CN111910095B - 一种镍基单晶高温合金母合金的熔炼制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍基单晶高温合金母合金的熔炼制备方法，属于合金熔炼技术领域。将熔点较高的原料元素按顺序放入熔炼坩埚，先进行一次熔炼、摇炉和精炼；随后添加Ni‑C和Al，再进行二次熔炼和摇炉；最后进行第三次熔炼和第四次熔炼，浇注得到镍基单晶高温合金母合金。本发明获得的镍基单晶高温合金母合金易于精确控制合金成分，同时可有效降低合金中N、O等元素含量，充分发挥了合金的潜能。

Description

一种镍基单晶高温合金母合金的熔炼制备方法
技术领域
本发明属于高温合金熔炼技术领域，尤其是涉及一种镍基单晶高温合金母合金的熔炼制备方法。
背景技术
镍基单晶高温合金是航空发动机和燃气轮机高压涡轮叶片的主要制备材料。随着镍基单晶高温合金的发展，镍基单晶高温合金的合金化程度越来越高，其成分易形成偏析、微量元素难以控制；特别是高代次镍基单晶高温合金，其高温性能对气体含量和杂质元素含量更为敏感。因此，单晶高温合金母合金标准苛刻，要求合金元素控制精确控制，尽量去除有害杂质元素，如O、N、S等。
真空感应熔炼是制备镍基单晶高温合金母合金的主要方法，合金的熔化、精炼、合金化及浇注均在真空条件下进行，可以减少高温熔炼过程中的合金氧化带来的夹杂。Al是镍基单晶高温合金中的主要沉淀强化元素，其熔点仅为660℃，镍基单晶高温合金的熔炼温度通常超过1500℃，因此在高温下Al的挥发烧损严重，特别是加料顺序不当会引起熔体的溅射。
高代次镍基单晶高温合金中含有大量的高难熔元素(如W熔点3430℃，Re熔点3180℃，Ta熔点2996℃，Mo熔点2617℃)，要充分熔化合金获得均匀的熔体结构组织，需加载较高的熔炼温度；同时，合金熔炼时较高的真空度会促进部分气体元素的排出。但是，高熔炼温度也会加剧Al的挥发，如公开号为CN1360071A专利中高温精炼温度为1650℃，会加速Cr、Al等饱和蒸气压较高元素的挥发。此外，长时高温熔炼会加剧合金元素与熔炼坩埚的反应，引入夹杂，导致合金的疲劳、持久性能显著降低，同时降低坩埚的寿命。因此，在不增加合金原料成本的前提下，如何有效降低轻元素的排除、精准控制易挥发的元素，来提高镍基单晶高温合金的冶金质量，对于提高单晶高温合金性能具有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种提高合金的冶金质量的镍基单晶高温合金母合金的熔炼制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种镍基单晶高温合金母合金的熔炼制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
(1)第一次装料，按目标镍基单晶高温合金成分装填原料，在熔炼坩埚中原料由底部到顶部依次为，60～70％的镍，100％的钴，100％的铬，100％的钨，100％的钼，100％的铼，100％的钌，100％的铌，100％的铪，100％的钽，30～40％的镍；
(2)第一次熔炼，初始升温至1500～1540℃，保温5～10分钟后，摇炉3～5次；继续升温到1600～1620℃保温3～5分钟后完成精炼；降温到1550～1570℃保温5～10分钟，随后停电降温到完全凝固，完成第一次熔炼；
(3)第二次装料：将100％的镍-碳合金(Ni-C)和100％的铝加入熔炼坩埚，随后在真空感应熔炼炉中充入103～104Pa氩气；
(4)第二次熔炼：升温到1520～1540℃，保温3～5分钟，摇炉3～5次；随后停电降温到1370～1390℃出现结膜，完成第二次熔炼；
(5)第三次熔炼：在5～8分钟升温到1520～1540℃，保温3～5分钟，摇炉3～5次；随后停电降温到1370～1390℃出现结膜，完成第三次熔炼；
(6)第四次熔炼：在5～8分钟升温到1470～1500℃，保温1～3分钟，完成第四次熔炼，开始浇注成型母合金锭。
作为优选，所述步骤(2)初始升温过程为在真空度低于0.1Pa后，开始通电加热，50～60分钟升温到850～950℃后保温20分钟，继续加热30分钟升温到1500～1540℃。
作为优选，所述步骤(4)中将新加入Ni-C和铝的混料在12～15分钟内升温到1520～1540℃，停电降温结膜过程中，恢复真空熔炼炉的真空低于0.1Pa。
本发明将熔点较高的原料元素按顺序放入熔炼坩埚，先进行一次熔炼、摇炉和精炼；随后添加Ni-C和Al，再进行二次熔炼和摇炉；最后进行第三次熔炼和第四次熔炼，浇注得到镍基单晶高温合金母合金。本发明获得的镍基单晶高温合金母合金易于精确控制合金成分，同时可有效降低合金中N、O等元素含量，充分发挥了合金的潜能。
本发明的有益效果是：通过合理设计熔炼坩埚中的原料堆放顺序，可以促使Ni、Co等元素率先大量熔化，随后熔化饱和蒸气压较高的Cr，再慢扩散熔化高熔点的W、Re、Mo等元素，有效降低精炼的温度和时间，同时减少原料的飞溅；通过降温结膜完全凝固后加入Ni-C和Al等原料，同时配合充入惰性气体增加熔炼压强，再结合缓慢升温、控制最高加热温度等措施，有效降低易损元素的烧损；通过多次摇炉、三次降温和升温的循环过程，有效排除N含量和其他气体；与其他熔炼技术相比，在不提高原料纯度等级、不采用电磁搅拌或其他净化技术的条件下，提高了合金的成分精度和洁净度，合金获得了较好的持久性能。
附图说明
图1为本发明镍基单晶高温合金母合金的熔炼制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例一
一种镍基单晶高温合金母合金的熔炼制备方法，特别是***镍基单晶高温合金的母合金熔炼方法，包括以下步骤：
(1)第一次装料：按目标镍基单晶高温合金成分装填原料，在熔炼坩埚中的顺序由底部到顶部依次为：60％Ni，100％的Co，100％的Cr，100％的W，100％的Mo，100％的Re，100％的Ru，100％的Nb，100％的Hf，100％的Ta，40％的Ni；在加料机构中装入Ni-C和Al；(所有元素原料的纯度不低于99.95wt.％)
(2)第一次熔炼：在真空度达到0.08Pa后，开始通电加热，60分钟升温到900℃，保温20分钟；继续加热30分钟升温到1530℃，保温10分钟后，摇炉3次；继续升温到1615℃保温3分钟后完成精炼；降温到1560℃保温6分钟，随后停电降温到完全凝固，完成第一次熔炼；
(3)第二次装料：将加料机构中Ni-C和Al加入熔炼坩埚，随后在真空感应熔炼炉中充入5.5×103Pa氩气；
(4)第二次熔炼：将新加入的混料在13分钟内升温到1530℃，保温5分钟，摇炉4次；随后停电降温到1380℃出现结膜，完成第二次熔炼。停电降温结膜过程中，同时抽取真空熔炼炉的真空为0.05Pa；
(5)第三次熔炼：在7分钟升温到1530℃，保温5分钟，摇炉4次；随后停电降温到1380℃出现结膜，完成第三次熔炼；
(6)第四次熔炼：在5分钟升温到1480℃，保温2分钟，完成第四次熔炼，开始浇注成型母合金锭。
实施例二
一种镍基单晶高温合金母合金的熔炼制备方法，特别是TMS138镍基单晶高温合金的母合金熔炼方法，包括以下步骤：
(1)第一次装料：按目标镍基单晶高温合金成分装填原料，在熔炼坩埚中的顺序由底部到顶部依次为：70％的Ni，100％的Co，100％的Cr，100％的W，100％的Mo，100％的Re，100％的Ru，100％的Nb，100％的Hf，100％的Ta，30％的Ni；在加料机构中装入Ni-C和Al；
(2)第一次熔炼：在真空度达到0.06Pa后，开始通电加热，55分钟升温到860℃，保温20分钟；继续加热30分钟升温到1530℃，保温10分钟后，摇炉4次；继续升温到1610℃保温4分钟后完成精炼；降温到1560℃保温8分钟，随后停电降温到完全凝固，完成第一次熔炼；
(3)第二次装料：将加料机构中Ni-C和Al加入熔炼坩埚，随后在真空感应熔炼炉中充入3×103Pa氩气；
(4)第二次熔炼：将新加入的混料在14分钟内升温到1535℃，保温4分钟，摇炉3次；随后停电降温到1380℃出现结膜，完成第二次熔炼。停电降温结膜过程中，同时抽取真空熔炼炉的真空为0.05Pa；
(5)第三次熔炼：在8分钟升温到1530℃，保温4分钟，摇炉3次；随后停电降温到1380℃出现结膜，完成第三次熔炼；
(6)第四次熔炼：在5分钟升温到1480℃，保温2分钟，完成第四次熔炼，开始浇注成型母合金锭。
表1本发明实施例的关键元素含量(质量分数wt.％)
Figure BDA0002618413440000071
实施例针对两种***镍基单晶高温合金进行了母合金熔炼。由表1可知，易烧损元素的Cr和Al控制精确，同时O、N含量均低于10ppm。对两个实施例获得的单晶高温合金母合金进行后续单晶制备和热处理，单晶合金在1100℃/137MPa测试条件下的持久寿命均超过380h，获得的单晶性能优良。本发明中没有增加净化措施和技术，显著提高了合金的冶金质量，可用于单晶高温合金母合金的熔炼。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种镍基单晶高温合金母合金的熔炼制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）第一次装料，按目标镍基单晶高温合金成分装填原料，在熔炼坩埚中原料由底部到顶部依次为，60~70%的镍，100%的钴，100%的铬，100%的钨，100%的钼，100%的铼，100%的钌，100%的铌，100%的铪，100%的钽，30~40%的镍；
（2）第一次熔炼，初始升温至1500~1540℃，保温5~10分钟后，摇炉3~5次；继续升温到1600~1620℃保温3~5分钟后完成精炼；降温到1550~1570℃保温5~10分钟，随后停电降温到完全凝固，完成第一次熔炼；
（3）第二次装料：将100%的镍-碳合金和100%的铝加入熔炼坩埚，随后在真空感应熔炼炉中充入103~104Pa氩气；
（4）第二次熔炼：升温到1520~1540℃，保温3~5分钟，摇炉3~5次；随后停电降温到1370~1390℃出现结膜，完成第二次熔炼；
（5）第三次熔炼：在5~8分钟升温到1520~1540℃，保温3~5分钟，摇炉3~5次；随后停电降温到1370~1390℃出现结膜，完成第三次熔炼；
（6）第四次熔炼：在 5~8分钟升温到1470~1500℃，保温1~3分钟，完成第四次熔炼，开始浇注成型母合金锭；
所述步骤（4）中将新加入镍-碳合金和铝的混料在12~15分钟内升温到1520~1540℃，停电降温结膜过程中，恢复真空熔炼炉的真空低于0.1Pa。
2.根据权利要求1所述的镍基单晶高温合金母合金的熔炼制备方法，其特征在于：所述步骤（2）初始升温过程为在真空度低于0.1Pa后，开始通电加热，50~60分钟升温到850~950℃后保温20分钟，继续加热30分钟升温到1500~1540℃。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115283682B (zh) * 2022-08-26 2023-11-07 上海材料研究所有限公司 一种高钨含量镍基合金粉末的制备方法
CN115786748A (zh) * 2022-11-25 2023-03-14 泰州市美鑫铸造有限公司 一种镍基单晶高温合金熔炼工艺

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101994020A (zh) * 2010-10-22 2011-03-30 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 利用镍基铸造高温合金k4169返回料制备k4169合金的方法
CN102560165A (zh) * 2010-12-29 2012-07-11 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 一种用k417合金返回料熔炼k417g合金的方法
CN105002397A (zh) * 2015-07-29 2015-10-28 江苏美特林科特殊合金有限公司 K418铸造高温合金纯净化冶炼方法
US20170121792A1 (en) * 2014-11-05 2017-05-04 Cbmm - Companhia Brasileira De Metalurgia E Mineracao Processes for producing low nitrogen essentially nitride-free chromium and chromium plus niobium-containing nickel-based alloys and the resulting chromium and nickel-based alloys
CN106868346A (zh) * 2017-03-09 2017-06-20 卞兴来 一种k418母合金冶炼工艺
CN110408803A (zh) * 2019-07-31 2019-11-05 江苏美特林科特殊合金股份有限公司 一种用于镍基高温合金母合金的纯净化熔炼方法
CN110578073A (zh) * 2019-10-25 2019-12-17 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 Gh4169镍基合金的冶炼方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101994020A (zh) * 2010-10-22 2011-03-30 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 利用镍基铸造高温合金k4169返回料制备k4169合金的方法
CN102560165A (zh) * 2010-12-29 2012-07-11 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 一种用k417合金返回料熔炼k417g合金的方法
US20170121792A1 (en) * 2014-11-05 2017-05-04 Cbmm - Companhia Brasileira De Metalurgia E Mineracao Processes for producing low nitrogen essentially nitride-free chromium and chromium plus niobium-containing nickel-based alloys and the resulting chromium and nickel-based alloys
CN105002397A (zh) * 2015-07-29 2015-10-28 江苏美特林科特殊合金有限公司 K418铸造高温合金纯净化冶炼方法
CN106868346A (zh) * 2017-03-09 2017-06-20 卞兴来 一种k418母合金冶炼工艺
CN110408803A (zh) * 2019-07-31 2019-11-05 江苏美特林科特殊合金股份有限公司 一种用于镍基高温合金母合金的纯净化熔炼方法
CN110578073A (zh) * 2019-10-25 2019-12-17 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 Gh4169镍基合金的冶炼方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Effects of Different Melting Technologies on the Purity of Superalloy GH4738;Zhengyang Chen et al.;《Materials》;20180927;第11卷(第10期);第1-11页 *
铸造高温合金真空感应熔炼过程的研究;李超等;《真空》;20160331;第53卷(第2期);第37-41页 *

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