CN111908563A - 一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法 - Google Patents

一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，采用高频脉冲电源，以镍钛合金丝作为阴极、石墨板为阳极的双电极体系，取少量有机污染物加入NaCl溶液中作为电解液。通过在不同直径的阴极镍钛合金丝上外加较低的脉冲电压，在阴极试样周围放电产生等离子体区域，短时间内降解溶液中的有机污染物。本发明产生的阴极等离子体具有高活性、强氧化性、无选择性等优点，能够快速彻底地降解水体中的有机污染物，并且所需能耗不高，费用低，可适用于工业上广泛的有机污水处理。

Description

一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的 方法
技术领域
本发明涉及电化学降解水体中有机物的方法，具体属于电化学催化和污水处理技术领域，尤其涉及一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法。
背景技术
近些年，全球范围内工业生产过程中产生的有机污染物废水都具有高毒性且难降解、在水体中半衰期长、分散广等特点，严重影响了生存环境，已经危害到了人体健康。尤其是医药、化工和印染等行业产生的大量有机污染物在环境中的长期稳定性而逐渐积累的残余浓度，导致很多水污染及其他生态环境问题也日渐突出，所以在回收分解有机物避免环境污染这方面越来越受到关注。
早期，常规的传统水处理工艺用来降解有机污水，如吸附、过滤等物理方法，归根结底也只是污染物的转移过程，无法破坏污染物本体，或如生物降解法等，虽然成本较低，但过程复杂且耗时长，收益很低。近年来，多种催化氧化技术用于各类有机物的降解过程，典型的有光催化氧化、臭氧氧化和各种复合基材料作阳极的电催化氧化等，虽然也对环境友好，在实验结论上有一定效果；但大多的高级氧化过程并不能降解完全，只能对低浓度废水的降解有比较明显的效果，甚至要么运行成本很高，要么电极材料制作繁琐，反应耗费时间长，基于以上诸多原因，很难大规模实施。除上述水处理氧化工艺，液相阴极等离子体放电是一种新型的非法拉第电化学技术，阴极氧化过程中，阴极附近区域从法拉第电解状态过渡到等离子体放电状态。随着电压的增加，初始电流会随电压呈线性增长，阴极附近逐渐产生气泡包裹住电极；当电压增加至一定值时，阴极开始出现辉光放电现象(此时电流值骤降)，击穿气泡形成等离子体区。该等离子体区域溶液中会产生大量诸如羟基自由基、过氧化氢等具有强氧化性基团，从而能无差别地高效快速降解有机物。
为了能够更加高效、快速、便捷的降解水体中有机物，避免水体中有机物，如盐酸四环素、土霉素等堆积污染环境，新型工艺必须满足具有强氧化性、高效性、低能耗、环境友好的要求，并且要尽量快速、操作流程简单，才能节省成本，以期获得大规模使用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，包括以下步骤：
S1、首先在NaCl溶液中加入有机污染物混合均匀形成电解液，静置于遮光处；
S2、其次将步骤S1制备得到的电解液在室温条件下进行水浴加热，并磁力搅拌；同时连接双电极体系，所述双电极阳极采用石墨板，阴极采用镍钛合金丝，所述镍钛合金丝伸入液面以下，电源采用高频脉冲电源，通电前充分搅拌10～20min；
S3、接通电源，缓慢升到指定电压，观察到阴极产生辉光放电，电压为70～100V，通电 1～5min后关闭电源。
其中，所述有机污染物可以是盐酸四环素、土霉素、罗丹明b、苯酚或六氯苯中的任意一种或是几种的组合。
其中，所述电解液中NaCl的浓度为0.1～1mol/L。
优选地，所述电解液中NaCl的浓度为0.2mol/L，0.3mol/L，0.4mol/L，0.5mol/L，0.6mol/L， 0.7mol/L，0.8mol/L，0.9mol/L。
其中，所述电解液中有机污染物的浓度为0.01～1g/L。
优选地，所述电解液中有机污染物的浓度为0.1g/L，0.2g/L，0.3g/L，0.4g/L，0.5g/L，0.6g/L， 0.7g/L，0.8g/L，0.9g/L。
其中，所述镍钛合金丝的直径为0.6～1.2mm。
优选地，所述镍钛合金丝的直径为0.7mm，0.8mm，0.9mm，1.0mm，1.1mm。
其中，所述镍钛合金丝伸入液面以下的长度为1～2cm。
其中，所述镍钛合金丝伸入液面以下的长度为1.1cm，1.2cm，1.3cm，1.4cm，1.5cm，1.6cm， 1.7cm，1.8cm，1.9cm。
其中，所述电压为75V、80V、85V、90V、95V的脉冲电压。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种具有高活性、强氧化性、无选择性，且操作方便、成本低，能够高效彻底降解水体中有机污染物的液相阴极等离子体放电方法，本发明提供的方法具有以下优点：
1、本发明采用液相阴极等离子体放电方法，使用镍钛合金丝作为阴极、石墨板为阳极的双电极体系，通过外接脉冲电压(80～100V)，在NaCl电解液中阴极处形成具有强氧化性的等离子体区，从而更彻底地降解溶液中的有机污染物。
2、本发明液相等离子体区的产生条件是电解液为0.1～1mol/L的NaCl溶液，外接80～100V 脉冲电压，且阴极材料镍钛合金丝容易获取、规格可调(直径0.6～1.2mm)。
本发明提供的方案对于降解水体中有机污染物具有高活性、强氧化性、降解迅速等优异性能，且无选择性，适用于水体中各类有机物；另外，总体方案流程简单，所需成本和能耗低，效果也更为显著，更有可能实现工业上的大规模应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对应本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1采用的镍钛合金丝放电前的SEM表面形貌图；
图2是本发明实施例1采用的镍钛合金丝放电2min后的SEM表面形貌图；
图3是本发明实施例1中不同反应时间的试样用紫外分光光度计扫描出的吸收波长图谱图；
图4是本发明实施例1-3在相同电压、不同镍钛合金丝直径的浓度与时间曲线图；
图5是本发明实施例3-5在相同镍钛合金丝直径、不同电压的浓度与时间曲线图。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，包括以下步骤：
S1、配置500mL浓度为0.5mol/L的NaCl溶液，加入50mg盐酸四环素粉末混合均匀形成电解液，静置于遮光处；
S2、将步骤S1制备得到的电解液在室温条件下进行水浴加热，并磁力搅拌；同时连接双电极体系，所述双电极阳极采用石墨板全部浸没，阴极采用直径为0.9mm的镍钛合金丝，所述镍钛合金丝伸入液面以下2cm，电源采用高频脉冲电源，通电前充分搅拌15min；
S3、接通电源，缓慢升压至90V，通电2min，每隔10s用滴管取一次样，最后关闭电源，保存试样。
图1为实施例1采用的镍钛合金丝放电前的表面形貌图，图2为实施例1采用的镍钛合金丝放电2min后的表面形貌图，从图1和图2对比可以看出，图2明显生成一层火山口状的氧化膜，并伴随裂纹，说明阴极被氧化，反应较为剧烈。
图3为实施例1中不同反应时间的试样用紫外分光光度计扫描出的吸收波长图谱。一般情况下，纯盐酸四环素含有两个发色基团，在波长290nm和360nm两处有强烈的紫外吸收峰。从图3的吸收光谱可以看出，反应开始时，溶液的吸收峰位置在波长290nm和360nm 处符合的很好；随着反应进行到80s时，试样的紫外吸收光谱在波长290nm和360nm处已经基本不出现吸收峰了，说明在反应80s后，溶液中盐酸四环素已经基本被降解。
实施例2
一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，包括以下步骤：
S1、配置500mL浓度为0.5mol/L的NaCl溶液，加入50mg盐酸四环素粉末混合均匀形成电解液，静置于遮光处；
S2、将步骤S1制备得到的电解液在室温条件下进行水浴加热，并磁力搅拌；同时连接双电极体系，所述双电极阳极采用石墨板全部浸没，阴极采用直径为0.6mm的镍钛合金丝，所述镍钛合金丝伸入液面以下2cm，电源采用高频脉冲电源，通电前充分搅拌10min；
S3、接通电源，缓慢升压至90V，通电2min，每隔10s用滴管取一次样，最后关闭电源，保存试样。
实施例3
一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，包括以下步骤：
S1、配置500mL浓度为0.5mol/L的NaCl溶液，加入50mg盐酸四环素粉末混合均匀形成电解液，静置于遮光处；
S2、将步骤S1制备得到的电解液在室温条件下进行水浴加热，并磁力搅拌；同时连接双电极体系，所述双电极阳极采用石墨板全部浸没，阴极采用直径为1.2mm的镍钛合金丝，所述镍钛合金丝伸入液面以下2cm，电源采用高频脉冲电源，通电前充分搅拌15min；
S3、接通电源，缓慢升压至90V，通电1min，每隔10s用滴管取一次样，最后关闭电源，保存试样。
实施例4
一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，包括以下步骤：
S1、配置500mL浓度为0.5mol/L的NaCl溶液，加入50mg盐酸四环素粉末混合均匀形成电解液，静置于遮光处；
S2、将步骤S1制备得到的电解液在室温条件下进行水浴加热，并磁力搅拌；同时连接双电极体系，所述双电极阳极采用石墨板全部浸没，阴极采用直径为1.2mm的镍钛合金丝，所述镍钛合金丝伸入液面以下2cm，电源采用高频脉冲电源，通电前充分搅拌15min；
S3、接通电源，缓慢升压至80V，通电1min，每隔10s用滴管取一次样，最后关闭电源，保存试样。
实施例5
一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，包括以下步骤：
S1、配置500mL浓度为0.5mol/L的NaCl溶液，加入50mg盐酸四环素粉末混合均匀形成电解液，静置于遮光处；
S2、将步骤S1制备得到的电解液在室温条件下进行水浴加热，并磁力搅拌；同时连接双电极体系，所述双电极阳极采用石墨板全部浸没，阴极采用直径为1.2mm的镍钛合金丝，所述镍钛合金丝伸入液面以下2cm，电源采用高频脉冲电源，通电前充分搅拌15min；
S3、接通电源，缓慢升压至100V，通电2min，每隔10s用滴管取一次样，最后关闭电源，保存试样。
影响降解速率的因素分析
综合实施例1、2和3，再根据盐酸四环素在波长为360nm处的紫外吸光度与浓度的标准曲线，绘制得一定电压下，不同镍钛合金丝直径的三条浓度与时间曲线，如图4所示。从图4可以看出，镍钛合金丝均可在短时间内将盐酸四环素含量降解至4mg/L左右，并且随着镍钛合金丝直径的增加，四环素含量降低至极低浓度所需的时间缩短(直径为1.2mm时，仅需60s)，即降解速度越来越快。
同理，综合实施例3、4和5，再根据酸四环素在波长为360nm处的紫外吸光度与浓度的标准曲线，绘制得相同镍钛合金丝直径下，不同通电电压的三条浓度与时间曲线，如图5所示。从图5可以看出，100V电压内，随着外加脉冲电压的增加，盐酸四环素的降解速率也会相应增加。这说明本发明方案降解盐酸四环素的高效、快速和简洁，同时也验证了阴极材料规格能够影响降解速率。
实施例6
一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，包括以下步骤：
S1、配置500mL浓度为0.5mol/L的NaCl溶液，加入50mg土霉素粉末混合均匀形成电解液，静置于遮光处；
S2、将步骤S1制备得到的电解液在室温条件下进行水浴加热，并磁力搅拌；同时连接双电极体系，所述双电极阳极采用石墨板全部浸没，阴极采用直径为1.2mm的镍钛合金丝，所述镍钛合金丝伸入液面以下2cm，电源采用高频脉冲电源，通电前充分搅拌15min；
S3、接通电源，缓慢升压至90V，通电2min，每隔10s用滴管取一次样，最后关闭电源，保存试样。
通过检测其不同时间下的紫外吸收波长，得出在80s时就已不出现土霉素的紫外最大吸收峰，说明已经基本完全降解。
实施例7
一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，包括以下步骤：
S1、配置500mL浓度为0.5mol/L的NaCl溶液，加入50mg罗丹明b粉末混合均匀形成电解液，静置于遮光处；
S2、将步骤S1制备得到的电解液在室温条件下进行水浴加热，并磁力搅拌；同时连接双电极体系，所述双电极阳极采用石墨板全部浸没，阴极采用直径为0.9mm的镍钛合金丝，所述镍钛合金丝伸入液面以下2cm，电源采用高频脉冲电源，通电前充分搅拌15min；
S3、接通电源，缓慢升压至80V，通电2min，每隔10s用滴管取一次样，最后关闭电源，保存试样。
通过检测其不同时间下的紫外吸收波长，得出在70s时就已不出现罗丹明b的紫外最大吸收峰，溶液也有原来的玫瑰红而变成无色澄清，说明罗丹明b已经基本完全降解。
实施例8
一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，包括以下步骤：
S1、配置500mL浓度为0.5mol/L的NaCl溶液，加入50mg苯酚粉末混合均匀形成电解液，静置于遮光处；
S2、将步骤S1制备得到的电解液在室温条件下进行水浴加热，并磁力搅拌；同时连接双电极体系，所述双电极阳极采用石墨板全部浸没，阴极采用直径为0.9mm的镍钛合金丝，所述镍钛合金丝伸入液面以下2cm，电源采用高频脉冲电源，通电前充分搅拌15min；
S3、接通电源，缓慢升压至90V，通电2min，每隔10s用滴管取一次样，最后关闭电源，保存试样。
通过检测其不同时间下的紫外吸收波长，得出在80s时就已不出现苯酚的紫外最大吸收峰，说明已经基本完全降解。
实施例9
一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，包括以下步骤：
S1、配置500mL浓度为0.5mol/L的NaCl溶液，加入50mg六氯苯粉末混合均匀形成电解液，静置于遮光处；
S2、将步骤S1制备得到的电解液在室温条件下进行水浴加热，并磁力搅拌；同时连接双电极体系，所述双电极阳极采用石墨板全部浸没，阴极采用直径为1.2mm的镍钛合金丝，所述镍钛合金丝伸入液面以下2cm，电源采用高频脉冲电源，通电前充分搅拌15min；
S3、接通电源，缓慢升压至100V，通电5min，每隔20s用滴管取一次样，最后关闭电源，保存试样。
通过检测其不同时间下的紫外吸收波长，得出在140s时基本不出现土霉素的紫外最大吸收峰，说明六氯苯基本完全降解。
以上实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首先在NaCl溶液中加入有机污染物混合均匀形成电解液，静置于遮光处；
S2、其次将步骤S1制备得到的电解液在室温条件下进行水浴加热，并磁力搅拌；同时连接双电极体系，所述双电极阳极采用石墨板，阴极采用镍钛合金丝，所述镍钛合金丝伸入液面以下，电源采用高频脉冲电源，通电前充分搅拌10~20min；
S3、接通电源，缓慢升到指定电压，观察到阴极产生辉光放电，电压为70~100V，通电1~5min后关闭电源。
2.根据权利要求1所述的一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，其特征在于：所述有机污染物可以是盐酸四环素、土霉素、罗丹明b、苯酚或六氯苯中的任意一种或是几种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，其特征在于：所述电解液中NaCl的浓度为0.1~1mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，其特征在于：所述电解液中NaCl的浓度为0.2mol/L，0.3mol/L，0.4mol/L，0.5mol/L，0.6mol/L，0.7mol/L，0.8mol/L，0.9mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，其特征在于：所述电解液中有机污染物的浓度为0.01~1g/L。
6.根据权利要求5所述的一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，其特征在于：所述电解液中有机污染物的浓度为0.1g/L，0.2g/L，0.3g/L，0.4g/L，0.5g/L，0.6g/L，0.7g/L，0.8g/L，0.9g/L。
7.根据权利要求1或2所述的一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，其特征在于：所述镍钛合金丝的直径为0.6~1.2mm。
8.根据权利要求1或2所述的一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，其特征在于：所述镍钛合金丝伸入液面以下的长度为1~2cm。
9.根据权利要求8所述的一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，其特征在于：所述镍钛合金丝伸入液面以下的长度为1.1cm，1.2cm，1.3cm，1.4cm，1.5cm，1.6cm，1.7cm，1.8cm，1.9cm。
10.根据权利要求1或2所述的一种液相阴极等离子体放电快速降解水体中有机污染物的方法，其特征在于：所述电压为75V、80V、85V、90V、95V的脉冲电压。
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