CN111923448A - 一种提高芳纶复合芯耐湿热抗老化性能的方法 - Google Patents

一种提高芳纶复合芯耐湿热抗老化性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了属于复合材料成型加工技术领域的一种提高芳纶复合芯耐湿热抗老化性能的方法。将芳纶纤维通过牵引机牵引，依次通过树脂胶槽，预成型器和前加热成型模具，对其进行拉挤固化成型；然后采用环绕喷淋涂覆的方式，涂覆耐水解层材料，经后加热成型模具加热得到所述复合芯。所述芳纶复合芯具有出色的耐高温性、自润滑性、耐水解性、耐磨性能、绝缘性、机械性能、耐腐蚀性能，赋予复合芯优异的优异的耐高温性能，长期使用温度高达260℃，热变形温度为160℃，短期工作温度达300℃，在此温度下仍然保持有较高的弹性模量和拉伸强度。

Description

一种提高芳纶复合芯耐湿热抗老化性能的方法
技术领域
本发明属于复合材料成型加工技术领域，尤其涉及一种提高芳纶复合芯耐湿热抗老化性能的方法。
背景技术
芳纶纤维一种有机纤维，是继碳纤维之后的第二代高性能复合材料增强体。其自身具备多种优异的性能：纵向拉伸强度和模量较高、密度低、耐热性能和抗化学介质腐烛性强，除此之外，芳纶纤维还具有相比金属和碳纤维更加优异的介电性能，因此，芳纶纤维也有“全能纤维”之称。最初其主要目的是用来制备防弹制品，随着对其性能的不断完善，逐渐与聚合物树脂、陶瓷和金属复合在一起形成了如今在各个领域广泛使用的新一代高性能复合材料。至今，在空天领域、汽车轮胎、防弹衣、防弹装甲车、电子电器以及高端体育制品等领域已经慢慢取代了多种传统的材料，成为了一种不可或缺的结构性材。由于各领域对材料性能的要求越来越荀刻，芳纶增强高性能复合材料将在社会进步和科技发展中发挥更为重要的作用。
在实际应用中，由于其自身的一些缺陷，大大限制了其使用的领域及其在高性能复合材料市场所占的比例。例如，其分子结构刚度大、排列紧密、几乎完全以结晶的形式存在、分子表面活性官能团少、反应活性低等，这些不足之处使得纤维在与基体复合时存在浸润难和界面结合性差的问题，大大限制了其可选用的复合基体的类型。
通过拉挤成型工艺制备芳纶复合芯，并在复合芯表面熔敷耐水解、耐高温树脂，具有可工程应用、简单、可重复操作、效果好，制备的芳纶复合芯力学性能好、耐老化性能好等优点，在架空导线承重芯方面存在较大的应用价值。
现有技术涂敷装置和涂敷设备为缠绕通过，不适合坚硬的芯材，而且没有加热装置，不适合保护层成型。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种提高芳纶复合芯耐湿热抗老化性能的方法，步骤如下：
将芳纶纤维采用拉挤成型方式，依次通过树脂胶槽，预成型器和前加热成型模具，并通过环绕喷淋涂覆设备，涂覆耐水解层材料，最后通过后加热成型模具，得到所述复合芯。
所述耐水解层材料为聚醚醚酮和/或聚酰胺，厚度为0.3-0.5mm。
所述芳纶纤维为Kevlar29、Kevlar49、Kevlar129、Nomex纤维、Twaron纤维、Technora纤维、Terlon纤维或者国产芳III纤维。
树脂胶槽的宽度为20～30cm，长度为80～100cm。
所述预成型器包括依次间隔固定的筛板、中间收束板和出口板；所述筛板以圆心向外发散的方式设置筛孔，筛孔整体呈圆形；所述中间收束板的中心设置收束孔，所述出口板中心设置圆形出口，筛孔、收束孔和出口三者中心线重合；所述预成型器前端筛板与后端孔板总距离为10～30cm；所述孔板圆孔直径大于模具进口尺寸。
所述加热成型模具为中空的柱体，中空部分为圆台状，进口内径大于出口内径，圆台的进口与出口处呈喇叭状，喇叭状进出口深为10mm；加热成型模具长为80～120cm，进出口内径比值为0.8～1；外侧分别均匀包裹三部分加热装置，将其分别均分为三个加热温区，三段加热装置长度相等，长为(模具长-20cm)/3；温度为T中＝(T前+10℃)；T前＝T后，具体的为25～500℃。
所述步骤1)烘干温度为100～120℃，烘干时间为15～20min。
所述牵引机的牵引速率为100～150mm/min。
所述环绕喷淋涂覆设备为环形贯穿模具，一端设置树脂进口，外层包加热套，环状内侧均匀间隔设置喷淋孔，芳纶纤维通过环形贯穿模具中心，通过喷淋孔均匀喷淋耐水解层材料。
本发明的有益效果在于：
1.本发明用PEEK或PA系列以及其他耐水解、耐高温、可熔融树脂通过熔敷设备涂敷在拉挤成型工艺制备出的芳纶复合芯表面。这些树脂分子链结构规整，具有出色的耐高温性、自润滑性、耐水解性、耐磨性能、绝缘性、机械性能、耐腐蚀性能，赋予复合芯优异的优异的耐高温性能，长期使用温度高达260℃，热变形温度为160℃，短期工作温度达300℃，在此温度下仍然保持有较高的弹性模量和拉伸强度。由于包裹层的存在，内部芳纶复合芯得以保护，复合芯的耐湿热老化性能大大提高。
2.复合芯从前加热成型模具出来后经喷淋环喷淋耐水解树脂，喷淋后经过后加热成型模具。后加热成型模具进出口呈喇叭状，内部呈锥形，复合芯体系从开口大的一端进入，从开口小的一端出来，模具进出口的喇叭状开口使复合芯体系平滑的进出，避免刮丝。模具内部锥度的存在，使得耐水解树脂被锁住，减少耐水解层的气泡等缺陷，出口尺寸精准限定了涂覆层厚度。
附图说明
图1为本发明制备芳纶复合芯的装置示意图；
图2为本发明加热成型模具示意图；
图3为本发明筛板示意图；
图4为本发明收束板示意图；
图5为本发明孔板示意图；
图6为本发明喷淋装置示意图；
其中：1-预成型器，101-筛板，102-收束板，103-孔板，2-加热成型模具，3-树脂进口，4-喷淋孔。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
提高芳纶复合芯耐湿热抗老化性能的方法，包括：
1)选取芳纶纤维束采用牵引机牵引浸入树脂胶槽中，得到浸胶体。树脂胶槽进出口为喇叭形，并且胶槽边缘和进出口导有圆角，避免划伤纤维束，芳纶纤维为Kevlar29、Kevlar49、Kevlar129、Nomex纤维、Twaron纤维、Technora纤维、Terlon纤维或者国产芳III纤维，玻纤布为E玻璃纤维。
2)将浸胶体通过预成型器1，将芳纶纤维均匀排列，得到预处理纤维束；预处理纤维束的截面积占预成型器1入口截面积的50％～65％。如图1所示，用于制备芳纶复合芯的装置示意图，由预成型器1和加热成型模具2，预成型器包括依次间隔固定的如图3-图5所示的筛板101、收束板102和孔板103。筛板101的圆心和以圆心向外方式设置筛孔，筛孔整体呈圆形，筛板大小、筛孔大小、筛孔数量由复合芯尺寸以及纤维股数决定。收束板102中心设置收束孔。孔板103中心设置圆形通孔，此孔进一步收束纤维。孔板中心孔直径大于加热成型模具进口孔径；筛孔、收束孔和孔板孔三者中心线重合。预处理器长度为200～500mm。
筛孔和收束孔上部还设置对应的扇形包布孔，可以实现在纤维束外侧包布的功能，进一步加强纤维束的强度，扇形包布孔盛放的包布宽度与收束孔内径相匹配，所述筛孔和收束孔的包布孔位置对应。
3)将预处理纤维束采用牵引机牵引穿过加热成型模具，并采用加热装置进行高温固化，最后由牵引机拉出，挤压成型得到固化成型芳纶纤维。牵引机的牵引速度根据树脂固化时间和加热成型模具的不同，选用不同的牵引速度，牵引速度为100-150mm/min。
加热成型模具为中空的柱体，中空部分为圆台状，如图2所示，加热成型模具进口内径大于出口内径，圆台的进口与出口处呈喇叭状，喇叭状进出口深为10mm；圆台锥度由加热成型模具进出口直径差与加热成型模具长决定；加热成型模具长为80～120cm，直径为2.5mm或6.5mm，进出口内径比值为0.8～1，根据所用树脂性能，选用不同的加热成型模具长度。
加热装置分三部分包裹在加热成型模具外侧，将加热成型模具均分为三个加热温区，加热装置紧密贴合加热成型模具，并且温控良好，三段加热装置长度相等，长为(模具长-20cm)/3。三个加热温区温度根据树脂性能设定，温度为T前＝T中—10℃＝T后，温度为25～500℃。
4)将固化成型芳纶纤维采用牵引机牵引，通过如图6所示的涂敷设备，将耐水解树脂通入到树脂进口3，并通过喷淋孔4喷洒，采用环绕喷淋涂覆的方式，在芳纶纤维表面均匀涂覆耐水解层材料，经后加热成型模具加热干燥后制备出复合芯，后加热成型模具比前加热成型模具的内径对应部位大0.3-0.5mm，方便涂覆耐水解层材料后的芳纶纤维通过，其他结构均相同。
所述复合芯力学性能：拉伸强度为2500MPa以上；紫外老化1008小时后表面无发粘、开裂等损坏现象，老化后力学性能未见明显下降。湿热老化30天后表面无发粘、开裂等损坏现象，老化后力学性能亦未见明显下降。
实施例1
一种通过拉挤成型制备芳纶复合芯，并用熔敷设备在其表面包裹耐水解、耐高温保护层的方法，包括以下步骤：
(1)选用芳纶纤维(芳纶Ⅱ)和包裹层(PEEK)。
(2)芳纶纤维分别穿过树脂胶槽(长80cm，宽20cm)、预成型器、前加热成型模具(长100cm,模口直径6.5mm)、喷淋装置，后加热成型模具(长80cm,出口直径7mm)、履带式牵引机。
(3)前加热成型模具,T中＝210℃，T前＝T后＝200℃。
(4)打开履带式牵引机，设置牵引速度100mm/min。
(5)复合芯通过后固化装置，温度200℃，5min。
(6)复合芯通过喷淋环，在表面涂敷PEEK。并通过后加热成型模具，后加热成型模具温度为120℃。
(7)制备出的复合芯涂覆层厚度均匀，缺陷少。在100℃，3wt％NaCl溶液中处理30min，测试其力学性能。涂敷PEEK后的芳纶复合芯的拉伸强度比涂敷的提高26％、模量提高34％。
实施例2
一种通过拉挤成型制备芳纶复合芯，并用熔敷设备在其表面包裹耐水解、耐高温保护层的方法，包括以下步骤：
(1)选用芳纶纤维(芳纶Ⅱ)和包裹层(PA)
(2)芳纶纤维分别穿过树脂胶槽(长80cm，宽20cm)、预成型器、前加热成型模具(长100cm,模口直径6.5mm)、喷淋装置，后加热成型模具(长80cm,出口直径7mm)、履带式牵引机。
(3)前加热成型模具,T中＝210℃，T前＝T后＝200℃。
(4)打开履带式牵引机，设置牵引速度100mm/min。
(5)复合芯通过后固化装置，温度200℃，5min
(6)复合芯通过涂敷设备，在表面涂敷PA。并通过后加热成型模具，后加热成型模具温度为100℃。
(7)制备出的复合芯涂覆层厚度均匀，缺陷少。在100℃，3wt％NaCl溶液中处理30min，测试其力学性能。涂敷PA后的芳纶复合芯的拉伸强度比涂敷的提高35％、模量提高39％。
实施例3
一种通过拉挤成型制备芳纶复合芯，并用熔敷设备在其表面包裹耐水解、耐高温保护层的方法，包括以下步骤：
(1)选用芳纶纤维(芳纶Ⅱ)和包裹层(PA)
(2)芳纶纤维分别穿过树脂胶槽(长80cm，宽20cm)、预成型器、前加热成型模具(长100cm,模口直径6.5mm)、喷淋装置，后加热成型模具(长80cm,出口直径7mm)、履带式牵引机。
(3)前加热成型模具,T中＝210℃，T前＝T后＝200℃。
(4)打开履带式牵引机，设置牵引速度100mm/min。
(5)复合芯通过后固化装置，温度200℃，5min
(6)复合芯通过涂敷设备，在表面涂敷PA。并通过后加热成型模具，后加热成型模具温度为150℃。
(7)制备出的复合芯涂覆层厚度均匀，缺陷少。在100℃，3wt％NaCl溶液中处理30min,测试其力学性能。涂敷PA后的芳纶复合芯的拉伸强度比涂敷的提高32％、模量提高30％。
实施例4
一种通过拉挤成型制备芳纶复合芯，并用熔敷设备在其表面包裹耐水解、耐高温保护层的方法，包括以下步骤：
(1)选用芳纶纤维(芳纶Ⅱ)和包裹层(PEEK)
(2)芳纶纤维分别穿过树脂胶槽(长80cm，宽20cm)、预成型器、前加热成型模具(长100cm,模口直径6.5mm)、喷淋装置，后加热成型模具(长80cm,出口直径7mm)、履带式牵引机。
(3)前加热成型模具,T中＝210℃，T前＝T后＝200℃。
(4)打开履带式牵引机，设置牵引速度100mm/min。
(5)复合芯通过后固化装置，温度200℃,5min
(6)复合芯通过涂敷设备，在表面涂敷PEEK。并通过后加热成型模具，后加热成型模具温度为100℃。
(7)制备出的复合芯涂覆层厚度均匀，缺陷少。在100℃，3wt％NaCl溶液中处理30min,测试其力学性能。涂敷PEEK后的芳纶复合芯的拉伸强度比涂敷的提高23％、模量提高25％。
实施例5
一种通过拉挤成型制备芳纶复合芯，并用熔敷设备在其表面包裹耐水解、耐高温保护层的方法，包括以下步骤：
(1)选用芳纶纤维(芳纶Ⅱ)和包裹层(PBT)
(2)芳纶纤维分别穿过树脂胶槽(长80cm，宽20cm)、预成型器、前加热成型模具(长100cm,模口直径2.5mm)、喷淋装置，后加热成型模具(长90cm,出口直径3mm)、履带式牵引机。
(3)前加热成型模具,T中＝210℃，T前＝T后＝200℃。
(4)打开履带式牵引机，设置牵引速度100mm/min。
(5)复合芯通过后固化装置，温度200℃,5min
(6)复合芯通过涂敷设备，在表面涂敷PBT。并通过后加热成型模具，后加热成型模具温度为160℃。
(7)制备出的复合芯涂覆层厚度均匀，缺陷少。在100℃，3wt％NaCl溶液中处理30min,测试其力学性能。涂敷PBT后的芳纶复合芯的拉伸强度比涂敷的提高45％、模量提高56％。
实施例6
一种通过拉挤成型制备芳纶复合芯，并用熔敷设备在其表面包裹耐水解、耐高温保护层的方法，包括以下步骤：
(1)选用芳纶纤维(芳纶Ⅱ)和包裹层(PBT)
(2)芳纶纤维分别穿过树脂胶槽(长80cm，宽20cm)、预成型器、前加热成型模具(长100cm,模口直径2.5mm)、喷淋装置，后加热成型模具(长80cm,出口直径3mm)、履带式牵引机。
(3)前加热成型模具,T中＝210℃，T前＝T后＝200℃。
(4)打开履带式牵引机，设置牵引速度100mm/min。
(5)复合芯通过后固化装置，温度200℃,5min
(6)复合芯通过涂敷设备，在表面涂敷PBT。并通过后加热成型模具，后加热成型模具温度为100℃。
(7)制备出的复合芯涂覆层厚度均匀，缺陷少。在100℃，3wt％NaCl溶液中处理30min,测试其力学性能。涂敷PBT后的芳纶复合芯的拉伸强度比涂敷的提高36％、模量提高45％。
实施例7
一种通过拉挤成型制备芳纶复合芯，并用熔敷设备在其表面包裹耐水解、耐高温保护层的方法，包括以下步骤：
(1)选用芳纶纤维(芳纶Ⅱ)和包裹层(PBT)
(2)芳纶纤维分别穿过树脂胶槽(长80cm，宽20cm)、预成型器、前加热成型模具(长100cm,模口直径6.5mm)、喷淋装置，后加热成型模具(长90cm,出口直径7mm)、履带式牵引机。
(3)前加热成型模具,T中＝210℃，T前＝T后＝200℃。
(4)打开履带式牵引机，设置牵引速度150mm/min。
(5)复合芯通过后固化装置，温度200℃,5min
(6)复合芯通过涂敷设备，在表面涂敷PBT。并通过后加热成型模具，后加热成型模具温度为120℃。
(7)制备出的复合芯涂覆层厚度均匀，缺陷少。在100℃，3wt％NaCl溶液中处理30min,测试其力学性能。涂敷PBT后的芳纶复合芯的拉伸强度比未涂敷的提高26％、模量提高25％。
实施例8
一种通过拉挤成型制备芳纶复合芯，并用熔敷设备在其表面包裹耐水解、耐高温保护层的方法，包括以下步骤：
(1)选用芳纶纤维(芳纶Ⅱ)和包裹层(PEEK)
(2)芳纶纤维分别穿过树脂胶槽(长80cm，宽20cm)、预成型器、前加热成型模具(长100cm,模口直径2.5mm)、喷淋装置，后加热成型模具(长80cm,出口直径3mm)、履带式牵引机。
(3)前加热成型模具,T中＝210℃，T前＝T后＝200℃。
(4)打开履带式牵引机，设置牵引速度100mm/min。
(5)复合芯通过后固化装置，温度200℃,5min
(6)复合芯通过涂敷设备，在表面涂敷PEEK。并通过后加热成型模具，后加热成型模具温度为100℃。
(7)制备出的复合芯涂覆层厚度均匀，缺陷少。在100℃，3wt％NaCl溶液中处理30min,测试其力学性能。涂敷PEEK后的芳纶复合芯的拉伸强度比涂敷的提高45％、模量提高39％。

Claims (9)

1.一种提高芳纶复合芯耐湿热抗老化性能的方法，其特征在于，步骤如下：
将芳纶纤维采用拉挤成型方式，依次通过树脂胶槽，预成型器和前加热成型模具，并通过环绕喷淋涂覆设备，涂覆耐水解层材料，最后通过后加热成型模具，得到所述复合芯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述耐水解层材料为耐水解、耐高温、可熔融树脂，具体的，包括聚醚醚酮和/或聚酰胺；
所述耐水解层厚度为0.3-0.5mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述芳纶纤维为Kevlar29、Kevlar49、Kevlar129、Nomex纤维、Twaron纤维、Technora纤维、Terlon纤维或者国产芳III纤维。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，树脂胶槽的宽度为20～30cm，长度为80～100cm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预成型器包括依次间隔固定的筛板、中间收束板和出口板；所述筛板以圆心向外发散的方式设置筛孔，筛孔整体呈圆形；所述中间收束板的中心设置收束孔，所述出口板中心设置圆形出口，筛孔、收束孔和出口三者中心线重合；所述预成型器前端筛板与后端孔板总距离为10～30cm；所述孔板圆孔直径大于模具进口尺寸。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热成型模具为中空的柱体，中空部分为圆台状，进口内径大于出口内径，圆台的进口与出口处呈喇叭状，喇叭状进出口深为10mm；加热成型模具长为80～120cm，进出口内径比值为0.8～1；外侧分别均匀包裹三部分加热装置，将其分别均分为三个加热温区，三段加热装置长度相等，长为(模具长-20cm)/3；温度为T中＝(T前+10℃)；T前＝T后，具体的为25～500℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)烘干温度为100～120℃，烘干时间为15～20min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述牵引机的牵引速率为100～150mm/min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环绕喷淋涂覆设备为环形贯穿模具，一端设置树脂进口，外层包加热套，环状内侧均匀间隔设置喷淋孔，芳纶纤维通过环形贯穿模具中心，通过喷淋孔均匀喷淋耐水解层材料。
CN202010722772.1A 2020-07-24 2020-07-24 一种提高芳纶复合芯耐湿热抗老化性能的方法 Pending CN111923448A (zh)

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