CN111850632B - 一种活化液及其使用该种活化液的锌镍电镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锌镍电镀领域，本发明一种活化液及使用这种活化液的锌镍电镀工艺，公开了一种活化液，其包括钴氨配合物和浓氨水，其可以在工件表面裸露的锌上附着一层钴薄膜，对工件起到保护作用，同时活化液会加速工件表面氧化锌和氢氧化锌的溶解，再对溶解掉的地方裸露出的锌进行附着，得到性质稳定，不易被腐蚀的工件，并公开了使用本活化液的锌镍电镀工艺，包括除锈、除酸、电镀、活化、钝化等步骤，其中电镀后采用本申请的活化液对工件进行活化，再进行钝化处理，提高工件的耐腐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及锌镍电镀的技术领域，尤其是涉及一种活化液及其使用该种活化液的锌镍电镀工艺。
背景技术
电镀是利用电解原理在某些金属表面镀上一薄层其他金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其他材料制件的表面附着一层金属膜的工艺，从而防止金属氧化，提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性及增进美观等作用，而电镀锌镍合金工艺就是指在金属的表面电镀一层锌镍合金，经过电镀锌镍合金的金属构件，具备优异的耐腐蚀性、优良的耐热疲劳性能以及低氢脆性等优点。
现有技术中电镀锌镍合金工艺，包括原材料检查、化学除油、一次水洗、电化学除油、二次水洗、抛光、酸洗、上挂、电镀锌镍合金、四次水洗、干燥和检测包装，化学除油：利用碱液对附着在金属表面的油脂利用皂化作用去除可皂化性油脂；一次水洗：利用流动的热水流对除油后的金属构件进行冲洗。
现有电镀锌镍合金的金属构件在电镀后还会进行一次或多次钝化，在钝化前需要对金属构件表面由于电镀而产生的氧化物、氢氧化物附着残留进行清除，上述技术中采用四次水洗，水洗过程长且资源浪费大，故而现有技术中对此还有一种更为常见的处理方式，即使用5wt%HCl作为活化液浸泡清洗金属构件。
使用5wt%HCl作为活化液浸泡清洗金属构件会对金属表面产生一定的腐蚀作用，使金属表面产生坑洼，损伤甚至损坏电镀层。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的是提供一种活化液，活化液可以在工件表面裸露的锌上附着一层钴薄膜，对工件起到保护作用，同时活化液会加速工件表面氧化锌和氢氧化锌的溶解，再对溶解掉的地方裸露出的锌进行附着钴薄膜，避免活化液对工件表面电镀层造成损伤或损坏，得到性质稳定，不易被腐蚀的工件；
本发明的第二个目的是提供一种使用该活化液的锌镍电镀工艺，该电镀工艺对工件进行电镀，在工件表面附着一层锌镍合金镀层，提高工件的耐腐蚀性，光亮度，同时对电镀后的工件进行清洗、钝化等工艺，提高工艺的效率和电镀工件稳定性。
本发明的上述发明目的一是通过以下技术方案得以实现的：
一种活化液，包括以下原料：钴氨配合物、浓氨水，每1L所述活化液的原料中钴氨配合物为0.2-0.24mol，所述浓氨水用量以其中N含量为计为9.5~10.5mol。每1L所述活化液的原料中钴氨配合物为0.22mol，所述浓氨水用量以其中N含量为计为10mol。
通过采用上述技术方案，活化液中的钴氨配合物可以与工件表面裸露的锌进行置换反应，使钴附着在工件表面裸露锌的地方，浓氨水加速对工件表面氧化物和氢氧化物的溶解，除去氧化物和氢氧化物，同时钴氨配合物将除去氧化物和氢氧化物后裸露的锌反应，钴附着于锌的表面，使工件表面附着一层钴膜，使工件表面的性质更稳定。
本发明 在一较佳示例中可以进一步配置为：所述钴氨配合物中钴为三价钴。
通过采用上述技术方案，三价钴与氨的稳定常数更大，性质更稳定，不易分解。
本发明 在一较佳示例中可以进一步配置为：每1L所述活化液的原料中还包括有0.12~0.15mol的十二烷基苯磺酸钠。
通过采用上述技术方案，可以加速工件表面杂质的溶解，使除杂更彻底，反应速度更快,提高活化效率。
本发明的上述发明目的二是通过以下技术方案得以实现的：
一种锌镍电镀工艺，包括以下步骤：
S1：化学除油，利用除油粉和自来水对附着在金属构件的表面的油脂进行除油，得到除油工件；
S2：酸洗、一次清洗，将S1除油后的工件放入盛有稀HCl溶液的池中，将金属表面的锈蚀产物和氧化膜除去；将产品浸没在水槽中，二级逆流漂洗，得到除锈工件；
S3：阳极电解、二次清洗，将S3得到的工件转移至碱性电解液的电极上，利用电解时电极的极化作用降低溶液界面的表面张力，达到二次除油的效果；将产品浸没在水洗槽内，二级逆流漂洗，将产品表面洗净，得到电解工件；
S4：一次活化，用5wt%HCl对产品进行活化处理，除去阳极电解后其表面的碱性物质，得到一次活化工件；
S5：中和，将产品浸没在槽液中，主要用于中和产品表面残留的酸，主要成分是NaOH，得到除酸工件；
S6：锌镍电镀，将工件吊挂，放入电解池的阴极进行电镀，所述电解池为无氰碱性镀锌镍合金电解池，碱性物质为NaOH；镀槽配有专用的过滤机，循环过滤，用于保持槽液的干净，产生的废渣也因为过滤在被截留在滤网上，得到电镀工件；
S7：二次活化，将电镀工件放入活化液二次活化，其活化液为上述活化液,其活化液在使用过程中随成分浓度降低补充钴氨配合物和浓氨水，其活化液设置标准上限溶液管和标注下限溶液管，标准上限溶液管中放有未电镀消耗的活化液，标准下限溶液管电镀消耗至钴氨配合物浓度有效最低时的活化液，通过对比现有工作活化液与标准上限溶液管、标注下限溶液管的色差，对现有工作活化液补充钴氨配合物和浓氨水，活化池中活化液持续搅拌，得到二次活化工件；
S8：三次清洗，此处采用的二级逆流漂洗，洁净水从后一个水洗槽加入，溢流到前一道水洗槽，保持后一道水的洁净，将产品洗干净，得到三次清洗工件；
S9：钝化，将S8得到的三次清洗工件放入蓝白钝化剂进行钝化；
S10：热封，用热压封口装置对产品热封，在产品表面形成一层致密的薄膜，提高抗腐蚀的能力。
通过采用上述技术方案，可以在工件表面附着一层锌镍合金镀层，提高工件的耐腐蚀性，对电镀后的工件进行清洗、钝化等工艺，提高工艺的效率和电镀工件稳定性。同时本锌镍电镀工艺中工件钝化前附着一层钴薄膜，其在钝化的酸性环境中对工件再次产生保护作用，进一步减少腐蚀。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：S7中活化液温度为20~30℃。
通过采用上述技术方案，降低浓氨水分解速率同时保证活化正常进行而无需加热或降温的操作。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：S7中活化液在使用过程中随成分浓度降低，补充钴氨配合物和浓氨水。
通过采用上述技术方案，保证活化液中浓氨水和钴氨配合物的量，使反应正向进行，提高反应效率。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：S7中活化液设置标准上限溶液管和标注下限溶液管，所述标准上限溶液管中放有未电镀消耗的活化液，所述标准下限溶液管电镀消耗至钴氨配合物浓度有效最低时的活化液，通过对比现有工作活化液与标准上限溶液管、标注下限溶液管的色差，对现有工作活化液补充钴氨配合物和浓氨水。
通过采用上述技术方案，无需取样后再在实验室或分析室内检测，只需要在现在对比对比现有工作活化液与标准上限溶液管、标注下限溶液管的色差，即可获得活化液钴氨配合物浓度，以此为基准，衡量活化液中所有有效成分浓度，进行添加，保证活化液中的浓氨水和钴氨配合物的量充足，使工件表面的氧化物和氢氧化物去除充分，同时保证工件表面全部被保护。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：对S7中活化池中活化液持续搅拌。
通过采用上述技术方案，使活化液的成分在溶液中分散均匀，避免工件表面去除杂质和钴对工件表面附着不均匀。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1. 由于本发明采用含有浓氨水和钴氨配合物的活化液，由于浓氨水可以除去工件表面的氧化物及氢氧化物，获得了除去由于电镀不均匀留下的镀件表面杂质的效果；
2. 由于本发明采用含有钴氨配合物的活化液，由于钴氨配合物可与工件表面的锌反应，钝化前附着一层钴薄膜，其在钝化的酸性环境中对工件再次产生保护作用，进一步减少腐蚀。
3. 本发明中优选采用十二烷基苯磺酸钠的活化液，通过十二烷基苯磺酸钠的加速溶解作用，加速工件表面杂质溶解，获得了使除杂更彻底，反应时间减短的效果。
具体实施方式
实施例1，
一种活化液，包括以下原料：钴氨配合物、浓氨水，每1L活化液的原料中钴氨配合物为0.2mol，浓氨水用量以其中N含量为计为9.5mol，0.12mol的十二烷基苯磺酸钠。
其中钴氨配合物为三氯六氨合钴，浓氨水的浓度为20wt%。
其制备方法如下：
称取534.9kg三氯六氨合钴以及807.5kg的浓氨水，将两者混合并加水稀释至1m3。
实施例2，
一种活化液，包括以下原料：钴氨配合物、浓氨水，每1L活化液的原料中钴氨配合物为0.24mol，浓氨水用量以其中N含量为计为10.5mol，0.12mol的十二烷基苯磺酸钠。
其中钴氨配合物为三氯六氨合钴，浓氨水的浓度为20wt%。
其制备方法如下：
称取641.88kg三氯六氨合钴以及892.5kg的浓氨水，将两者混合并加水稀释至1m3。
实施例3，
一种活化液，包括以下原料：钴氨配合物、浓氨水，每1L活化液的原料中钴氨配合物为0.22mol，浓氨水用量以其中N含量为计为10mol，0.135mol的十二烷基苯磺酸钠。
其中钴氨配合物为三氯六氨合钴，浓氨水的浓度为20wt%。
其制备方法如下：
称取588.39kg三氯六氨合钴以及849.5kg的浓氨水，将两者混合并加水稀释至1m3。
对比例1，
一种活化液，其为浓度5wt%HCl。
实施例4，
一种活化液，包括以下原料：钴氨配合物、浓氨水，每1L活化液的原料中钴氨配合物为0.22mol，浓氨水用量以其中N含量为计为10mol，0.135mol的十二烷基苯磺酸钠。
其中钴氨配合物为二氯六氨合钴，浓氨水的浓度为20wt%。
其制备方法如下：
称取510.4kg二氯六氨合钴以及849.5kg的浓氨水，将两者混合并加水稀释至1m3。
实施例5，
一种活化液，包括以下原料：钴氨配合物、浓氨水，每1L活化液的原料中钴氨配合物为0.22mol，浓氨水用量以其中N含量为计为10mol，0.135mol的十二烷基苯磺酸钠。
其中钴氨配合物为硝酸六氨合钴，浓氨水的浓度为20wt%。
其制备方法如下：
称取205kg硝酸六氨合钴以及849.5kg的浓氨水，将两者混合并加水稀释至1m3。
实施例6，
一种活化液，包括以下原料：钴氨配合物、浓氨水，每1L活化液的原料中钴氨配合物为0.22mol，浓氨水用量以其中N含量为计为10mol。
其中钴氨配合物为三氯六氨合钴，浓氨水的浓度为20wt%。
其制备方法如下：
称取588.39kg三氯六氨合钴以及849.5kg的浓氨水，将两者混合并加水稀释至1m3。
实施例7，
一种活化液，包括以下原料：钴氨配合物、浓氨水，每1L活化液的原料中钴氨配合物为0.22mol，浓氨水用量以其中N含量为计为10mol，0.15mol的十二烷基苯磺酸钠。
其中钴氨配合物为硝酸六氨合钴，浓氨水的浓度为20wt%。
其制备方法如下：
称取588.39kg三氯六氨合钴以及849.5kg的浓氨水，将两者混合并加水稀释至1m3。
实施例8，
一种活化液，包括以下原料：钴氨配合物、浓氨水，每1L活化液的原料中钴氨配合物为0.22mol，浓氨水用量以其中N含量为计为10mol，0.2mol的十二烷基苯磺酸钠。
其中钴氨配合物为硝酸六氨合钴，浓氨水的浓度为20wt%。
其制备方法如下：
称取588.39kg三氯六氨合钴以及849.5kg的浓氨水，将两者混合并加水稀释至1m3。
实施例9，
一种活化液，包括以下原料：钴氨配合物、浓氨水，每1L活化液的原料中钴氨配合物为0.22mol，浓氨水用量以其中N含量为计为10mol，0.15mol的十二烷基苯磺酸钠。
其中钴氨配合物为硝酸六氨合钴，浓氨水的浓度为20wt%。
其制备方法如下：
称取588.39kg三氯六氨合钴以及849.5kg的浓氨水，将两者混合并加水稀释至1m3。
实施例10，
一种锌镍电镀工艺，包括以下步骤，
S1：化学除油，利用除油液对附着在金属工件的表面的油脂进行除油，其中除油液为深圳市天跃新材料科技有限公司市售产品，环保无磷除油粉，用量为80g/L，除油液温度为65℃，停留时间为10min，除油后得到除油工件；
S2：酸洗、一次清洗，将S1除油后的工件放入盛有稀HCl溶液的池中，将金属表面的锈蚀产物和氧化膜除去，稀HCl溶液浓度为40g/L，浸泡温度为室温，浸泡时间为10min，得到除锈工件；
将产品浸没在水槽中，二级逆流漂洗，洁净水从后一个水洗槽加入，溢流到前一道水洗槽，保持后一道水的洁净，将产品洗干净，漂洗时间为1min；
S3：阳极电解、二次清洗，将S2得到的除锈工件转移至80g/L NaOH电解液的电极上，温度为50℃，停留时间为1min，利用电解时电极的极化作用降低溶液界面的表面张力，达到二次除油的效果；
将产品浸没在水洗槽内，二级逆流漂洗，洁净水从后一个水洗槽加入，溢流到前一道水洗槽，保持后一道水的洁净，漂洗时间为1min，将产品表面洗净，得到电解工件；
S4：一次活化，将S3得到的电解工件放入5%HCl，温度为室温，停留时间为10min，对产品进行活化处理，除去阳极电解后其表面的碱性物质，得到一次活化工件；
S5：中和，将S4所得的一次活化工件浸没在浓度为5g/L的NaOH槽液中，温度为室温，浸泡时间为1min，中和产品表面残留的酸，得到除酸工件；
S6：锌镍电镀，将工件吊挂，放入电解池的阴极进行电镀，电镀停留时间为60min，电解池为无氰碱性镀锌镍合金电解池，碱性物质为NaOH，NaOH浓度120g/L，锌的浓度为8g/L，镍的浓度为8g/L，电解液温度25℃，镀槽配有专用的过滤机，其过滤机的型号为MFL系列，循环过滤，用于保持槽液的干净，产生的废渣也因为过滤在被截留在滤网上；
S7：二次活化，将电镀工件放入活化液二次活化，活化停留时间为2min，活化液为实施例3的活化液,活化液的温度为25℃，活化液在使用过程中随成分浓度降低补充钴氨配合物和浓氨水，活化液设置标准上限溶液管和标注下限溶液管，标准上限溶液管中放有未电镀消耗的活化液，标准下限溶液管电镀消耗至钴氨配合物浓度有效最低时的活化液，通过对比现有工作活化液与标准上限溶液管、标注下限溶液管的色差，对现有工作活化液补充钴氨配合物和浓氨水，活化池中活化液持续搅拌，得到二次活化工件；
S8：三次清洗，将S7所得二次活化工件放入水槽漂洗，此处采用的二级逆流漂洗，洁净水从后一个水洗槽加入，溢流到前一道水洗槽，停留时间为1min，保持后一道水的洁净，将产品洗干净，得到三次清洗工件；
S9：钝化，将S8得到的三次清洗工件放入蓝白钝化剂进行钝化，其蓝白钝化剂为宁波华印表面工程材料科技有限公司产品，蓝白钝化剂浓度为30wt%，温度为30℃，钝化时间为1min，得到钝化工件；
S10：热封，将S9所得的钝化工件放入封闭液中热封，其封闭液为上海珊鑫化学科技有限公司产品，封闭液的浓度为20wt%，温度为室温，热封时间为1min，在产品表面形成一层致密的薄膜，提高抗腐蚀的能力。
实施例11，
一种锌镍电镀工艺，基于实施例7的基础，其区别之处在于S7中使用的活化液为实施例3制备的活化液。
实施例12，
一种锌镍电镀工艺，基于实施例7的基础，其区别之处在于S7中使用的活化液为实施例4制备的活化液。
实施例13，
一种锌镍电镀工艺，基于实施例7的基础，其区别之处在于S7中使用的活化液为实施例5制备的活化液。
实施例14，
一种锌镍电镀工艺，基于实施例7的基础，其区别之处在于S7中使用的活化液为实施例6制备的活化液。
实施例15，
一种锌镍电镀工艺，基于实施例7的基础，其区别之处在于S7中的活化液温度为15℃。
实施例16，
一种锌镍电镀工艺，基于实施例7的基础，其区别之处在于S7中的活化液为温度为20℃。
实施例17，
一种锌镍电镀工艺，基于实施例7的基础，其区别之处在于S7中的活化液为温度为30℃。
实施例18，
一种锌镍电镀工艺，基于实施例7的基础，其区别之处在于S7中的活化液为温度为40℃。
对比例2，
一种锌镍电镀工艺，包括以下步骤，
S1：化学除油，利用除油液对附着在金属工件的表面的油脂进行除油，其中除油液为深圳市天跃新材料科技有限公司市售产品，环保无磷除油粉，用量为80g/L，除油液温度为65℃，停留时间为10min，除油后得到除油工件；
S2：酸洗、一次清洗，将S1除油后的工件放入盛有稀HCl溶液的池中，将金属表面的锈蚀产物和氧化膜除去，稀HCl溶液浓度为40g/L，浸泡温度为室温，浸泡时间为10min，得到除锈工件；
将产品浸没在水槽中，二级逆流漂洗，洁净水从后一个水洗槽加入，溢流到前一道水洗槽，保持后一道水的洁净，将产品洗干净，漂洗时间为1min；
S3：阳极电解、二次清洗，将S2得到的除锈工件转移至80g/L NaOH电解液的电极上，温度为50℃，停留时间为1min，利用电解时电极的极化作用降低溶液界面的表面张力，达到二次除油的效果；
将产品浸没在水洗槽内，二级逆流漂洗，洁净水从后一个水洗槽加入，溢流到前一道水洗槽，保持后一道水的洁净，漂洗时间为1min，将产品表面洗净，得到电解工件；
S4：一次活化，将S3得到的电解工件放入5%HCl，温度为室温，停留时间为10min，对产品进行活化处理，除去阳极电解后其表面的碱性物质，得到一次活化工件；
S5：中和，将S4所得的一次活化工件浸没在浓度为5g/L的NaOH槽液中，温度为室温，浸泡时间为1min，中和产品表面残留的酸，得到除酸工件；
S6：锌镍电镀，将工件吊挂，放入电解池的阴极进行电镀，电镀停留时间为60min，电解池为无氰碱性镀锌镍合金电解池，碱性物质为NaOH，NaOH浓度120g/L，锌的浓度为8g/L，镍的浓度为8g/L，电解液温度25℃，镀槽配有专用的过滤机，其过滤机的型号为MFL系列，循环过滤，用于保持槽液的干净，产生的废渣也因为过滤在被截留在滤网上；
S7：二次活化，将电镀工件放入活化液二次活化，活化停留时间为2min，活化液为对比例1的活化液,活化液的温度为25℃，活化池中活化液持续搅拌，得到二次活化工件；
S8：三次清洗，将S7所得二次活化工件放入水槽漂洗，此处采用的二级逆流漂洗，洁净水从后一个水洗槽加入，溢流到前一道水洗槽，停留时间为1min，保持后一道水的洁净，将产品洗干净，得到三次清洗工件；
S9：钝化，将S8得到的三次清洗工件放入蓝白钝化剂进行钝化，其蓝白钝化剂为宁波华印表面工程材料科技有限公司产品，蓝白钝化剂浓度为30wt%，温度为30℃，钝化时间为1min，得到钝化工件；
S10：热封，将S9所得的钝化工件放入封闭液中热封，其封闭液为上海珊鑫化学科技有限公司产品，封闭液的浓度为20wt%，温度为室温，热封时间为1min，在产品表面形成一层致密的薄膜，提高抗腐蚀的能力。
性能检测试验
对实施例2至实施例18所得的镀件进行性能检测，结果如下：
锌镍合金镀层的耐腐蚀性，按JB/T 12855-2016的标准中记载的耐腐蚀性能测试方法进行测试。将电镀后至少存放24h的工件，在干燥箱中加热到120℃，保温1h。当工件温度降低到室温时，将工件送入盐雾箱中，按GB/T 10125规定的中性盐雾试验方法进行耐腐蚀性能试验。
采用图样或作出适当标记殖民式样的主要表面。式样可暴露在架上做检查，检查时光线要均匀，如果有意使式样发生变形，则要单独对变性区进行评级。避免阳光直接反射或云层遮蔽，并从不同角度检查，以确保缺陷充分显现。试验结束后，可不经清洗进行检查，如果污垢或盐类沉积物掩盖了缺陷而是检查难以进行时，用蘸有中性肥皂液的海绵对表面进行擦拭，然后用水漂洗，但在此过程不应施加压力，以免洗掉腐蚀产物而造成评级偏高，清洗液不应对覆盖层产生任何破坏。中途或定期检查时不允许清洗试样，否则会干扰试样的腐蚀行为。试样清洗后待干燥，才能进行检查。
测试结果如下：
| 性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 保护评级Rp | 7 | 8 | 9 | 6 | 6 | 7 |
| 性能 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 |
| 保护评级Rp | 7 | 8 | 8 | 8 | 9 | 6 |
| 性能 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | 实施例16 | 实施例17 | 实施例18 |
| 保护评级Rp | 6 | 7 | 7 | 7 | 7 | 5 |
| 性能 | 对比例1 | 对比例2 | ||||
| 保护评级Rp | 6 | 6 |
其中，是实施例3和实施例11为最优，实施例18为最差。
对比实施例和对比例所得的镀件进行性能检测，结果如下：
对电镀后的工件表面进行活化，原理为除去镀件表面因电镀不均匀而导致的镀件表面有杂质和耐腐蚀性的影响，5wt%HCl只能除去其表面溶于酸的杂质，并且酸会对镀件表面进行腐蚀，而钴氨配合物和氨水配成的活化液会对镀件表面形成一个保护层且不会对其腐蚀，使得镀件的耐腐蚀性和完整率更高。
加入钴氨配合物和浓氨水的活化液比5wt%HCl的活化液效果更优。三价钴优于二价钴，二价钴不稳定后期易被氧化。三氯六氨合钴的评级优于硝酸六氨合钴且硝酸六氨合钴具有毒性。十二烷基苯磺酸钠对工件表面杂质具有加速溶解的效果且其为0.135mol时效果最佳。活化液温度在20~30℃时对活化有促进作用且25℃时效果最佳。对活化液补充物料时进行搅拌会提高活化效率。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种锌镍电镀工艺，其特征在于：包括以下步骤，
S1：将工件进行化学除油，得到除油工件；
S2：将除油工件放入5wt%HCl进行酸洗，得到除锈工件；
S3：将除锈工件移至碱性电解液的电极上进行二次除油；
S4：将二次除油得到的工件放入5wt%HCl活化，得到一次活化工件；
S5：将以此活化工件放入NaOH溶液中和，得到除酸工件；
S6：将除酸工件放入锌镍电镀池进行锌镍电镀，得到电镀工件；
S7：将电镀工件放入活化液二次活化，
所述活化液包括以下原料：
钴氨配合物、浓氨水，每1L所述活化液的原料中钴氨配合物为0.2~0.24mol，所述浓氨水用量以其中N含量为计为9.5~10.5mol；
所述活化液的温度为20~30℃；
S8：将二次活化后的工件钝化，得到钝化工件；
S9：对钝化工件进行热封。
2.根据权利要求1所述的一种锌镍电镀工艺，其特征在于：S7中活化液温度为20~30℃。
3.根据权利要求1所述的一种锌镍电镀工艺，其特征在于：S7中活化液在使用过程中随成分浓度降低,补充钴氨配合物和浓氨水。
4.根据权利要求3所述的一种锌镍电镀工艺，其特征在于：S7中活化液设置标准上限溶液管和标注下限溶液管，所述标准上限溶液管中放有未电镀消耗的活化液，所述标准下限溶液管电镀消耗至钴氨配合物浓度有效最低时的活化液，通过对比现有工作活化液与标准上限溶液管、标注下限溶液管的色差，对现有工作活化液补充钴氨配合物和浓氨水。
5.根据权利要求3所述的一种锌镍电镀工艺，其特征在于：S7中活化池中活化液持续搅拌。
6.根据权利要求1所述的一种锌镍电镀工艺，每1L所述活化液的原料中钴氨配合物为0.22mol，所述浓氨水用量以其中N含量为计为10mol。
7.根据权利要求1所述的一种锌镍电镀工艺，其特征在于：所述活化液原料中钴氨配合物中钴为三价钴。
8.根据权利要求7所述的一种锌镍电镀工艺，其特征在于：所述活化液原料中钴氨配合物为三氯六氨合钴。
9.根据权利要求1所述的一种锌镍电镀工艺，其特征在于：每1L所述活化液的原料中还包括有0.12~0.15mol的十二烷基苯磺酸钠。
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