CN111905695A - 纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂及其制备方法，其特征是以纤维素为原料，将其制备为中空多孔微球，采用碳化技术将其制备为中空多孔碳纤维微球，该微球溶于盐酸多巴胺得到盐酸多巴胺改性中空多孔碳纤维微球。本发明制备的纤维素基中空多孔碳纤维微球对0.5mg/L的甲醛气体的去除率达到80％以上；盐酸多巴胺改性中空多孔碳纤维微球对镉离子和铅离子的饱和吸附量分别为183.9～189.3mg/g和256.7～265.3mg/g。本发明的制备方法简单，生产过程对环境无污染。

Description

纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于碳纤维微球技术领域，具体涉及纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂及其制备方法。
背景技术
微球作为一种小粒径的颗粒，其直径约分布在1μm～3mm范围，纤维素、甲壳素和木质素等均被制备成微球，并广泛应用到各种领域。微球的特殊优势在很多领域表现得尤为突出，各种材料的微球如雨后春笋而涌出，在诸多微球中，碳纤维微球尚未见报道。碳纤维作为一种新型材料，其具有比表面积大、比重轻便等优点，其在各领域受到广泛关注。
水体中的重金属污染已成为当代环境污染的重要因素，重金属离子，如：镉离子、铅离子、锌离子、铜离子、锰离子、镍离子等在工业生产中被排放在自然界。重金属不能被分解，如果其在生物体内积累，则对生物体产生严重危害。此外，室内的甲醛污染也是影响人们健康的重要因素，特别是新装修的房屋，存在着甲醛浓度过高的隐患。因此，除去水体中的重金属离子和新房内空气中的甲醛气体是我们亟待解决的问题。吸附技术是去除水体中的重金属离子和新房内空气中的甲醛气体的一种好的方法。
当前，各种吸附剂材料种类繁多，研究吸附材料的报道也较多。中国专利申请号201210334217.7公布了一种血液灌流用多孔纤维素微球吸附剂及其制备方法；中国专利申请号201210097215.0公布了一种交联壳聚糖微球重金属吸附剂，该吸附剂以壳聚糖为原料，将其制备为微球，然后在微球上接枝2-氯甲基苯并咪唑。从文献报道检索来看，很多天然产物都被制作了微球，然后经过化学改性后其可作为吸附剂使用。然而，碳纤维微球用于吸附剂的研究鲜有报道。碳纤维材料有着很多优点，如：表面积大、比重轻、活性位点多等，其在很多领域得到广泛应用，其用于吸附剂材料领域有待进一步探究。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂及其制备方法。本发明制备的中空多孔碳纤维微球吸附剂对甲醛气体具有较好的吸附性能，盐酸多巴胺改性的中空多孔碳纤维微球吸附剂对重金属离子(镉离子和铅离子)具有较好的吸附性能。
本发明的目的在于提供纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂，其特征为以纤维素为原料，先将其制备为中空多孔微球，然后采用碳化技术将其制备为中空多孔碳纤维微球吸附剂，最后该微球溶于盐酸多巴胺得到改性中空多孔碳纤维微球吸附剂。
本发明的另一个目的在于提供上述所述纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将纤维素基中空多孔微球用去离子水和无水乙醇交替清洗3次，将清洗后的纤维素基中空多孔微球放入80℃的烘箱中干燥2～3h；
步骤二：将步骤一处理的纤维素基中空多孔微球放入800～1000℃管式炉中在氮气气氛条件下碳化2～3h；
步骤三：将步骤二处理的纤维素基中空多孔碳纤维微球用去离子水清洗和干燥；
步骤四：将步骤三制备的纤维素基中空多孔碳纤维微球放入超声波发生器处理，介质为水，处理时间1～3h；处理结束后放入清水中使其速冷，烘干，备用；
步骤五：将步骤四处理的纤维素基中空多孔碳纤维微球溶于5～10mg/mL盐酸多巴胺Tris缓冲溶液，在黑暗环境下，室温震荡2～3h，分离产物并用超纯水和乙醇洗涤2～3次，然后干燥，得到产品。
所述的纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂的制备方法，步骤一中所述的纤维素基中空多孔微球的制备方法为：
步骤101：水包油乳液的制备：将纤维素在冰醋酸中溶胀2～4h，然后将其溶于乙酸酐和乙酸的混合溶液中，向体系中滴加硫酸，在55℃下反应2～5h，反应结束后，用氢氧化钠中和体系中的硫酸至pH为7～8，然后将上述反应物倒入蒸馏水中沉淀出醋酸纤维素，最后将所得醋酸纤维素多次离心冲洗至中性，再真空干燥，优选地，乙酸酐和乙酸的体积比为1∶1～1.5，硫酸的用量为乙酸酐和乙酸总体积的1.0～1.5％；将所得的干燥醋酸纤维素溶于二氯甲烷，得到澄清透明的溶液，向上述溶液中加入司盘80，搅拌混合均匀，将上述混合液加入到十二烷基磺酸钠的水溶液中，不断搅拌，得到水包油乳液，优选地，醋酸纤维素、司盘80的重量比为1∶0.1～0.15，二氯甲烷、十二烷基磺酸钠水溶液的体积比为1∶5～7；十二烷基磺酸钠水溶液的质量分数为0.75～1.0％；
步骤102：中空多孔纤维素微球的制备：控制条件缓慢蒸发水包油乳液中的二氯甲烷，蒸发4～6h，将蒸发剩余物进行离心分离得到纤维素微球，用蒸馏水冲洗所得纤维素微球以除去其中的十二烷基磺酸钠，然后再用乙醇多次清洗以除去司盘80，最后真空干燥，得到纯净的中空多孔纤维素微球，中空多孔纤维素微球如图1所示。
本发明具有如下显著特点：
(1)本发明制备了一种纤维素基中空多孔碳纤维微球，其内部的中空孔径可明显增大其比表面积；碳纤维微球对甲醛具有较好的吸附性能，盐酸多巴胺改性碳纤维微球对重金属离子具有较好的吸附性能。本发明的制备方法简单，对环境无污染，具有很强的市场推广前景。
(2)本发明制备的纤维素基中空多孔碳纤维微球的比表面积达到60m2/g，大的比表面积为其提供更多的吸附位点。
(3)本发明制备的纤维素基中空多孔碳纤维微球的对0.5mg/L的甲醛气体的去除率达到80％以上；盐酸多巴胺改性碳纤维微球对镉离子和铅离子的饱和吸附量分别为183.9～189.3mg/g和256.7～265.3mg/g。
附图说明
图1中空多孔纤维素微球示意图
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
在本实施例中，纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将纤维素基中空多孔微球用去离子水和无水乙醇交替清洗3次，将清洗后的纤维素基中空多孔微球放入80℃的烘箱中干燥2.5h；
步骤二：将步骤一处理的纤维素基中空多孔微球放入900℃管式炉中在氮气气氛条件下碳化2.5h；
步骤三：将步骤二处理的纤维素基中空多孔碳纤维微球用去离子水清洗和干燥；
步骤四：将步骤三制备的纤维素基中空多孔碳纤维微球放入超声波发生器处理，介质为水，处理时间2h；处理结束后放入清水中使其速冷，烘干，得到产品a1；
步骤五：将步骤四处理的纤维素基中空多孔碳纤维微球溶于8mg/mL盐酸多巴胺Tris缓冲溶液，在黑暗环境下，室温震荡2.5h，分离产物并用超纯水和乙醇洗涤2次，然后干燥，得到产品a2。
所述的纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂的制备方法，步骤一中所述的纤维素基中空多孔微球的制备方法为：
步骤101：水包油乳液的制备：将纤维素在冰醋酸中溶胀3h，然后将其溶于乙酸酐和乙酸的混合溶液中，向体系中滴加硫酸，在55℃下反应4h，反应结束后，用氢氧化钠中和体系中的硫酸至pH为7～8，然后将上述反应物倒入蒸馏水中沉淀出醋酸纤维素，最后将所得醋酸纤维素多次离心冲洗至中性，再真空干燥，优选地，乙酸酐和乙酸的体积比为1∶1.2，硫酸的用量为乙酸酐和乙酸总体积的1.2％；将所得的干燥醋酸纤维素溶于二氯甲烷，得到澄清透明的溶液，向上述溶液中加入司盘80，搅拌混合均匀，将上述混合液加入到十二烷基磺酸钠的水溶液中，不断搅拌，得到水包油乳液，优选地，醋酸纤维素、司盘80的重量比为1∶0.12，二氯甲烷、十二烷基磺酸钠水溶液的体积比为1∶6；十二烷基磺酸钠水溶液的质量分数为0.8％；
步骤102：中空多孔纤维素微球的制备：控制条件缓慢蒸发水包油乳液中的二氯甲烷，蒸发5h，将蒸发剩余物进行离心分离得到纤维素微球，用蒸馏水冲洗所得纤维素微球以除去其中的十二烷基磺酸钠，然后再用乙醇多次清洗以除去司盘80，最后真空干燥，得到纯净的中空多孔纤维素微球。
实施例2
在本实施例中，纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将纤维素基中空多孔微球用去离子水和无水乙醇交替清洗3次，将清洗后的纤维素基中空多孔微球放入80℃的烘箱中干燥2h；
步骤二：将步骤一处理的纤维素基中空多孔微球放入800℃管式炉中在氮气气氛条件下碳化3h；
步骤三：将步骤二处理的纤维素基中空多孔碳纤维微球用去离子水清洗和干燥；
步骤四：将步骤三制备的纤维素基中空多孔碳纤维微球放入超声波发生器处理，介质为水，处理时间1～3h；处理结束后放入清水中使其速冷，烘干，得到产品b1；
步骤五：将步骤四处理的纤维素基中空多孔碳纤维微球溶于10mg/mL盐酸多巴胺Tris缓冲溶液，在黑暗环境下，室温震荡3h，分离产物并用超纯水和乙醇洗涤3次，然后干燥，得到产品b2。
所述的纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂的制备方法，步骤一中所述的纤维素基中空多孔微球的制备方法为：
步骤101：水包油乳液的制备：将纤维素在冰醋酸中溶胀4h，然后将其溶于乙酸酐和乙酸的混合溶液中，向体系中滴加硫酸，在55℃下反应5h，反应结束后，用氢氧化钠中和体系中的硫酸至pH为7～8，然后将上述反应物倒入蒸馏水中沉淀出醋酸纤维素，最后将所得醋酸纤维素多次离心冲洗至中性，再真空干燥，优选地，乙酸酐和乙酸的体积比为1∶1.5，硫酸的用量为乙酸酐和乙酸总体积的1.5％；将所得的干燥醋酸纤维素溶于二氯甲烷，得到澄清透明的溶液，向上述溶液中加入司盘80，搅拌混合均匀，将上述混合液加入到十二烷基磺酸钠的水溶液中，不断搅拌，得到水包油乳液，优选地，醋酸纤维素、司盘80的重量比为1∶0.15，二氯甲烷、十二烷基磺酸钠水溶液的体积比为1∶7；十二烷基磺酸钠水溶液的质量分数为1.0％；
步骤102：中空多孔纤维素微球的制备：控制条件缓慢蒸发水包油乳液中的二氯甲烷，蒸发6h，将蒸发剩余物进行离心分离得到纤维素微球，用蒸馏水冲洗所得纤维素微球以除去其中的十二烷基磺酸钠，然后再用乙醇多次清洗以除去司盘80，最后真空干燥，得到纯净的中空多孔纤维素微球。
实施例3
在本实施例中，纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将纤维素基中空多孔微球用去离子水和无水乙醇交替清洗3次，将清洗后的纤维素基中空多孔微球放入80℃的烘箱中干燥2h；
步骤二：将步骤一处理的纤维素基中空多孔微球放入1000℃管式炉中在氮气气氛条件下碳化2h；
步骤三：将步骤二处理的纤维素基中空多孔碳纤维微球用去离子水清洗和干燥；
步骤四：将步骤三制备的纤维素基中空多孔碳纤维微球放入超声波发生器处理，介质为水，处理时间3h；处理结束后放入清水中使其速冷，烘干，得到产品c1；
步骤五：将步骤四处理的纤维素基中空多孔碳纤维微球溶于5mg/mL盐酸多巴胺Tris缓冲溶液，在黑暗环境下，室温震荡2h，分离产物并用超纯水和乙醇洗涤3次，然后干燥，得到产品c2。
所述的纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂的制备方法，步骤一中所述的纤维素基中空多孔微球的制备方法为：
步骤101：水包油乳液的制备：将纤维素在冰醋酸中溶胀4h，然后将其溶于乙酸酐和乙酸的混合溶液中，向体系中滴加硫酸，在55℃下反应5h，反应结束后，用氢氧化钠中和体系中的硫酸至pH为7～8，然后将上述反应物倒入蒸馏水中沉淀出醋酸纤维素，最后将所得醋酸纤维素多次离心冲洗至中性，再真空干燥，优选地，乙酸酐和乙酸的体积比为1∶1，硫酸的用量为乙酸酐和乙酸总体积的1.0％；将所得的干燥醋酸纤维素溶于二氯甲烷，得到澄清透明的溶液，向上述溶液中加入司盘80，搅拌混合均匀，将上述混合液加入到十二烷基磺酸钠的水溶液中，不断搅拌，得到水包油乳液，优选地，醋酸纤维素、司盘80的重量比为1∶0.1，二氯甲烷、十二烷基磺酸钠水溶液的体积比为1∶5；十二烷基磺酸钠水溶液的质量分数为0.75％；
步骤102：中空多孔纤维素微球的制备：控制条件缓慢蒸发水包油乳液中的二氯甲烷，蒸发4h，将蒸发剩余物进行离心分离得到纤维素微球，用蒸馏水冲洗所得纤维素微球以除去其中的十二烷基磺酸钠，然后再用乙醇多次清洗以除去司盘80，最后真空干燥，得到纯净的中空多孔纤维素微球。
性能测试实施例：
甲醛气体吸附测试：用500mL集气瓶作为反应装置，使集气瓶的甲醛浓度稳定为0.5mg/L，向瓶中添加本发明制备的中空多孔碳纤维微球，2h后，测试甲醛浓度，甲醛浓度测试方法参考国标(GB/T 18204.2-2014)《酚试剂分光光度计》。测试结果如表1所述：其中，甲醛去除率R＝(C0－C)/C0。
表1本发明制备的纤维素基中空多孔碳纤维微球(a1、b1、c1)和盐酸多巴胺改性碳纤维微球(a2、b2、c2)对甲醛气体的吸附性能
项目 a1 a2 b1 b2 c1 c2
去除率 80.1％ 2.3％ 82.3％ 3.6％ 81.5％ 2.2％
由表1可见，纤维素基中空多孔碳纤维微球(a1、b1、c1)对0.5mg/L的甲醛气体的去除率达到80％以上，而盐酸多巴胺改性碳纤维微球(a2、b2、c2)对甲醛的吸附性能较差。
重金属离子被吸附测试：20℃温度下，在锥形瓶中加入本发明制备的微球，再加入配置好不同浓度的重金属离子溶液于水浴恒温震荡器中震荡，吸附达2h后取上清液测定剩余镉离子浓度，计算饱和吸附量，测试结果如表2所示。
表2本发明制备的纤维素基中空多孔碳纤维微球(a1、b1、c1)和盐酸多巴胺改性碳纤维微球(a2、b2、c2)对重金属离子(镉离子和铅离子)的吸附性能
Figure BDA0002639120110000061
由表2可见，纤维素基中空多孔碳纤维微球(a1、b1、c1)对镉离子和铅离子的饱和吸附量分别为36.7～38.4mg/g和47.3～49.1mg/g，而盐酸多巴胺改性碳纤维微球(a2、b2、c2)对镉离子和铅离子的饱和吸附量分别为183.9～189.3mg/g和256.7～265.3mg/g。

Claims (3)

1.纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
步骤一：将纤维素基中空多孔微球用去离子水和无水乙醇交替清洗3次，将清洗后的纤维素基中空多孔微球放入80℃的烘箱中干燥2～3h；
步骤一中所述的纤维素基中空多孔微球的制备方法为：
步骤101：水包油乳液的制备：将纤维素在冰醋酸中溶胀2～4h，然后将其溶于乙酸酐和乙酸的混合溶液中，向体系中滴加硫酸，在55℃下反应2～5h，反应结束后，用氢氧化钠中和体系中的硫酸至pH为7～8，然后将上述反应物倒入蒸馏水中沉淀出醋酸纤维素，最后将所得醋酸纤维素多次离心冲洗至中性，再真空干燥，硫酸的用量为乙酸酐和乙酸总体积的1.0～1.5％；将所得的干燥醋酸纤维素溶于二氯甲烷，得到澄清透明的溶液，向上述溶液中加入司盘80，搅拌混合均匀，将上述混合液加入到十二烷基磺酸钠的水溶液中，不断搅拌，得到水包油乳液；所述的乙酸酐和乙酸的体积比为1∶1～1.5，醋酸纤维素、司盘80的重量比为1∶0.1～0.15，二氯甲烷、十二烷基磺酸钠水溶液的体积比为1∶5～7；十二烷基磺酸钠水溶液的质量分数为0.75～1.0％；
步骤102：中空多孔纤维素微球的制备：控制条件缓慢蒸发水包油乳液中的二氯甲烷，蒸发4～6h，将蒸发剩余物进行离心分离得到纤维素微球，用蒸馏水冲洗所得纤维素微球以除去其中的十二烷基磺酸钠，然后再用乙醇多次清洗以除去司盘80，最后真空干燥，得到纯净的中空多孔纤维素微球；
步骤二：将步骤一处理的纤维素基中空多孔微球放入管式炉中在氮气气氛条件下碳化2～3h，管式炉的温度为：800～1000℃；
步骤三：将步骤二处理的纤维素基中空多孔碳纤维微球用去离子水清洗和干燥；
步骤四：将步骤三制备的纤维素基中空多孔碳纤维微球放入超声波发生器处理，介质为水，处理时间1～3h；处理结束后放入清水中使其速冷，烘干，备用；
步骤五：将步骤四处理的纤维素基中空多孔碳纤维微球溶于盐酸多巴胺Tris缓冲溶液，在黑暗环境下，室温震荡2～3h，分离产物并用超纯水和乙醇洗涤2～3次，然后干燥，得到产品。
2.根据权利要求1所述的纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤五中盐酸多巴胺的浓度为：5～10mg/mL。
3.纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂，其特征在于，采用权利要求1～2任一项所述的纤维素基中空多孔碳纤维微球吸附剂的制备方法制备而成。
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