CN111849620A - 一种超临界二氧化碳萃取漆籽或木蜡果种子油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超临界二氧化碳萃取漆籽或木蜡果种子油的方法，包括以下步骤：(1)取干燥的籽或木蜡果种子进行破碎；(2)将破碎后的漆籽或木蜡果种子放入超临界二氧化碳萃取装置中，萃取釜压力设为25～40Mpa、温度设为45～65℃，萃取时间60～120min；(3)萃取后经三级分离釜进行分离第一级分离釜的压力设为9～18Mpa、温度设为45～60℃，第二级分离釜的压力设为6～8Mpa、温度设为45～55℃，第三级分离釜的压力设为6Mpa、温度设为45℃，收集第一级分离釜或第二级分离釜的萃取物即得漆油产品。该方法得到的漆油外观更好、品质更佳，不需进行后续精制处理，收率20％以上。本发明具有生产周期短、操作简便、溶剂用量少、环境友好，适用于产业化生产。

Description

一种超临界二氧化碳萃取漆籽或木蜡果种子油的方法
技术领域
本发明涉及漆籽或木蜡果提取技术领域，具体涉及一种超临界二氧化碳萃取漆籽或木蜡果种子油的方法。
背景技术
野漆树属漆树科漆树属落叶乔木或小乔木，是以采籽产蜡、产漆为主的特用经济树种。全国现有品种150多个，其中，有30多个能结籽，漆籽产量500多万吨，主要分布在陕西、贵州、云南、四川等地。漆籽或木蜡果都为漆树果实，中果皮为蜡质层，呈浅黄色或灰绿色，可提取漆蜡，内核为种子，可榨取漆油。漆油中含50％以上的亚油酸，具有调整血脂和抗动脉硬化作用，能减少冠心病的发病率和死亡率，具有很高的保健功能。我国漆籽产区主要用水煮法、机榨法、有机溶剂法等提取漆油，出油率较低，且漆油含水量和杂质较高，呈深绿色或灰绿色，外观难看。
论文《漆油的提取工艺研究》(陈国庆.云南科技管理，2016(1)：61-63)、论文《溶剂法萃取漆油的工艺研究》(胡亿明，谢碧霞，余江帆等，中南林业科技大学学报，2009，29(4)：59-63)均采用石油醚作溶剂，两者的漆籽粉碎粒度和提取温度略有不同，漆油得率为19.99％～26.53％。但是这两种提取工艺有机试剂用量大、毒性较大，容易产生溶剂残留，且生产周期长，不适合大规模生产。
论文《漆籽漆蜡(油)提取方法的研究》(史伯安，胡卫兵等，中国油脂，2004，29(7)：44-47)采用超临界CO2技术萃取漆油，萃取压力25MPa，温度35℃，CO2流量40kg/h，漆油的收率为20.2％。但是该工艺条件不能完全提取漆油，未能充分利用超临界技术和漆籽原材料。
中国专利《一种超临界CO2流体连续萃取漆蜡和漆油的方法》(申请号：201010568749.8)也采用超临界CO2技术萃取漆油，其将漆籽果皮和内核起粉碎进行萃取，并先后收集漆蜡和漆油，漆油收率仅为15.2％～16.3％。。该工艺存在漆蜡和漆油难于分离的情况，而且萃取时间长，漆油收率较低；此外，分离釜的压力很难实现，不利于实际生产。
发明内容
为了解决现有技术中存在的有机溶剂用量大、产品质量较低、生产周期长等不足，本发明提供一种漆油收率高、产品质量高、操作过程简单、绿色环保的提取方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种超临界二氧化碳萃取漆籽或木蜡果种子油的方法，包括以下步骤：
(1)取干燥的漆籽或木蜡果种子进行破碎；
(2)将破碎后的漆籽或木蜡果种子放入超临界二氧化碳萃取装置中，将萃取釜的压力设为25～40Mpa、温度设为45～65℃，萃取时间60～120min；
(3)萃取后经三级分离釜进行分离第一级分离釜的压力设为9～18Mpa、温度设为45～60℃，第二级分离釜的压力设为6～8Mpa、温度设为45～55℃，第三级分离釜的压力设为6Mpa、温度设为45℃。收集第一级分离釜或第二级分离釜的萃取物即得漆油产品。
进一步的，步骤(1)中，选取果形指数为0.6～0.8的漆籽或木蜡果种子，在不高于50℃的温度下加热干燥处理，使其含水量低于5％，然后在温度不高于20℃、湿度不大于40％的条件下进行粉碎，粉碎的粒度为10～40目。该步骤中，低温干燥可防止漆籽或木蜡果种子中中的漆油因高温酸败变质，同时提高萃取率。
进一步的，步骤(2)中，超临界二氧化碳萃取装置的二氧化碳流量设为15～25kg/h。
相对于现有技术，本发明具有以下有益技术效果：
本发明的超临界二氧化碳萃取漆籽或木蜡果种子油的方法，相较于有机溶剂法，在保证漆油产品收率的情况下，产品品质好，工艺流程简单，操作方便，避免了大量有机溶剂的使用，无毒无环境污染，适用于工业化生产；相较于现有的超临界CO2萃取技术，优化了工艺条件，减少萃取时间下能提高产品收率，有效提高生产周期。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
(1)取干燥的漆籽或木蜡果种子进行破碎。具体地，选取果形指数为0.6的漆籽或木蜡果，在不高于50℃的温度下加热干燥处理，使其含水量低于5％，然后在温度不高于20℃、湿度不大于40％的条件下进行粉碎，粉碎的粒度为10目。
(2)称取破碎后的漆籽或木蜡果种子300g，放入超临界二氧化碳萃取装置中，控制萃取釜的压力为40Mpa、温度45℃，控制二氧化碳流量在15Kg/h左右，循环萃取60min。
(3)萃取后经三级分离釜进行分离，控制第一级分离釜的压力为18Mpa、温度设为45℃，第二级分离釜的压力为8Mpa、温设为55℃，第三级分离釜的压力设为6Mpa、温度设为45℃。收集第二级分离釜的萃取物，得漆油64.5g。
实施例2
(1)取干燥的漆籽或木蜡果种子进行破碎。具体地，选取果形指数为0.7的漆籽或木蜡果，在不高于50℃的温度下加热干燥处理，使其含水量低于5％，然后在温度不高于20℃、湿度不大于40％的条件下进行粉碎，粉碎的粒度为40目。
(2)称取破碎后的漆籽或木蜡果种子300g，放入超临界二氧化碳萃取装置中，控制萃取釜的压力为25Mpa、温度65℃，控制二氧化碳流量在25Kg/h左右，循环萃取120min。
(3)萃取后经三级分离釜进行分离，控制第一级分离釜的压力为9Mpa、温度设为60℃，第二级分离釜的压力为6Mpa、温设为55℃，第三级分离釜的压力设为6Mpa、温度设为45℃。收集第一级分离釜的萃取物，得漆油63.1g。
实施例3
(1)取干燥的漆籽或木蜡果种子进行破碎。具体地，选取果形指数为0.8的漆籽或木蜡果，在不高于50℃的温度下加热干燥处理，使其含水量低于5％，然后在温度不高于20℃、湿度不大于40％的条件下进行粉碎，粉碎的粒度为20目。
(2)称取破碎后的漆籽或木蜡果种子300g，放入超临界二氧化碳萃取装置中，控制萃取釜的压力为30Mpa、温度55℃，控制二氧化碳流量在18Kg/h左右，循环萃取90min。
(3)萃取后经三级分离釜进行分离，控制第一级分离釜的压力为12Mpa、温度设为50℃，第二级分离釜的压力为6Mpa、温设为50℃，第三级分离釜的压力设为6Mpa、温度设为45℃。收集第一级分离釜的萃取物，得漆油63.1g。
对于上述三个实施例，漆油收率的计算公式为：
收率(％)＝漆油重g/药材投料量g×100％。
表1实施例1-3样品萃取收率表
Figure BDA0002647107750000041
依据国家食用油相关标准检测漆油中的酸值、碘值及皂化值，结果见表2。
表2实施例1-3样品理化指标表
Figure BDA0002647107750000042
对漆油产品采用气相色谱-质谱联用仪进行脂肪酸检测，检测方法为：
(1)样品的配制。
称取样品50mg，精密称定，加5ml色谱级正己烷摇匀溶解，加5ml 0.5mol/L的KOH的甲醇溶液，振摇30s，静置澄清，加入1g无水硫酸钠，摇匀，静置1h，取上清液即得。
(2)GC-MS条件。
色谱柱为安捷伦HP-5ms(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm)；程序升温：190℃→200℃，1℃/min，保持5min；200℃→210℃，0.5℃/min，保持3min；210℃→280℃，10℃/min；保持10min。质谱条件中溶剂延迟5min；进样口温度250℃，分流比100:1，载气为氦气，流速1.0ml/min，进样量：3μL。传输管温度250℃；离子源温度230℃；EI离子源，电子能量70ev；全扫描，扫描范围：25-500。
(3)检测结果
漆油的脂肪酸组成主要为：棕榈酸、亚油酸、油酸及硬脂酸。各组成成分的含量如下表：
表3样品脂肪酸检测结果表
Figure BDA0002647107750000051
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种超临界二氧化碳萃取漆籽或木蜡果种子油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取干燥的漆籽或木蜡果种子进行破碎；
(2)将破碎后的漆籽或木蜡果种子放入超临界二氧化碳萃取装置中，将萃取釜的压力设为25～40Mpa、温度设为45～65℃，萃取时间60～120min；
(3)萃取后经三级分离釜进行分离第一级分离釜的压力设为9～18Mpa、温度设为45～60℃，第二级分离釜的压力设为6～8Mpa、温度设为45～55℃，第三级分离釜的压力设为6Mpa、温度设为45℃，收集第一级分离釜或第二级分离釜的萃取物即得漆油产品。
2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取漆籽或木蜡果种子油的方法，其特征在于：步骤(1)中，选取果形指数为0.6～0.8的漆籽或木蜡果种子，在不高于50℃的温度下加热干燥处理，使其含水量低于5％，然后在温度不高于20℃、湿度不大于40％的条件下进行粉碎，粉碎的粒度为10～40目。
3.根据权利要求2所述的超临界二氧化碳萃取漆籽或木蜡果种子油的方法，其特征在于：步骤(2)中，超临界二氧化碳萃取装置的二氧化碳流量设为15～25kg/h。
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