CN111929155A - 复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法。首先根据某复合固体推进剂配方，按照均匀分布原则设计一定数量已知配比的复合固体推进剂配方；其次根据设计配方进行样品配制，得到一定数量已知配比的复合固体推进剂标准品，将所得复合固体推进剂标准品一部分用于近红外光谱的测试，一部分固化成型，测试复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量；建立复合固体推进剂标准品近红外光谱与复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量之间的关系模型并得到固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量。本发明能够实现高效、无损的分析目的，为复合固体推进剂的生产质量及安全制造提供了一种方便快捷的检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及复合固体推进剂领域，具体为一种非接触式测试复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法。
背景技术
复合固体推进剂单向拉伸初始模量是描述复合固体推进剂抵抗形变能力的物理量。复合固体推进剂单向拉伸初始模量定义为指拉伸曲线上开始一段直线部分应力应 变的比值。复合固体推进剂单向拉伸初始模量是表征复合固体推进剂的主要指标，其单向拉伸初始模量直接影响产品的性能。现阶段单向拉伸初始模量主要采用单向拉伸法。该复合固 体推进剂单向拉伸初始模量的测试方法都需将复合固体推进剂药浆在50℃经7天固化后，按照对应的测试方法制成对应条件的药条，然后借助对应的测试仪测试复合固体 推进剂单向拉伸初始模量。该方法的缺点是固化过程较长，无法借助复合固体推进剂 药浆判断复合固体推进剂单向拉伸初始模量。
近红外光谱分析是一种二次测量的分析方法，即间接测量技术，需要通过将样品近红外光谱与样品的质量参数进行关联，建立校正模型。借助模型快速的给出测试样 品的相关质量参数。近年来近红外光谱法在复合固体推进剂领域的应用主要针对丁羟 推进剂的组分研究，对复合固体推进剂单向拉伸初始模量非接触式测试未见报道。
发明内容
为克服现有技术中存在的
复合固体推进剂单向拉伸初始模量测试过程中固化时间长的不足，本发明提出了一种复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法。
本发明的具体过程是：
步骤1，关系模型所需样品的制备：
所述关系模型所需样品包括50份近红外光谱测试样品和50份固态复合固体推进剂标准品；
所述近红外光谱测试样品和固态复合固体推进剂标准品均为通过改变复合固体推 进剂配方中影响单向拉伸初始模量的组分的质量百分含量制得；
所述影响单向拉伸初始模量的组分为胶黏剂、增塑剂和氧化剂。改变该胶黏剂、增塑剂和氧化剂的组分，使所述胶黏剂在配方中含量的±10％之间变化，使增塑剂在 配方中含量的±20％之间变化，使氧化剂在配方中含量的±3％之间变化。按照改变后 的含量，通过正交实验得到50份某型复合固体推进剂的标准品配方。从所配制的50 份标准品中分别取1/5的药浆用于近红外光谱的测试，得到50份近红外光谱测试样品。 各标准品剩余的4/5用于固化成型，得到50份固态复合固体推进剂标准品，用于测试 所述某型复合固体推进剂标准品的单向拉伸初始模量。
步骤2，确定复合固体推进剂近红外光谱的最佳采集参数：
所述的采集参数包括扫描次数、光谱范围、分辨率。
通过近红外光谱仪自身调整该近红外光谱仪的光谱采集参数。任取一份步骤1中得到的所述近红外光谱测试样品作为本次测试样品；通过近红外光谱仪对所述红外光 谱测试样品进行近红外光谱测试。
确定某型复合固体推进剂近红外光谱采集参数为：
波数范围：4000-120000cm-1；
扫描次数：120次；
分辨率：4cm-1。
确定所述最佳扫描次数时：调节近红外光谱仪的扫描次数分别为50次、100次、120次、160次、200次，并按确定的扫描次数分别对所述采集参数所用的样品进行近 红外光谱采集；每一次采集近红外光谱后均得到一张近红外光谱；按各所得到的五张 近红外光谱噪声值从大到小依次排列所述五张近红外光谱噪声。从噪声值相近的各近 红外光谱中选取扫描次数最少的一张近红外光谱，并以该近红外光谱的扫描次数作为 最佳扫描次数。
确定所述最佳分辨率时：调节所述近红外光谱仪的分辨率分别为2cm-1、4cm-1、8cm-1，对所述采集参数所用的样品依次进行近红外光谱采集，每一次近红外光谱采集 后得到一张近红外光谱；按各近红外光谱的噪声值从大到小依次排列所述三张近红外 光谱。选取三张近红外光谱中噪声值最小的一张近红外光谱，并以该近红外光谱的扫 描次数作为最佳分辨率。
步骤3，50份某型复合固体推进剂标准品近红外光谱采集：
根据步骤2确定的某型复合固体推进剂近红外光谱采集参数，分别采集50份某型复合固体推进剂标准品的近红外光谱。
所述近红外光谱采集中，采集环境的室温为25±2℃，相对湿度≤65％。
以得到的50份某型复合固体推进剂标准品平均光谱作为关系模型中的某型复合固体推进剂标准品近红外光谱。
所述采集50份某型复合固体推进剂标准品近红外光谱的具体过程是：
采集第一个某型复合固体推进剂标准品的近红外光谱；第一个某型复合固体推进剂标准品采集三张光谱。通过近红外光谱仪将得到该样品的三张光谱进行平均，获得 该某型复合固体推进剂标准品平均光谱。
重复所述采集第一个某型复合固体推进剂标准品的近红外光谱的过程，直至完成所述50份某型复合固体推进剂标准品的近红外光谱采集，得到50份某型复合固体推 进剂标准品平均光谱。完成50份某型复合固体推进剂标准品的近红外光谱采集。
步骤4，某型复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量的测试：
对步骤1得到的50份固态复合固体推进剂标准品进行单向拉伸初始模量的测试。测试时，用单向拉伸初始模量测试仪分别测试50份固态复合固体推进剂标准品的单向 拉伸初始模量，分别得到50份固态复合固体推进剂标准品的单向拉伸初始模量。以得 到的50份固态复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量作为关系模型中与某型复合 固体推进剂标准品近红外光谱相关联的单向拉伸初始模量数据。
步骤5，采集影响单向拉伸初始模量组分的近红外光谱
按步骤2确定的复合固体推进剂近红外光谱的最佳采集参数，采集所述影响单向拉伸初始模量组分的近红外光谱，分别得到影响单向拉伸初始模量组分的胶黏剂、增 塑剂和氧化剂近红外光谱图各一张。
步骤6，最佳模型参数选择及关系模型的建立：
将得到的50份某型复合固体推进剂标准品平均光谱和50份固态复合固体推进剂标准品的单向拉伸初始模量一一对应的输入至近红外光谱分析软件中，并通过该近红 外光谱分析软件进行最佳建模参数的选择。所述建模参数包括标准品光谱分析区间选 择、光谱预处理、化学计量方法的选择、最佳主因子数选择。
最终确定的最佳关系模型参数如下：
光谱分析区间：4000cm-1～9000cm-1；
光谱预处理：无；
化学计量方法：偏最小二乘法；
最佳因子数：9。
步骤6中建立最佳模型参数选择及关系模型的具体过程是：
Ⅰ50份某型复合固体推进剂标准品光谱分析区间选择：
通过步骤5得到胶黏剂、增塑剂和氧化剂近红外光谱图，确定某型复合固体推进剂标准品光谱分析区间，具体是将所述胶黏剂近红外光谱的峰位、增塑剂近红外光谱 的峰位和氧化剂近红外光谱的峰位与步骤3中得到的任意一张某型复合固体推进剂标 准品的近红外光谱的峰位，并以同时存在某型复合固体推进剂标准品的近红外光谱峰 位、胶黏剂近红外光谱的峰位、增塑剂近红外光谱的峰位和氧化剂近红外光谱的峰位 的范围作为该某型复合固体推进剂标准品光谱分析区间；该某型复合固体推进剂标准 品光谱分析区间为4000cm-1～9000cm-1。
Ⅱ某型复合固体推进剂标准品光谱预处理：
通过近红外处理软件建立所述50份某型复合固体推进剂标准品光谱的关系模型。按常规方法对50份某型复合固体推进剂标准品光谱进行导数和光滑的预处理，并建立 经过所述预处理的某型复合固体推进剂标准品光谱的关系模型。
将所述50份某型复合固体推进剂标准品光谱的关系模型与经过预处理的某型复合 固体推进剂标准品光谱的关系模型进行比对，选择相关系数更接近1和标准偏差小的预处理方式作为关系模型的预处理方法。
Ⅲ化学计量方法的选择：
采用偏最小二乘法作为某型复合固体推进剂标准品光谱与固态复合固体推进剂标 准品单向拉伸初始模量之间的关系模型建立的化学计量学方法。
Ⅳ最佳主因子数选择：
主因子数是通过交互验证法所得的预测残差平方，最佳因子数是通过交互验证法所得的预测残差平方和最小的主因子数。通过对交互验证法所得的预测残差平方和进 行计算得残差平方和最小对应最佳主因子数9。
步骤7，关系模型的验证
所述关系模型是步骤6中得到的某型复合固体推进剂标准品光谱与固态复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量的关系模型。
取重量分别为2公斤的某型复合固体推进剂样品10个用于关系模型的验证。
取所述每个某型复合固体推进剂样品质量的1/5作为采集近红外光谱数据的样品；采集后得到10个某型复合固体推进剂样品近红外光谱；将得到的10个某型复合 固体推进剂样品近红外光谱输入所述关系模型中，得到该10个固态复合固体推进剂样 品单向拉伸初始模量。
取每个某型复合固体推进剂样品质量的4/5，固化后分别成为单向拉伸初始模量的测试的固态复合固体推进剂样品。采用标准方法进行单向拉伸初始模量的测试，得 到10个固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量。
比较所述采用标准方法得到的固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量与采用 近红外光谱方法得到的固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量之间的偏差。得到的偏差小于3％，证明该关系模型的测试结果准确。
所述进行固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量的测试时，采用近红外光谱方法进行固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量的测试：将所述10个某型复合固 体推进剂样品近红外光谱输入某型复合固体推进剂标准品光谱与固态复合固体推进剂 标准品单向拉伸初始模量的关系模型，得到模型测得的固态复合固体推进剂样品单向 拉伸初始模量。
至此，完成了对复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析，所得到的关系模型用于复合固体推进剂单向拉伸初始模量的测试。
本发明首先根据某复合固体推进剂配方，按照均匀分布原则设计一定数量已知配比的复合固体推进剂配方；其次根据设计配方进行样品配制，得到一定数量已知配比 的复合固体推进剂药浆，下文称为复合固体推进剂标准品，将所得复合固体推进剂标 准品一部分用于近红外光谱的测试，一部分固化成型，测试复合固体推进剂标准品单 向拉伸初始模量；然后借助专业的定量软件建立复合固体推进剂标准品近红外光谱与 复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量之间的关系模型；最后进行复合固体推进剂 样品单向拉伸初始模量，此单向拉伸初始模量指复合固体推进剂样品固化后的单向拉 伸初始模量，下文称固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量。在检测复合固体推 进剂样品过程中，要保证测试条件与标准品的测试条件相同。
本发明中所使用的近红外附件为漫反射光纤，测样采用非接触式。非接触式采样方式克服了接触式方式复合固体推进剂在光纤探头表面富集的问题。
本发明通过对复合固体推进剂药浆进行测试直接得出固化后复合固体推进剂单向 拉伸初始模量，减少了常规测试复合固体推进剂药浆需要在50℃经7天固化的问题， 大大节约了样品固化时间。
本发明中所述的复合固体推进剂样品测试条件应与复合固体推进剂标准品测试条 件保持一致。
本发明中若用4000～120000cm-1波段进行关系模型的建立会造成噪音信号大、运算速度慢、关系模型稳定性差的缺点，因此需要对复合固体推进剂标准品光谱分析区 间进行选择。
本发明中判断模型的好坏主要参考模型相关系数和标准偏差，模型的相关系数越接近1越好，即模型的预测值和实践值越接近越好，在图1中表现为：1横坐标代表 固态复合固体推进剂用QJ1812-89方法测得的单向拉伸初始模型；2纵坐标代表某型 固体推进剂标准品用关系模型测得单向拉伸初始模型；3代表预测值和实际值所对应 的点，预测值和实际值数值越近模型越佳；4代表45度线，3越接近4模型越好。标 准偏差则是越小越好。相关系数和标准偏差均达到最佳的关系模型为最佳模型，最佳 关系模型所对应的模型参数为最佳建模参数。
本发明利用近红外技术对复合固体推进剂单向拉伸初始模量进行分析，完全达到规定的检测精度。用本发明检测复合固体推进剂单向拉伸初始模量，能够实现高效、 无损的分析目的，彻底克服传统测试时需要固化成型耗时长的缺点，为复合固体推进 剂的生产质量及安全制造提供了一种方便快捷的检测方法。
附图说明
图1是采用近红外方法和采用标准测试的单向拉伸初始模量的相关度。
图2是本发明的流程图。
图中：1固态复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量；2.复合固体推进剂标准品模型测试单向拉伸初始模量；3.模型样品的预测值和实际值所对应的点；4.45度线。
具体实施方式
本实施例是一种测试某型复合固体推进剂单向拉伸初始模量的方法，具体过程是：
步骤1，关系模型所需样品的制备：
复合固体推进剂组分多达十余种，本发明通过改变复合固体推进剂配方中影响单向拉伸初始模量的组分的质量百分含量，得到50份复合固体推进剂的标准品配方。
所述影响单向拉伸初始模量的组分为胶黏剂、增塑剂和氧化剂。
改变所述影响单向拉伸初始模量的组分，使所述胶黏剂在配方中含量的±10％之间变化，使增塑剂在配方中含量的±20％之间变化，使氧化剂在配方中含量的±3％之 间变化。按照改变后的含量，通过正交实验得到50份复合固体推进剂的标准品配方。
用3立升的立式混合机按照混合工艺逐一配制并得到50份复合固体推进剂的标准品。所述的标准品为复合固体推进剂药浆。
从所配制的50份标准品中分别取1/5的药浆用于近红外光谱的测试，得到50份 近红外光谱测试样品。各标准品剩余的4/5用于固化成型，得到50份固态复合固体推 进剂标准品，用于测试所述复合固体推进剂标准品的单向拉伸初始模量。所述固化成 型是在50℃下固化7天。
步骤2，确定复合固体推进剂近红外光谱的最佳采集参数：
所述的采集参数包括扫描次数、光谱范围、分辨率。
通过近红外光谱仪自身调整该近红外光谱仪的光谱采集参数。任取一份步骤1中得到的所述近红外光谱测试样品作为本次测试样品；通过近红外光谱仪对所述红外光 谱测试样品进行近红外光谱测试。
所述的测试过程是：
确定最佳扫描次数：调节近红外光谱仪的扫描次数分别为50次、100次、120次、160次、200次，并按确定的扫描次数分别对所述采集参数所用的样品进行近红外光谱 采集；每一次近红外光谱采集后均得到一张近红外光谱；本实施例中得到五张近红外 光谱。按各所得到的五张近红外光谱噪声值从大到小依次排列所述五张近红外光谱噪 声。从噪声值相近的各近红外光谱中选取扫描次数最少的一张近红外光谱，并以该近 红外光谱的扫描次数作为最佳扫描次数。
确定最佳分辨率：调节所述近红外光谱仪的分辨率分别为2cm-1、4cm-1、8cm-1， 对所述采集参数所用的样品依次进行近红外光谱采集，每一次近红外光谱采集后得到 一张近红外光谱；本实施例中得到三张分辨率分别为2cm-1、4cm-1、8cm-1的近红外 光谱。按各近红外光谱的噪声值从大到小依次排列所述三张近红外光谱。选取三张近 红外光谱中噪声值最小的一张近红外光谱，并以该近红外光谱的扫描次数作为最佳分 辨率。
选择光谱区间：所选择的光谱区间为所采用的近红外光谱仪的近红外波段。本实施例中，所述的近红外波段为4000～120000cm-1。
通过上述过程，确定复合固体推进剂近红外光谱采集参数为：
波数范围：4000-120000cm-1；
扫描次数：120次；
分辨率：4cm-1。
步骤3，50份复合固体推进剂标准品近红外光谱采集：
根据步骤2确定的复合固体推进剂近红外光谱采集参数，分别采集50份复合固体推进剂标准品的近红外光谱。具体是：
近红外光谱仪开机预热一小时。对
采集第一个复合固体推进剂标准品的近红外光谱；第一个复合固体推进剂标准品采集三张光谱。通过近红外光谱仪自带的测试软件对得到该样品的三张光谱进行平均， 获得该复合固体推进剂标准品平均光谱。
重复所述采集第一个复合固体推进剂标准品的近红外光谱的过程，直至完成所述50份复合固体推进剂标准品的近红外光谱采集，得到50份复合固体推进剂标准品平 均光谱。
至此完成50份复合固体推进剂标准品的近红外光谱采集。
所述近红外光谱采集中，采集环境的室温为25±2℃，相对湿度≤65％。
以得到的50份复合固体推进剂标准品平均光谱作为关系模型中的复合固体推进剂标准品近红外光谱。
步骤4，复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量的测试：
对步骤1得到的50份固态复合固体推进剂标准品进行单向拉伸初始模量的测试。具体是：
采用常规方法，用单向拉伸初始模量测试仪分别测试50份固态复合固体推进剂标准品的单向拉伸初始模量，分别得到50份固态复合固体推进剂标准品的单向拉伸初始 模量。所述测试方法执行中华人民共和国航天部部标准，标准号为：QJ1812-89，标准 名为：复合固体推进剂单向拉伸初始模量测定方法。
所得到的50份固态复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量作为关系模型中与复合固体推进剂标准品近红外光谱相关联的单向拉伸初始模量数据。
步骤5，采集影响单向拉伸初始模量组分的近红外光谱
所述影响单向拉伸初始模量组分分别是胶黏剂、增塑剂、氧化剂。
按步骤2确定的复合固体推进剂近红外光谱的最佳采集参数，采集所述影响单向拉伸初始模量组分的进行近红外光谱，分别得到胶黏剂、增塑剂和氧化剂近红外光谱 图各一张。
步骤6，最佳模型参数选择及关系模型的建立：
将得到的50份复合固体推进剂标准品平均光谱和50份固态复合固体推进剂标准品的单向拉伸初始模量一一对应的输入至近红外光谱分析软件中，并通过该近红外光 谱分析软件进行最佳建模参数的选择。所述建模参数包括标准品光谱分析区间选择、 光谱预处理、化学计量方法的选择、最佳主因子数选择。
具体过程是：
Ⅰ50份复合固体推进剂标准品光谱分析区间选择：
通过步骤5得到胶黏剂、增塑剂和氧化剂近红外光谱图，确定复合固体推进剂标准品光谱分析区间，具体是将所述胶黏剂近红外光谱的峰位、增塑剂近红外光谱的峰 位和氧化剂近红外光谱的峰位与步骤3中得到的任意一张复合固体推进剂标准品的近 红外光谱的峰位，并以同时存在复合固体推进剂标准品的近红外光谱峰位、胶黏剂近 红外光谱的峰位、增塑剂近红外光谱的峰位和氧化剂近红外光谱的峰位的范围作为该 复合固体推进剂标准品光谱分析区间；该复合固体推进剂标准品光谱分析区间为 4000cm-1～9000cm-1。
Ⅱ复合固体推进剂标准品光谱预处理：
通过近红外处理软件建立所述50份复合固体推进剂标准品光谱的关系模型。按常规方法对50份复合固体推进剂标准品光谱进行导数和光滑的预处理，并建立经过所述 预处理的复合固体推进剂标准品光谱的关系模型。
将所述50份复合固体推进剂标准品光谱的关系模型与经过预处理的复合固体推进 剂标准品光谱的关系模型进行比对，选择相关系数更接近1和标准偏差小的预处理方式作为关系模型的预处理方法。比对结果证明，未进行光谱预处理的关系模型更优。
Ⅲ化学计量方法的选择：
采用偏最小二乘法作为复合固体推进剂标准品光谱与固态复合固体推进剂标准品 单向拉伸初始模量之间的关系模型建立的化学计量学方法。
Ⅳ最佳主因子数选择：
主因子数是通过交互验证法所得的预测残差平方，最佳因子数是通过交互验证法所得的预测残差平方和最小的主因子数。建立模型所选主因子数太小会出现拟合不充 分，将会丢失原始光谱较多的有用信息，但是选择主因子太多会导致过拟合，引入测 量噪音，所建模型的预测误差会显著增大，降低模型质量。通过对交互验证法所得的 预测残差平方和进行计算得残差平方和最小对应主因子数为9，即最佳因子数为9。
最终确定的最佳关系模型参数如下：
光谱分析区间：4000cm-1～9000cm-1；
光谱预处理：无；
化学计量方法：偏最小二乘法；
最佳因子数：9。
借助化学计量学软件输入最佳关系模型参数，即得到复合固体推进剂标准品光谱与固态复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量的关系模型。关系模型为复合固体推 进剂标准品近红外光谱与复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量之间的关系模型， 关系模型的相关系数为0.99896，标准偏差为0.117。
步骤7，关系模型的验证
所述关系模型是步骤6中得到的复合固体推进剂标准品光谱与固态复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量的关系模型。
取10个重量分别为2公斤的复合固体推进剂样品用于关系模型的验证。
取所述每个复合固体推进剂样品质量的1/5作为采集近红外光谱数据的样品；采集后得到10个复合固体推进剂样品近红外光谱；将得到的10个复合固体推进剂样品 近红外光谱输入所述关系模型中，得到该10个固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始 模量。
取每个复合固体推进剂样品质量的4/5，固化后分别成为单向拉伸初始模量的测试的固态复合固体推进剂样品。采用标准方法进行单向拉伸初始模量的测试，得到10 个固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量。
比较所述采用标准方法得到的固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量与采用 近红外光谱方法得到的固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量之间的偏差。得到的偏差小于3％，证明该关系模型的测试结果准确。
至此，完成了对复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析，所得到的关系模型用于复合固体推进剂单向拉伸初始模量的测试。
Claims (7)
1.一种复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，关系模型所需样品的制备：
所述关系模型所需样品包括50份近红外光谱测试样品和50份固态复合固体推进剂标准品；
所述近红外光谱测试样品和固态复合固体推进剂标准品均为通过改变复合固体推进剂配方中影响单向拉伸初始模量的组分的质量百分含量制得；
步骤2，确定复合固体推进剂近红外光谱的最佳采集参数：
所述的采集参数包括扫描次数、光谱范围、分辨率；
通过近红外光谱仪自身调整该近红外光谱仪的光谱采集参数；任取一份步骤1中得到的所述近红外光谱测试样品作为本次测试样品；通过近红外光谱仪对所述红外光谱测试样品进行近红外光谱测试；
确定某型复合固体推进剂近红外光谱采集参数为：
波数范围：4000-120000cm-1；
扫描次数：120次；
分辨率：4cm-1；
步骤3，50份某型复合固体推进剂标准品近红外光谱采集：
根据步骤2确定的某型复合固体推进剂近红外光谱采集参数，分别采集50份某型复合固体推进剂标准品的近红外光谱；
所述近红外光谱采集中，采集环境的室温为25±2℃，相对湿度≤65％；
以得到的50份某型复合固体推进剂标准品平均光谱作为关系模型中的某型复合固体推进剂标准品近红外光谱；
步骤4，某型复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量的测试：
对步骤1得到的50份固态复合固体推进剂标准品进行单向拉伸初始模量的测试；
测试时，用单向拉伸初始模量测试仪分别测试50份固态复合固体推进剂标准品的单向拉伸初始模量，分别得到50份固态复合固体推进剂标准品的单向拉伸初始模量；以得到的50份固态复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量作为关系模型中与某型复合固体推进剂标准品近红外光谱相关联的单向拉伸初始模量数据；
步骤5，采集影响单向拉伸初始模量组分的近红外光谱
按步骤2确定的复合固体推进剂近红外光谱的最佳采集参数，采集所述影响单向拉伸初始模量组分的近红外光谱，分别得到影响单向拉伸初始模量组分的胶黏剂、增塑剂和氧化剂近红外光谱图各一张；
步骤6，最佳模型参数选择及关系模型的建立：
将得到的50份某型复合固体推进剂标准品平均光谱和50份固态复合固体推进剂标准品的单向拉伸初始模量一一对应的输入至近红外光谱分析软件中，并通过该近红外光谱分析软件进行最佳建模参数的选择；所述建模参数包括标准品光谱分析区间选择、光谱预处理、化学计量方法的选择、最佳主因子数选择；
最终确定的最佳关系模型参数如下：
光谱分析区间：4000cm-1～9000cm-1；
光谱预处理：无；
化学计量方法：偏最小二乘法；
最佳因子数：9；
步骤7，关系模型的验证
所述关系模型是步骤6中得到的某型复合固体推进剂标准品光谱与固态复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量的关系模型；
取重量分别为2公斤的某型复合固体推进剂样品10个用于关系模型的验证；
取所述每个某型复合固体推进剂样品质量的1/5作为采集近红外光谱数据的样品；
采集后得到10个某型复合固体推进剂样品近红外光谱；将得到的10个某型复合固体推进剂样品近红外光谱输入所述关系模型中，得到该10个固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量；
取每个某型复合固体推进剂样品质量的4/5，固化后分别成为单向拉伸初始模量的测试的固态复合固体推进剂样品；采用标准方法进行单向拉伸初始模量的测试，得到10个固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量；
比较所述采用标准方法得到的固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量与采用近红外光谱方法得到的固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量之间的偏差；得到的偏差小于3％，证明该关系模型的测试结果准确；
至此，完成了对复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析，所得到的关系模型用于复合固体推进剂单向拉伸初始模量的测试。
2.如权利要求1所述复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法，其特征在于，所述影响单向拉伸初始模量的组分为胶黏剂、增塑剂和氧化剂；改变该胶黏剂、增塑剂和氧化剂的组分，使所述胶黏剂在配方中含量的±10％之间变化，使增塑剂在配方中含量的±20％之间变化，使氧化剂在配方中含量的±3％之间变化；按照改变后的含量，通过正交实验得到50份某型复合固体推进剂的标准品配方；从所配制的50份标准品中分别取1/5的药浆用于近红外光谱的测试，得到50份近红外光谱测试样品；各标准品剩余的4/5用于固化成型，得到50份固态复合固体推进剂标准品，用于测试所述某型复合固体推进剂标准品的单向拉伸初始模量。
3.如权利要求1所述复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法，其特征在于，步骤2中确定所述最佳扫描次数时：调节近红外光谱仪的扫描次数分别为50次、100次、120次、160次、200次，并按确定的扫描次数分别对所述采集参数所用的样品进行近红外光谱采集；每一次采集近红外光谱后均得到一张近红外光谱；按各所得到的五张近红外光谱噪声值从大到小依次排列所述五张近红外光谱噪声；从噪声值相近的各近红外光谱中选取扫描次数最少的一张近红外光谱，并以该近红外光谱的扫描次数作为最佳扫描次数。
4.如权利要求1所述复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法，其特征在于，步骤2中确定所述最佳分辨率时：调节所述近红外光谱仪的分辨率分别为2cm-1、4cm-1、8cm-1，对所述采集参数所用的样品依次进行近红外光谱采集，每一次近红外光谱采集后得到一张近红外光谱；按各近红外光谱的噪声值从大到小依次排列所述三张近红外光谱；选取三张近红外光谱中噪声值最小的一张近红外光谱，并以该近红外光谱的扫描次数作为最佳分辨率。
5.如权利要求1所述复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法，其特征在于，步骤3中采集50份某型复合固体推进剂标准品近红外光谱的具体过程是：采集第一个某型复合固体推进剂标准品的近红外光谱；第一个某型复合固体推进剂标准品采集三张光谱；通过近红外光谱仪将得到该样品的三张光谱进行平均，获得该某型复合固体推进剂标准品平均光谱；
重复所述采集第一个某型复合固体推进剂标准品的近红外光谱的过程，直至完成所述50份某型复合固体推进剂标准品的近红外光谱采集，得到50份某型复合固体推进剂标准品平均光谱；完成50份某型复合固体推进剂标准品的近红外光谱采集。
6.如权利要求1所述复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法，其特征在于，步骤6中建立最佳模型参数选择及关系模型的具体过程是：
Ⅰ 50份某型复合固体推进剂标准品光谱分析区间选择：
通过步骤5得到胶黏剂、增塑剂和氧化剂近红外光谱图，确定某型复合固体推进剂标准品光谱分析区间，具体是将所述胶黏剂近红外光谱的峰位、增塑剂近红外光谱的峰位和氧化剂近红外光谱的峰位与步骤3中得到的任意一张某型复合固体推进剂标准品的近红外光谱的峰位，并以同时存在某型复合固体推进剂标准品的近红外光谱峰位、胶黏剂近红外光谱的峰位、增塑剂近红外光谱的峰位和氧化剂近红外光谱的峰位的范围作为该某型复合固体推进剂标准品光谱分析区间；该某型复合固体推进剂标准品光谱分析区间为4000cm-1～9000cm-1；
Ⅱ某型复合固体推进剂标准品光谱预处理：
通过近红外处理软件建立所述50份某型复合固体推进剂标准品光谱的关系模型；
按常规方法对50份某型复合固体推进剂标准品光谱进行导数和光滑的预处理，并建立经过所述预处理的某型复合固体推进剂标准品光谱的关系模型；
将所述50份某型复合固体推进剂标准品光谱的关系模型与经过预处理的某型复合固体推进剂标准品光谱的关系模型进行比对，选择相关系数更接近1和标准偏差小的预处理方式作为关系模型的预处理方法；
Ⅲ化学计量方法的选择：
采用偏最小二乘法作为某型复合固体推进剂标准品光谱与固态复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量之间的关系模型建立的化学计量学方法；
Ⅳ最佳主因子数选择：
主因子数是通过交互验证法所得的预测残差平方，最佳因子数是通过交互验证法所得的预测残差平方和最小的主因子数；通过对交互验证法所得的预测残差平方和进行计算得残差平方和最小对应最佳主因子数为9。
7.如权利要求1所述复合固体推进剂单向拉伸初始模量的近红外光谱分析方法，其特征在于，步骤7中进行固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量的测试时，
采用近红外光谱方法进行固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量的测试：将所述10个某型复合固体推进剂样品近红外光谱输入某型复合固体推进剂标准品光谱与固态复合固体推进剂标准品单向拉伸初始模量的关系模型，得到模型测得的固态复合固体推进剂样品单向拉伸初始模量。
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