CN111896427A - 一种基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于油藏岩石物理性质测量技术领域，提供了一种基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法，该方法包括以下步骤：利用环境扫描电镜对岩石样品的断面进行观察，选择待测目标区域；将样品进行冷却处理，升高样品仓内水蒸气压力，使样品表面出现冷凝水，再观察待测目标区域的冷凝形貌特征；使岩石样品表面的冷凝水挥发，再观察待测目标区域的干燥形貌特征；根据待测目标区域的干燥形貌特征，识别待测目标区域的孔隙位置；根据待测目标区域内孔隙位置的冷凝形貌特征，将待测目标区域内孔隙壁划分为油润湿区域和水润湿区域，并计算得到待测目标区域的油润湿孔壁比例和水润湿孔壁比例。该方法可以快速、原位、定量地分析岩石的混合润湿性。
Description
技术领域
本发明属于油藏岩石物理性质测量技术领域，尤其涉及一种基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法。
背景技术
润湿性是两种非混相流体对同一固体表面附着的趋势或程度。油藏岩石具有混合润湿的特征，即岩石内不同位置、不同矿物或不同大小孔道存在很强的非均一润湿性。岩石的混合润湿性影响岩石内多相流体的流动和分布，对油气运移和油藏开发研究具有重要意义。如混合润湿岩石中亲油孔隙和喉道增多，会使油充注所需的动力减小，有利于石油在储层中运聚成藏。在油藏的注水开发方面，岩石混合润湿性对水驱效率和最终的石油采收率都有很大影响。
然而，目前尚未建立起有效的定量评价岩石混合润湿性的方法。石油行业主要的润湿性测量方法包括接触角法、USBM指数法和Amott指数法等，这些方法只能测试厘米级尺度岩石样品整体的、平均的润湿性，无法定量表征岩石的混合润湿性。有学者根据岩石内部油(水)润湿表面的核磁共振响应或者物理-化学吸附能力的差异，尝试建立岩石混合润湿程度的定量表征方法，但是由于储层岩石的矿物组成和分布特征复杂，其应用效果不好。利用微米CT扫描技术可以实现岩石孔隙内油水形态的三维表征，进而测量孔隙尺度的接触角，并可以定量评价岩石的混合润湿程度。但是受微米CT技术精度的限制，无法准确表征致密岩石孔隙内的油-水-岩石三相接触面，接触角结果存在很大不确定性，而且测试流程比较复杂、测试价格昂贵，不利于工业化应用。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法，旨在解决背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法，其包括以下步骤：
制备具有新断面的岩石样品；
用环境扫描电镜对岩石样品的断面进行观察，选择待测目标区域；
将岩石样品置于含有水蒸气的样品仓中进行冷却处理后，再升高样品仓内的水蒸气压力至预设的压力值，使岩石表面出现冷凝水，再用环境扫描电镜观察待测目标区域的冷凝形貌特征；
使岩石样品表面的冷凝水挥发，并待岩石样品干燥后，再用环境扫描电镜观察待测目标区域的干燥形貌特征；
根据待测目标区域的干燥形貌特征，识别待测目标区域的孔隙位置；
根据待测目标区域内孔隙位置的冷凝形貌特征，将待测目标区域内的孔隙壁划分为油润湿区域和水润湿区域，并计算得到待测目标区域的油润湿孔壁比例和水润湿孔壁比例。
作为本发明实施例的一种优选方案，所述岩石样品的厚度不大于3mm。
作为本发明实施例的另一种优选方案，所述岩石样品的断面面积不超过20mm2。
作为本发明实施例的另一种优选方案，所述步骤中，冷却处理时，用于放置岩石样品的冷台的温度为3～7℃。
作为本发明实施例的另一种优选方案，所述步骤中，冷却处理的方法具体包括：
将岩石样品置于温度为3～7℃，且水蒸气压力不高于5Torr的样品仓中进行冷却处理。
作为本发明实施例的另一种优选方案，所述预设的压力值的确定方法包括以下步骤：
在冷却处理的温度条件下，将中性润湿材料置于水蒸气压力不高于5Torr的样品仓中进行冷凝实验，同时观察中性润湿材料的表面是否出现冷凝水；冷凝实验过程中，以每次0.1～0.4Torr的频率逐步升高样品仓内的水蒸气压力，直至中性润湿材料的表面出现冷凝水后，停止升高水蒸气压力，并记此时的水蒸气压力为所述预设的压力值；
其中，所述中性润湿材料为聚丙烯，其表面的水接触角为90°。
作为本发明实施例的另一种优选方案，所述步骤中，将待测目标区域划分为油润湿区域和水润湿区域的方法，具体包括：
将待测目标区域的冷凝形貌特征与待测目标区域的孔隙位置进行叠合，将出现膜状和低圆顶状冷凝水的孔隙位置划分为水润湿区域，将未出现冷凝水和出现球状冷凝水的孔隙位置划分为油润湿区域。
作为本发明实施例的另一种优选方案，所述步骤中，待测目标区域的油润湿孔壁比例和水润湿孔壁比例的计算方法，具体包括：
获取待测目标区域的的孔隙位置、油润湿区域和水润湿区域的水平投影，并分别进行清绘，得到岩石表面孔隙的像素点数、油润湿区域的像素点数以及水润湿区域的像素点数；
根据油润湿区域的像素点数与岩石表面孔隙的像素点数的比值，计算得到待测目标区域的油润湿孔壁比例；
根据水润湿区域的像素点数与岩石表面孔隙的像素点数的比值，计算得到待测目标区域的水润湿孔壁比例。
本发明实施例提供的一种基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法，通过对岩石样品冷凝实验条件的控制和样品表面冷凝特征的观察，分析岩石表面孔隙尺度的润湿性，统计岩石表面孔隙的油润湿孔壁比例和水润湿孔壁比例，建立对岩石的混合润湿性进行定量评价的方法，可以快速、原位、定量地分析岩石的混合润湿性。
附图说明
图1为本发明实施例提供的基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法的流程示意图。
图2为本发明实施例1的岩石样品干燥的断面形貌照片的拼接图。
图3为本发明实施例1根据干燥样品断面形貌识别出的孔隙分布图。
图3A为本发明实施例1典型根据样品表面景深识别孔隙位置的特征图。
图3B为本发明实施例1典型根据自生矿物发育特征识别孔隙位置的特征图。
图4为本发明实施例1的岩石样品断面出现冷凝水后的冷凝特征照片的拼接图。
图5为本发明实施例1的岩石样品断面孔隙位置与冷凝特征分布的叠合图。
图5A为本发明实施例1典型根据被膜状冷凝水分布判识水润湿区域的特征图。
图5B为本发明实施例1典型根据未冷凝和球状冷凝水分布判识油润湿区域的特征图。
图6为本发明实施例1根据孔壁表面冷凝特征划分出水润湿区域和油润湿区域的结果图。
图7为本发明实施例1的清绘出的待测目标区域、油润湿孔壁和水润湿孔壁分布图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
如附图1所示，该实施例提供了一种基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法，其包括以下步骤：
S1、制备具有新断面的岩石样品，使岩石样品的厚度为3mm，断面尺寸约为4×4mm，且控制岩石样品的断面和底面平整。
S2、将上述岩石样品放置于环境扫描电镜的样品仓内，将环境扫描电镜设置为环境扫描模式，冷台温度设置为5.0℃，样品仓水蒸气压力为5.0Torr，粗略观察岩石样品表面的形貌特征，并选择感兴趣的岩石表面区域作为待测目标区域。
S3、当岩石样品在温度为5.0℃的冷台上的冷却时间超过30min后，将样品仓水蒸气压力快速升高到8.1Torr，观察岩石样品表面何时出现冷凝水，在岩石样品出现冷凝水后的0～20min时间段内，用环境扫描电镜观察待测目标区域的冷凝形貌特征，并进行连续拍照。需要说明的是，在5.0℃的温度条件下，将表面水接触角为90°的中性润湿材料(聚丙烯)置于水蒸气压力为5Torr的样品仓中进行冷凝实验，同时观察中性润湿材料的表面是否出现冷凝水；冷凝实验过程中，以每次0.2～0.3Torr的频率逐步升高样品仓内的水蒸气压力，直至中性润湿材料的表面出现冷凝水后，停止升高水蒸气压力，此时的水蒸气压力为8.1Torr。
S4、当岩石样品表面冷凝形貌特征观察结束后，再将样品仓水蒸气压力调低到5.0Torr，使岩石样品表面的冷凝水逐渐挥发，待样品表面干燥后，对待测目标区域内样品断面的干燥形貌特征进行观察和连续拍照，拍摄的干燥形貌特征照片的位置应与上述冷凝形貌特征照片的位置对应。
S5、将步骤S4拍摄的干燥形貌特征照片进行无缝拼接，如图2所示，为实施例中获得的干燥形貌特征的大范围拼接图。
S6、根据上述的待测目标区域的干燥形貌特征，如样品表面景深、矿物表面粗糙程度、矿物表面是否粘附杂基、自生矿物发育情况等，识别岩石表面待测目标区域的孔隙位置；如图3所示，为实施例中根据干燥样品断面形貌识别出的孔隙分布图；图3A和图3B为典型位置的局部放大图，图3A中箭头指示位置景深大，为明显孔隙；图3B中箭头指示位置虽然不具有大景深特点，但为自生矿物大量发育位置，如发育自生绿泥石膜、自生伊利石和自生微晶石英，该位置同样为岩石的孔隙位置。
S7、将步骤S3拍摄的待测目标区域的冷凝形貌特征进行无缝拼接，如图4所示，为实施例中获得的岩石样品表面冷凝形貌特征的大范围拼接图。
S8、将步骤S6识别的孔隙位置和步骤S7得到的岩石样品表面冷凝形貌特征的大范围拼接图进行叠合，如图5所示，为实例中获得的样品断面孔隙位置与冷凝特征分布的叠合图。
S9、对比孔隙位置的矿物表面在样品干燥和出现冷凝水后的形貌特征，分析孔隙位置的冷凝特征，即是否出现冷凝水以及出现冷凝水后冷凝水的形态特征，根据这些冷凝特征将孔壁表面划分为油润湿区域和水润湿区域，其中，未出现冷凝水和出现球状冷凝水的岩石孔壁为油润湿区域，出现膜状和低圆顶状冷凝水的岩石孔壁为水润湿区域；如图5A和图5B所示，图5A和图5B为图5典型位置的局部放大图，图5A中箭头指示的孔隙位置都被膜状冷凝水覆盖，为明显的水润湿孔壁；图5B中箭头指示的孔隙位置表现为未凝水或者出现球状冷凝水，为明显的油润湿孔壁；另外，如图6所示，图6为对所有孔隙位置孔壁润湿性识别结果图。
S10、对观察的待测目标区域、孔隙位置、油润湿区域和水润湿区域的水平投影分布进行清绘，如图7所示，为清绘出的观察范围、油润湿孔壁和水润湿孔壁分布图。
S11、统计观察的待测目标区域、总孔隙位置、油润湿区域和水润湿区域的像素点数，计算岩石面孔率(Sp)、油润湿孔壁比例(Po)和水润湿孔壁比例(Pw)，计算公式如下：
Rp＝Sp/St；
Po＝So/Sp；
Pw＝Sw/Sp；
其中，Rp为面孔率，Sp为岩石表面待测目标区域总孔隙的像素点数，St为观察的待测目标区域的总像素点数，Po为油润湿区域占总孔隙的比例，So为油润湿区域的像素点数，Pw为水润湿区域占总孔隙的比例，Sw为水润湿区域的像素点数。上述的计算统计结果如表1所示，统计得到的待测目标区域内岩石占据的像素点数为943055，总孔隙占据的像素点数为133222，油润湿区域占据的像素点数为111660，水润湿区域占据的像素点数为21562；计算出的岩石面孔率为14.1％，油润湿孔壁比例为83.8％，水润湿孔壁比例为16.2％。
表1
实施例2
该实施例提供了一种基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法，其包括以下步骤：
S1、制备具有新断面的岩石样品，使岩石样品的厚度为2mm，断面尺寸约为4×5m，且控制岩石样品的断面和底面平整。
S2、将上述岩石样品放置于环境扫描电镜的样品仓内，将环境扫描电镜设置为环境扫描模式，冷台温度设置为3.0℃，样品仓水蒸气压力为4.0Torr，粗略观察岩石样品表面的形貌特征，并选择感兴趣的岩石表面区域作为待测目标区域。
S3、当岩石样品在温度为3.0℃的冷台上的冷却时间超过20min后，将样品仓水蒸气压力快速升高到预设的压力值，观察岩石样品表面何时出现冷凝水，在岩石样品出现冷凝水后的0～20min时间段内，用环境扫描电镜观察待测目标区域的冷凝形貌特征，并进行连续拍照。其中，该步骤中预设的压力值的确定方法如下：
在3.0℃的温度条件下，将表面水接触角为90°的中性润湿材料(聚丙烯)置于水蒸气压力为4Torr的样品仓中进行冷凝实验，同时观察中性润湿材料的表面是否出现冷凝水；冷凝实验过程中，以每次0.1Torr的频率逐步升高样品仓内的水蒸气压力，直至中性润湿材料的表面出现冷凝水后，停止升高水蒸气压力，则此时的水蒸气压力即为上述预设的压力值。
S4、当岩石样品表面冷凝形貌特征观察结束后，再将样品仓水蒸气压力调低到4.0Torr，使岩石样品表面的冷凝水逐渐挥发，待样品表面干燥后，对待测目标区域内样品断面的干燥形貌特征进行观察和连续拍照，拍摄的干燥形貌特征照片的位置应与上述冷凝形貌特征照片的位置对应。
S5、将步骤S4拍摄的干燥形貌特征照片进行无缝拼接。
S6、根据上述的待测目标区域的干燥形貌特征，如样品表面景深、矿物表面粗糙程度、矿物表面是否粘附粘土杂基、自生矿物发育情况等，识别岩石表面待测目标区域的孔隙位置。
S7、将步骤S3拍摄的待测目标区域的冷凝形貌特征进行无缝拼接。
S8、将步骤S6识别的孔隙位置和步骤S7得到的岩石样品表面冷凝形貌特征的大范围拼接图进行叠合。
S9、对比孔隙位置的矿物表面在样品干燥和出现冷凝水后的形貌特征，分析孔隙位置的冷凝特征，即是否出现冷凝水以及出现冷凝水后冷凝水的形态特征，根据这些冷凝特征将孔壁表面划分为油润湿区域和水润湿区域，其中，未出现冷凝水和出现球状冷凝水的岩石孔壁为油润湿区域，出现膜状和低圆顶状冷凝水的岩石孔壁为水润湿区域。
S10、对观察的待测目标区域、孔隙位置、油润湿区域和水润湿区域的水平投影分布进行清绘。
S11、统计观察的待测目标区域、总孔隙位置、油润湿区域和水润湿区域的像素点数，计算岩石面孔率(Sp)、油润湿孔壁比例(Po)和水润湿孔壁比例(Pw)，计算公式与上述实施例1的相同。
实施例3
该实施例提供了一种基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法，其包括以下步骤：
S1、制备具有新断面的岩石样品，使岩石样品的厚度为2.5mm，断面尺寸约为3×3m，且控制岩石样品的断面和底面平整。
S2、将上述岩石样品放置于环境扫描电镜的样品仓内，将环境扫描电镜设置为环境扫描模式，冷台温度设置为7.0℃，样品仓水蒸气压力为5.0Torr，粗略观察岩石样品表面的形貌特征，并选择感兴趣的岩石表面区域作为待测目标区域。
S3、当岩石样品在温度为7.0℃的冷台上的冷却时间达到40min后，将样品仓水蒸气压力快速升高到预设的压力值，观察岩石样品表面何时出现冷凝水，在岩石样品出现冷凝水后的0～20min时间段内，用环境扫描电镜观察待测目标区域的冷凝形貌特征，并进行连续拍照。其中，该步骤中预设的压力值的确定方法如下：
在7.0℃的温度条件下，将表面水接触角为90°的中性润湿材料(聚丙烯)置于水蒸气压力为5Torr的样品仓中进行冷凝实验，同时观察中性润湿材料的表面是否出现冷凝水；冷凝实验过程中，以每次0.4Torr的频率逐步升高样品仓内的水蒸气压力，直至中性润湿材料的表面出现冷凝水后，停止升高水蒸气压力，则此时的水蒸气压力即为上述预设的压力值。
S4、当岩石样品表面冷凝形貌特征观察结束后，再将样品仓水蒸气压力调低到5.00Torr，使岩石样品表面的冷凝水逐渐挥发，待样品表面干燥后，对待测目标区域内样品断面的干燥形貌特征进行观察和连续拍照，拍摄的干燥形貌特征照片的位置应与上述冷凝形貌特征照片的位置对应。
S5、将步骤S4拍摄的干燥形貌特征照片进行无缝拼接。
S6、根据上述的待测目标区域的干燥形貌特征，如样品表面景深、矿物表面粗糙程度、矿物表面是否粘附粘土杂基、自生矿物发育情况等，识别岩石表面待测目标区域的孔隙位置。
S7、将步骤S3拍摄的待测目标区域的冷凝形貌特征进行无缝拼接。
S8、将步骤S6识别的孔隙位置和步骤S7得到的岩石样品表面冷凝形貌特征的大范围拼接图进行叠合。
S9、对比孔隙位置的矿物表面在样品干燥和出现冷凝水后的形貌特征，分析孔隙位置的冷凝特征，即是否出现冷凝水以及出现冷凝水后冷凝水的形态特征，根据这些冷凝特征将孔壁表面划分为油润湿区域和水润湿区域，其中，未出现冷凝水和出现球状冷凝水的岩石孔壁为油润湿区域，出现膜状和低圆顶状冷凝水的岩石孔壁为水润湿区域。
S10、对观察的待测目标区域、孔隙位置、油润湿区域和水润湿区域的水平投影分布进行清绘。
S11、统计观察的待测目标区域、总孔隙位置、油润湿区域和水润湿区域的像素点数，计算岩石面孔率(Sp)、油润湿孔壁比例(Po)和水润湿孔壁比例(Pw)，计算公式与上述实施例1的相同。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备具有新断面的岩石样品；
用环境扫描电镜对岩石样品的断面进行观察，选择待测目标区域；
将岩石样品置于含有水蒸气的样品仓中进行冷却处理后，再升高样品仓内的水蒸气压力至预设的压力值，使岩石表面出现冷凝水，再用环境扫描电镜观察待测目标区域的冷凝形貌特征；
使岩石样品表面的冷凝水挥发，并待岩石样品干燥后，再用环境扫描电镜观察待测目标区域的干燥形貌特征；
根据待测目标区域的干燥形貌特征，识别待测目标区域的孔隙位置；
根据待测目标区域内孔隙位置的冷凝形貌特征，将待测目标区域内的孔隙壁划分为油润湿区域和水润湿区域，并计算得到待测目标区域的油润湿孔壁比例和水润湿孔壁比例。
2.根据权利要求1所述的一种基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法，其特征在于，所述岩石样品的厚度不大于3mm。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法，其特征在于，所述岩石样品的断面面积不超过20mm2。
4.根据权利要求1所述的一种基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法，其特征在于，所述步骤中，冷却处理时，用于放置岩石样品的冷台的温度为3~7℃。
5.根据权利要求4所述的一种基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法，其特征在于，所述步骤中，冷却处理的方法具体包括：
将岩石样品置于温度为3~7℃，且水蒸气压力不高于5Torr的样品仓中进行冷却处理。
6.根据权利要求1所述的一种基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法，其特征在于，所述预设的压力值的确定方法包括以下步骤：
在冷却处理的温度条件下，将中性润湿材料置于水蒸气压力不高于5Torr的样品仓中进行冷凝实验，同时观察中性润湿材料的表面是否出现冷凝水；冷凝实验过程中，以每次0.1~0.4Torr的频率逐步升高样品仓内的水蒸气压力，直至中性润湿材料的表面出现冷凝水后，停止升高水蒸气压力，并记此时的水蒸气压力为所述预设的压力值；
其中，所述中性润湿材料为聚丙烯，其表面的水接触角为90°。
7.根据权利要求1所述的一种基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法，其特征在于，所述步骤中，将待测目标区域划分为油润湿区域和水润湿区域的方法，具体包括：
将待测目标区域的冷凝形貌特征与待测目标区域的孔隙位置进行叠合，将出现膜状和低圆顶状冷凝水的孔隙位置划分为水润湿区域，将未出现冷凝水和出现球状冷凝水的孔隙位置划分为油润湿区域。
8.根据权利要求1所述的一种基于环境扫描电镜检测致密岩石混合润湿性的方法，其特征在于，所述步骤中，待测目标区域的油润湿孔壁比例和水润湿孔壁比例的计算方法，具体包括：
获取待测目标区域的孔隙、油润湿区域和水润湿区域的水平投影，并分别进行清绘，得到岩石表面孔隙的像素点数、油润湿区域的像素点数以及水润湿区域的像素点数；
根据油润湿区域的像素点数与岩石表面孔隙的像素点数的比值，计算得到待测目标区域的油润湿孔壁比例；
根据水润湿区域的像素点数与岩石表面孔隙的像素点数的比值，计算得到待测目标区域的水润湿孔壁比例。
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