CN111900627B - 一种钙钛矿微纳结构及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钙钛矿微纳结构及其制备方法和应用,所述微纳结构包括发光材料层和导热衬底层,导热衬底层之上为发光材料层;所述发光材料层为3D钙钛矿APbBr3纳米带,其中APbBr3为CH3NH3PbBr3(MAPbBr3)、HC(NH2)2PbBr3(FAPbBr3)和CsPbBr3中的一种。利用本发明结构可有效地转移体系在光泵浦下产生的局域热量,避免了热局域造成的样品损坏,提高了体系的热稳定性,进而获得低阈值受激辐射。本发明提供的微纳结构能够实现78K(110K)下,阈值为2(3.7)kW/cm2的连续激光泵浦下的受激辐射,且体系的制备方法简单。
Description
技术领域
本发明属于半导体光电技术领域,具体涉及一种稳定超低阈值钙钛矿微纳结构及其制备方法和在制作纳米激光器中的应用。
背景技术
近年来,随着光电子器件的迅速发展,构建小型化、高集成度、低功耗的光电子器件成为光电领域的研究前沿。作为核心器件之一,低功耗、低阈值和高灵活性的微纳激光设备的研究也成为热点。目前,囿于材料体系稳定性、电注入效率以及体系导热性能等问题,室温电泵浦的激光器的实现仍面临诸多难题。因此,如何利用半导体材料设计具备稳定、高导热性能并用于连续光泵浦甚至电泵浦的微纳激光器是该领域的一大挑战,这将拓宽发光器件在显示、通讯、可穿戴光电子设备等方面的运用。
研究表明,实现室温电泵浦激光器,需要承受高达kA/cm2级的电流密度。此时,器件的droop效应明显,俄歇损耗增大,散热不良,这些问题都制约着大功率电注入发光及激光器件的应用和发展。因而选取高增益系数且稳定性高的半导体材料并设计具备高导热能力的器件结构是解决这一问题的关键。近年来,金属卤化物钙钛矿由于其具备高光吸收系数,低缺陷浓度,室温下可稳定存在的激子以及易调节的带隙结构等优点,为我们研究低阈值激光器提供了材料研究平台。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可实现低温连续光激发下的受激辐射的钙钛矿微纳结构,可有效地转移体系在光泵浦下产生的局域热量,避免了热局域造成的样品损坏,提高了体系的热稳定性,进而获得低阈值受激辐射。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
一种钙钛矿微纳结构,所述微纳结构包括发光材料层和导热衬底层,导热衬底层之上为发光材料层;所述发光材料层为3D钙钛矿APbBr3纳米带,其中APbBr3为CH3NH3PbBr3(MAPbBr3)、HC(NH2)2PbBr3(FAPbBr3)和CsPbBr3中的一种。
优选地,发光材料层的厚度为75-400nm;所述微纳结构在78-110K连续光泵浦下,产生2-3.7kW/cm2低阈值受激辐射。
优选地,所述导热衬底层为玻璃、硅片、蓝宝石、银膜和金膜中的一种。
本发明还提供了一种上述钙钛矿微纳结构的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
1)制备发光材料层;
2)将步骤1)所得发光材料层转移到导热衬底层上,得到钙钛矿微纳结构。
优选地,步骤1)中,采用反溶剂法制备发光材料层。
进一步优选地,所述反溶剂法制备发光材料层包括如下步骤:
a)将ABr和PbBr2按照n:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿APbBr3的前驱体溶液;n为1-2.2;
b)将3D钙钛矿APbBr3的前驱体溶液取适量滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有反溶剂的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎20-50个小孔;封上的玻璃器皿在30-60℃,静置生长12-24h得到在玻璃衬底上的发光材料层。
优选地,所述有机溶剂为N-N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙醇胺和γ-丁内酯中任意一种;反溶剂为甲苯、氯苯、乙腈和二氯甲烷中的一种或者两种。
进一步优选地,步骤2)中,采用干法转移或湿法转移将发光材料层转移到导热衬底层上。
更进一步优选地,所述采用干法转移将发光材料层转移到导热衬底层上包括如下步骤:
将玻璃衬底上的发光材料层反向按压在导热衬底层上;点压并移除玻璃衬底即得到在导热衬底层之上为发光材料层的微纳结构。
本发明还进一步提高了一种上述钙钛矿微纳结构在制作钙钛矿纳米激光器中的应用。
本发明提供了一种产生连续光泵浦受激辐射的微纳结构,所述结构包括薄层发光材料层和导热衬底层。
本发明以具备不同导热性能的衬底作为基底层,所述发光材料层为薄层钙钛矿纳米带。上述两者相互结合,用以提高高功率下器件的散热性能并使制备得到的微纳结构在低温、连续激光照射下能够产生受激辐射。
所述导热衬底层包括玻璃、硅片、蓝宝石、银膜、金膜,优选地,选半透明的M面暴露的蓝宝石衬底,热导率为42Wm–1K–1。其中,玻璃热导率为7.6Wm–1K–1,硅片为148Wm–1K–1,银膜为429Wm–1K–1,金膜为317Wm–1K–1。
所述发光材料层为3D钙钛矿APbBr3纳米带,包括MAPbBr3、FAPbBr3、CsPbBr3。优选地,选择CsPbBr3纳米带,CsPbBr3具有拥有优异发光特性:高的可见光吸收系数(105cm-1),线宽窄(78K为7nm左右),在钙钛矿材料中,全无机的CsPbBr3稳定性更高。由于厚度较大的CsPbBr3结构导热能力差,出激射前样品容易损坏,因而不利于应用。
优选地,所述CsPbBr3纳米带的厚度为75-400nm,例如可以是75nm、150nm、200nm、300nm或400nm,优选为75-160nm。
本发明提供了上述的产生连续光泵浦下受激辐射的微纳结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
1)制备薄片APbBr3发光纳米带;
2)将步骤1)所得材料转移到相应衬底上,得到所述微纳结构。
优选地,步骤1)所述制备薄片APbBr3发光纳米带方法包括化学气相沉积法或液相生长法,优选为液相生长法即反溶剂法。
优选地,步骤2)所述转移方法包括干法转移或湿法转移,优选为干法转移。干法转移避免了通过溶液转移样品时,对样品造成的不可逆转的损坏。
作为上述方法的优选技术方案,液相反溶剂法包括如下步骤:
1)将ABr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿APbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
2)将上述的APbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片APbBr3发光纳米带样品。
作为上述方法的优选技术方案,干法转移所述方法包括如下步骤:
1)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片APbBr3反向按压在目标衬底上;
2)在步骤1)所得结构中,利用棉签点压目标转移区域5秒左右;
3)移去步骤1)和2)中玻璃衬底,在目标衬底上获得所述微纳结构。
本发明提供了上述产生连续光泵浦受激辐射的微纳结构在制作激光器件中的应用。本发明所述微纳结构可以在低温连续光泵浦下,产生低阈值受激辐射。
所述“低温”为78-110K的任意温度,本发明所述“连续光”为405、473nm的固体激光器。本发明所述“低阈值”为2-3.7kW/cm2。
本发明使用液相反溶剂法可以制备出厚度在百纳米左右的单晶薄片结构,这种超薄的单晶展现出了优异的光学性能同时增加了单晶与衬底之间的散热速率。因而,在此材料基础上,选取合适的导热衬底进一步提高器件在高功率下的散热性能成为进一步研究目标。本发明提供的微纳结构能够实现78K(110K)下,阈值为2(3.7)kW/cm2的连续激光泵浦下的受激辐射,且体系的制备方法简单,这些对连续光泵浦受激辐射的研究与应用具有重要的指导,这为研究室温下连续激光泵浦/电泵浦的器件成为可能。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明提供的微纳结构可以有效的提高高功率下体系的导热能力,促使实现78K、2kW/cm2(110K,3.7kW/cm2)的低阈值连续激光泵浦下的受激辐射,产生激射的阈值在业内较低,便于对室温器件的进一步研究。
(2)本发明提供的微纳结构的制备方法简单,便于操作。
附图说明
图1为实施例1制备得到的微纳结构示意图;
图2为实施例1制备得到的微纳结构在78K下随连续激光功率变化的荧光光谱图;
图3a为实施例1制备得到的微纳结构中热传导和热辐射示意图;
图3b为实施例1-4制备得到的微纳结构在78K下增加激发功率时体系温升变化的数据图;
图4为实施例2和13制备得到的微纳结构在78K下增加激发功率时体系温升变化的数据图。
具体实施方式
本说明书中公开得任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或者类似特征中的一个例子而已。所述仅仅是为了帮助理解本发明,不应该视为对本发明的具体限制。
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将CsBr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿CsPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的CsPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片CsPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为75nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片CsPbBr3反向按压在M面蓝宝石衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构,如图1所示,包括光材料层2和导热衬底层1,导热衬底层之上为发光材料层。
将实施例1制备得到的微纳结构放置于78K恒温器中,应用405nm固态连续光激光器激发样品,使用型号为iHR550的荧光光谱仪对样品荧光信号进行探测,改变激发光泵浦功率分别为1、2、4和6.6kW/cm2,所得光谱信号如图2所示。图2中530nm波长处为激子峰,530.5nm,531nm,532nm和533nm波长处为激射峰,当泵浦功率超过2kW/cm2时,荧光峰的半高宽从7nm左右窄化为0.3nm左右的激射峰,说明实施例1制备得到的微纳结构在78K下,泵浦功率密度为2kW/cm2的连续激光照射下能够产生受激辐射。将体系温度升到110K,重复上述功率依赖实验,可获得阈值为3.7kW/cm2。
在上述实施例中,热量可以通过热辐射以及和衬底间的热传导(图3a)传递,因而不同的发光层厚度会影响体系的导热性能。随后,通过对实施例1-4进行连续激光下不同泵浦功率的荧光光谱峰位移动的探测,可测得不同实例下体系的温升随激发功率的变化,如图3b样品数据所示。如图,对于同一样品而言,随着功率增加,样品的温升逐渐增大。例如对于75nm的样品,功率从0.01增加到1.75kW cm-2时,温升从0逐渐增加到7.3K。同时,在1.75kWcm-2的泵浦功率下,厚度为75nm,160nm,310nm和400nm样品的温升依次为7.3K,11.7K,19.2K和75.6K。可见,在同等激发功率下,75nm的样品中温升最小,热传导更有效,更有利于连续光激发的激射的形成。
实施例2
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将CsBr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿CsPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的CsPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片CsPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为160nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片CsPbBr3反向按压在M面蓝宝石衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
随后,通过对实施例2进行连续激光下不同泵浦功率的荧光光谱峰位移动的探测,可测得不同实例下体系的温升随激发功率的变化,如图3b中160nm样品数据所示,功率从0.01增加到1.75kW cm-2时,温升从0逐渐增加到11.7K。同时,比较实施例2和实施例13的实验结果,如图4所示。在1.75kW cm-2的泵浦功率下,厚度为160nm的样品在蓝宝石和玻璃上的温升依次为11.7K和75.4K。可见,在同等激发功率下,在蓝宝石衬底上的样品中温升更小,热传导更有效,更有利于连续光激发的激射的形成。
实施例3
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将CsBr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿CsPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的CsPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片CsPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为310nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片CsPbBr3反向按压在M面蓝宝石衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例4
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将CsBr和PbBr2按照2.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿CsPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的CsPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片CsPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为400nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片CsPbBr3反向按压在M面蓝宝石衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例5
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将MABr和PbBr2按照1:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿MAPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的MAPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎20个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片MAPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为75nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片MAPbBr3反向按压在M面蓝宝石衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例6
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将MABr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿MAPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的MAPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在60℃的烘箱中,静置生长12h后获得薄片MAPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为160nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片MAPbBr3反向按压在M面蓝宝石衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例7
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将MABr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿MAPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的MAPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎40个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片MAPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为310nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片MAPbBr3反向按压在M面蓝宝石衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例8
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将MABr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿MAPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的MAPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎50个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片MAPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为400nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片MAPbBr3反向按压在M面蓝宝石衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例9
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将FABr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿FAPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的FAPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有氯苯和乙腈的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片FAPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为75nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片FAPbBr3反向按压在M面蓝宝石衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例10
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将FABr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿FAPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为二甲基亚砜。
(2)将上述的FAPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片FAPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为160nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片FAPbBr3反向按压在M面蓝宝石衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例11
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将FABr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿FAPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为二甲基乙醇胺。
(2)将上述的FAPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片FAPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为310nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片FAPbBr3反向按压在M面蓝宝石衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例12
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将FABr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿FAPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为γ-丁内酯。
(2)将上述的FAPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和氯苯的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片FAPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为400nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片FAPbBr3反向按压在M面蓝宝石衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例13
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将CsBr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿CsPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的CsPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片CsPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为160nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片CsPbBr3反向按压在另一片玻璃衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的原生玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例14
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将CsBr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿CsPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的CsPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有乙腈和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片CsPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为160nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片CsPbBr3反向按压在硅衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例15
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将CsBr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿CsPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的CsPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和乙腈的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片CsPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为160nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片CsPbBr3反向按压在银膜衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例16
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将CsBr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿CsPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的CsPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片CsPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为160nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片CsPbBr3反向按压在金膜衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例17
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将MABr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿MAPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的MAPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片MAPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为160nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片MAPbBr3反向按压在另一片玻璃衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的原生玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例18
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将MABr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿MAPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的MAPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片MAPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为160nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片MAPbBr3反向按压在硅衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例19
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将MABr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿MAPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的MAPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有乙腈的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片MAPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为160nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片MAPbBr3反向按压在银膜衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例20
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将MABr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿MAPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的MAPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有氯苯的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片MAPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为160nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片MAPbBr3反向按压在金膜衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例21
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将FABr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿FAPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的FAPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片FAPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为160nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片FAPbBr3反向按压在另一片玻璃衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的原生玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例22
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将FABr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿FAPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的FAPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片FAPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为160nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片FAPbBr3反向按压在硅衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例23
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将FABr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿FAPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的FAPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片FAPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为160nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片FAPbBr3反向按压在银膜衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例24
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将FABr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿FAPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的FAPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片FAPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为160nm;
(4)将在玻璃衬底上反溶剂法制备的薄片FAPbBr3反向按压在金膜衬底上;随后用棉签点压目标转移区域5秒左右;
(5)移去步骤(4)中的玻璃衬底,得到所述微纳结构。
实施例25
本实施例提供了一种实现连续光泵浦下激射的纳米结构的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将CsBr和PbBr2按照1.2:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿CsPbBr3的前驱体溶液,其浓度是0.008mol L-1;所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺。
(2)将上述的CsPbBr3的前驱体溶液取20μL滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有甲苯和二氯甲烷的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎30个小孔;
(3)将上述的玻璃装置缓慢的放置在30℃的烘箱中,静置生长24h后获得薄片CsPbBr3发光纳米带样品,获得纳米带厚度约为160nm;
(4)将在玻璃衬底上使用反溶剂法制备的薄片CsPbBr3浸入乙醇溶液中;随后用吸管将溶液滴到蓝宝石衬底上;
(5)待溶液挥发干净,得到所述微纳结构。
本发明的工艺参数(如温度、时间等)区间上下限取值以及区间值都能实现本法,在此不一一列举实施例。
本发明未详细说明的内容均可采用本领域的常规技术知识。
最后所应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应该理解,对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,都不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种钙钛矿微纳结构,其特征在于,所述微纳结构包括发光材料层和导热衬底层,导热衬底层之上为反溶剂法制备的发光材料层;所述发光材料层为3D钙钛矿APbBr3纳米带,其中APbBr3为HC(NH2)2PbBr3和CsPbBr3中的一种;
发光材料层的厚度为75-400nm;所述微纳结构在78-110K连续光泵浦下,产生2-3.7kW/cm2低阈值受激辐射;
所述导热衬底层为蓝宝石。
2.一种权利要求1所述钙钛矿微纳结构的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
1)采用反溶剂法制备发光材料层;
2)将步骤1)所得发光材料层转移到导热衬底层上,得到钙钛矿微纳结构;
所述反溶剂法制备发光材料层包括如下步骤:
a)将ABr和PbBr2按照n:1的摩尔比例溶于有机溶剂中,加热搅拌得到3D钙钛矿APbBr3的前驱体溶液;n为1-2.2;
b)将3D钙钛矿APbBr3的前驱体溶液取适量滴在玻璃衬底上,并将其放置在盛有反溶剂的玻璃器皿中,用封口薄膜把玻璃器皿的口封上,并扎20-50个小孔;封上的玻璃器皿在30-60℃,静置生长12-24h得到在玻璃衬底上的发光材料层;
所述有机溶剂为N-N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙醇胺和γ-丁内酯中任意一种;反溶剂为甲苯、氯苯、乙腈和二氯甲烷中的一种或者两种;
步骤2)中,采用干法转移或湿法转移将发光材料层转移到导热衬底层上;
所述采用干法转移将发光材料层转移到导热衬底层上包括如下步骤:
将玻璃衬底上的发光材料层反向按压在导热衬底层上;点压并移除玻璃衬底即得到在导热衬底层之上为发光材料层的微纳结构。
3.一种权利要求1所述钙钛矿微纳结构在制作钙钛矿纳米激光器中的应用。
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