CN111929351A - 一种双重密封型多功能电化学测试装置及其组装使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电化学测试技术领域，具体涉及一种双重密封型多功能电化学测试装置及其组装使用方法。所述的装置具体包括：设有空腔的绝缘耐腐蚀模具、所述绝缘耐腐蚀模具空腔的一侧依次设置有可拆卸的第一电解液绝缘密封圈、第一电极、第一空气密封圈、第一导电极耳；所述绝缘耐腐蚀模具空腔的另一侧依次设置有可拆卸的第二电解液绝缘密封圈、第二电极、第二空气密封圈、第二导电极耳；所述绝缘耐腐蚀模具空腔的上侧设置有注液孔，所述注液孔上依次设置有第三电解液绝缘密封圈和密封盖；所述密封盖中固定设置有贯穿的第三电极。在保证整个体系的密封性和可靠性的同时，还具有结构简单、可操作性高、易于拆卸清洗以及可重复使用、多功能特点。
Description
技术领域
本发明属于电化学测试技术领域，具体涉及一种双重密封型多功能电化学测试装置及其组装使用方法。
背景技术
在新材料的开发过程中，材料的物理、化学性能的研究具有至关重要的作用，其中化学性能的研究对于材料制备工艺、稳定性以及应用有着指导性的意义。更具体地，材料的电化学性能测试是其电化学研究及应用必不可少的重要手段。
在材料电化学性能的测试过程中，三电极体系和二电极体系是最常用的两种测试体系。三电极体系包括用以发生电化学反应的工作电极、提供电流回路的对电极以及在测试过程中提供稳定电极电势的参比电极。工作电极是指实验过程中研究的电极，常包括玻碳电极、铂电极、金电极或者被研究材料所制成的电极；对电极是指与工作电极形成电流回路而不影响整个体系反应的电极，由在研究体系中必须保持惰性的材料制成，包括银、镍、钨、铂等材料；参比电极由已知电极电势的材料制备而成，而且在整个反应体系内其电极电势不受影响，常用的参比电极包括银/氯化银电极、甘汞电极、银/银离子电极、锂/锂离子电极等。测试过程中，若对电极的电极电位不发生变化或变化可忽略不计时，可不使用参比电极或将对电极同时作为参比电极，这种体系即为二电极体系。通过三电极或二电极测试，得到电极材料或电解液的氧化还原电位/电流、工作电压、能量密度、功率密度、传质、吸附以及电化学反应的可逆性等电化学性能数据，并对这些数据进行对比、分析和研究可以从理论方面出发，深入、有效地研究电极材料和电解液的特性。根据这些特性，可以在设计电化学体系和装置的过程中，针对性的提高其能量密度、工作电压、倍率性能、高低温性能、抗腐蚀性能等。因此，性能稳定、可靠、操作方便的电化学测试装置对于材料的电化学性能研究有着极其重要的意义。
实用新型（CN 201320416874.6）公开了一种三电极体系电化学测试装置,结构中包括用于注液的外腔体和内腔体构成的主箱体,内腔体设置有用于固定工作电极、对电极和参比电极的盖板,此盖板上设置有两个圆形孔和一个条形孔,圆形孔用于固定辅助电极和参比电极,条形孔上设置丝杠调节装置,用于固定工作电极，该测试体系可以实现简单的操作和方便的测试。但该装置仅仅采用在盖板上开孔的方式来固定工作电极、参比电极和对电极，因此气密性较差，不能用来测试对空气敏感的电化学反应。
发明（CN201810415665.7）公开了一种新型的三电极体系电化学测试装置及方法，该装置包括固定底座、圆柱形装置外壳、电化学装置后盖、工作电极、辅助电极、参比电极以及指针式温度表，将工作电极和参比电极固定在装置后盖内并用硅胶密封，通过空洞加入电解液后，将工作电极***注液的空洞，用以实现密封。虽然该装置实现了溶液只与工作电极和参比电极的一个面接触，与另一个面不接触(对电极浸泡在电解液内)，从而避免接线浸泡在电解液中发生副反应，但是如锂金属等易与空气发生反应的电极的另一面不能暴漏在空气中的问题并未得到解决。同时，利用硅胶来密封整个体系，短时间内密封性可能会得到满足，但长时间测试或者在经常移动的条件下，会导致气密性下降，从而得到的测试数据会有很大的偏差。此外，传统的三电极测试装置大多是将三个电极***到溶液当中，每次操作的相对位置偏差各不相同，测试的结果存在差异性。另一方面，有些三电极测试装置虽然具有一定的密封性，但繁多的部件以及复杂的组装测试步骤很大程度上影响了设备的可靠性以及可操作性。再者，这些三电极测试装置的电极位置相对固定，使得装置的测试方法及应用范围受到了极大的限制。
目前的电化学测试装置的主要问题包括结构复杂、气密性差、测试结果一致性差、功能单一等。这些缺陷导致了目前电化学测试装置测试的准确性、重复性以及可操作性受到了很大的限制，因此，针对以上结构复杂、气密性差、测试结果一致性差、功能单一的技术问题，急需设计和制作结构简单、气密性好、可操作性强、性能稳定、多功能的电化学测试装置及其组装使用方法。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种双重密封型多功能电化学测试装置。
本发明的第二目的在于提供一种双重密封型多功能电化学测试装置的组装方法。
本发明的第一目的是这样实现的：所述的装置具体包括：设有空腔12的绝缘耐腐蚀模具1、所述绝缘耐腐蚀模具1空腔12的一侧依次设置有可拆卸的第一电解液绝缘密封圈801、第一电极2、第一空气密封圈901、第一导电极耳3；所述绝缘耐腐蚀模具1空腔12的另一侧依次设置有可拆卸的第二电解液绝缘密封圈802、第二电极4、第二空气密封圈902、第二导电极耳5；所述绝缘耐腐蚀模具1空腔12的上侧设置有注液孔11，所述注液孔11上依次设置有第三电解液绝缘密封圈803和密封盖7；所述密封盖7中固定设置有贯穿的第三电极6。
本发明的第二目的是这样实现的：所述的组装方法具体包括如下步骤：
步骤一：将所述的第一电解液绝缘密封圈801、第一电极2、第一空气密封圈901和第一导电极耳3依次放置到设有空腔12的绝缘耐腐蚀模具1上，并通过螺栓10进行固定和压紧；
步骤二：将所述的第二电解液绝缘密封圈802、第二电极4、第二空气密封圈902和第二导电极耳5依次放置到设有空腔12的绝缘耐腐蚀模具1上，并通过螺栓10进行固定和压紧；
步骤三：通过注液孔11注入电解液到空腔12当中，使电解液淹没第一电极2和第二电极4；
步骤四：将所述的第三电解液绝缘密封圈803放置在注液孔11内，并将与第三电极6紧密连接的密封盖7旋紧，使得整个体系密封，以及使第三电极6的电极表面处于空腔12的正中心，并与第一电极2和第二电极4的中心在同一水平线上；
步骤五：将仪表或设备分别与第一导电极耳3、第二导电极耳5和第三电极6进行连接，于所需温度下实时测试。
本发明通过一种双重密封型多功能电化学测试装置及其组装使用方法，可以通过可灵活拆分的设有空腔12的模具1，第一电极2、第二电极4、第三电极6以及电解液绝缘密封圈8和空气密封圈9进行压紧和固定，各个部分相互独立可自由拆卸和调整，在保证整个体系的密封性和可靠性的同时，还具有结构简单、可操作性高、易于拆卸清洗以及可重复使用的特点。
第一电极2、第二电极4的中心在同一水平线上，而第三电极6的电极表面位于这个水平线的正中心，可以充分保证每次测试时三者的空间位置都在固定位置，可以充分保证测试的一致性和可靠性。
模具1由电绝缘、电化学惰性且具有优异机械强度的材质制成，不与电解液发生副反应，性能稳定，从而保证测试结果的准确性。
电解液只和第一电极2、第二电极4以及第三电极6的反应面接触，而不与连接外电路的集流体接触，从而保证测试结果的准确性。
第一导电极耳3和第二导电极耳5不与电解液接触，从而保证导电极耳不会在测试中发生反应，保证测试结果的准确性，并有效地延长整个体系的使用寿命。
而且本发明装置具有双重密封性，可以保证第一电极2和第二电极4不与电解液接触的一侧也不接触空气，也可以更有效的防止空气进入到电解液当中，确保测试结果的准确性。
通过注液孔11加注电解液，而且所加电解液的量可通过调整空腔的尺寸来调节，保证在极少量的电解液的条件下，准确地测出所需的性能。
既可以用于三电极体系测试，也可以用于二电极体系测试，具备广泛的使用功能。
第一电极2、第二电极4以及第三电极6可以灵活变换，以满足不同测试目的的需求。
既可以用于电解液的测试，也可以用于电极材料的测试，是一种全方位的电化学研究体系。
总之，本发明方案的电化学测试装置及其组装使用方法具有结构简单、气密性好、可操作性强、性能稳定、多功能的特点。
附图说明
图 1为本发明一种双重密封型多功能电化学测试装置的侧视剖面图；
图 2为本发明一种双重密封型多功能电化学测试装置的零部件以及组装关系立体示意图；
图 3为本发明装置的三电极体系用于测试常规电解液的循环伏安曲线；
图 4为本发明装置的三电极体系用于测试常规电解液添加了负极添加剂以后的循环伏安曲线；
图 5为本发明装置的三电极体系用于测试常规电解液的循环伏安曲线；
图 6为本发明装置的三电极体系用于测试常规电解液添加了正极添加剂以后的循环伏安曲线；
图 7为本发明装置的三电极体系用于测试锂离子电池正极材料的循环伏安曲线；
图 8为本发明装置的三电极体系用于测试锂离子电池负极材料的循环伏安曲线；
图 9为本发明装置的两电极体系用于测试锂离子电池正极材料的循环伏安曲线；
图 10为本发明装置的两电极体系用于测试锂离子电池负极材料的循环伏安曲线；
图 11为本发明一种双重密封型多功能电化学测试装置组装使用方法流程示意图；
图中：
1-模具；2-第一电极；3-第一导电极耳；4-第二电极；5-第二导电极耳；6-第三电极；7-密封盖；8-电解液绝缘密封圈；801-第一电解液绝缘密封圈；802-第二电解液绝缘密封圈；803-第三电解液绝缘密封圈；9-空气密封圈；901-第一空气密封圈；902-第二空气密封圈；10-螺栓；11-注液孔；12-空腔。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，以便所属领域技术人员详细了解本发明，但不以任何方式对本发明加以限制。依据本发明的技术启示所做的任何变换或改进均属于本发明的保护范围。
以下结合附图对本发明作进一步阐述。
如图1~2所示，本发明提供了一种双重密封型多功能电化学测试装置，所述的装置具体包括：设有空腔12的绝缘耐腐蚀模具1、所述绝缘耐腐蚀模具1空腔12的一侧依次设置有可拆卸的第一电解液绝缘密封圈801、第一电极2、第一空气密封圈901、第一导电极耳3；所述绝缘耐腐蚀模具1空腔12的另一侧依次设置有可拆卸的第二电解液绝缘密封圈802、第二电极4、第二空气密封圈902、第二导电极耳5；所述绝缘耐腐蚀模具1空腔12的上侧设置有注液孔11，所述注液孔11上依次设置有第三电解液绝缘密封圈803和密封盖7；所述密封盖7中固定设置有贯穿的第三电极6。
所述的可拆卸连接具体为通过螺栓10进行固定压紧连接。
所述的第三电极6和所述的密封盖7为同心轴设置。
所述的第一电极2具体为对电极，或工作电极，或参比电极；所述的第二电极4具体为参比电极，或对电极，或工作电极；所述的第三电极6具体为工作电极，或参比电极，或对电极。
所述密封盖7的制备材料具有电绝缘性、优异机械性能、无电化学活性。
所述设有空腔12的绝缘耐腐蚀模具1的制备材料具有电绝缘性、优异机械性能、无电化学活性。
所述第一导电极耳3的制备材料具体为高强度高电导率金属；所述第二导电极耳5的制备材料具体为高强度高电导率金属。
所述第一电极2的制备材料具有电化学惰性和高导电率性；所述第三电极6的制备材料具有电化学惰性和高导电率性。
所述第三电极6的下端表面和所述空腔12的中心点、所述第一电极2中心点、所述第二电极4的中心点处于同一水平线上。
本发明还提供一种双重密封型多功能电化学测试装置的组装方法，所述的组装方法具体包括如下步骤：
步骤一：将所述的第一电解液绝缘密封圈801、第一电极2、第一空气密封圈901和第一导电极耳3依次放置到设有空腔12的绝缘耐腐蚀模具1上，并通过螺栓10进行固定和压紧；
步骤二：将所述的第二电解液绝缘密封圈802、第二电极4、第二空气密封圈902和第二导电极耳5依次放置到设有空腔12的绝缘耐腐蚀模具1上，并通过螺栓10进行固定和压紧；
步骤三：通过注液孔11注入电解液到空腔12当中，使电解液淹没第一电极2和第二电极4；
步骤四：将所述的第三电解液绝缘密封圈803放置在注液孔11内，并将与第三电极6紧密连接的密封盖7旋紧，使得整个体系密封，以及使第三电极6的电极表面处于空腔12的正中心，并与第一电极2和第二电极4的中心在同一水平线上；
步骤五：将仪表或设备分别与第一导电极耳3、第二导电极耳5和第三电极6进行连接，于所需温度下实时测试。
具体地，在本发明实施例中，第一电极2为对电极，第二电极4为参比电极，第三电极4为工作电极，第一导电极耳3为与对电极紧密接触的导电极耳，即对电极导电极耳，第二导电极耳5为与参比电极紧密接触的导电极耳，即参比电极导电极耳。
也就是说，一种双重密封型多功能电化学测试装置，包括：设有空腔12的绝缘耐腐蚀模具1、对电极和与对电极紧密接触的导电极耳，参比电极和与参比电极紧密接触的导电极耳和电解液绝缘密封圈8实现一个半密封空腔，再通过空气密封圈9使对电极和参比电极与外界空气隔绝，并利用螺栓10固定对电极导电极耳和参比电极导电极耳，通过注液孔11添加一定量的电解液到半密封空腔12，最后通过旋紧与工作电极相连接的密封盖7与电解液绝缘密封圈8紧密接触实现整个体系的全密封状态，分别在对电极导电极耳、参比电极导电极耳和工作电极端接线进行测试。
所述的设有空腔12的绝缘耐腐蚀模具1、与工作电极紧密连接的密封盖7由电绝缘且无电化学活性的具有优异机械性能的材料制成；所述对电极导电极耳和参比电极导电极耳为高强度高电导率的金属制成。
所述的对电极为具有电化学惰性及高导电率的材料制成，通过电解液绝缘密封圈8使其只有一边与电解液接触，而另一边与对电极导电极耳紧密连接。
利用对电极导电极耳对空气密封圈9的挤压实现对电极和外界空气的隔绝，以及通过对电极导电极耳对对电极和电解液绝缘密封圈8的挤压，避免电解液渗透到对电极导电极耳的另一侧。
所述的参比电极由在测试体系中具有稳定电极电势的电对构成，通过紧密接触电解液绝缘密封圈8使其只有一边与电解液接触，而另一边与参比电极导电极耳紧密连接。
利用参比电极导电极耳对空气密封圈9的挤压实现参比电极和外界空气的隔绝，以及通过参比电极导电极耳对参比电极和电解液绝缘密封圈8的挤压，避免电解液渗透到参比电极导电极耳的另一侧。
用于发生电化学反应的工作电极由具有电化学惰性及高导电率的材料制成，或由研究的材料制备而成，固定在带有螺纹的密封盖7上。
通过顶端的注液孔11向电解液空腔12内添加电解液，使电解液可以淹没对电极和参比电极。
工作电极与密封盖7紧密连接在一起，并通过旋紧后挤压电解液绝缘密封圈8实现对整个体系的密封。工作电极的电极表面刚好处于电解液空腔12的中心位置，并与对电极和参比电极的中心在同一水平线上。
所述的装置可以用于三电极体系的测试，也可以用于二电极体系的测试。为满足不同的测试目的，对电极、参比电极和工作电极可根据需要更换位置。所述装置可以用于电解液的研究，也可以用于电极材料的研究。
换言之，本发明实施例中，所述的装置依次包括设有电解液空腔的模具1、对电极、参比电极、工作电极，所述对电极和参比电极分别在电解液空腔12两侧并和电解液绝缘密封圈8紧密接触，所述对电极导电极耳同时紧密接触对电极和空气密封圈9，所述参比电极导电极耳同时紧密接触参比电极和空气密封圈9，所述紧固螺栓10用于将对电极导电极耳和参比电极导电极耳，所述工作电极与有螺纹的密封盖7紧密相连，所述注液孔11内有螺纹，所述密封盖7与电解液绝缘密封圈8紧密接触，所述电解液空腔12处于注液孔11的正下方，所述对电极和参比电极的中心、工作电极的电极表面以及电解液空腔12的中心位于同一位置上。
所述设有空腔的模具1以及密封盖7由电绝缘、电化学惰性且具有优异机械强度的材质制成，如：聚醚醚酮（PEEK）、聚四氟乙烯（PTFE）、高密度聚乙烯（HDPE）、或有机玻璃（PMMA）等，可根据测试所用电解液的化学性质调整材质。
所述对电极由具有电化学惰性及高导电率的材料制成，如：贵金属（如：铂、金等）、或碳材料等，可根据使用需求选择合适的材料。
所述参比电极由在测试体系中具有稳定电极电势的电对构成，如：银/氯化银电极、甘汞电极、银/银离子电极、锂/锂离子电极、或金属/金属氧化物电极等，可根据使用需求选择合适的参比电极。
所述对电极导电极耳和参比电极导电极耳由高强度高电导率的金属制成，如：铜、镀金铜、不锈钢、铝、或铝合金等。
所述工作电极由具有电化学惰性及高导电率的材料制成，如：贵金属（如：铂、金等）、或碳材料等，或由研究的材料制备而成，可根据使用需求选择合适的电极材料。
所述电解液绝缘密封圈8和空气密封圈9由化学惰性的柔性材料制成，如：聚醚醚酮（PEEK）、聚四氟乙烯（PTFE）、橡胶、或高密度聚乙烯（HDPE）等。所述紧固螺栓10由高强度的不锈钢、铝合金、或PEEK等制成。
一种双重密封型多功能电化学测试装置组装使用方法，具体按照如下步骤进行：
步骤一（S1）：将所述的电解液绝缘密封圈8、对电极、空气密封圈9和对电极导电极耳依次放置到设有电解液空腔12的绝缘耐腐蚀模具1上并通过螺栓10进行固定和压紧。
步骤二（S2）：将所述的电解液绝缘密封圈8、参比电极、空气密封圈9和参比电极导电极耳依次放置到设有电解液空腔12的绝缘耐腐蚀模具1上并通过螺栓10进行固定和压紧。
步骤三（S3）：通过注液孔11注入一定量的电解液到空腔12当中，使电解液淹没对电极和参比电极。
步骤四（S4）：将所述的电解液绝缘密封圈8放置在注液孔11内，并将与工作电极紧密连接的密封盖7旋紧保证整个体系密封，同时使工作电极的电极表面正好处于空腔12的正中心，并与对电极和参比电极的中心在同一水平线上。
步骤五（S5）：将仪表或设备分别与对电极导电极耳、参比电极导电极耳和工作电极进行连接，在所需温度下测试。
实施例1：
以本发明装置采用三电极体系测试常规电解液的循环伏安曲线：
1、放置电解液绝缘密封圈8到设有空腔的模具1中，然后将铂片对电极2与电解液绝缘密封圈8紧密接触；
2、放置空气密封圈9到密封槽内，并将对电极导电极耳3放入与铂片对电极2和空气密封圈9紧密接触；
3、利用紧固螺栓10将对电极导电极耳3固定在设有空腔的模具1上，并同时压紧空气密封圈9、铂片对电极2；
4、放置电解液绝缘密封圈8到设有空腔的模具1中的另一侧，然后将锂片参比电极4与电解液绝缘密封圈8紧密接触；
5、放置空气密封圈9到密封槽内，并将参比电极导电极耳5放入与锂片参比电极4和空气密封圈9紧密接触；
6、利用紧固螺栓10将参比电极导电极耳5固定在设有空腔的模具1上，并同时压紧空气密封圈9、锂片参比电极4；
7、通过注液孔11向电解液空腔12内加入0.8 mL的常规电解液（1 M LiPF6 - EC/DMC/EMC（1:1:1））；
8、将电解液绝缘密封圈8套在玻碳工作电极6上，然后将与玻碳工作电极6紧密连接的密封盖7旋进有螺纹的注液孔11，使其密封并调整玻碳电极6的电极表面位于电解液空腔12的中心位置并和对电极2、参比电极4的中心在同一水平线上；
9、将仪表及设备分别与对电极导电极耳3、参比电极导电极耳5、玻碳工作电极6进行连接，然后在室温条件下，在0~3.5 V的电压范围内，以0.5 mV/s的扫描速度对电解液进行循环伏安测试；
10、测试结果：图3为常规电解液的循环伏安曲线；
11、结果分析：在第一圈时，常规电解液在0.49 V 出现还原峰，在第二圈及第三圈时，该还原峰消失，表明电解液在工作电极上的还原产物已经形成保护膜。
实施例2：
以本发明装置采用三电极体系测试常规电解液添加负极添加剂后的循环伏安曲线：
1、放置电解液绝缘密封圈8到设有空腔的模具1中，然后将铂片对电极2与电解液绝缘密封圈8紧密接触；
2、放置空气密封圈9到密封槽内，并将对电极导电极耳3放入与铂片对电极2和空气密封圈9紧密接触；
3、利用紧固螺栓10将对电极导电极耳3固定在设有空腔的模具1上，并同时压紧空气密封圈9、铂片对电极2；
4、放置电解液绝缘密封圈8到设有空腔的模具1中的另一侧，然后将锂片参比电极4与电解液绝缘密封圈8紧密接触；
5、放置空气密封圈9到密封槽内，并将参比电极导电极耳5放入使其与锂片参比电极4和空气密封圈9紧密接触；
6、利用紧固螺栓10将参比电极导电极耳5固定在设有空腔的模具1上，并同时压紧空气密封圈9、锂片参比电极4；
7、通过注液孔11向电解液空腔12内加入0.8 mL的添加有负极添加剂的常规电解液；
8、将电解液绝缘密封圈8套在玻碳工作电极6上，然后将与玻碳工作电极6紧密连接的密封盖7旋进有螺纹的注液孔11，使其密封并调整玻碳电极6的电极表面位于电解液空腔12的中心位置并和对电极2、参比电极4的中心在同一水平线上；
9、将仪表及设备分别与对电极导电极耳3、参比电极导电极耳5、玻碳工作电极6进行连接，然后在室温条件下，在0~3.5 V的电压范围内，以0.5 mV/s的扫描速度对电解液进行循环伏安测试；
10、测试结果：图4为含有负极添加剂的常规电解液的循环伏安曲线；
11、结果分析：在第一圈时，除了常规电解液的0.57 V还原峰外，含有负极添加剂的常规电解液在更正的电压处（1.95 V）出现新的还原峰，在第二圈时，这两个还原峰减弱，在第三圈时，两个还原峰均完全消失，表明电解液在工作电极上的还原产物已经形成保护膜。尤其是，由于负极添加剂更容易还原，所以更容易在工作电极上形成更稳定的保护膜。
实施例3：
以本发明装置采用三电极体系测试常规电解液的循环伏安曲线：
1、放置电解液绝缘密封圈8到设有空腔的模具1中，然后将铂片对电极2与电解液绝缘密封圈8紧密接触；
2、放置空气密封圈9到密封槽内，并将对电极导电极耳3放入与铂片对电极2和空气密封圈9紧密接触；
3、利用紧固螺栓10将对电极导电极耳3固定在设有空腔的模具1上，并同时压紧空气密封圈9、铂片对电极2；
4、放置电解液绝缘密封圈8到设有空腔的模具1中的另一侧，然后将锂片参比电极4与电解液绝缘密封圈8紧密接触；
5、放置空气密封圈9到密封槽内，并将参比电极导电极耳5放入使其与锂片参比电极4和空气密封圈9紧密接触；
6、利用紧固螺栓10将参比电极导电极耳5固定在设有空腔的模具1上，并同时压紧空气密封圈9、锂片参比电极4；
7、通过注液孔11向电解液空腔12内加入0.8 mL的常规电解液；
8、将电解液绝缘密封圈8套在玻碳工作电极6上，然后将与玻碳工作电极6紧密连接的密封盖7旋进有螺纹的注液孔11，使其密封并调整玻碳电极6的电极表面位于电解液空腔12的中心位置并和对电极2、参比电极4的中心在同一水平线上；
9、将仪表及设备分别与对电极导电极耳3、参比电极导电极耳5、玻碳工作电极6进行连接，然后在室温条件下，在3~7 V的电压范围内，以5 mV/s的扫描速度对电解液进行循环伏安测试。
10、测试结果：图5为常规电解液的循环伏安曲线；
11、结果分析：从图5的循环伏安曲线可以看出，随着循环次数的增加，电解液的稳定电化学窗口逐渐变窄（第一圈：6.50 V、第二圈：6.45 V、第三圈：6.40 V），表明常规电解液持续的分解及其不稳定性。
实施例4：
以本发明装置采用三电极体系测试含有正极添加剂的常规电解液的循环伏安曲线：
1、放置电解液绝缘密封圈8到设有空腔的模具1中，然后将铂片对电极2与电解液绝缘密封圈8紧密接触；
2、放置空气密封圈9到密封槽内，并将对电极导电极耳3放入与铂片对电极2和空气密封圈9紧密接触；
3、利用紧固螺栓10将对电极导电极耳3固定在设有空腔的模具1上，并同时压紧空气密封圈9、铂片对电极2；
4、放置电解液绝缘密封圈8到设有空腔的模具1中的另一侧，然后将锂片参比电极4与电解液绝缘密封圈8紧密接触；
5、放置空气密封圈9到密封槽内，并将参比电极导电极耳5放入使其与锂片参比电极4和空气密封圈9紧密接触；
6、利用紧固螺栓10将参比电极导电极耳5固定在设有空腔的模具1上，并同时压紧空气密封圈9、锂片参比电极4；
7、通过注液孔11向电解液空腔12内加入0.8 mL的含有正极添加剂的常规电解液；
8、将电解液绝缘密封圈8套在玻碳工作电极6上，然后将与玻碳工作电极6紧密连接的密封盖7旋进有螺纹的注液孔11，使其密封并调整玻碳电极6的电极表面位于电解液空腔12的中心位置并和对电极2、参比电极4的中心在同一水平线上；
9、将仪表及设备分别与对电极导电极耳3、参比电极导电极耳5、玻碳工作电极6进行连接，然后在室温条件下，在3~7 V的电压范围内，以5 mV/s的扫描速度对电解液进行循环伏安测试。
10、测试结果：图6为含有正极添加剂的常规电解液的循环伏安曲线；
11、结果分析：从图6的循环伏安曲线可以看出，含有正极添加剂的常规电解液在4.25V 出现添加剂的优先氧化，且其氧化电流随循环次数的增加逐渐降低，表明该添加剂在工作电极上的氧化产物逐渐形成保护膜。同时，随着循环次数的增加，电解液的稳定电化学窗口逐渐变宽（第一圈：6.15 V、第二圈：6.40 V、第三圈：6.60 V），表明正极添加剂在工作电极上的氧化产物形成的保护膜可拟制电解液的进一步分解并提高其稳定性。
实施例5：
以本发明装置采用三电极体系测试锂离子电池正极材料的循环伏安曲线：
1、放置电解液绝缘密封圈8到设有空腔的模具1中，然后将铂片对电极2与电解液绝缘密封圈8紧密接触；
2、放置空气密封圈9到密封槽内，并将对电极导电极耳3放入与铂片对电极2和空气密封圈9紧密接触；
3、利用紧固螺栓10将对电极导电极耳3固定在设有空腔的模具1上，并同时压紧空气密封圈9、铂片对电极2；
4、放置电解液绝缘密封圈8到设有空腔的模具1中的另一侧，然后将锂片参比电极4与电解液绝缘密封圈8紧密接触；
5、放置空气密封圈9到密封槽内，并将参比电极导电极耳5放入使其与锂片参比电极4和空气密封圈9紧密接触；
6、利用紧固螺栓10将参比电极导电极耳5固定在设有空腔的模具1上，并同时压紧空气密封圈9、锂片参比电极4；
7、通过注液孔11向电解液空腔12内加入0.8 mL的常规电解液；
8、将电解液绝缘密封圈8套在涂有锂离子电池正极材料的铂工作电极6上，然后将与工作电极6紧密连接的密封盖7旋进有螺纹的注液孔11，使其密封并调整工作电极6的电极表面位于电解液空腔12的中心位置并和对电极2、参比电极4的中心在同一水平线上；
9、将仪表及设备分别与对电极导电极耳3、参比电极导电极耳5、工作电极6进行连接，然后在室温条件下，在2~4.2 V的电压范围内，以0.05 mV/s的扫描速度进行循环伏安测试；
10、测试结果：图7为锂离子电池正极材料的循环伏安曲线；
11、结果分析：从图7的循环伏安曲线可以看出，该正极材料在正向扫描时，在3.60 V出现了明显的氧化峰，而在负向扫描时，于3.27 V出现了明显的还原峰，表明了该正极材料典型的脱锂（氧化）及嵌锂（还原）过程。
实施例6：
以本发明装置采用三电极体系测试锂离子电池负极材料的循环伏安曲线：
1、放置电解液绝缘密封圈8到设有空腔的模具1中，然后将铂片对电极2与电解液绝缘密封圈8紧密接触；
2、放置空气密封圈9到密封槽内，并将对电极导电极耳3放入与铂片对电极2和空气密封圈9紧密接触；
3、利用紧固螺栓10将对电极导电极耳3固定在设有空腔的模具1上，并同时压紧空气密封圈9、铂片对电极2；
4、放置电解液绝缘密封圈8到设有空腔的模具1中的另一侧，然后将锂片参比电极4与电解液绝缘密封圈8紧密接触；
5、放置空气密封圈9到密封槽内，并将参比电极导电极耳5放入使其与锂片参比电极4和空气密封圈9紧密接触；
6、利用紧固螺栓10将参比电极导电极耳5固定在设有空腔的模具1上，并同时压紧空气密封圈9、锂片参比电极4；
7、通过注液孔11向电解液空腔12内加入0.8 mL的常规电解液；
8、将电解液绝缘密封圈8套在涂有锂离子电池负极材料的铂工作电极6上，然后将工作电极6紧密连接的密封盖7旋进有螺纹的注液孔11，使其密封并调整工作电极6的电极表面位于电解液空腔12的中心位置并和对电极2、参比电极4的中心在同一水平线上；
9、将仪表及设备分别与对电极导电极耳3、参比电极导电极耳5、工作电极6进行连接，然后在室温条件下，在3~0.005 V的电压范围内，以0.05 mV/s的扫描速度进行循环伏安测试；
10、测试结果：图8为锂离子电池负极材料的循环伏安曲线；
11、结果分析：从图8的循环伏安曲线可以看出，该负极材料在负向扫描时，先于0.38 V出现了明显的还原峰（对应着固态电解质膜在负极上的形成），在0.11 V和 0.005 V出现了明显的还原峰，而在正向扫描时，于0.20 V和0.26 V出现了明显的氧化峰，表明了该负极材料典型的嵌锂（还原）及脱锂（氧化）过程。
实施例7：
以本发明装置采用二电极体系测试锂离子电池正极材料的循环伏安曲线：
1、放置电解液绝缘密封圈8到设有空腔的模具1中，然后将涂有锂离子电池正极材料的铝箔代替铂片对电极2（即，正极片2）与电解液绝缘密封圈8紧密接触；
2、放置空气密封圈9到密封槽内，并将对电极导电极耳3放入与正极片2和空气密封圈9紧密接触；
3、利用紧固螺栓10将对电极导电极耳3固定在设有空腔的模具1上，并同时压紧空气密封圈9、正极片2；
4、放置电解液绝缘密封圈8到设有空腔的模具1中的另一侧，然后将锂片对电极/参比电极4与电解液绝缘密封圈8紧密接触；
5、放置空气密封圈9到密封槽内，并将参比电极导电极耳5放入使其与锂片对电极/参比电极4和空气密封圈9紧密接触；
6、利用紧固螺栓10将参比电极导电极耳5固定在设有空腔的模具1上，并同时压紧空气密封圈9、锂片对电极/参比电极4；
7、通过注液孔11向电解液空腔12内加入0.8 mL的常规电解液；
8、将电解液绝缘密封圈8套在工作电极6上，然后将与工作电极6紧密连接的密封盖7旋进有螺纹的注液孔11，使其密封并调整工作电极6的电极表面位于电解液空腔12的中心位置并和正极片2、锂片对电极/参比电极4的中心在同一水平线上；
9、将仪表及设备分别与对电极导电极耳3、参比电极导电极耳5进行连接（注：电化学测试装置的对电极导电极耳3与测试设备的工作电极连接，电化学测试装置的参比电极导电极耳5与测试设备的对电极及参比电极连接，电化学测试装置的工作电极6不与测试设备连接），然后在室温条件下，在2~4.2 V的电压范围内，以0.05 mV/s的扫描速度进行循环伏安测试；
10、测试结果：图9为锂离子电池正极材料的循环伏安曲线；
11、结果分析：从图9的循环伏安曲线可以看出，该正极材料在正向扫描时，在4.04 V出现了明显的氧化峰，而在负向扫描时，于3.03 V出现了明显的还原峰，表明了该正极材料典型的脱锂（氧化）及嵌锂（还原）过程。
实施例8：
以本发明装置采用二电极体系测试锂离子电池负极材料的循环伏安曲线：
1、放置电解液绝缘密封圈8到设有空腔的模具1中，然后将涂有锂离子电池负极材料的铜箔代替铂片对电极2（即，负极片2）与电解液绝缘密封圈8紧密接触；
2、放置空气密封圈9到密封槽内，并将对电极导电极耳3放入与负极片2和空气密封圈9紧密接触；
3、利用紧固螺栓10将对电极导电极耳3固定在设有空腔的模具1上，并同时压紧空气密封圈9、负极片2；
4、放置电解液绝缘密封圈8到设有空腔的模具1中的另一侧，然后将锂片对电极/参比电极4与电解液绝缘密封圈8紧密接触；
5、放置空气密封圈9到密封槽内，并将参比电极导电极耳5放入使其与锂片对电极/参比电极4和空气密封圈9紧密接触；
6、利用紧固螺栓10将参比电极导电极耳5固定在设有空腔的模具1上，并同时压紧空气密封圈9、锂片对电极/参比电极4；
7、通过注液孔11向电解液空腔12内加入0.8 mL的常规电解液；
8、将电解液绝缘密封圈8套在工作电极6上，然后将与工作电极6紧密连接的密封盖7旋进有螺纹的注液孔11，使其密封并调整工作电极6的电极表面位于电解液空腔12的中心位置并和负极片2、锂片对电极/参比电极4的中心在同一水平线上；
9、将仪表及设备分别与对电极导电极耳3、参比电极导电极耳5进行连接（注：电化学测试装置的对电极导电极耳3与测试设备的工作电极连接，电化学测试装置的参比电极导电极耳5与测试设备的对电极及参比电极连接，电化学测试装置的工作电极6不与测试设备连接），然后在室温条件下，在3~0.005 V的电压范围内，以0.05 mV/s的扫描速度进行循环伏安测试；
10、测试结果：图10为锂离子电池负极材料的循环伏安曲线；
11、结果分析：从图10的循环伏安曲线可以看出，该负极材料在负向扫描时，先于0.76V出现了明显的还原峰（对应着固态电解质膜在负极上的形成），在0.005 V出现了明显的还原峰，而在正向扫描时，于0.60 V出现了明显的氧化峰，表明了该负极材料典型的嵌锂（还原）及脱锂（氧化）过程。
本发明针对目前电化学测试装置的缺陷以及不足，提供了一种结构简单、气密性好、可操作性强、性能稳定、多功能的电化学测试装置。按照不同测试目的的需求，该装置可用于三电极体系或二电极体系的测试；可将对电极、参比电极、工作电极的位置进行任意转换；可用于电解液或电极材料的研究。
本发明是这样实现的：包括设有空腔的模具、对电极、参比电极、电解液绝缘密封圈、空气密封圈以及对电极导电极耳、参比电极导电极耳，所述模具的空腔与对电极和参比电极的几何中心在同一水平线上，所述螺栓将两侧极耳固定在模具上，同时压紧空气密封圈和电解液绝缘密封圈，所述工作电极的电极表面在空腔的几何中心，所述注液孔处于模具空腔的正上方且尺寸略大于工作电极，所述密封盖与工作电极紧密相连，所述注液孔内的电解液绝缘密封圈内径与工作电极一致。
本发明装置与现有技术相比具有以下有益效果：
1、通过可灵活拆分的设有空腔的模具，对电极、参比电极、工作电极以及电解液绝缘密封圈和空气密封圈进行压紧和固定，各个部分相互独立可自由拆卸和调整，在保证整个体系的密封性和可靠性的同时，还具有结构简单、可操作性高、易于拆卸清洗以及可重复使用的特点。
2、本发明的对电极、参比电极的中心在同一水平线上，而工作电极的电极表面位于这个水平线的正中心，可以充分保证每次测试时三者的空间位置都在固定位置，可以充分保证测试的一致性和可靠性。
3、本发明的模具由电绝缘、电化学惰性且具有优异机械强度的材质制成，不与电解液发生副反应，性能稳定，从而保证测试结果的准确性。
4、本发明的电解液只和工作电极、参比电极以及对电极的反应面接触，而不与连接外电路的集流体接触，从而保证测试结果的准确性。
5、本发明中的对电极导电极耳和参比电极导电极耳不与电解液接触，从而保证导电极耳不会在测试中发生反应，保证测试结果的准确性，并有效地延长整个体系的使用寿命。
6、本发明具有双重密封性，可以保证对电极和参比电极的不与电解液接触的一侧也不接触空气，从而可以选择一些在空气中较为活泼的材料作为电极材料，如锂、钠、钾等，也可以更有效的防止空气进入到电解液当中，确保测试结果的准确性。
7、本发明通过注液口加注电解液，而且所加电解液的量可通过调整空腔的尺寸来调节，保证在极少量的电解液的条件下，准确地测出所需的性能。
8、本发明既可以用于三电极体系测试，也可以用于二电极体系测试，具备广泛的使用功能。
9、本发明的对电极、参比电极和工作电极可以灵活变换，以满足不同测试目的的需求。
10、本发明既可以用于电解液的测试，也可以用于电极材料的测试，是一种全方位的电化学研究体系。
总之，本发明的电化学测试装置具有结构简单、气密性好、可操作性强、性能稳定、多功能的特点。
Claims (10)
1.一种双重密封型多功能电化学测试装置，其特征在于，所述的装置具体包括：设有空腔（12）的绝缘耐腐蚀模具（1）、所述绝缘耐腐蚀模具（1）空腔（12）的一侧依次设置有可拆卸的第一电解液绝缘密封圈（801）、第一电极（2）、第一空气密封圈（901）、第一导电极耳（3）；所述绝缘耐腐蚀模具（1）空腔（12）的另一侧依次设置有可拆卸的第二电解液绝缘密封圈（802）、第二电极（4）、第二空气密封圈（902）、第二导电极耳（5）；所述绝缘耐腐蚀模具（1）空腔（12）的上侧设置有注液孔（11），所述注液孔（11）上依次设置有第三电解液绝缘密封圈（803）和密封盖（7）；所述密封盖（7）中固定设置有贯穿的第三电极（6）。
2.根据权利要求1所述的一种双重密封型多功能电化学测试装置，其特征在于，所述的可拆卸连接具体为通过螺栓（10）进行固定压紧连接。
3.根据权利要求1所述的一种双重密封型多功能电化学测试装置，其特征在于，所述的第三电极（6）和所述的密封盖（7）为同心轴设置。
4.根据权利要求1所述的一种双重密封型多功能电化学测试装置，其特征在于，所述的第一电极（2）具体为对电极，或工作电极，或参比电极；所述的第二电极（4）具体为参比电极，或对电极，或工作电极；所述的第三电极（6）具体为工作电极，或参比电极，或对电极。
5.根据权利要求1或3所述的一种双重密封型多功能电化学测试装置，其特征在于，所述密封盖（7）的制备材料具有电绝缘性、机械性能、无电化学活性。
6.根据权利要求1所述的一种双重密封型多功能电化学测试装置，其特征在于，所述设有空腔（12）的绝缘耐腐蚀模具（1）的制备材料具有电绝缘性、机械性能、无电化学活性。
7.根据权利要求1所述的一种双重密封型多功能电化学测试装置，其特征在于，所述第一导电极耳（3）的制备材料具体为高强度高电导率金属；所述第二导电极耳（5）的制备材料具体为高强度高电导率金属。
8.根据权利要求1或4所述的一种双重密封型多功能电化学测试装置，其特征在于，所述第一电极（2）的制备材料具有电化学惰性和高导电率性；所述第三电极（6）的制备材料具有电化学惰性和高导电率性。
9.根据权利要求1所述的一种双重密封型多功能电化学测试装置，其特征在于，所述第三电极（6）的下端表面和所述空腔（12）的中心点、所述第一电极（2）中心点、所述第二电极（4）的中心点处于同一水平线上。
10.如权利要求1-9任意一项所述的一种双重密封型多功能电化学测试装置的组装方法，其特征在于，所述的组装方法具体包括如下步骤：
步骤一：将所述的第一电解液绝缘密封圈（801）、第一电极（2）、第一空气密封圈（901）和第一导电极耳（3）依次放置到设有空腔（12）的绝缘耐腐蚀模具（1）上，并通过螺栓（10）进行固定和压紧；
步骤二：将所述的第二电解液绝缘密封圈（802）、第二电极（4）、第二空气密封圈（902）和第二导电极耳（5）依次放置到设有空腔（12）的绝缘耐腐蚀模具（1）上，并通过螺栓（10）进行固定和压紧；
步骤三：通过注液孔（11）注入电解液到空腔（12）当中，使电解液淹没第一电极（2）和第二电极（4）；
步骤四：将所述的第三电解液绝缘密封圈（803）放置在注液孔（11）内，并将与第三电极（6）紧密连接的密封盖（7）旋紧，使得整个体系密封，以及使第三电极（6）的电极表面处于空腔（12）的正中心，并与第一电极（2）和第二电极（4）的中心在同一水平线上；
步骤五：将仪表或设备分别与第一导电极耳（3）、第二导电极耳（5）和第三电极（6）进行连接，于所需温度下实时测试。
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