CN111933512A - 一种新型四极杆-离子阱串联质谱离子存储***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型四极杆‑离子阱串联质谱离子存储***及方法,属于质谱技术领域。该***顺次包括加热毛细管、镜筒透镜、取样锥、第一离子导引、第二离子导引、四极杆质量分析器、离子阱质量分析器和检测器,所述第一离子导引和第二离子导引之间设有第一透镜,所述第二离子导引和四极杆质量分析器之间设有第二透镜和第三透镜,其中,所述第一离子导引和第二离子导引运行模式包括离子传输模式和离子存储模式。与传统时序控制方法相比,在相同的时间内,本发明存储了更多的离子,提高了仪器的灵敏度。
Description
技术领域
本发明专利属于质谱技术领域,具体涉及一种四极杆-离子阱串联质谱离子存储***及方法。
背景技术
四极离子阱质谱仪具有全扫描、高灵敏度、高分辨率扫描和MSn的优点,因此广泛应用于分析化学领域。
四极杆质量分析器和离子阱质量分析器的电压施加方式相同:相对电极施加相同电压,相邻电极电压相反。对于离子阱质量分析器,施加一定的射频电压和直流电压形成四极场用于囚禁离子。然而,离子阱本身的结构尺寸限制了其离子存储能力。当注入离子过多时,离子阱便会出现空间电荷效应,导致质量偏移,分析结果失真等问题。
此外,当离子阱处于离子分析状态时不能进行离子存储。如果离子源产生的离子数量很大,则填充离子阱所需的时间可能远远小于离子阱进行分析所需的时间。在分析期间,会浪费离子源产生的离子,从而导致离子阱的占空比非常低,并导致***灵敏度降低。
发明内容
基于以上问题,本发明专利提出了一种四极杆-离子阱串联质谱的新型离子存储***及方法。
根据本发明的第一方面,提供一种新型四极杆-离子阱串联质谱离子存储***。
所述离子存储***顺次包括加热毛细管、镜筒透镜(tube lens)、取样锥(Skimmer)、第一离子导引、第二离子导引、四极杆质量分析器、离子阱质量分析器和检测器,所述第一离子导引和第二离子导引之间设有第一透镜,所述第二离子导引和四极杆质量分析器之间设有第二透镜和第三透镜,
其中,所述第一离子导引和第二离子导引运行模式包括离子传输模式和离子存储模式。
进一步的,当所述第二透镜电压设置为+10V时,第一离子导引和第二离子导引运行模式为离子存储模式;当所述第二透镜电压设置为-20V时,第一离子导引和第二离子导引运行模式为离子传输模式。
进一步的,所述第一离子导引为I型方四极杆,用于第二级真空中离子的碰撞聚焦和传输。
进一步的,所述第一离子导引由四片平板电极平行放置组装,电极长28mm,相对电极连接在一起,电极使用射频电压驱动,相邻电极的射频电压极性相反。
进一步的,所述第二离子导引为II型方四极杆,用于第三级真空中离子的碰撞聚焦和传输。
进一步的,所述第二离子导引由四片平板电极平行放置组装,电极长86mm,相对电极连接在一起,电极使用射频电压驱动,相邻电极的射频电压极性相反。
进一步的,所述离子存储***还包括气体孔、分子泵、机械泵、前端盖和后端盖。
根据本发明的第二方面,提供一种新型四极杆-离子阱串联质谱离子存储方法,所述离子存储方法基于前述任一方面所述的新型四极杆-离子阱串联质谱的离子存储***进行操作,所述方法包括Init(初始化)、pre-ion(预离子化)、ionization(离子化)、cooling(冷却)、cooling1(冷却1)、pre-sample(预采样)、sample(采样)、down(下降)、zero(清零)九个时序。
其中,在时序Init、pre-ion和ionization中,第二透镜和第三透镜的电压分别保持+10V和+200V,第一离子导引和第二离子导引运行模式为离子存储模式;
在时序cooling、cooling1、pre-sample、sample、down、zero中,第二透镜电压由+10V降为-20V,第三透镜电压由+200V降为-5.6V,第一离子导引和第二离子导引运行模式为离子传输模式。
进一步的,四极杆射频电压、离子阱射频电压在时序ionization中,由0V升高到某一恒定值;Skimmer作为离子进入下一级的开关透镜,在时序ionization中设置为+14V,处于打开状态;在整个质量周期内,第一离子导引电压保持为-2.5V,第一透镜电压保持为-6V,第二离子导引电压保持为-6.1V。
本发明的有益效果:本发明通过改进仪器的时序控制,实现了离子导引存储功能。当离子阱处于离子分析状态时(此时离子阱无法存储),离子导引持续进行离子存储,提高了离子存储的占空比。与传统时序控制方法相比,在相同的时间内,本发明存储了更多的离子,提高了仪器的灵敏度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1示出根据本发明的四极杆-离子阱串联质谱的新型离子存储***结构图;
图2示出传统离子传输模式时序图;
图3(a)和图3(b)示出离子导引Q00和Q0结构图;
图4示出根据本发明的四极杆-离子阱串联质谱的新型离子存储方法时序图;
图5示出根据本发明实施例的离子导引Q0电压变化趋势图;
图6示出传统离子传输模式(方块标记)与离子导引存储模式(圆点标记)强度变化趋势对比图;
图7示出离子导引存储模式线性图;
图8示出传统离子传输模式(方块标记)与离子导引存储模式(圆点标记)峰偏移变化趋势图;
图9示出传统离子传输模式(方块标记)与离子导引存储模式(圆点标记)半峰宽变化趋势图;
图10示出离子导引与离子阱共同存储时序图;
图11示出离子导引与离子阱共同存储模式的总离子流色谱图;
图12(a)示出传统离子传输模式0.05s的利血平强度图,图12(b)示出离子导引存储模式0.09s的利血平强度图,图12(c)示出离子导引与离子阱共同存储模式的利血平强度图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明,其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时,除非另有表示,不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反,它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本公开的一些方面相一致的装置和方法的例子。
本公开的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本公开的实施例例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
多个,包括两个或者两个以上。
和/或,应当理解,对于本公开中使用的术语“和/或”,其仅仅是一种描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系。例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B这三种情况。
根据本发明实施例的四极杆-离子阱串联质谱的新型离子存储***如图1所示,包括:A.加热毛细管;B.Tube Lens;C.Skimmer;D.离子导引Q00;E.离子导引Q0;F.四极杆质量分析器;G.离子阱质量分析器;H.检测器;I.气体孔;J.分子泵;K.机械泵。Lens0、1、2为透镜0、1、2。EndCap1为前端盖,EndCap2为后端盖。
下面对传统离子传输模式和本发明质谱控制方案进行比对:
传统离子传输模式:离子源将样品离子化,通过Tube Lens、Skimmer,传入到离子导引Q00和Q0,此时Q00和Q0是碰撞聚焦和传输作用,通过透镜1和透镜2的聚焦传输,传到四极杆质量分析器和离子阱质量分析器。最后,检测器对离子进行检测。
在传统离子传输模式中,只有离子阱质量分析器能够存储离子,离子阱在进行阱内离子分析的同时无法存储离子,这就导致占空比(相对于总循环时间,分析物离子被采样的时间的百分比)非常低。时序图如图2示:四极杆射频电压、离子阱射频电压在ionization(离子化)离子捕获时,由0V升高到某一值恒定,随后在下一时序降低。Lens2在ionization(离子化)离子捕获时为-5.7V,其他时序都为+200V。Skimmer作为离子进入下一级的开关透镜,在ionization(离子化)离子捕获时打开(+14V),离子进入下一级后关闭。Skimmer关闭(-150V)后,离子阱只进行阱内操作,无法存储离子。在整个循环过程中,Q00一直为-3V,Lnes0一直为-4.8V,Q0一直为-4.4V,Lnes1一直为-6V。
本发明质谱控制方案:在离子引入质量分析器(四极杆、离子阱)之前,对离子导引进行操作,以存储电喷雾产生的离子。
Q00(I型方四极杆,如图3(a)所示)用于第二级真空中离子的碰撞聚焦和传输。它由四片平板电极平行放置组装,电极长28mm,相对电极连接在一起,电极使用射频电压驱动,相邻电极的射频电压极性相反。
Q0(II型方四极杆,如图3(b)所示)用于第三级真空中离子的碰撞聚焦和传输。它也由四片平板电极平行放置组装,电极长86mm,相对电极连接在一起,电极使用射频电压驱动,相邻电极的射频电压极性相反。
根据本发明实施例的质谱控制方案将Lens1当做离子导引存储离子时的开关,当Lens1设置为+10V时,离子导引便会存储离子,当Lens1设置为-20V时,离子导引为传统离子传输模式。
根据本发明实施例的质谱控制方案时序如图4所示:
四极杆射频电压、离子阱射频电压在ionization(离子化)段,由0V升高到某一恒定值;Skimmer作为离子进入下一级的开关透镜,在此时序设置为+14V,处于打开状态;Lens1和Lens2在前三个时序Init、pre-ion和ionization中,一直保持+10V和+200V,阻止了电喷雾产生的离子进入到质量分析器,使其存储到离子导引Q0中;在整个质量周期内,Q00一直为-2.5V,Lens0一直为-6V,Q0一直为-6.1V。
在后六个时序(cooling、cooling1、pre-sample、sample、down、zero)中,Lens1由+10V降为-20V,Lens2由+200V降为-5.6V,这样离子便从导引Q0中引入到四极杆,最终进入到离子阱。
实施例1
离子导引存储
使用利血平样品,质何比扫描范围m/z 550到650,将离子导引存储模式的Q0电压进行优化,Q0电压与信号强度之间的关系如图5所示。得到Q0存储的最优值为-6.1V。
使用利血平样品,质何比扫描范围m/z 550到650,将传统离子传输模式与离子导引存储模式进行对比,得到了存储时间与信号强度之间的关系,实验结果如图6所示。
从传统离子传输模式和离子导引存储模式二者信号强度变化趋势可以看出:随着存储时间的增大,二者信号强度先增强,达到饱和后,强度均趋于稳定。对于离子导引存储模式:在0.03s-0.22s时间内,强度呈线性增加如图7,R2=0.9923;0.22s-0.55s时间内,呈非线性增加;0.55s以后,达到饱和,强度几乎不变。从图6中可以看出,离子导引Q0实现了存储功能,并且达到了与传统离子阱存储模式相同的强度变化趋势。
而整体来看,新型离子导引存储模式在非线性区间的强度低于传统离子传输模式,这是部件(Q0与离子阱)本身的机械结构差异导致的。
从机械结构设计方面来分析,离子阱的存储容量要大于Q0存储容量。图6中圆点标记曲线,0.22s之前,离子导引Q0一直处于存储离子模式,存储容量线性增加到约图中52%,0.22s-0.55s时间内,Q0存储容量已经达到饱和,此时约20%的信号增强来源于Q00的存储。结合Q00,Q0,离子阱三者机械设计算出的内部体积,比例基本一致。0.6s之后,此时Q0和Q00已经完全饱和,离子开始从两者中溢出,随着溢出离子数量的增多导致有效检测的粒子数量减少,从而强度降低,圆点标记曲线一直呈下降趋势。
在0.03s-0.22s时间段内计算R2,R2=0.9923。
不同存储时间下,对比了传统离子阱存储模式与新型离子导引Q0存储模式的峰偏移情况(图8)和分辨率情况(图9),由于传统模式的强度大于新型离子导引存储模式,因此,传统模式的峰偏移和分辨率较大。
实例2
离子导引与离子阱共同存储
离子导引与离子阱共同存储时序如图10:四极杆射频电压、离子阱射频电压在ionization(离子化)段,由0V升高到某一恒定值;Skimmer在整个时序中全部设置为+5.5V;Lens1在ionization时序中分别为由+10V降为-20V,Lens2在ionization时序中由+200V降为-20V,使存储的离子进入到离子阱中。在整个质量周期内,Q00一直为-2.5V,Lens0一直为-4.1V,Q0一直为-6V。在后六个时序(cooling、cooling1、pre-sample、sample、down、zero)中,Lens1由-20V升为+10V,Lens2由-5.7V升为+200V,这样离子便能存储到离子导引中。
观察离子导引与离子阱共同存储模式下强度如图11所示,可以看到第一个点的值,多次均约为0.9V,与直接进样0.05s时接近,远小于后面的值,这符合我们的设置,第一点因为离子导引还未存储,所以较小,后面离子导引开始存储所以强度较大。
传统离子传输模式0.05s时峰强为0.9645V如图12(a),离子导引存储模式0.09s时峰强为1.475V如图12(b),两者相加为2.4395V。之后,创建了离子导引与离子阱共同存储模式:将离子导引存储设置在除inozation段的其他段中,时间总和为0.09s,设置inozation段(传统模式离子阱存储)的时间为0.05s,得到峰强2.254V如图12(c),与2.4395V较为相近。由此证明:实现了离子导引与离子阱共同存储功能。
本发明涉及一种四极杆-离子阱串联质谱的新型离子存储技术。与传统质谱仪控制方法不同,本发明将两个离子导引***Q00、Q0用于离子存储,并与传统离子阱存储模式相结合,占空比达到100%,增大了质谱的存储容量,提高了仪器灵敏度,降低了仪器检测限。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可做出很多形式,这些均属于本发明的保护之内。
Claims (9)
1.一种新型四极杆-离子阱串联质谱离子存储***,其特征在于,所述离子存储***顺次包括加热毛细管、镜筒透镜、取样锥、第一离子导引、第二离子导引、四极杆质量分析器、离子阱质量分析器和检测器,所述第一离子导引和第二离子导引之间设有第一透镜,所述第二离子导引和四极杆质量分析器之间设有第二透镜和第三透镜,
其中,所述第一离子导引和第二离子导引运行模式包括离子传输模式和离子存储模式。
2.根据权利要求1所述的新型四极杆-离子阱串联质谱离子存储***,其特征在于,当所述第二透镜电压设置为+10V时,第一离子导引和第二离子导引运行模式为离子存储模式;当所述第二透镜电压设置为-20V时,第一离子导引和第二离子导引运行模式为离子传输模式。
3.根据权利要求1所述的新型四极杆-离子阱串联质谱离子存储***,其特征在于,所述第一离子导引为I型方四极杆,用于第二级真空中离子的碰撞聚焦和传输。
4.根据权利要求3所述的新型四极杆-离子阱串联质谱离子存储***,其特征在于,所述第一离子导引由四片平板电极平行放置组装,电极长28mm,相对电极连接在一起,电极使用射频电压驱动,相邻电极的射频电压极性相反。
5.根据权利要求1所述的新型四极杆-离子阱串联质谱离子存储***,其特征在于,所述第二离子导引为II型方四极杆,用于第三级真空中离子的碰撞聚焦和传输。
6.根据权利要求5所述的新型四极杆-离子阱串联质谱离子存储***,其特征在于,所述第二离子导引由四片平板电极平行放置组装,电极长86mm,相对电极连接在一起,电极使用射频电压驱动,相邻电极的射频电压极性相反。
7.根据权利要求1所述的新型四极杆-离子阱串联质谱离子存储***,其特征在于,所述离子存储***还包括气体孔、分子泵、机械泵、前端盖和后端盖。
8.一种新型四极杆-离子阱串联质谱离子存储方法,其特征在于,所述离子存储方法基于前述任一方面所述的新型四极杆-离子阱串联质谱的离子存储***进行操作,所述方法包括:初始化、预离子化、离子化、冷却、冷却1、预采样、采样、下降、清零九个时序;
其中,在时序初始化、预离子化和离子化中,第二透镜和第三透镜的电压分别保持+10V和+200V,第一离子导引和第二离子导引运行模式为离子存储模式;
在时序冷却、冷却1、预采样、采样、下降、清零中,第二透镜电压由+10V降为-20V,第三透镜电压由+200V降为-5.6V,第一离子导引和第二离子导引运行模式为离子传输模式。
9.根据权利要求1所述的新型四极杆-离子阱串联质谱离子存储方法,其特征在于,四极杆射频电压、离子阱射频电压在时序离子化中,由0V升高到某一恒定值;取样锥作为离子进入下一级的开关透镜,在时序离子化中设置为+14V,处于打开状态;在整个质量周期内,第一离子导引电压保持为-2.5V,第一透镜电压保持为-6V,第二离子导引电压保持为-6.1V。
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