CN111850489B - 靶材中间料及其形成方法和实现该形成方法的装置 - Google Patents

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Abstract

一种靶材中间料及其形成方法和实现该形成方法的装置，靶材中间料的形成方法包括：提供等离子体炬，所述等离子体炬内具有等离子体；向所述等离子体炬内通入含碳气体及靶材原料，所述含碳气体裂解形成碳颗粒，所述碳颗粒在所述靶材原料表面形成还原层，所述还原层及所述靶材原料形成靶材中间料。本发明实施例有助于在靶材原料形成还原层，而且还原层具有高化学活性，便于后续对所述靶材原料进行脱氧处理。

Description

靶材中间料及其形成方法和实现该形成方法的装置
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种靶材中间料及其形成方法和实现该形成方法的装置。
背景技术
溅射镀膜属于物理气相沉积方法制备薄膜的工艺之一，具体是指利用高能粒子轰击靶材表面，使得靶材原子或分子获得足够的能量逸出，并沉积在基材或工件表面，从而形成薄膜。溅射镀膜在半导体芯片、平板显示器、太阳能电池制造等领域具有广泛的应用。
在半导体芯片制造中，溅射镀膜所使用的靶材为超高纯度金属材料，例如W、Mo、Ta等，用于形成金属线或者防扩散层等。随着半导体芯片朝信息处理高速度、低能耗、大容量发展，新一代半导体芯片制造对靶材要求也越来越高。靶材内氧元素杂质含量不仅会影响到溅射薄膜中的氧含量，而且也会影响溅射镀膜工艺的稳定性。当靶材内氧元素杂质含量较高时，在溅射镀膜过程中容易发生异常放电，由此产生的大颗粒溅射粒子容易造成薄膜缺陷，影响溅射镀膜质量，进而导致半导体芯片成品率降低。
靶材原料是制作靶材坯料的原材料，靶材坯料在经一系列加工后形成靶材，靶材原料内氧含量会直接影响到形成的靶材氧含量。
因此，需要一种在靶材原料表面形成还原层的方法以便降低靶材原料表面含氧量。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种靶材中间料及其形成方法和实现该形成方法的装置，有助于在靶材原料表面形成还原层。
为解决上述问题，本发明提供一种靶材中间料的形成方法，包括：提供等离子体炬，所述等离子体炬内具有等离子体；向所述等离子体炬内通入含碳气体及靶材原料，所述含碳气体裂解形成碳颗粒，所述碳颗粒在所述靶材原料表面形成还原层，所述还原层及所述靶材原料形成靶材中间料。
可选的，所述靶材原料在所述等离子体炬内外均呈颗粒状。
可选的，所述含碳气体包括甲烷、乙炔、乙烷或者丙烷。
可选的，所述靶材原料通入所述等离子体炬的速率大于或者等于3kg/h。
可选的，所述靶材原料的材料包括W、Mo、Ta、Nb、Ru、Cr中的一种或者多种。
可选的，所述靶材原料的中值粒径小于150μm，且大于10μm。
可选的，所述碳颗粒的材料包括纳米炭黑、纳米石墨、碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球中的一种或者多种。
可选的，所述碳颗粒的粒径小于60nm。
可选的，所述还原层由一层或者多层所述碳颗粒构成。
相应的，本发明还提供一种采用上述靶材中间料的形成方法获得的靶材中间料，包括：靶材原料；还原层，所述还原层形成于所述靶材原料表面，所述还原层包含碳颗粒。
可选的，所述靶材原料的材料包括W、Mo、Ta、Nb、Ru、Cr中的一种或者多种。
可选的，所述还原层的材料包括纳米炭黑、纳米石墨、碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球中的一种或者多种。
相应的，本发明还提供一种用于实现上述靶材中间料的形成方法的装置，包括：等离子体炬，所述等离子体炬侧壁内嵌环形感应线圈，所述等离子体炬具有进气口及送粉口，所述进气口适于输送含碳气体，所述送粉口适于向等离子体炬输送所述靶材原料。
可选的，所述装置还包括：反应器，所述反应器与所述等离子体炬底部相连通，所述反应器具有收集口及排气口。
与现有技术相比，本发明的实施例的技术方案具有以下优点：
本发明实施例提供的靶材中间料的形成方法的技术方案中，等离子体炬内具有等离子体，向所述等离子体炬内通入含碳气体及靶材原料，含碳气体在等离子体氛围下裂解形成碳颗粒，靶材原料飘浮于所述等离子体炬内，碳颗粒容易向靶材原料表面沉积，大量碳颗粒吸附于靶材原料表面形成还原层。所述还原层具有高化学活性，以便后续和靶材原料中的氧进行反应。
进一步地，所述靶材原料在所述等离子体炬内外均呈颗粒状，所述靶材原料在所述等离子体炬内不会发生熔融，便于在颗粒状的靶材原料表面包覆还原层。
本发明提供的靶材中间料的技术方案中，靶材中间料包括靶材原料及还原层，所述还原层形成于所述靶材原料表面，以便后续去除靶材原料表面的氧。
附图说明
图1为本发明一个实施例的靶材中间料的形成方法的流程示意图；
图2为本发明一个实施例的形成的靶材中间料的结构示意图；
图3是本发明一个实施例的形成靶材中间料的装置的结构示意图。
具体实施方式
本发明的实施例通过等离子体裂解含碳气体形成碳颗粒，并向等离子体炬内提供靶材原料，大量碳颗粒在靶材原料表面形成具有高化学活性的还原层。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
图1为本发明一个实施例的靶材中间料的形成方法的流程示意图。
参考图1，在S11中，提供等离子体炬，所述等离子体炬内形成有等离子体。
所述等离子体通过对混合气体电离形成，所述混合气体包括基本动作气体及等离子状态控制气体。所述等离子状态控制气体用于控制等离子的稳定性并使等离子获得有利于碳裂解的物性。
在一些实施例中，所述基本动作气体为氩气；所述等离子状态控制气体为氢气、氦气等较氩气具有更高电离能的气体。
所述等离子状态控制气体混合在所述基本动作气体中通入等离子体炬，或者所述等离子状态控制气体单独通入所述等离子体炬。
在一个实施例中，所述氩气与所述氢气的体积流量比例为10:0.3～10:3.0。所述氩气体积流量为50L/min～300L/min。所述氢气体积流量为1.5L/min～60L/min。
优选的，所述氩气与所述氢气的体积流量比例为10:0.6～10:1.5，所述氩气体积流量为80L/min～200L/min，所述氢气体积流量为5L/min～30L/min，一方面，有助于保证足够的能量密度以促进后续碳裂解反应，另一方面，能够避免碳裂解形成的碳颗粒成长过快使得碳颗粒粒径过大，从而保证碳颗粒具有良好的活性。
在一个实施例中，所述等离子体为热等离子体，有助于保证具有足够的能量密度，利于实现含碳气中碳的高效裂化。
在S13中，向所述等离子体炬内通入含碳气体及靶材原料。
所述含碳气体在等离子体的作用下裂解，形成碳颗粒。裂解形成的所述碳颗粒附于所述靶材原料表面形成还原层，所述靶材原料与所述还原层形成靶材中间料。
在一些实施例中，所述含碳气体包括甲烷。在其他实施例中，所述含碳气体还可以包括乙炔、乙烷或者丙烷。
需要说明的是，所述含碳气体包含但不限于乙烷、丙烷等烷烃类。
在一些实施例中，所述甲烷体积流量为0.2L/min～20L/min。所述甲烷体积流量直接影响靶材原料表面吸附还原层的厚度。
优选的，所述甲烷体积流量为0.8L/min～10L/min，一方面，有助于提高碳裂解反应速率，保证碳颗粒均匀粘附靶材原料表面，另一方面，能够保证碳裂解反应所需的能量供给充足。
所述碳颗粒为纳米尺寸，在一些实施例中，所述碳颗粒包括纳米炭黑、纳米石墨、碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球中的一种或者多种。
在一些实施例中，所述碳颗粒的粒径小于60nm。纳米结构的碳具有良好的活性，利于后续和靶材原料表面的氧发生反应。
在一些实施例中，为了在靶材原料表面形成均匀的还原层，所述靶材原料通入所述等离子体炬的速率大于或者等于3kg/h。
所述靶材原料包括用于生产半导体芯片制造用靶材。所述靶材原料的材料包括W、Mo、Ta、Nb、Ru、Cr中的一种或者多种。
一般来说，所述靶材原料均会具有氧元素杂质，尤其在表层内。主要由于所述靶材原料表面与空气中的氧气发生氧化反应形成。以所述靶材原料为钽材料为例，钽靶材原料外表面容易氧化形成氧化钽层，使得钽靶材原料含有氧元素杂质。
所述靶材原料在所述等离子体炬内外均呈颗粒状。
在一些实施例中，所述靶材原料的中值粒径小于150μm，且大于10μm，所述靶材原料的粒径与吸附碳颗粒工艺相关，且影响工艺操作控制难易度。其中，中值粒径为所述靶材原料颗粒累积分布为50％的粒径。以所述靶材原料的中值粒径为100μm为例，说明在全部所述靶材原料中，大于100μm的颗粒占50％，小于100μm的颗粒也占50％。
在一些实施例中，所述等离子体炬内工艺温度低于所述靶材原料的熔点。在另一些实施例中，所述等离子体炬内工艺温度可以等于或者高于所述靶材原料的熔点。当所述等离子体炬内工艺温度可以等于或者高于所述靶材原料的熔点时，通过控制靶材原料在等离子中快速通过，从而不能达到热平衡状态，能够防止靶材原料熔融，以在颗粒状的靶材原料表面形成还原层。
在一些实施例中，所述还原层为单层所述碳颗粒构成。在其他实施例中，所述还原层为多层所述碳颗粒相堆叠形成。
在一些实施例中，形成的靶材中间料中，假设所述靶材原料含有的氧元素杂质摩尔量为第一摩尔量，所述还原层的摩尔量不超过所述第一摩尔量的90％～98％，以便降低在所述靶材原料内引入新的杂质的风险。
在一些实施例中，同时向所述等离子体炬内通入含碳气体及靶材原料。在另一些实施例中，先向所述等离子体炬内通入含碳气体，再向所述等离子体炬内通入靶材原料。
参照图2，本发明实施例还提供一种采用上述靶材中间料形成方法获得的靶材中间料200的结构示意图。所述靶材中间料200包括：靶材原料210；还原层220，所述还原层220形成于所述靶材原料210表面。
所述靶材原料210的材料包括W、Mo、Ta、Nb、Ru、Cr中的一种或者多种。所述靶材原料210具有氧元素杂质。
所述还原层220的材料包括纳米碳结构。
在一些实施例中，所述还原层220为纳米炭黑、纳米石墨、碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球中的一种或者多种。
所述还原层220由一层或者多层所述碳颗粒构成。
在一些实施例中，所述靶材原料210含有的氧元素杂质摩尔量为第一摩尔量，所述还原层220的摩尔量不超过所述第一摩尔量的90％～98％。
图3是本发明一实施例提供的用于实现上述靶材中间料的形成方法的装置300的结构示意图。
参照图3，所述装置300包括：等离子体炬310，所述等离子体炬310具有进气口311及送粉口312，其中，所述进气口311适于输送含碳气体；所述送粉口312适于连接送粉容器350，以向等离子体炬310输送所述靶材原料210。
在一些实施例中，所述进气口311分别适于通入基本动作气体、等离子状态控制气体和含碳气体。
所述进气口311的数量为多个，分别连接第一气瓶320、第二气瓶330及第三气瓶340，所述第一气瓶320适于向等离子体炬310供给所述基本动作气体，所述第二气瓶330适于向等离子体炬310供给所述等离子状态控制气体，所述第三气瓶340适于向等离子体炬310供给所述含碳气体。
在一些实施例中，所述等离子体炬310侧壁内嵌环形感应线圈313，所述环形感应线圈313适于产生高频感应电磁场，以激发所述基本动作气体及等离子状态控制气体形成的混合气体发生电离，从而形成稳定的等离子体。
在一些实施例中，所述装置300还包括：反应器360，所述反应器360与所述等离子体炬310底部相连通，所述反应器360具有收集口314及排气口315。
在一些实施例中，所述反应腔310底部具有收集口314，所述收集口314适于收集形成的靶材中间料200。
所述排气口315适于排出多余的所述含碳气体、所述基本动作气体或者所述等离子状态控制气体。
所述含碳气体在所述等离子体炬310内裂解形成碳颗粒221。在所述反应器360内，所述碳颗粒221均匀包覆所述靶材原料210表面形成还原层220(参考图2)，所述靶材原料210与所述还原层220构成所述靶材中间料200。
在另一些实施例中，不仅在所述反应器360内碳颗粒221向靶材原料210表面沉积，在所述等离子体炬310内，所述碳颗粒221即开始向靶材原料210表面沉积。
作为本发明的一个具体实施例，下面以钽为例，在钽靶材原料表面形成还原层的具体工艺包括：在形成等离子体的过程中，所述氩气体积流量为80L/min～200L/min。所述氢气体积流量为6L/min～20L/min。
在通入含碳气体的过程中，所述含碳气体包括甲烷，所述甲烷的体积流量为0.9L/min～8L/min。
所述含碳气体在等离子体氛围下裂解形成碳颗粒，所述碳颗粒的粒径小于55nm。
在向所述等离子体炬内输送钽靶材原料的过程中，所述钽靶材原料的速率为4kg/h～25kg/h。
优选的，所述钽靶材原料的速率为6kg/h～10kg/h。
所述钽靶材原料的中值粒径小于62μm，且大于15μm。
在所述钽靶材原料表面吸附形成的所述还原层为单层所述碳颗粒构成。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (10)

1.一种靶材中间料的形成方法，其特征在于，包括：
提供等离子体炬，所述等离子体炬内具有等离子体；
向所述等离子体炬内通入含碳气体及靶材原料，所述含碳气体裂解形成碳颗粒，所述碳颗粒在所述靶材原料表面形成还原层，所述还原层由一层或者多层所述碳颗粒构成，所述还原层及所述靶材原料形成靶材中间料，反应条件参数包括：氩气与氢气的体积流量比例为10:0.3~10:3.0；氩气体积流量为50L/min~300L/min；氢气体积流量为1.5L/min~60L/min，所述含碳气体包括：甲烷，甲烷体积流量为0.2L/min~20L/min。
2.如权利要求1所述的靶材中间料的形成方法，其特征在于，所述靶材原料在所述等离子体炬内外均呈颗粒状。
3.如权利要求1所述的靶材中间料的形成方法，其特征在于，所述靶材原料通入所述等离子体炬的速率大于或者等于3kg/h。
4.如权利要求1所述的靶材中间料的形成方法，其特征在于，所述靶材原料的材料包括W、Mo、Ta、Nb、Ru、Cr中的一种或者多种。
5.如权利要求1所述的靶材中间料的形成方法，其特征在于，所述靶材原料的中值粒径小于150μm，且大于10μm。
6.如权利要求1所述的靶材中间料的形成方法，其特征在于，所述碳颗粒的材料包括纳米炭黑、纳米石墨、碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球中的一种或者多种。
7.如权利要求1所述的靶材中间料的形成方法，其特征在于，所述碳颗粒的粒径小于60nm。
8.一种如权利要求1~7任一项所述的靶材中间料的形成方法获得的靶材中间料，其特征在于，包括：
靶材原料；
还原层，所述还原层形成于所述靶材原料表面，所述还原层由一层或者多层所述碳颗粒构成。
9.如权利要求8所述的靶材中间料，其特征在于，所述靶材原料的材料包括W、Mo、Ta、Nb、Ru、Cr中的一种或者多种。
10.如权利要求8所述的靶材中间料，其特征在于，所述还原层的材料包括纳米炭黑、纳米石墨、碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球中的一种或者多种。
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