CN111850238B - 一种金属废渣冶炼用脱氧剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种金属废渣冶炼用脱氧剂，由如下重量份原料制成：35‑50份膨胀石墨粉末，20‑30份碳酸钙，20‑30份氧化钙，5‑8份钝化镁粒，10‑20份扩孔剂，将氧化钙、膨胀石墨粉末、钝化镁粒、扩孔剂和碳酸钙依次加入球磨机中球磨，控制球磨机转速为800‑850r/min，正反球磨时间均为1h，制得混合料B，之后对混合料B进行压制，制得坯体；本发明还公开了一种金属废渣冶炼用脱氧剂的制备方法；本发明中添加了扩孔剂，在使用时脱氧剂不仅具有较大的比表面积，而且孔隙率高，有利于气体的内扩散，能够提高脱氧剂内部组分的利用率，提高脱氧效果。
Description
技术领域
本发明属于金属冶炼技术领域，具体为一种金属废渣冶炼用脱氧剂及其制备方法。
背景技术
钢中的非金属夹杂物主要是铁、锰、铬、铝、钛等金属元素与氧、硫、氮等形成的化合物。其中氧化物主要是脱氧产物，包括未能上浮的一次脱氧产物和钢液凝固过程中再次发生脱氧反应(二次氧化)形成的脱氧产物；或是由于混入钢中的炉渣、耐火材料等所造成。非金属夹杂物的存在破坏了钢基体的连续性，造成钢组织的不均匀，对钢的各种性能会产生一定影响，如降低钢的强度和韧性等。非金属夹杂物主要是硫化物(MnS、FeS等)、氧化物(FeO、MnO、CaO、Al2O3等)、硅酸盐及氮化物(TiN、AlN)等。
中国发明专利CN101906509A公开一种炼钢用铝钙铁脱氧剂，该脱氧剂是由金属铝粉、金属钙粉和金属铁粉等粉剂组合构成的球形状的组合物，该组合物的组合成分及其形状大小，以及成球后形状，使得该脱氧剂具备如下特点：金属铝粉、金属钙粉及金属铁粉压制成球，制备方法简便；成品强度高，直接进入钢厂高位料仓使用；成品比重大，具备强还原能力，对钢水脱氧能力强，与同类脱氧剂相比，钢水总氧含量低；脱氧产物相互聚积长大，上浮快；钢中夹杂物含量减少，同时可使夹杂物变性；钢水浇铸时流动性好。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种金属废渣冶炼用脱氧剂及其制备方法。
本发明中添加了扩孔剂，在使用时脱氧剂不仅具有较大的比表面积，而且孔隙率高，有利于气体的内扩散，能够提高脱氧剂内部组分的利用率，提高脱氧效果，而且本发明制备出一种膨胀石墨粉末，制备过程中将石墨在氯酸钾和10％过氧化氢水溶液等作用下对其进行初步处理，处理后的石墨表面增加了丰富的含氧官能团，不易发生团聚。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种金属废渣冶炼用脱氧剂，由如下重量份原料制成：35-50份膨胀石墨粉末，20-30份碳酸钙，20-30份氧化钙，5-8份钝化镁粒，10-20份扩孔剂，
该金属废渣冶炼用脱氧剂由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙、膨胀石墨粉末、钝化镁粒、扩孔剂和碳酸钙依次加入球磨机中球磨，控制球磨机转速为800-850r/min，正反球磨时间均为1h，制得混合料B，之后对混合料B进行压制，制得坯体；
步骤S2、将制得的坯体转移至高温炉中煅烧，控制高温炉以5℃/min的速率升温至350-550℃，在此温度下焙烧3-5h，制得金属废渣冶炼用脱氧剂。
进一步地，所述扩孔剂为聚乙二醇和三甲苯中的一种或两种按任意比例混合。
进一步地，所述膨胀石墨粉末由如下方法制成：
(1)将石墨加入烧杯中，加入硝酸钠和质量分数98％浓硫酸，在冰浴中搅拌15min，加入氯酸钾，继续搅拌30min，之后40℃水浴加热，反应3h，加入去离子水并升温至75℃，反应30min，加入质量分数10％过氧化氢水溶液继续反应10min，制得初步处理后的石墨混合液A；
(2)向制备出的石墨混合液A中加入环氧二乙烷，升温至30-35℃，在此温度下超声30min，之后冷却至-8℃，加入四氯化硅，以120-180r/min的转速搅拌30-45min，加入三乙胺，升温至45℃，以200-240r/min的转速搅拌10min，之后继续升温回流5h，转移至去离子水中，过滤、洗涤，在80℃下干燥8-10h，研磨，制得膨胀石墨粉末，控制石墨混合液A、环氧二乙烷、四氯化硅和三乙胺的重量比为50∶5∶1∶2。
步骤(1)中将石墨在氯酸钾和10％过氧化氢水溶液等作用下对其进行初步处理，处理后的石墨表面增加了丰富的含氧官能团，不易发生团聚；步骤(2)对石墨进行改性，通过将四氯化硅与石墨在-8℃混合搅拌，通过四氯化硅对氧化石墨进行改性，改性过程中石墨中引入硅元素，使其更易形成单层结构，在其表面形成褶皱，进一步增加石墨的比表面积，而且膨胀石墨在聚集时由于其表面的褶皱使其结构更加疏松，形成大孔径通孔，通过大孔径通孔进而增强其吸附性能。
进一步地，控制石墨、硝酸钠、98％浓硫酸、氯酸钾和过氧化氢水溶液的重量比为2∶1∶10∶0.5-0.8∶2-3。
一种金属废渣冶炼用脱氧剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将氧化钙、膨胀石墨粉末、钝化镁粒、扩孔剂和碳酸钙依次加入球磨机中球磨，控制球磨机转速为800-850r/min，正反球磨时间均为1h，制得混合料B，之后对混合料B进行压制，制得坯体；
步骤S2、将制得的坯体转移至高温炉中煅烧，控制高温炉以5℃/min的速率升温至350-550℃，在此温度下焙烧3-5h，制得金属废渣冶炼用脱氧剂。
本发明的有益效果：
本发明一种金属废渣冶炼用脱氧剂，本发明中添加了扩孔剂，在使用时脱氧剂不仅具有较大的比表面积，而且孔隙率高，有利于气体的内扩散，能够提高脱氧剂内部组分的利用率，提高脱氧效果，而且本发明制备出一种膨胀石墨粉末，制备过程中步骤(1)中将石墨在氯酸钾和10％过氧化氢水溶液等作用下对其进行初步处理，处理后的石墨表面增加了丰富的含氧官能团，不易发生团聚；步骤(2)对石墨进行改性，通过将四氯化硅与石墨在-8℃混合搅拌，通过四氯化硅对氧化石墨进行改性，改性过程中石墨中引入硅元素，使其更易形成单层结构，在其表面形成褶皱，进一步增加石墨的比表面积，而且膨胀石墨在聚集时由于其表面的褶皱使其结构更加疏松，形成大孔径通孔，通过大孔径通孔进而增强其吸附性能，进一步提高脱氧剂对气体的脱除效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种金属废渣冶炼用脱氧剂，由如下重量份原料制成：35份膨胀石墨粉末，20份碳酸钙，20份氧化钙，5份钝化镁粒，10份聚乙二醇，
该金属废渣冶炼用脱氧剂由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙、膨胀石墨粉末、钝化镁粒、聚乙二醇和碳酸钙依次加入球磨机中球磨，控制球磨机转速为800r/min，正反球磨时间均为1h，制得混合料B，之后对混合料B进行压制，制得坯体；
步骤S2、将制得的坯体转移至高温炉中煅烧，控制高温炉以5℃/min的速率升温至350℃，在此温度下焙烧3h，制得金属废渣冶炼用脱氧剂。
膨胀石墨粉末由如下方法制成：
(1)将石墨加入烧杯中，加入硝酸钠和质量分数98％浓硫酸，在冰浴中搅拌15min，加入氯酸钾，继续搅拌30min，之后40℃水浴加热，反应3h，加入去离子水并升温至75℃，反应30min，加入质量分数10％过氧化氢水溶液继续反应10min，制得初步处理后的石墨混合液A，控制石墨、硝酸钠、98％浓硫酸、氯酸钾和过氧化氢水溶液的重量比为2∶1∶10∶0.5∶2；
(2)向制备出的石墨混合液A中加入环氧二乙烷，升温至30℃，在此温度下超声30min，之后冷却至-8℃，加入四氯化硅，以120r/min的转速搅拌30min，加入三乙胺，升温至45℃，以200r/min的转速搅拌10min，之后继续升温回流5h，转移至去离子水中，过滤、洗涤，在80℃下干燥8h，研磨，制得膨胀石墨粉末，控制石墨混合液A、环氧二乙烷、四氯化硅和三乙胺的重量比为50∶5∶1∶2。
实施例2
一种金属废渣冶炼用脱氧剂，由如下重量份原料制成：40份膨胀石墨粉末，22份碳酸钙，22份氧化钙，6份钝化镁粒，12份聚乙二醇，
该金属废渣冶炼用脱氧剂由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙、膨胀石墨粉末、钝化镁粒、聚乙二醇和碳酸钙依次加入球磨机中球磨，控制球磨机转速为800r/min，正反球磨时间均为1h，制得混合料B，之后对混合料B进行压制，制得坯体；
步骤S2、将制得的坯体转移至高温炉中煅烧，控制高温炉以5℃/min的速率升温至350℃，在此温度下焙烧3h，制得金属废渣冶炼用脱氧剂。
膨胀石墨粉末由如下方法制成：
(1)将石墨加入烧杯中，加入硝酸钠和质量分数98％浓硫酸，在冰浴中搅拌15min，加入氯酸钾，继续搅拌30min，之后40℃水浴加热，反应3h，加入去离子水并升温至75℃，反应30min，加入质量分数10％过氧化氢水溶液继续反应10min，制得初步处理后的石墨混合液A，控制石墨、硝酸钠、98％浓硫酸、氯酸钾和过氧化氢水溶液的重量比为2∶1∶10∶0.5∶2；
(2)向制备出的石墨混合液A中加入环氧二乙烷，升温至30℃，在此温度下超声30min，之后冷却至-8℃，加入四氯化硅，以120r/min的转速搅拌30min，加入三乙胺，升温至45℃，以200r/min的转速搅拌10min，之后继续升温回流5h，转移至去离子水中，过滤、洗涤，在80℃下干燥8h，研磨，制得膨胀石墨粉末，控制石墨混合液A、环氧二乙烷、四氯化硅和三乙胺的重量比为50∶5∶1∶2。
实施例3
一种金属废渣冶炼用脱氧剂，由如下重量份原料制成：45份膨胀石墨粉末，28份碳酸钙，28份氧化钙，7份钝化镁粒，16份聚乙二醇，
该金属废渣冶炼用脱氧剂由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙、膨胀石墨粉末、钝化镁粒、聚乙二醇和碳酸钙依次加入球磨机中球磨，控制球磨机转速为800r/min，正反球磨时间均为1h，制得混合料B，之后对混合料B进行压制，制得坯体；
步骤S2、将制得的坯体转移至高温炉中煅烧，控制高温炉以5℃/min的速率升温至350℃，在此温度下焙烧3h，制得金属废渣冶炼用脱氧剂。
膨胀石墨粉末由如下方法制成：
(1)将石墨加入烧杯中，加入硝酸钠和质量分数98％浓硫酸，在冰浴中搅拌15min，加入氯酸钾，继续搅拌30min，之后40℃水浴加热，反应3h，加入去离子水并升温至75℃，反应30min，加入质量分数10％过氧化氢水溶液继续反应10min，制得初步处理后的石墨混合液A，控制石墨、硝酸钠、98％浓硫酸、氯酸钾和过氧化氢水溶液的重量比为2∶1∶10∶0.5∶2；
(2)向制备出的石墨混合液A中加入环氧二乙烷，升温至30℃，在此温度下超声30min，之后冷却至-8℃，加入四氯化硅，以120r/min的转速搅拌30min，加入三乙胺，升温至45℃，以200r/min的转速搅拌10min，之后继续升温回流5h，转移至去离子水中，过滤、洗涤，在80℃下干燥8h，研磨，制得膨胀石墨粉末，控制石墨混合液A、环氧二乙烷、四氯化硅和三乙胺的重量比为50∶5∶1∶2。
实施例4
一种金属废渣冶炼用脱氧剂，由如下重量份原料制成：50份膨胀石墨粉末，30份碳酸钙，30份氧化钙，8份钝化镁粒，20份聚乙二醇，
该金属废渣冶炼用脱氧剂由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙、膨胀石墨粉末、钝化镁粒、聚乙二醇和碳酸钙依次加入球磨机中球磨，控制球磨机转速为800r/min，正反球磨时间均为1h，制得混合料B，之后对混合料B进行压制，制得坯体；
步骤S2、将制得的坯体转移至高温炉中煅烧，控制高温炉以5℃/min的速率升温至350℃，在此温度下焙烧3h，制得金属废渣冶炼用脱氧剂。
膨胀石墨粉末由如下方法制成：
(1)将石墨加入烧杯中，加入硝酸钠和质量分数98％浓硫酸，在冰浴中搅拌15min，加入氯酸钾，继续搅拌30min，之后40℃水浴加热，反应3h，加入去离子水并升温至75℃，反应30min，加入质量分数10％过氧化氢水溶液继续反应10min，制得初步处理后的石墨混合液A，控制石墨、硝酸钠、98％浓硫酸、氯酸钾和过氧化氢水溶液的重量比为2∶1∶10∶0.5∶2；
(2)向制备出的石墨混合液A中加入环氧二乙烷，升温至30℃，在此温度下超声30min，之后冷却至-8℃，加入四氯化硅，以120r/min的转速搅拌30min，加入三乙胺，升温至45℃，以200r/min的转速搅拌10min，之后继续升温回流5h，转移至去离子水中，过滤、洗涤，在80℃下干燥8h，研磨，制得膨胀石墨粉末，控制石墨混合液A、环氧二乙烷、四氯化硅和三乙胺的重量比为50∶5∶1∶2。
对比例1
本对比例与实施例1相比，用石墨粉末代替膨胀石墨粉末，制备方法如下所示：
步骤S1、将氧化钙、石墨粉末、钝化镁粒、聚乙二醇和碳酸钙依次加入球磨机中球磨，控制球磨机转速为800r/min，正反球磨时间均为1h，制得混合料B，之后对混合料B进行压制，制得坯体；
步骤S2、将制得的坯体转移至高温炉中煅烧，控制高温炉以5℃/min的速率升温至350℃，在此温度下焙烧3h，制得金属废渣冶炼用脱氧剂。
对比例2
本对比例为市场中一种冶炼用脱氧剂。
从上表中能够看出实施例1-4的脱氧容量为25.2-26.3mL/g，脱氧深度为0.08-0.09ppm，对比例1-2的脱氧容量为18.6-20.8mL/g，脱氧深度为0.035-0.040ppm；所以脱氧剂不仅具有较大的比表面积，而且孔隙率高，有利于气体的内扩散，能够提高脱氧剂内部组分的利用率，提高脱氧效果。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种金属废渣冶炼用脱氧剂，其特征在于，由如下重量份原料制成：35-50份膨胀石墨粉末，20-30份碳酸钙，20-30份氧化钙，5-8份钝化镁粒，10-20份扩孔剂；
该金属废渣冶炼用脱氧剂由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙、膨胀石墨粉末、钝化镁粒、扩孔剂和碳酸钙依次加入球磨机中球磨，控制球磨机转速为800-850r/min，正反球磨时间均为1h，制得混合料B，之后对混合料B进行压制，制得坯体；
步骤S2、将制得的坯体转移至高温炉中煅烧，控制高温炉以5℃/min的速率升温至350-550℃，在此温度下焙烧3-5h，制得金属废渣冶炼用脱氧剂;
所述膨胀石墨粉末由如下方法制成：
（1）将石墨加入烧杯中，加入硝酸钠和质量分数98%浓硫酸，在冰浴中搅拌15min，加入氯酸钾，继续搅拌30min，之后40℃水浴加热，反应3h，加入去离子水并升温至75℃，反应30min，加入质量分数10%过氧化氢水溶液继续反应10min，制得初步处理后的石墨混合液A，控制石墨、硝酸钠、98%浓硫酸、氯酸钾和过氧化氢水溶液的重量比为2∶1∶10∶0.5-0.8∶2-3；
（2）向制备出的石墨混合液A中加入环氧二乙烷，升温至30-35℃，在此温度下超声30min，之后冷却至-8℃，加入四氯化硅，以120-180r/min的转速搅拌30-45min，加入三乙胺，升温至45℃，以200-240r/min的转速搅拌10min，之后继续升温回流5h，转移至去离子水中，过滤、洗涤，在80℃下干燥8-10h，研磨，制得膨胀石墨粉末，控制石墨混合液A、环氧二乙烷、四氯化硅和三乙胺的重量比为50∶5∶1∶2；
所述扩孔剂为聚乙二醇和三甲苯中的一种或两种按任意比例混合。
2.根据权利要求1所述的一种金属废渣冶炼用脱氧剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将氧化钙、膨胀石墨粉末、钝化镁粒、扩孔剂和碳酸钙依次加入球磨机中球磨，控制球磨机转速为800-850r/min，正反球磨时间均为1h，制得混合料B，之后对混合料B进行压制，制得坯体；
步骤S2、将制得的坯体转移至高温炉中煅烧，控制高温炉以5℃/min的速率升温至350-550℃，在此温度下焙烧3-5h，制得金属废渣冶炼用脱氧剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: Deoxidizer for smelting metal waste slag and its preparation method Effective date of registration: 20221021 Granted publication date: 20211102 Pledgee: Wuhu Wanyi District sub branch of China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Pledgor: Wuhu County Tianhai Refractory Furnace Charge Co.,Ltd. Registration number: Y2022980019196 |