CN111926303A - 一种高熵合金薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高熵合金薄膜的制备方法,包括:清洗基底;将基底放置在磁控溅射仪真空室的样品台上;将高熵合金靶材放入真空室的溅射阴极处;对真空室进行抽真空处理使真空度小于1*10‑4Pa;在真空室内通入氩气;开启磁控溅射仪,调节溅射功率,使氩气在射频电场作用下电离,电离出的氩离子轰击靶材表面,从靶材溅射出大量靶材原子,在基底上沉积形成薄膜;取样并退火处理,得到高熵合金薄膜。本发明根据氩气在射频电场作用下电离,电离出的氩离子轰击靶材表面,将靶材表面的大量金属原子溅射下来,以此形成合金薄膜。本发明中的制备方法重复性好,并且制备的薄膜与基底结合度高,孔隙率小、稳定性好,形貌光滑,连续性好。
Description
技术领域
本发明涉及高熵合金薄膜制备技术领域,特别是涉及一种高熵合金薄膜的制备方法。
背景技术
近年来,一种名为高熵合金的材料越来越受到科研人员的关注。通常情况下,合金材料是通过在某种主金属材料元素中添加少量的其他元素得到的。不同于传统合金的设计,高熵合金是将多种(五种及以上)金属元素以高浓度(每种元素5%-35%左右)混合起来形成的一种异于原有金属性能的新材料。
“鸡尾酒效应”原来是指两种酒混合在一起依据不同比例可能体现出其中一种或两种口味,有时可能会产生另一种全新的口味。同样的,在设计高熵合金时,我们把多种金属元素采用某种制备方法以相同或不同的比例混合均匀,所制备出的高熵合金材料可能会表现出一种或多种优异的性能。据相关研究报道,高熵合金薄膜通常具有良好的力学、电学、抗腐蚀、耐磨、耐腐蚀、耐高温等性能特点,可应用于高速切削刀具、油压气压杆、高尔夫球头打击面、钢管及辊压筒的硬面、高频软磁薄膜等多个领域。高熵合金的良好耐蚀性能也使其在化工厂、船舶行业有广泛的应用。此外,在电热材料,储氢材料,IC扩散阻隔层和微机电***元器件等先进制造工业领域也有较为广阔的应用前景。
但是目前的制备方法,不仅制备过程不可控,制备出的高熵合金薄膜也往往不尽人意。
发明内容
本发明的目的是提供一种高熵合金薄膜的制备方法,重复性好,并且制备出的高熵合金薄膜具有更高的稳定性。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
一种高熵合金薄膜的制备方法,包括:
清洗基底;将基底放置在磁控溅射仪真空室的样品台上;将高熵合金靶材放入真空室的溅射阴极处;
对真空室进行抽真空处理使真空度小于1*10-4Pa;
在真空室中通入氮气进行清洗;清洗之后在真空室内通入氩气,调节真空室压强到工作压强;
开启磁控溅射仪,调节溅射功率,使氩气在射频电场作用下电离,电离出的氩离子轰击靶材表面,从靶材溅射出大量靶材原子,在基底上沉积形成薄膜;
取样并退火处理,得到高熵合金薄膜。
可选的,所述高熵合金靶材为AlFeNiCrCu靶材,纯度大于99.9%。
可选的,所述清洗基底,具体为:将基底分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗15min,然后用吸耳球吹干基底表面水分。
可选的,所述基底为高纯Si或SiO2/Si,尺寸为4*4cm2。
可选的,高纯Si基底为单面抛光Si单晶片,电阻率为10KΩ·cm,纯度大于99.9%。
可选的,所述SiO2/Si为在高纯Si基底上生长的一层300nm厚的SiO2膜。
可选的,所述溅射功率为120W,溅射时间为60min。溅射模式为射频磁控溅射。
可选的,通入氩气的流量为30sccm。
可选的,所述工作压强为1Pa。
可选的,退火温度为800℃
根据本发明提供的具体实施例,本发明公开了以下技术效果:
本发明公开了一种高熵合金薄膜的制备方法,包括:清洗基底;将基底放置在磁控溅射仪真空室的样品台上;将高熵合金靶材放入真空室的溅射阴极处;对真空室进行抽真空处理使真空度小于1*10-4Pa;在真空室中通入氮气进行清洗;清洗之后在真空室内通入氩气,调节真空室压强到工作压强;开启磁控溅射仪,调节溅射功率,使氩气在射频电场作用下电离,电离出的氩离子轰击靶材表面,从靶材溅射出大量靶材原子,在基底上沉积形成薄膜;取样并退火处理,得到高熵合金薄膜。本发明根据氩气在射频电场作用下电离,电离出的氩离子轰击靶材表面,将靶材表面的大量金属原子溅射下来,沉积到基底上成膜,在空气中退火以形成高熵合金薄膜。该方法重复性好,并且制备的薄膜与基底结合度高,孔隙率小、稳定性好,形貌光滑,连续性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种高熵合金薄膜的制备方法的流程图;
图2为本发明实施例提供的制备的高熵合金薄膜的截面扫描电镜图;
图3为本发明实施例提供的制备的高熵合金薄膜的另一个截面扫描电镜图;
图4为本发明实施例提供的制备的高熵合金薄膜的XRD图谱;
图5为本发明实施例提供的制备的高熵合金薄膜的Raman光谱图;
图6为本发明实施例提供的制备的高熵合金薄膜的Al元素分布图;
图7为本发明实施例提供的制备的高熵合金薄膜的Fe元素分布图;
图8为本发明实施例提供的制备的高熵合金薄膜的Ni元素分布图;
图9为本发明实施例提供的制备的高熵合金薄膜的Cr元素分布图;
图10为本发明实施例提供的制备的高熵合金薄膜的Cu元素分布图;
图11为本发明实施例提供的制备的高熵合金薄膜的O元素分布图;
图12为本发明实施例提供的制备的高熵合金薄膜的整体元素分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种高熵合金薄膜的制备方法,重复性好,并且制备出的高熵合金薄膜具有更高的稳定性。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
图1为本发明实施例提供的一种高熵合金薄膜的制备方法的流程图,如图1所示,方法包括:
步骤101:清洗基底。将基底放置在磁控溅射仪真空室的样品台上。将高熵合金靶材放入真空室的溅射阴极处。
优选地,本实施例中的基底为高纯Si或SiO2/Si,尺寸为4*4cm2或者更大尺寸。其中高纯Si基底为单面抛光Si单晶片,电阻率为10KΩ·cm,纯度大于99.9%。SiO2/Si为在高纯Si基底上生长的一层300nm厚的SiO2膜,其余参数与高纯Si基底一致。
优选地,高熵合金靶材为AlFeNiCrCu靶材,纯度大于99.9%。
在本实施例中,清洗基底过程如下:将基底分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗15min,然后用吸耳球吹干基底表面水分。
步骤102:对真空室进行抽真空处理使真空度小于1*10-4Pa。作为一种可选方式,也可大于1*10-4Pa。
步骤103:在真空室中通入氮气进行清洗。清洗之后在真空室内通入氩气,调节真空室压强到工作压强。优选地,通入氩气的流量为30sccm,工作压强为1Pa。
步骤104:开启磁控溅射仪,调节溅射功率,使氩气在射频电场作用下电离,电离出的氩离子轰击靶材表面,从靶材溅射出大量靶材原子,在基底上沉积形成薄膜。优选地,溅射功率为120W,溅射时间为60min。溅射模式为射频溅射。
步骤105:取样并退火处理,得到高熵合金薄膜。其中退火温度为800℃。
本发明的原理如下:
在真空条件下,氩气原子受到射频电场作用,电子加速运动,使氩原子发生离化,电离出大量的氩离子和自由电子。电离出的电子向射频阳极运动,不断与氩原子发生碰撞,将其离化,产生更多的氩离子和电子。氩离子在电场作用下加速运动,轰击溅射阴极(AlFeNiCrCu靶材)表面,将靶材表面的大量金属原子溅射下来,在基底上沉积生成AlFeNiCrCu薄膜。图2为本发明实施例提供的制备的高熵合金薄膜的截面扫描电镜图,图3为本发明实施例提供的制备的高熵合金薄膜的另一个截面扫描电镜图,如图2和图3所示,制备出的高熵合金薄膜厚度均匀,表面形貌平整、连续、光滑、致密,薄膜与基底材料的结合紧密。
制备完成之后,采用X射线衍射仪,拉曼光谱分析仪,扫描电子显微镜(SEM)进行分析。图4为本发明实施例提供的制备的高熵合金薄膜的XRD图谱,如图4所示,XRD的衍射峰出现在36°、44°、52°和63°左右。通过对衍射峰的分析,可以得知合金薄膜中形成了一种FCC(面心立方)结构的固溶体相,没有形成复杂的金属间化合物。
图5为本发明实施例提供的制备的高熵合金薄膜的Raman光谱图,是以相同条件在高纯Si和SiO2/Si基底上面制备的AlFeNiCrCu体系高熵合金的拉曼光谱,从图中可以看到在715cm-1有一个弱峰,该峰为立方相的γ-Fe2O3(相关文献:杨晓梅.钢大气腐蚀锈层的激光拉曼光谱研究[J]光散射学报2007,19(2):134-04),是在空气中退火氧化生成。除此之外位于521cm-1和950cm-1处的峰代表Si峰,整体来看,没有其他衍射峰,说明制备的AlFeNiCrCu高熵合金中没有生成拉曼光谱可以探测出的复杂化合物,与XRD图谱结果相互印证。
从图6-12中可以看出,样品元素分布均匀,没有发生成分偏析,可知制备出的合金薄膜是均匀单一的固溶体。由于高混合熵效应,混合熵比较大,但***稳定,增加了各种元素之间的相溶性,更利于各种元素之间的均匀混合,同时也抑制金属间化合物的形成,因此形成了单一的立方相结构。
根据本发明提供的具体实施例,本发明公开了以下技术效果:
本发明是直接利用磁控溅射仪在高纯硅或SiO2/Si基底上沉积AlFeNiCrCu体系高熵合金薄膜。相比于其他方法,重复性好,并且制备的薄膜与基底结合度高,孔隙率小、稳定性好,形貌光滑,连续性好。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种高熵合金薄膜的制备方法,其特征在于,包括:
清洗基底;将基底放置在磁控溅射仪真空室的样品台上;将高熵合金靶材放入真空室的溅射阴极处;
对真空室进行抽真空处理使真空度小于1*10-4Pa;
在真空室中通入氮气进行清洗;清洗之后在真空室内通入氩气,调节真空室压强到工作压强;
开启磁控溅射仪,调节溅射功率,使氩气在射频电场作用下电离,电离出的氩离子轰击靶材表面,靶材溅射出大量靶材原子,在基底上沉积形成薄膜;
取样并退火处理,得到高熵合金薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述高熵合金靶材为AlFeNiCrCu靶材,纯度大于99.9%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述清洗基底,具体为:将基底分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗15min,然后用吸耳球吹干基底表面水分。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述基底为高纯Si或SiO2/Si,尺寸为4*4cm2。
5.据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,高纯Si基底为单面抛光Si单晶片,电阻率为10KΩ·cm,纯度大于99.9%。
6.据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述SiO2/Si为在高纯Si基底上生长的一层300nm厚的SiO2膜。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溅射功率为120W,溅射时间为60min。溅射模式为射频磁控溅射。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,通入氩气的流量为30sccm。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述工作压强为1Pa。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,退火温度为800℃。
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- 2020-08-20 CN CN202010843942.1A patent/CN111926303A/zh active Pending
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