵌在多孔氧化铝中的银纳米棒一端得以暴露在空气中，将银纳米棒超材料结构置于铝片基底1上，用移液枪取步骤（4）中的尼罗红/PMMA混合溶液1μL滴涂在氧化铝模板去掉金膜的一端，待溶液干燥后，通过激光器泵浦，便得到了基于银纳米棒超材料结构2与发光体耦合的随机激光器。
步骤（2）中，每次阳极氧化后，均需将氧化铝片置于去离子水中浸泡24h后才能进行下一步实验操作，氯化铜溶液的质量分数为20%-25%。
步骤（3）中，所用到的磷酸溶液的质量分数为5%。
步骤（4）中，全通孔后干燥的氧化铝模板的孔直径为70nm，最后通过溅射所获得的金膜电极厚度大约为70nm。
步骤（5）中，所采取的电化学沉积过程是在两电极的电化学体系中进行的，在氧化铝模板电极上加-0.1 V 的恒定电压，电化学沉积银纳米棒时所用的电解液配方为：AgNO3(10g/L)、EDTA(5g/L)、Na2SO3(50g/L)和K2HPO4(20g/L)，通过改变沉积时间可以控制纳米棒的生长长度。
通过控制电化学沉积使得模板孔的填充率不会太高，并且由于氧化铝模板在晶格处的应力不均匀，导致部分纳米孔没有生成纳米棒或者纳米棒排列不够均匀对称，因此当外界光源泵浦时会形成多重散射产生随机激光。
银纳米棒超材料的表面等离激元纳米共振腔模式会随着纳米棒长度的改变而改变，当纳米棒长度增加时，同阶的纵向表面等离激元纳米共振腔模式会发生红移，而当纳米棒增加到一定长度时，会在短波长处出现新的高阶纵向表面等离激元纳米共振腔模式，这里我们制备了纳米棒长度分别为244nm、265nm、333nm和480nm的银纳米棒超材料样品。
制备获得随机激光阈值大约为76.5μJ，整个发射谱半峰宽大约为8.5nm，主峰半峰宽为0.5nm，通过改变银纳米棒长度调节激发表面等离激元纳米共振腔模式，进而依靠纵向表面等离激元纳米共振腔模式的选择性增强可以实现对随机激光发射波长的调控，四种不同长度的银纳米棒超材料样品与尼罗红染料耦合后所产生的随机激光波长分别为622nm、628nm、634nm以及649nm。
本发明是基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器，通过二次阳极氧化以及电化学沉积的方法制备了银纳米棒超材料结构，其表面形貌如图1所示。实验选择尼罗红荧光染料作为发光增益介质，实验选择的溶剂为去离子水或乙酸乙酯和PMMA的混合溶液，PMMA的质量分数为5%，尼罗红的浓度为5mg/mL。
图2为形成基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器的结构机理图，其中以铝片作为激光器的基底，在尼罗红/PMMA层上覆盖一层玻片4以防止样品的氧化，并且可以看出，尼罗红/PMMA活性介质层与银纳米棒超材料发生紧密耦合，使其能够起到作为等离激元增益介质的波导作用，同时，由于银纳米棒超材料的表面等离激元纳米共振腔共振，尼罗红的辐射强度受到大幅增强。图3a是尼罗红的荧光光谱，半高宽大约为60nm，发射波长为635nm。图3b是银纳米棒超材料与尼罗红/PMMA增益层耦合后产生的随机激光光谱图，由图中可以看出，在两者耦合后，光谱更加尖锐，整个发射谱的半峰宽大约为8.5nm左右，主峰宽大约为0.5nm。图4是随机激光的阈值图，可以看出，随机激光阈值大概为75.6μj。图5是当纳米棒长度从244nm增长至480nm时，银纳米棒超材料与尼罗红耦合的随机激光发射光谱，从图中可以看出，随着纳米棒长度的增加，银纳米棒超材料的纵向表面等离激元纳米共振腔模式会发生波长红移，对尼罗红的发射谱进行选择性增强，导致随机激光光谱的发射波长从622nm偏移至649nm。
银纳米棒超材料的表面等离激元特性对于自身尺寸的变化极为敏感，通过控制纳米棒长度这种相对较为简单的方式可以实现对所激发出的表面等离激元纳米共振腔模式的有效控制，进而实现对这种随机激光器发射波长的调控。本发明在较宽的波长范围内实现了随机激光发射波长的有效调控，可以在传感、光子晶体、医学等领域得到应用。

Claims (7)

1.一种基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器制作方法，其特征在于：采用尼罗红荧光染料作为光增益介质，以镶嵌在多孔阳极氧化铝模板中的银纳米棒超材料结构作为表面等离激元共振腔，以PMMA薄膜作为银纳米棒超材料与发光体之间的介质层，以铝片作为基底制作随机激光器。
2.根据权利要求1所述的一种基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器制作方法，其特征在于：所述的制作随机激光器具体步骤如下：
（1）、通过二次阳极氧化的方法制备多孔阳极氧化铝模板；
（2）、将步骤（1）中干燥的多孔阳极氧化铝模板置于离子溅射镀膜机的腔体中，于氩气环境中以40mA电流溅射6min得到金膜电极；
（3）、在步骤（2）中的多孔阳极氧化铝模板中以电化学沉积的方法组装银纳米棒超材料结构，所述银纳米棒超材料结构是由六角密排的周期性银纳米棒阵列构成的，所述的电化学沉积方法是在两电极的电化学体系中进行的，在多孔阳极氧化铝模板电极上加-0.1 V的恒定电压；
（4）、将PMMA5g溶解在95g乙酸乙酯中，充分溶解后，取尼罗红荧光染料50mg充分溶解在10mL上述的PMMA混合溶液中，得到尼罗红/PMMA混合溶液；
（5）、通过机械抛光的方式去掉银纳米棒超材料结构表面的金膜电极，使得镶嵌在多孔阳极氧化铝模板中的银纳米棒一端得以暴露在空气中，将银纳米棒超材料结构置于铝片基底上，取步骤（4）中的尼罗红/PMMA混合溶液1μL滴涂在多孔阳极氧化铝模板去掉金膜的一端，待溶液干燥后，通过激光器泵浦，得到基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器。
3.根据权利要求2所述的一种基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器制作方法，其特征在于：步骤（2）中，干燥的多孔阳极氧化铝模板的孔直径为70nm，通过溅射所获得的金膜电极厚度为70nm。
4.根据权利要求2所述的一种基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器制作方法，其特征在于：步骤（3）中，电化学沉积银纳米棒超材料结构时所用的电解液配方为：AgNO3(10g/L)、EDTA(5g/L)、Na2SO3(50g/L)和K2HPO4(20g/L)，通过改变沉积时间控制银纳米棒超材料结构的生长长度。
5.根据权利要求4所述的一种基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器制作方法，其特征在于：利用电化学沉积的方法通过控制电压来控制银纳米棒超材料结构的填充率，使得银纳米棒超材料结构不完全均匀填充进入多孔阳极氧化铝模板的孔中，同时银纳米棒超材料结构在晶界处产生的应力不均匀，导致组装时排列不完全是六角有序密排结构。
6.根据权利要求2所述的一种基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器制作方法，其特征在于：所述的银纳米棒超材料结构的表面等离激元纳米共振腔模式随着银纳米棒超材料结构的长度的改变而改变，当银纳米棒超材料结构长度增加时，同阶的纵向表面等离激元纳米共振腔模式发生红移。
7.根据权利要求6所述的一种基于银纳米棒超材料与发光体耦合的随机激光器制作方法，其特征在于：制备获得随机激光器的激光阈值为76.5μJ，整个发射谱半峰宽大约为8.5nm，主峰半峰宽为0.5nm，通过改变银纳米棒超材料结构长度调节激发表面等离激元纳米共振腔模式，进而依靠纵向表面等离激元纳米共振腔模式的选择性增强实现对随机激光发射波长的调控。
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