CN111841507B - 一种改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将胶原纤维加入去离子水中，在超声清洗机中超声清洗5h，洗至中性，过滤后于烘箱中烘干；步骤二、将清洗后的胶原纤维于粉碎机中粉碎，按比例取胶原纤维和碱改性剂混合均匀，于一定温度的管式炉中煅烧一段时间后，冷却到室温；步骤三、将煅烧后的材料用去离子水冲洗至中性，过滤后于烘箱中烘干，即得改性胶原纤维材料。改性后的胶原纤维不易吸水团聚，比表面积大，对碘蒸气的吸附容量较高，远高于其它类型生物质材料，吸附材料重率利用率较高。本发明制备过程简单、绿色环保，避免了制备过程中对环境造成的二次污染。

Description

一种改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法
技术领域
本发明属于生物质废弃资源用于环境中放射性碘蒸气吸附的环保领域，具体为一种改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法。
背景技术
当今社会制革行业日益兴起，但原材料动物皮的利用率仅达到60％左右，每年产生大量的皮革废料，特别是粒径较小的废料很难再次利用，造成了原材料资源的浪费，同时对环境产生严重的污染。如何对皮革废料资源实现再次利用，一直是研究者关注的热点问题。研究表明，通过对皮革废料按常规方法进行清洗、碱处理、脱水等处理后，可以转化为亲水性很强的胶原纤维。作为天然高分子物质，胶原纤维由三条多肽链组成的螺旋结构，具有独特的分子结构和优越的物理性能，其含有多种官能团，包括-OH、-COOH、-NH2和-CONH2等。胶原纤维虽具有很强的亲水性能，并不溶于水，而是在水中发生溶胀后呈分散状态，且具有良好的生物相容性，后期很容易进行生物降解处理，不会对环境造成污染，这些特性使其具有广泛的应用，研究表明其对铁、铜、铅、镉、铀等许多金属离子具有很强的吸附作用。
随着核能工业的快速发展，对放射性废物的安全处理已成为人们日益关注的焦点，特别是日本福岛核电站的泄露，导致周边地区环境中存在大量的放射性气体碘和无机碘，其中129-碘具有较长的半衰期(1.6×107年)，能引起甲状腺病变等辐照危害，自然界存在的放射性碘最终也会通过食物链途径富集在人体内。因此，对环境气体中放射性气态碘的去除是非常重要的任务。目前对放射性气态碘的吸附材料主要有沸石、活性炭、COFS、MOFS等，具有大的比表面积和微孔结构，对气态碘有较强的吸附作用，但由于制备过程复杂、稳定性低、循环利用率较低、不易后期处理、实际应用费用较高等因素限制，急需寻找一种可替代的吸附材料。
发明内容
针对以上技术缺陷，本发明提供一种成本低、制备工艺简单、不会对环境造成二次污染、吸附碘蒸气容量高、可天然生物降解、无毒无害的生物质改性的碘蒸气吸附材料。本发明结合胶原纤维的特性，所用的生物质原料经过碱改性剂后，使分子内氢键断裂，释放出更多的羟基、氨基等官能团，研究表明这两种官能团对碘蒸气具有很强的亲和能力，处理后，由紧密型变为更加疏松的结构，增大了与碘蒸气接触的面积，对碘蒸气同时具有化学吸附和物理吸附双重作用，极大增强了材料对碘蒸气的吸附能力，其吸附作用主要以物理吸附为主，化学吸附为副的技术特征。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将胶原纤维加入去离子水中，在超声清洗机中超声清洗5h，洗至中性，过滤后于烘箱中烘干；
步骤二、将清洗后的胶原纤维于粉碎机中粉碎，按比例取胶原纤维和碱改性剂混合均匀，于一定温度的管式炉中煅烧一段时间后，冷却到室温；
步骤三、将煅烧后的材料用去离子水冲洗至中性，过滤后于烘箱中烘干，即得改性胶原纤维材料。
优选的是，所述步骤一中的胶原纤维为未经鞣制处理的动物皮，按常规方法进行清洗、碱处理、脱水等处理后，经粉碎机粉碎得到粒径为10-80目的粒状物质；
优选的是，所述步骤一中超声清洗温度和烘箱温度在室温至70℃的范围。
优选的是，所述步骤二中粉碎后的胶原纤维粒径控制在30-100目。
优选的是，所述步骤二中碱改性剂为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两种混合。
优选的是，所述碱改性剂包括以下重量份的成分组成：10～15份氢氧化钠、3-5份氢氧化钾、1-3份尿素、1-2份硅酸钠、0.5-1.5份三异丙醇胺、0.1-0.3份壬基酚聚氧乙烯醚、0.1-0.3份聚氧乙烯烷醇酰胺和20～30份去离子水。
优选的是，所述步骤二中，胶原纤维和碱改性剂混合均匀的方式为：将胶原纤维和碱改性剂机械搅拌混合，然后放入真空包装袋进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高压处理釜中，进行高静压处理；将高静压处理后的混合物放置在烘箱中，在50～60℃下将水分蒸发，得到水分蒸发后的物料；粉碎，粉碎后的粒径控制在30-100目；所述胶原纤维和碱改性剂的重量比为1-3:1。
优选的是，所述高静压处理的压力为260～480MPa，处理时间为30～90min，处理温度为25～55℃，升压的速度为5～10MPa/s。
优选的是，所述步骤二中管式炉环境气体为氮气、氩气中的一种或两种混合，煅烧时间为1-12h，煅烧温度为120-300℃；步骤三中烘箱温度在室温至70℃范围。
优选的是，所述胶原纤维和碱改性剂的重量比为1.5-3:1。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)改性后的胶原纤维不易吸水团聚，比表面积大，对碘蒸气的吸附容量较高，远高于其它类型生物质材料，吸附材料重率利用率较高。
(2)本发明所用原料为革屑加工产生的废料，进行二次有效利用，避免了对环境造成的污染问题，且来源广泛，价格低廉，后期天然生物更易降解处理。
(3)本发明制备过程简单、绿色环保，避免了制备过程中对环境造成的二次污染。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例1制备的改性胶原纤维材料吸附碘蒸汽后的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的改性胶原纤维的实物图；
图3为本发明实施例1制备的改性胶原纤维材料吸附碘蒸汽后的实物图；
图4为本发明实施例1制备的改性胶原纤维材料的EDS结果图；
图5为本发明实施例1制备的改性的胶原纤维材料吸附碘蒸气的XPS结果图；
图6为本发明实施例1制备的改性的胶原纤维材料吸附碘蒸气的XPS结果图；
图7为本发明实施例1的未改性的胶原纤维、改性的胶原纤维材料和吸附碘蒸气后的改性胶原纤维材料的FTIR结果图；
图8为本发明实施例1～5制备的改性胶原纤维材料在不同间隔时间吸附碘蒸气结果图；
图9为本发明实施例3和实施例6制备的改性胶原纤维材料在不同间隔时间吸附碘蒸气结果图；
图10为本发明实施例4和实施例7制备的改性胶原纤维材料在不同间隔时间吸附碘蒸气结果图；
图11为本发明实施例5和实施例8制备的改性胶原纤维材料在不同间隔时间吸附碘蒸气结果图；
图12为本发明实施例1～5制备的改性胶原纤维材料循环吸附碘蒸气结果图；
图13为本发明实施例3和实施例6制备的改性胶原纤维材料循环吸附碘蒸气结果图；
图14为本发明实施例4和实施例7制备的改性胶原纤维材料循环吸附碘蒸气结果图；
图15为本发明实施例5和实施例8制备的改性胶原纤维材料循环吸附碘蒸气结果图；
图16为本发明实施例1制备的改性的胶原纤维材料的BET测试结果图；
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将未经鞣制处理的动物皮，按常规方法进行清洗、碱处理、脱水等处理后，经粉碎机粉碎得到粒径为50目的粒状的胶原纤维加入去离子水中，在超声清洗机中超声清洗5h，洗至中性，过滤后于烘箱中烘干；其中超声清洗温度和烘箱温度控制为40℃；
步骤二、将清洗后的胶原纤维于粉碎机中粉碎，粒径为40目；取10g胶原纤维和5g氢氧化钠固体碱改性剂研磨混合均匀，于环境气体为氮气的管式炉中在150℃煅烧2h煅烧，冷却到室温；
步骤三、将煅烧后的材料用去离子水冲洗至中性，过滤后于40℃的烘箱中烘干，即得改性胶原纤维材料；对该改性胶原纤维材料进行比表面积性能测试，其BET比表面积为54.8m2/g，其中步骤一中的未处理的胶原纤维的BET比表面积为18.57m2/g。
实施例2：
一种改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将未经鞣制处理的动物皮，按常规方法进行清洗、碱处理、脱水等处理后，经粉碎机粉碎得到粒径为50目的粒状的胶原纤维加入去离子水中，在超声清洗机中超声清洗5h，洗至中性，过滤后于烘箱中烘干；其中超声清洗温度和烘箱温度控制为45℃；
步骤二、将清洗后的胶原纤维于粉碎机中粉碎，粒径为60目；取10g胶原纤维和5g氢氧化钾固体碱改性剂研磨混合均匀，于环境气体为氮气的管式炉中在180℃煅烧5h煅烧，冷却到室温；
步骤三、将煅烧后的材料用去离子水冲洗至中性，过滤后于45℃的烘箱中烘干，即得改性胶原纤维材料；对该改性胶原纤维材料进行比表面积性能测试，其BET比表面积为55.85m2/g。
实施例3：
一种改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将未经鞣制处理的动物皮，按常规方法进行清洗、碱处理、脱水等处理后，经粉碎机粉碎得到粒径为60目的粒状的胶原纤维加入去离子水中，在超声清洗机中超声清洗5h，洗至中性，过滤后于烘箱中烘干；其中超声清洗温度和烘箱温度控制为50℃；
步骤二、将清洗后的胶原纤维于粉碎机中粉碎，粒径为80目；取10g胶原纤维和10g氢氧化钾和氢氧化钠混合(重量比1:1)固体碱改性剂研磨混合均匀，于环境气体为氮气的管式炉中在220℃煅烧5h煅烧，冷却到室温；
步骤三、将煅烧后的材料用去离子水冲洗至中性，过滤后于50℃的烘箱中烘干，即得改性胶原纤维材料；对该改性胶原纤维材料进行比表面积性能测试，其BET比表面积为59.65m2/g。
实施例4：
一种改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将未经鞣制处理的动物皮，按常规方法进行清洗、碱处理、脱水等处理后，经粉碎机粉碎得到粒径为40目的粒状的胶原纤维加入去离子水中，在超声清洗机中超声清洗5h，洗至中性，过滤后于烘箱中烘干；其中超声清洗温度和烘箱温度控制为50℃；
步骤二、将清洗后的胶原纤维于粉碎机中粉碎，粒径为60目；取10g胶原纤维和5g氢氧化钾和氢氧化钠混合(重量比1:1)固体碱改性剂研磨混合均匀，于环境气体为氮气的管式炉中在220℃煅烧8h煅烧，冷却到室温；
步骤三、将煅烧后的材料用去离子水冲洗至中性，过滤后于50℃的烘箱中烘干，即得改性胶原纤维材料。对该改性胶原纤维材料进行比表面积性能测试，其BET比表面积为56.38m2/g。
实施例5：
一种改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将未经鞣制处理的动物皮，按常规方法进行清洗、碱处理、脱水等处理后，经粉碎机粉碎得到粒径为60目的粒状的胶原纤维加入去离子水中，在超声清洗机中超声清洗5h，洗至中性，过滤后于烘箱中烘干；其中超声清洗温度和烘箱温度控制为50℃；
步骤二、将清洗后的胶原纤维于粉碎机中粉碎，粒径为80目；取10g胶原纤维和15g氢氧化钾和氢氧化钠混合(重量比1:1)固体碱改性剂研磨混合均匀，于环境气体为氮气的管式炉中在220℃煅烧10h煅烧，冷却到室温；
步骤三、将煅烧后的材料用去离子水冲洗至中性，过滤后于50℃的烘箱中烘干，即得改性胶原纤维材料。对该改性胶原纤维材料进行比表面积性能测试，其BET比表面积为63.25m2/g。
实施例6：
一种改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将未经鞣制处理的动物皮，按常规方法进行清洗、碱处理、脱水等处理后，经粉碎机粉碎得到粒径为60目的粒状的胶原纤维加入去离子水中，在超声清洗机中超声清洗5h，洗至中性，过滤后于烘箱中烘干；其中超声清洗温度和烘箱温度控制为50℃；
步骤二、将清洗后的胶原纤维于粉碎机中粉碎，粒径为80目；取10g胶原纤维和10g碱改性剂机械搅拌混合，然后放入真空包装袋进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高压处理釜中，进行高静压处理；将高静压处理后的混合物放置在烘箱中，在50℃下将水分蒸发，得到水分蒸发后的物料；粉碎，粉碎后的粒径控制在80目；将粉碎后的物料于环境气体为氮气的管式炉中在220℃煅烧5h煅烧，冷却到室温；所述高静压处理的压力为380MPa，处理时间为45min，处理温度为35℃，升压的速度为5MPa/s；所述碱改性剂包括以下成分组成：14g氢氧化钠、4g氢氧化钾、2g尿素、1g硅酸钠、0.5g三异丙醇胺、0.3g壬基酚聚氧乙烯醚、0.1g聚氧乙烯烷醇酰胺和30g去离子水；采用本发明的碱改性剂可以更加有效的实现胶原纤维使分子内氢键断裂，释放出更多的羟基、氨基等官能团，并且通过高静压处理，更有利于碱改性剂与胶原纤维的反应，同时高静压处理可以直接对胶原纤维进行改性，提高其比表面积，进而提高吸附性能；
步骤三、将煅烧后的材料用去离子水冲洗至中性，过滤后于50℃的烘箱中烘干，即得改性胶原纤维材料。对该改性胶原纤维材料进行比表面积性能测试，其BET比表面积为62.55m2/g。
实施例7：
一种改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将未经鞣制处理的动物皮，按常规方法进行清洗、碱处理、脱水等处理后，经粉碎机粉碎得到粒径为40目的粒状的胶原纤维加入去离子水中，在超声清洗机中超声清洗5h，洗至中性，过滤后于烘箱中烘干；其中超声清洗温度和烘箱温度控制为50℃；
步骤二、将清洗后的胶原纤维于粉碎机中粉碎，粒径为60目；取10g胶原纤维和5g碱改性剂机械搅拌混合，然后放入真空包装袋进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高压处理釜中，进行高静压处理；将高静压处理后的混合物放置在烘箱中，在50℃下将水分蒸发，得到水分蒸发后的物料；粉碎，粉碎后的粒径控制在60目；将粉碎后的物料于环境气体为氮气的管式炉中在220℃煅烧8h煅烧，冷却到室温；所述高静压处理的压力为400MPa，处理时间为40min，处理温度为35℃，升压的速度为5MPa/s；所述碱改性剂包括以下成分组成：15g氢氧化钠、3g氢氧化钾、1g尿素、1g硅酸钠、0.5g三异丙醇胺、0.1g壬基酚聚氧乙烯醚、0.2g聚氧乙烯烷醇酰胺和25g去离子水。
步骤三、将煅烧后的材料用去离子水冲洗至中性，过滤后于50℃的烘箱中烘干，即得改性胶原纤维材料。对该改性胶原纤维材料进行比表面积性能测试，其BET比表面积为58.75m2/g。
实施例8：
一种改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将未经鞣制处理的动物皮，按常规方法进行清洗、碱处理、脱水等处理后，经粉碎机粉碎得到粒径为40目的粒状的胶原纤维加入去离子水中，在超声清洗机中超声清洗5h，洗至中性，过滤后于烘箱中烘干；其中超声清洗温度和烘箱温度控制为50℃；
步骤二、将清洗后的胶原纤维于粉碎机中粉碎，粒径为60目；取10g胶原纤维和15g碱改性剂机械搅拌混合，然后放入真空包装袋进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高压处理釜中，进行高静压处理；将高静压处理后的混合物放置在烘箱中，在50℃下将水分蒸发，得到水分蒸发后的物料；粉碎，粉碎后的粒径控制在60目；将粉碎后的物料于环境气体为氮气的管式炉中在220℃煅烧10h煅烧，冷却到室温；所述高静压处理的压力为450MPa，处理时间为45min，处理温度为35℃，升压的速度为5MPa/s；所述碱改性剂包括以下成分组成：12g氢氧化钠、4g氢氧化钾、1g尿素、1g硅酸钠、0.5g三异丙醇胺、0.1g壬基酚聚氧乙烯醚、0.1g聚氧乙烯烷醇酰胺和20g去离子水。
步骤三、将煅烧后的材料用去离子水冲洗至中性，过滤后于50℃的烘箱中烘干，即得改性胶原纤维材料。对该改性胶原纤维材料进行比表面积性能测试，其BET比表面积为65.87m2/g。
图1为本发明实施例1制备的改性胶原纤维材料吸附碘蒸汽后的SEM图，从图中可以看出，改性胶原纤维材料表面粗糙不平，有许多毛细状纤维组成。
图2为本发明实施例1制备的改性胶原纤维的实物图，其为疏松的深灰色；图3为本发明实施例1制备的改性胶原纤维材料吸附碘蒸汽后的实物图，当吸附碘蒸气之后，颜色变为红棕色，还为疏松状结构。
图4为本发明实施例1制备的改性胶原纤维材料的EDS结果图，从中可以看出，有碘元素存在且含量较高，证明成功吸附碘且吸附量较大。
图5和图6为本发明实施例1制备的改性的胶原纤维材料吸附碘蒸气的XPS结果图；吸附碘蒸气后，在618和629附近分别出现I3d5和I3d3新峰，证明材料成功吸附了碘。对碘吸附新峰进行分峰拟合发现，材料对碘的吸附表现出物理吸附和化学吸附的双重作用。
图7为本发明实施例1的未改性的胶原纤维、改性的胶原纤维材料和吸附碘蒸气后的改性胶原纤维材料的FTIR结果图；755.09cm-1归属于酰胺键C＝O的面外弯曲振动。当碱处理胶原纤维后，可发现改性后和改性后吸附碘样品中，此位置官能团振动消失，证明碱破坏了胶原纤维分子中的酰胺键结构。697.52cm-1归属于O-H面外弯曲振动。与分子间氢键形成，碱处理后减弱，说明破坏了分子间氢键。
对实施例1～8制备的改性胶原纤维材料进行碘蒸气吸附实验；其方法为：本发明采用无放射性的碘单质替代放射性的碘单质；首先把过量的碘单质放于250mL的血清瓶底部，取100mg改性后的胶原纤维材料(实施例1～8)放于折叠成漏斗状的滤纸中，滤纸放置于血清瓶口，拧紧瓶盖，瓶盖处用封口膜封好后，将血清瓶放置于75℃烘箱中，不同时间间隔内，最长吸附24h后从烘箱取出，冷却到室温，根据重量法测定改性后的胶原纤维吸附碘蒸气的含量。计算公式如下：Q＝(m2-m1)/m1×100wt％，其中Q(wt％)为碘的吸附量，m1(mg)和m2(mg)分别为改性后的胶原纤维材料吸附碘之前和之后的重量，每个吸附材料平行进行三次吸附实验，取平均值，结果如图8～11所示；
当改性胶原纤维材料吸附碘蒸气后，于无水乙醇中进行解吸附，烘干后再次循环吸附碘蒸气(过程如第一次吸附实验一致)，循环吸附结果如图12～15所示，结果表明，随着循环次数的增加，吸附量均有所降低；初始吸附量高的材料，循环五次后，在同一循环批次中继续保持较高的吸附量。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (5)

1.一种改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将胶原纤维加入去离子水中，在超声清洗机中超声清洗5h，洗至中性，过滤后于烘箱中烘干；
步骤二、将清洗后的胶原纤维于粉碎机中粉碎，按比例取胶原纤维和碱改性剂混合均匀，于一定温度的管式炉中煅烧一段时间后，冷却到室温；
步骤三、将煅烧后的材料用去离子水冲洗至中性，过滤后于烘箱中烘干，即得改性胶原纤维材料；
所述碱改性剂包括以下重量份的成分组成：10~15份氢氧化钠、3-5份氢氧化钾、1-3份尿素、1-2份硅酸钠、0.5-1.5份三异丙醇胺、0.1-0.3份壬基酚聚氧乙烯醚、0.1-0.3份聚氧乙烯烷醇酰胺和20~30份去离子水；
所述步骤二中，胶原纤维和碱改性剂混合均匀的方式为：将胶原纤维和碱改性剂机械搅拌混合，然后放入真空包装袋进行真空包装， 控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高压处理釜中，进行高静压处理；将高静压处理后的混合物放置在烘箱中，在50~60℃下将水分蒸发，得到水分蒸发后的物料，粉碎，粉碎后的粒径控制在30-100目；所述胶原纤维和碱改性剂的重量比为1~3:1~3；
所述步骤二中管式炉环境气体为氮气、氩气中的一种或两种混合，煅烧时间为1-12h，煅烧温度为120-300℃；步骤三中烘箱温度在室温至70℃范围。
2.如权利要求1所述的改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的胶原纤维为未经鞣制处理的动物皮，按常规方法进行清洗、碱处理、脱水处理后，经粉碎机粉碎得到粒径为10-80目的粒状物质。
3.如权利要求1所述的改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中超声清洗温度和烘箱温度在室温至70℃的范围。
4.如权利要求1所述的改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中粉碎后的胶原纤维粒径控制在30-100目。
5.如权利要求1所述的改性胶原纤维高效捕获碘蒸气材料的制备方法，其特征在于，所述高静压处理的压力为260~480MPa，处理时间为30~90min，处理温度为25~55℃，升压的速度为5～10MPa/s。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1249935A (zh) * 1999-09-10 2000-04-12 马群 动物内脏及血管胶原纤维组织的制取方法
CN102000546A (zh) * 2010-11-11 2011-04-06 江苏索普（集团）有限公司 用于去除气体中微量卤化物的吸附剂及其制备方法和应用
CN103111267A (zh) * 2013-03-06 2013-05-22 东北林业大学 一种可高效吸附碘离子和碘蒸气的气凝胶材料的制备方法
CN108483443A (zh) * 2018-03-30 2018-09-04 江苏新亿源环保科技有限公司 一种高吸附多孔生物质基泡沫炭的制备方法
CN109569535A (zh) * 2018-12-11 2019-04-05 华东师范大学 一种富集海水中放射性碘的吸附材料及制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61500500A (ja) * 1983-11-29 1986-03-20 アブテックス、ファイバ−ス、インコ−ポレイテッド 殺微生物性材料
CN103480348B (zh) * 2013-10-16 2015-07-08 苏州大学 一种改性纤维素吸附剂的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1249935A (zh) * 1999-09-10 2000-04-12 马群 动物内脏及血管胶原纤维组织的制取方法
CN102000546A (zh) * 2010-11-11 2011-04-06 江苏索普（集团）有限公司 用于去除气体中微量卤化物的吸附剂及其制备方法和应用
CN103111267A (zh) * 2013-03-06 2013-05-22 东北林业大学 一种可高效吸附碘离子和碘蒸气的气凝胶材料的制备方法
CN108483443A (zh) * 2018-03-30 2018-09-04 江苏新亿源环保科技有限公司 一种高吸附多孔生物质基泡沫炭的制备方法
CN109569535A (zh) * 2018-12-11 2019-04-05 华东师范大学 一种富集海水中放射性碘的吸附材料及制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ag2O/再生纤维素球形气凝胶的性能表征;吴鹏等;《林产化学与工业》;20160630;第36卷(第3期);第29-35页 *
Study on adsorption performance of coal based activated carbon to radioactive iodine and stable iodine;Junbo Zhou et al.;《Annals of Nuclear Energy》;20141031;第72卷;第237-241页 *

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