CN111826743B - 一种橡胶复合纤维及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种橡胶复合纤维及其制备工艺，橡胶复合纤维包括涤纶纤维与氯化丁基橡胶，所述的涤纶纤维被包覆与氯化丁基橡胶内，所述的涤纶纤维长度为50‑100um，直径为5‑15um，本发明克服了现有技术的不足，本发明的工艺和配方有效地增强了橡胶复合纤维的强度和伸长率，同时提高了橡胶复合纤维的抗老化能力和阻燃性能。

Description

一种橡胶复合纤维及其制备工艺
技术领域
本发明涉及橡胶复合纤维技术领域，具体属于一种橡胶复合纤维及其制备工艺。
背景技术
橡胶和化纤同属本世纪的重要化工材料，被广泛应用与航空航天和人们的日常生活中。橡胶由于具有优异的弹性、热稳定、耐老化、耐腐蚀、耐水、绝缘等性能，在汽车部件、电线电缆、密封件等众多领域有着广泛的应用。而化纤由于具有优异的力学、热稳定、耐老化、耐腐蚀、耐水、绝缘等性能，在包装、服装等领域有着广泛的应用，但是化纤不具有橡胶的弹性，橡胶不具有化纤的强度，因此，化纤在可伸缩材料领域中的应用得到了限制。因此，将橡胶与纤维进行复合，是目前急待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种橡胶复合纤维及其制备工艺，克服了现有技术的不足，实现了纤维与橡胶的复合，同时解决了橡胶复合纤维阻燃性能差和喷霜的问题。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种橡胶复合纤维，包括涤纶纤维与氯化丁基橡胶，所述的涤纶纤维被包覆于氯化丁基橡胶内。
其中，所述的涤纶纤维长度为50-100um，直径为5-15um。
制备橡胶复合纤维的工艺包括以下步骤：
S1，对丁基橡胶溶胀，将丁基橡胶加入正构烷烃溶剂中，溶胀12-18小时，得到丁基橡胶溶胶；
S2，氯化，将硝酸锌加入丁基橡胶溶胶中，然后通入氯气5-8min氯化，然后使用氢氧化钠溶液中和至pH＝9-10，再水洗至中性，得到氯化丁基橡胶胶液；
S3，向氯化丁基橡胶胶液中继续加入涤纶纤维和正构烷烃溶剂，搅拌混合均匀，得到纤维胶液；
S4，向纤维胶液中加入防老剂、硫化剂，混合均匀后，得到复合胶液；
S5，将复合胶液注入静电纺丝机中，采用静电纺丝技术纺丝，得到橡胶复合纤维。
其中，所述的正构烷烃溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷中的一种。
其中，所述的防老剂为N,N'-二(β-萘基)对苯二胺。
其中，所述的硫化剂为二硫代氨基甲酸钠、硫磺中的一种。
其中，所述的步骤S4中还加入有二硫代氨基甲酸铵。
其中，步骤S5中静电纺丝时采用梯度降温纺丝工艺：纺丝形成的橡胶复合纤维经过四个温度梯度后，进行收集。
其中，四个温度梯度的温度范围分别为：第一梯度的温度为120-140℃，第二梯度的温度为80-100℃，第三梯度的温度为50-70℃，第四梯度的温度为20-30℃。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
1、本发明在丁基橡胶的胶液中加入硝酸锌，使丁基橡胶在氯化之前的胶液中引入了具有强氧化能力的硝酸根，在向胶液中通入氯气的过程中，硝酸根作为与氯化时氯原子电子转移的载体，促进了氯化的过程，缩短了氯化的时间，提高了氯化效果；
2、对氯化后的丁基橡胶胶液进行中和的过程中，硝酸锌与氢氧化钠反应生成了氢氧化锌沉淀，使水洗至中性的丁基橡胶胶液中均匀分布有氢氧化锌沉淀，为后续氢氧化锌转变为氧化锌后，氧化锌能均匀分布于丁基橡胶基体内提供了基础；
3、加入的涤纶纤维为聚酯纤维中的一种，含有大量的含氧官能团，在纤维胶液中加入硫化剂后，硫化剂不仅可将丁基橡胶硫化，同时能够将丁基橡胶与聚酯纤维进行硫化，增强了涤纶纤维与丁基橡胶的结合强度；
4、在静电纺丝工艺中，本发明采用梯度温度降温法，通过高温对纺丝的纤维进行加热，使溶剂和水分有效的挥发，氢氧化锌在此过程中脱水形成氧化锌，氧化锌形成后，在高温下促进硫化剂进行硫化，避免了焦烧的问题；
5、溶剂与水进行挥发的过程中，使橡胶复合纤维内部产生了无数个微小的气孔结构，增加了该橡胶复合纤维的伸长率；
6、本发明在纤维胶液中还加入有二硫代氨基甲酸铵，二硫代氨基甲酸铵在该复合胶液中产生游离的氨基和二硫代氨基甲酸，二硫代氨基甲酸的羧基与氧化锌配合后，可起到硫化剂的作用，而在纺丝过程中，游离氨基高温下挥发，使多余的二硫代氨基甲酸残留在氯化丁基橡胶中，同时加入的大量的防老剂DNP中的氨基可与二硫代氨基甲酸中和，使该橡胶复合纤维中即便加入了过量的防老剂也未出现喷霜现象，同时抗老化性能也得到了提高。
7、本发明的工艺和配方有效地增强了橡胶复合纤维的强度和伸长率，同时提高了橡胶复合纤维的抗老化能力和阻燃性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的丁基橡胶来源于东莞市胜浩塑胶原料有限公司，涤纶纤维的长度为50-100um，直径为5-15um，来源于山东久绵纺织品有限公司。
实施例1
橡胶复合纤维的制备工艺包括以下步骤：
将30g丁基橡胶加入300ml的正庚烷中，室温溶胀15小时，得到丁基橡胶溶胶，然后加入10g硝酸锌搅拌混合均匀，然后通入氯气8min进行氯化，氯化完成后，使用氢氧化钠溶液中和至pH＝10，再用去离子水冲洗至pH＝7，然后向胶液中加入50g涤纶纤维和500g正庚烷，搅拌混合12小时，得到纤维胶液，然后向纤维胶液中加入0.3g硫磺、0.3g防老剂DNP[N,N'-二(β-萘基)对苯二胺]，搅拌混合均匀，得到复合胶液。
将复合胶液注入静电纺丝机中，设置电压30kV、推进速度0.05mm/s，接收距离为20cm，纤维收集在接地铝箔上，进行静电纺丝，静电纺丝机的注射器针头处的环境温度为140℃，在接地铝箔与静电纺丝机注射器之间设置四个温度梯度，从注射器针头向下依次设置的四个温度梯度中，第一梯度的温度140℃，第二梯度的温度为100℃，第三梯度的温度为60℃，第四梯度的温度为20℃，每个温度梯度的高度都为5cm，收集后得到橡胶复合纤维，直径为0.3mm。
实施例2
橡胶复合纤维的制备工艺包括以下步骤：
将30g丁基橡胶加入300ml的正辛烷中，室温溶胀12小时，得到丁基橡胶溶胶，然后加入10g硝酸锌搅拌混合均匀，然后通入氯气5min进行氯化，氯化完成后，使用氢氧化钠溶液中和至pH＝10，再用去离子水冲洗至pH＝7，然后向胶液中加入50g涤纶纤维和500g正辛烷，搅拌混合8小时，得到纤维胶液，然后向纤维胶液中加入0.2g二硫代氨基甲酸钠、0.06g二硫代氨基甲酸铵、0.7g防老剂DNP[N,N'-二(β-萘基)对苯二胺]，搅拌混合均匀，得到复合胶液。
将复合胶液注入静电纺丝机中，设置电压30kV、推进速度0.05mm/s，接收距离为20cm，纤维收集在接地铝箔上，进行静电纺丝，静电纺丝机的注射器针头处的环境温度为120℃，在接地铝箔与静电纺丝机注射器之间设置四个温度梯度，从注射器针头向下依次设置的四个温度梯度中，第一梯度的温度130℃，第二梯度的温度为90℃，第三梯度的温度为60℃，第四梯度的温度为20℃，每个温度梯度的高度都为5cm，收集后得到橡胶复合纤维直径为0.3mm。
对照例1
与实施例1的区别在于，硝酸锌的加入量为0g。
对照例2
与实施例1的区别在于，注射器针头与接地铝箔之间的温度为20℃。
对照例3
与实施例2的区别在于，二硫代氨基甲酸铵的加入量为0。
将实施例1-2和对照例1-3中的橡胶复合纤维按照GB/T 14344-2003中的测试方法测试断裂伸长率和拉伸强度；在30℃、湿度为40％的环境中保存6个月，观察有无喷霜；按照GB/T 17591-2006中的方法测试阻燃性能；在发光波长为300nm的100W紫外灯下照射8小时，距离为30cm，观察纤维表面有无龟裂；下结果如下表所示：
断裂伸长率％ 拉伸强度 有无喷霜 阻燃等级 有无龟裂
实施例1 182 15.3 无 B1 有
实施例2 176 16.8 无 B1 无
对照例1 128 7.3 无 C 有
对照例2 127 8.4 有 B1 有
对照例3 174 15.7 有 B1 有
由上表可知，本发明的工艺制备的橡胶复合纤维具有较好的弹性和强度，可应用于对弹性和强度要求较高的领域，同时本发明在加工的过程中添加有硝酸锌，在加工过程中，硝酸锌转变成氧化锌，有效的解决了复合橡胶纤维的阻燃能力差的问题，同时与二硫代氨基甲酸铵配合后消除了喷霜的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (2)

1.一种橡胶复合纤维，其特征在于，包括涤纶纤维与氯化丁基橡胶，所述的涤纶纤维被包覆于氯化丁基橡胶内；
制备所述的一种橡胶复合纤维的工艺，包括以下步骤：
S1，对丁基橡胶溶胀，将丁基橡胶加入正构烷烃溶剂中，溶胀12-18小时，得到丁基橡胶溶胶；
S2，氯化，将硝酸锌加入丁基橡胶溶胶中，然后通入氯气5-8min氯化，然后使用氢氧化钠溶液中和至pH=9-10，再水洗至中性，得到氯化丁基橡胶胶液；
S3，向氯化丁基橡胶胶液中继续加入涤纶纤维和正构烷烃溶剂，搅拌混合均匀，得到纤维胶液；
S4，向纤维胶液中加入防老剂、硫化剂，混合均匀后，得到复合胶液；
S5，将复合胶液注入静电纺丝机中，采用静电纺丝技术纺丝，得到橡胶复合纤维；
所述的正构烷烃溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷中的一种；
所述的防老剂为N,N'-二(β-萘基)对苯二胺；
所述的硫化剂为二硫代氨基甲酸钠、硫磺中的一种；
所述的步骤S4中还加入有二硫代氨基甲酸铵；
步骤S5中静电纺丝时采用梯度降温纺丝工艺：纺丝形成的橡胶复合纤维经过四个温度梯度后，进行收集；
四个温度梯度的温度范围分别为：第一梯度的温度为120-140℃，第二梯度的温度为80-100℃，第三梯度的温度为50-70℃，第四梯度的温度为20-30℃。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶复合纤维，其特征在于，所述的涤纶纤维长度为50-100um，直径为5-15um。
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