CN111912694A - 基于在线稀释的液体分析装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了基于在线稀释的液体分析装置和方法，所述基于在线稀释的液体分析装置包括：第一阀具有多个端口；当第一阀切换为进样时，在第一泵抽吸下，待测液体通过第一阀、第一储液单元；当第一阀切换为稀释时，第二泵推动载液和第一储液单元内的待测液体，以及第三泵推动稀释液通过第一阀依次进入第一输送管道、第二阀和第二储液单元；第二阀具有多个端口；当第二阀切换为稀释时，第二储液单元接收液体；当第二阀切换为输送时，气体进入第二阀、第二储液单元、第二输送管道、第三阀和第三储液单元；气体管道连通所述第二阀；第二输送管道设置在第二阀和第三阀之间；第三阀具有多个端口；当第三阀切换为输送时，第三储液单元接收液体；液体传感器处于第三储液单元的下游。本发明具有精准稀释等优点。
Description
技术领域
本发明涉及液体检测，特别涉及基于在线稀释的液体分析装置及方法。
背景技术
在各种生产工艺中，如半导体晶元生产、有色金属行业冶炼、制药生产工艺、环境监测等行业中都涉及物料中痕量元素的分析，当前这些厂区主要靠人为去采样、稀释、然后上分析仪器进行分析，所需样品基本在几毫升。
在环境监测领域也有在线实时分析装置，但通常的做法是使用泵将水传输到靠近分析仪器的一个样品池中，该做法会使用大量的液体，分析仪表通过毛细管吸取几毫升进行分析。另外距离太远直接导致传输的时间的延长，所以这类设备通常建设在监测点附近的地方。
另外在半导体晶元生产、有色金属行业冶炼、制药厂等工艺中通常为强酸、强碱、有机试剂等这类基体比较复杂的样品，这类样品通常需要稀释后达到分析仪器的检测需求。
大部分的半导体晶元生产、有色金属行业冶炼、制药生产这类工厂中，生产厂区面积较大，不同的工艺节点相隔远，这些工厂通常无法提供大量的液体用于检测，有些试剂比较昂高(半导体行业)，从环境友好去考虑，不允许排放过多的有害溶液。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种稀释精准、远距离输送液体、分析耗时短、自动化的基于在线稀释的液体分析装置。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
基于在线稀释的液体分析装置，所述基于在线稀释的液体分析装置包括：
第一阀和第一储液单元，所述第一阀具有多个端口；当第一阀切换为进样时，在第一泵抽吸下，待测液体通过第一阀、第一储液单元；当第一阀切换为稀释时，第二泵推动载液和第一储液单元内的待测液体，以及第三泵推动稀释液通过第一阀依次进入第一输送管道、第二阀和第二储液单元；
第二泵和第三泵，所述第二泵和第三泵用于抽取液体并推动液体移动；
第二阀和第二储液单元，所述第二阀具有多个端口；当第二阀切换为稀释时，第二储液单元接收液体；当第二阀切换为输送时，气体进入第二阀、第二储液单元、第二输送管道、第三阀和第三储液单元；
气体管道，所述气体管道连通所述第二阀；
第二输送管道，所述第二输送管道的长度超过10米，并设置在第二阀和第三阀之间；
第三阀和第三储液单元，所述第三阀具有多个端口；当第三阀切换为输送时，第三储液单元接收液体；当第三阀切换为分析时，第三储液单元内液体被推出；
液体传感器，所述液体传感器处于第三储液单元的下游。
本发明的目的还在于提供了应用上述液体分析装置的基于在线稀释的液体分析方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
基于在线稀释的液体分析方法，所述基于在线稀释的液体分析方法包括以下步骤：
(A1)第一阀切换为进样，在第一泵抽吸下，待测液体进入第一阀、第一储液单元；
(A2)第一阀和第二阀切换为稀释，第二泵推动载液进入第一阀，第三泵推动稀释液进入第一阀，载液推动第一储液单元内的待测液体和稀释液在第一输送管道内混合，之后进入第二阀和第二储液单元；第二泵和第三泵同时工作；
(A3)第二阀和第三阀切换为输送，经过压力调节的气体进入第二阀，推动第二储液单元内的液体穿过第二输送管道进入第三阀和第三储液单元，所述第二输送管道的长度超过10米；
(A4)第三阀切换为分析，第三储液单元内的液体被推出，并被分析。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.使用注射泵精准控制，实现管路内精准的在线稀释，解决腐蚀性样品及挥发性样品的稀释问题；
液体在传输管道内混合，实现了在线稀释，无需提供专门的混合池及搅拌器，缩小了装置体积，降低了成本；
2.准确调控传输时气体的压力，保证传输速度不衰减的相对匀速进行，并且不会因为瞬间压力导致液体被打散，实现毫升级样品传输，可实现1000m的快速传输(小于15分钟)，缩短了分析时间；
3.集成在线稀释、远程传输等功能，实现样品前处理的自动化，无需人为干预。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例1的基于在线稀释的液体分析方法的流程图。
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
本发明实施例的基于在线稀释的液体分析装置，所述基于在线稀释的液体分析装置包括：
第一阀和第一储液单元，所述第一阀如多通阀具有多个端口；当第一阀切换为进样时，在第一泵如注射泵抽吸下，待测液体通过第一阀、第一储液单元；当第一阀切换为稀释时，第二泵推动载液和第一储液单元内的待测液体，以及第三泵推动稀释液通过第一阀依次进入第一输送管道、第二阀和第二储液单元；
第二泵和第三泵，所述第二泵和第三泵用于抽取液体并推动液体移动；
第二阀和第二储液单元，所述第二阀具有多个端口；当第二阀切换为稀释时，第二储液单元接收液体；当第二阀切换为输送时，气体进入第二阀、第二储液单元、第二输送管道、第三阀和第三储液单元；
气体管道，所述气体管道连通所述第二阀；
第二输送管道，所述第二输送管道的长度超过10米，并设置在第二阀和第三阀之间；
第三阀和第三储液单元，所述第三阀具有多个端口；当第三阀切换为输送时，第三储液单元接收液体；当第三阀切换为分析时，第三储液单元内液体被推出；
液体传感器，如液体流速传感器，所述液体传感器处于第三储液单元的下游。
为了提高稀释精度及降低液体使用量，进一步地，第一泵、第二泵和第三泵中至少一者使用注射泵。
为了使液体匀速传输，防止传输速度波动，进一步地，压力调节单元和压力缓冲单元设置在所述气体管道上。
为了获得第二传输管道内压力与流速间的映射关系，进一步地，所述输送管道另设多个液体传感器，如液体流速传感器。
图1示意性地给出了本发明实施例的基于在线稀释的液体分析方法的流程图，如图1所示，所述基于在线稀释的液体分析方法包括以下步骤：
(A1)第一阀切换为进样，在第一泵抽吸下，待测液体进入第一阀、第一储液单元；
(A2)第一阀和第二阀切换为稀释，第二泵推动载液进入第一阀，第三泵推动稀释液进入第一阀，载液推动第一储液单元内的待测液体和稀释液在第一输送管道内混合，之后进入第二阀和第二储液单元；第二泵和第三泵同时工作；
(A3)第二阀和第三阀切换为输送，经过压力调节的气体进入第二阀，推动第二储液单元内的液体穿过第二输送管道进入第三阀和第三储液单元，所述第二输送管道的长度超过10米；
(A4)第三阀切换为分析，第三储液单元内的液体被推出，并被分析。
为了获得精准的在线稀释，进一步地，第二泵和第三泵同时开始推动液体进入第一阀，同时结束，第三泵推动的稀释液流量和第二泵推动的载液流量之比等于稀释比。
为了精准地切换第三阀，进一步地，在第三储液单元的下游检测液体时，表明第三储液单元已经具有液体，此时第三阀切换为分析。
为了提高液体传输速度以缩短总体分析时间，进一步地，调节气体管道的压力，使得液体在第二传输管道内的液体匀速流动。
实施例2：
根据本发明实施例1的基于在线稀释的液体分析装置及方法的应用例。
在该应用例中，第一泵、第二泵和第三泵均采用注射泵，通过切换，第一泵选择性连通第一阀和废液池，第二泵选择性连通第一阀和载液，第三泵选择性连接第一阀和稀释液；
第一阀采用两位七通阀，多个端口为：第一端口选择性地连通第二端口和第六端口，第三端口选择性地连通第二端口和第四端口，第五端口选择性地连通第四端口和第六端口，公共端口选择性地来通第二端口和第三端口；所述第一端口连通待测液体，所述第一储液单元两端连通第二端口和第五端口；所述第一泵连通第六端口，所述第二泵连通第四端口，所述第三泵连通第三端口，第一输送管道连通公共端口和第二阀；
第四阀，采用两位三通阀，所述第四阀用于使第一端口选择性连通待测液体和洁净液体；
压力自动调节阀、压力传感器和压力缓冲环依次设置气体管道上；
第二阀采用两位六通阀，多个端口为：第七端口选择性连通第八端口和第十二端口，第九端口选择性地连通第八端口和第十端口，第十一端口选择性地连通第十端口和第十二端口；第一输送管道连通所述第十二端口，第二储液单元的两端连通第八端口和第十一端口；
第三阀采用两位六通阀，多个端口为：第十三端口选择性连通第十四端口和第十八端口，第十五端口选择性地连通第十四端口和第十六端口，第十七端口选择性地连通第十六端口和第十八端口；第三储液单元的两端连通第十四端口和第十七端口；
第二输送管道的长度为1000米，采用1/16惰性PTFE管；
液体流速传感器分别设置在第三储液单元的下游以及依次设置在第二传输管道上，第十五端口连通液体流速传感器。
本发明实施例的基于在线稀释的液体分析方法，也即根据本实施例的液体分析装置的工作方法，所述基于在线稀释的液体分析方法包括以下步骤：
(A1)第一阀切换为进样，即第一端口连通第二端口，第三端口连通第四端口，第五端口连通第六端口；在第一泵抽吸下，待测液体依次经过第四阀、第一阀和第一储液单元；
(A2)第一阀和第二阀切换为稀释，即第一端口连通第六端口，第三端口连通第二端口，第五端口连通第四端口；第七端口连通第八端口，第九端口连通第十端口，第十一端口连通第十二端口；第一泵推走多余样品至废液池，第二泵和第三泵连通并同时吸取载液和稀释液，调节第二泵和第三泵的推动速度，使得第三泵推动的稀释液流量和第二泵推动的载液流量之比等于稀释比，第二泵和第三泵同时开始推动液体进入第一阀，同时结束；
待测液体和稀释液在第一传输管道内混合，并进入第二储液单元，多余待测液体从第七端口排出；
(A3)第二阀和第三阀切换为输送，即第七端口连通第十二端口，第八端口连通第九端口，第十端口连通第十一端口；第十三端口连通第十八端口，第十五端口连通第十四端口，第十七端口连通第十六端口；
经过压力调节和压力缓冲的气体进入第二阀：根据第二传输管道上液体流速传感器检测到的参数利用压力调节阀调节气体压力，推动第二储液单元内的液体匀速地穿过第二输送管道，之后进入第三阀和第三储液单元，所述第二输送管道的长度超过10米，具体为1000米；
分别在100m、200m、300m、400m、500m、600m、700m、800m、900m、1000m处，设置液体流速传感器，通过手动调节压力大小，使每100m传输时间一致，记录压力值(P)，建立P＝P0enL(P<0.4Mpa)模型，其中n与管路材质及内径大小相关，根据所需的管路，通过实验得出n的大小，P0是气体的初始压力，如气体进入第二阀时的压力，或者压力调节和压力缓冲前的气体的压力；L为第二输送管道的长度。考虑到阀的耐压能力，P最大为0.4Mpa，当达到0.4Mpa后，保持该压力进行传输。
通过实验并观察传输效果，传输速度控制在0.9m/s-1.5m/s为最佳，传输速度过快，管路中液体易被打散，使传输失败，速度过慢影响效率。
实际应用时，只需给定P0及长度L，再通过上述模型自动调控P值，使传输速度达到最优；
(A4)当液体流速传感器检测到液体后，第三阀切换为分析，即第十三端口连通第十四端口，第十五端口连通第十六端口，第十七端口连通第十八端口；气体排空管路，在液体或气体推动下，第三储液单元的稀释后的待测液体被推出，并送分析；
(A5)切换第四阀和第一阀，即洁净液体连通第一端口，第一端口连通第二端口，第三端口连通第四端口，第五端口连通第六端口；
在第一泵抽吸下，洁净液体依次经过第四阀、第一阀和第一储液单元；利用步骤(A2)-(A3)的方式清洗管路。
Claims (10)
1.基于在线稀释的液体分析装置，所述基于在线稀释的液体分析装置包括：
第一阀和第一储液单元，所述第一阀具有多个端口；当第一阀切换为进样时，在第一泵抽吸下，待测液体通过第一阀、第一储液单元；当第一阀切换为稀释时，第二泵推动载液和第一储液单元内的待测液体，以及第三泵推动稀释液通过第一阀依次进入第一输送管道、第二阀和第二储液单元；
第二泵和第三泵，所述第二泵和第三泵用于抽取液体并推动液体移动；
第二阀和第二储液单元，所述第二阀具有多个端口；当第二阀切换为稀释时，第二储液单元接收液体；当第二阀切换为输送时，气体进入第二阀、第二储液单元、第二输送管道、第三阀和第三储液单元；
气体管道，所述气体管道连通所述第二阀；
第二输送管道，所述第二输送管道的长度超过10米，并设置在第二阀和第三阀之间；
第三阀和第三储液单元，所述第三阀具有多个端口；当第三阀切换为输送时，第三储液单元接收液体；当第三阀切换为分析时，第三储液单元内液体被推出；
液体传感器，所述液体传感器处于第三储液单元的下游。
2.根据权利要求1所述的基于在线稀释的液体分析装置，其特征在于：所述第一阀的多个端口为：第一端口选择性地连通第二端口和第六端口，第三端口选择性地连通第二端口和第四端口，第五端口选择性地连通第四端口和第六端口，公共端口选择性地来通第二端口和第三端口；所述第一端口连通待测液体，所述第一储液单元两端连通第二端口和第五端口；所述第一泵连通第六端口，所述第二泵连通第四端口，所述第三泵连通第三端口，第一输送管道连通公共端口和第二阀；或者，
所述第二阀的多个端口为：第七端口选择性连通第八端口和第十二端口，第九端口选择性地连通第八端口和第十端口，第十一端口选择性地连通第十端口和第十二端口；第一输送管道连通所述第十二端口，第二储液单元的两端连通第八端口和第十一端口；或者，
所述第三阀的多个端口为：第十三端口选择性连通第十四端口和第十八端口，第十五端口选择性地连通第十四端口和第十六端口，第十七端口选择性地连通第十六端口和第十八端口；第三储液单元的两端连通第十四端口和第十七端口。
3.根据权利要求1所述的基于在线稀释的液体分析装置，其特征在于：第一泵、第二泵和第三泵中至少一者使用注射泵。
4.根据权利要求1所述的基于在线稀释的液体分析装置，其特征在于：压力调节单元和压力缓冲单元设置在所述气体管道上。
5.根据权利要求1所述的基于在线稀释的液体分析装置，其特征在于：所述输送管道另设多个液体传感器。
6.根据权利要求1或5所述的基于在线稀释的液体分析装置，其特征在于：液体传感器检测液体流速。
7.基于在线稀释的液体分析方法，所述基于在线稀释的液体分析方法包括以下步骤：
(A1)第一阀切换为进样，在第一泵抽吸下，待测液体进入第一阀、第一储液单元；
(A2)第一阀和第二阀切换为稀释，第二泵推动载液进入第一阀，第三泵推动稀释液进入第一阀，载液推动第一储液单元内的待测液体和稀释液在第一输送管道内混合，之后进入第二阀和第二储液单元；第二泵和第三泵同时工作；
(A3)第二阀和第三阀切换为输送，经过压力调节的气体进入第二阀，推动第二储液单元内的液体穿过第二输送管道进入第三阀和第三储液单元，所述第二输送管道的长度超过10米；
(A4)第三阀切换为分析，第三储液单元内的液体被推出，并被分析。
8.根据权利要求7所述的基于在线稀释的液体分析方法，其特征在于：第二泵和第三泵同时开始推动液体进入第一阀，同时结束，第三泵推动的稀释液流量和第二泵推动的载液流量之比等于稀释比。
9.根据权利要求7所述的基于在线稀释的液体分析方法，其特征在于：在第三储液单元的下游检测液体时，第三阀切换为分析。
10.根据权利要求7所述的基于在线稀释的液体分析方法，其特征在于：调节气体管道的压力，使得液体在第二传输管道内的液体匀速流动。
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