CN111826540A - 一种max相金属陶瓷注射成型工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MAX相金属陶瓷注射成型工艺，包括如下步骤：混粉：粘结剂的加入量占混粉总体积的25~45%，粘结剂由下列重量份的原料制成：醋酸丁酸纤维素25~35份，聚乙二醇60~80份，硬脂酸1~3份，吩噻嗪0.4~0.6份，将捏合机加热到预定温度时，把粘结剂和MAX相粉末倒入捏合机中进行充分混合；通过造粒机制备成粒状喂料，利用注射成型机注射成型得到生坯；将生坯放入蒸馏水中，进行脱脂，去掉部分粘结剂；对生坯进行烘干，通过热脱脂的方法去掉余下的粘结剂；通过高温无压烧结法，固结金属陶瓷生坯，经冷却至室温后获得成品。本发明粘结剂是水溶性，流动性与分散性良好，与MAX相粉末均匀混合，坯体成型均匀，注射成型成本低，脱脂时间短、效率高、无污染等特点。

Description

一种MAX相金属陶瓷注射成型工艺
技术领域
本发明涉及金属陶瓷部件成型技术领域，特别是涉及金属陶瓷注射成型用粘结剂及注射成型工艺。
背景技术
MAX相金属陶瓷是一种新型的高性能综合性陶瓷材料，除了具备导电性和导热性、较高的杨氏模量和剪切模量，良好的切削性等金属特性外，还具备良好的抗腐蚀性、热稳定性、抗氧化性及自润滑性等陶瓷特性，因而被广泛用于在燃气点火器、热交换器、大推力火箭喷嘴、电刷线、窑具、金属熔炼电极和高温密封件等领域，MAX相金属陶瓷加工过程中需要采用粘结剂，目前所采用的粘结剂大多属于非水溶性粘结剂，溶剂脱脂使用有机溶剂，如己烷等，在工业化上存在一定困难，其有机溶剂对工作人员身体有害，且污染环境；催化脱脂在脱脂过程中产生大量甲醛气体，污染环境。
发明内容
本发明根据以上不足，提供了一种MAX相金属陶瓷注射成型工艺，金属陶瓷成型用水溶性粘结剂，并结合该粘结剂的特点设计出注射成型工艺。
本发明的技术方案是：
一种MAX相金属陶瓷注射成型工艺，包括如下步骤：
S1. 混粉： MAX相粉末颗粒规格为8~12µm，粘结剂的加入量占混粉总体积的25~45%，粘结剂由下列重量份的原料制成：醋酸丁酸纤维素(CAB)25~35份，聚乙二醇(PEG)60~80份，硬脂酸1~3份，吩噻嗪0.4~0.6份；将捏合机加热到预定温度时，将粘结剂和粉末倒入捏合机中进行充分混合；
S2. 造粒及注射成型：待混合搅拌的粉体冷却后，通过造粒机或破碎机制备成粒状喂料，利用注射成型机将粒状喂料注射成型，得到生坯；
S3. 溶剂脱脂：将生坯放入溶剂脱脂设备或容器中，在有流速的蒸馏水中，进行溶剂脱脂，去掉部分粘结剂；
S4. 热脱脂：对溶剂脱脂的生坯进行烘干，再放入脱脂烧结干馏炉中，在有流速的氩气中，缓慢加热，通过热脱脂的方法去掉余下的粘结剂；
S5. 烧结：将完成两步脱脂、已去除粘结剂的生坯，通过高温无压烧结法，固结金属陶瓷生坯，经冷却至室温后，获得高度致密的MAX成品。
本发明中，粘结剂所选用的乙酸丁酸纤维素，聚乙二醇，硬脂酸，吩噻嗪协同反应，形成易于脱模、粘结性良好，是一种环境友好型水溶性基粘结剂。其中乙酸丁酸纤维素降低了粘结剂的结晶度，使粘结剂在热脱脂以较低温度更快脱脂；聚乙二醇可溶于水，在一定水温下溶解和扩散速度都较快；硬脂酸作为润滑剂，不仅可以在粘结剂和粉末颗粒之间起桥梁作用，防止两相分离，保证混料的均匀，并且可以在在粉末颗粒之间、粉末颗粒与模壁之间起到润滑作用；吩噻嗪是为了防止聚乙二醇在粉末注射成型加热过程中的氧化。
本发明注射成型是一种将金属或陶瓷粉末和粘结剂的混合注射与模具型腔中的成型方法，它将成熟的有机聚合物注射成型粉末冶金技术结合在一起，具有一次能成型出复杂形状的工件、工件尺寸精度高、无需机械加工并且易于实现高效率自动化生产等优点，特别适用于大批量制作形状复杂、高精密度、高性能材质的零部件。
作为优选，所述步骤S1中，捏合机的预定温度为160~180℃，混合搅拌时间为1~3h。
作为优选，所述步骤S2中，注射压力为20~50MPa，注射温度为180~220℃。
作为优选，所述步骤S3中，蒸馏水的温度为40~60℃，流速为0~20cm/s，保持5~10h。
作为优选，所述步骤S4中，烘干的时间为30~90min，氩气流速为100~200L/h，在氩气冲刷下缓慢升温至450~580℃，保温时间为1~3h。
作为优选，所述步骤S5中，烧结温度为1280~1400℃，保温时间为3~6h。
本发明一种MAX相金属陶瓷注射成型工艺中的粘结剂是水溶性粘结剂，在应用时，粘结剂的流动性与分散性良好，与MAX相粉末均匀混合，坯体成型均匀，性质一致，并具有成本低，脱脂时间短、效率高、无污染等特点，排出过程中不会对陶瓷坯体质量造成影响。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释一种MAX相金属陶瓷注射成型工艺，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1，本实施例的MAX相金属陶瓷注射成型用粘结剂由以下重量份的组分组成：乙酸丁酸纤维素25份，聚乙二醇60份，硬脂酸1份，吩噻嗪0.4份。将上述粘结剂按占混粉总体积的25%和MAX相金属陶瓷粉末按倒入预先加热到160°C的捏合机中进行混炼均匀1h，使各组分充分熔融混合均匀，出料冷却至室温，获得MAX相金属陶瓷成型用喂料。
将上述喂料通过造粒机或破碎机制备成粒状喂料，利用注射成型机将粒状喂料注射成型，得到生坯。注射成型机注射压力为20MPa，注射嘴温度为180°C。
将生坯浸入40°C蒸馏水中，保持5h，脱除聚乙二醇；然后将溶剂脱脂后的坯体烘干30min，放入脱脂烧结干馏炉，在氩气气氛下，气体流速为100L/h，以2°C/min的升温速度升温至450°C，并保持1h，获得的脱脂后的坯体；随后将脱脂烧结干馏炉真空度调节至10- 6mbar，对脱脂坯体进行烧结，烧结温度为1280℃，保温时间为3h，冷却后MAX相金属陶瓷零件。
实施例2，本实施例的MAX相金属陶瓷注射成型用粘结剂由以下重量份的组分组成：乙酸丁酸纤维素35份，聚乙二醇80份，硬脂酸3份，吩噻嗪0.6份。将上述粘结剂按占混粉总体积的45%和MAX相金属陶瓷粉末按倒入预先加热到180°C的捏合机中进行混炼均匀3h，使各组分充分熔融混合均匀，出料冷却至室温，获得MAX相金属陶瓷成型用喂料。
将上述喂料通过造粒机或破碎机制备成粒状喂料，利用注射成型机将粒状喂料注射成型，得到生坯。注射成型机注射压力为50MPa，注射嘴温度为220°C。
将生坯浸入60°C蒸馏水中，保持10h，脱除聚乙二醇；然后将溶剂脱脂后的坯体烘干90min，放入脱脂烧结干馏炉，在氩气气氛下，气体流速为200L/h，以2°C/min的升温速度升温至580°C，并保持3h，获得的脱脂后的坯体；随后将脱脂烧结干馏炉真空度调节至10- 6mbar，对脱脂坯体进行烧结，烧结温度为1400℃，保温时间为6h，冷却后MAX相金属陶瓷零件。
实施例3，本实施例的MAX相金属陶瓷注射成型用粘结剂由以下重量份的组分组成：乙酸丁酸纤维素30份，聚乙二醇70份，硬脂酸2份，吩噻嗪0.5份。将上述粘结剂按占混粉总体积的35%和MAX相金属陶瓷粉末按倒入预先加热到170°C的捏合机中进行混炼均匀2h，使各组分充分熔融混合均匀，出料冷却至室温，获得MAX相金属陶瓷成型用喂料。
将上述喂料通过造粒机或破碎机制备成粒状喂料，利用注射成型机将粒状喂料注射成型，得到生坯。注射成型机注射压力为35MPa，注射嘴温度为200°C。
将生坯浸入50°C蒸馏水中，保持7h，脱除聚乙二醇；然后将溶剂脱脂后的坯体烘干60min，放入脱脂烧结干馏炉，在氩气气氛下，气体流速为150L/h，以2°C/min的升温速度升温至500°C，并保持2h，获得的脱脂后的坯体；随后将脱脂烧结干馏炉真空度调节至10- 6mbar，对脱脂坯体进行烧结，烧结温度为1350℃，保温时间为4h，冷却后MAX相金属陶瓷零件。
实施例4，本实施例的MAX相金属陶瓷注射成型用粘结剂由以下重量份的组分组成：乙酸丁酸纤维素25份，聚乙二醇60份，硬脂酸3份，吩噻嗪0.6份。将上述粘结剂按占混粉总体积的25%和MAX相金属陶瓷粉末按倒入预先加热到160°C的捏合机中进行混炼均匀3h，使各组分充分熔融混合均匀，出料冷却至室温，获得MAX相金属陶瓷成型用喂料。
将上述喂料通过造粒机或破碎机制备成粒状喂料，利用注射成型机将粒状喂料注射成型，得到生坯。注射成型机注射压力为20MPa，注射嘴温度为180°C。
将生坯浸入60°C蒸馏水中，保持10h，脱除聚乙二醇；然后将溶剂脱脂后的坯体烘干30min，放入脱脂烧结干馏炉，在氩气气氛下，气体流速为100L/h，以2°C/min的升温速度升温至580°C，并保持3h，获得的脱脂后的坯体；随后将脱脂烧结干馏炉真空度调节至10- 6mbar，对脱脂坯体进行烧结，烧结温度为1280℃，保温时间为6h，冷却后MAX相金属陶瓷零件。
实施例5，本实施例的MAX相金属陶瓷注射成型用粘结剂由以下重量份的组分组成：乙酸丁酸纤维素35份，聚乙二醇80份，硬脂酸3份，吩噻嗪0.4份。将上述粘结剂按占混粉总体积的25%和MAX相金属陶瓷粉末按倒入预先加热到160°C的捏合机中进行混炼均匀3h，使各组分充分熔融混合均匀，出料冷却至室温，获得MAX相金属陶瓷成型用喂料。
将上述喂料通过造粒机或破碎机制备成粒状喂料，利用注射成型机将粒状喂料注射成型，得到生坯。注射成型机注射压力为50MPa，注射嘴温度为220°C。
将生坯浸入60°C蒸馏水中，保持5h，脱除聚乙二醇；然后将溶剂脱脂后的坯体烘干30min，放入脱脂烧结干馏炉，在氩气气氛下，气体流速为100L/h，以2°C/min的升温速度升温至450°C，并保持1h，获得的脱脂后的坯体；随后将脱脂烧结干馏炉真空度调节至10- 6mbar，对脱脂坯体进行烧结，烧结温度为1400℃，保温时间为6h，冷却后MAX相金属陶瓷零件。
上述实施例中MAX相粉末颗粒规格为8~12µm。
本发明的上述实施例仅仅是为了清楚地说明本发明所作的举例，而非是对本发明的实施方式的限定。凡是属于本发明的技术方案所做显而易见的任何形式的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (6)

1.一种MAX相金属陶瓷注射成型工艺，其特征是，包括如下步骤：
S1. 混粉： MAX相粉末颗粒规格为8~12µm，粘结剂的加入量占混粉总体积的25~45%，粘结剂由下列重量份的原料制成：醋酸丁酸纤维素25~35份，聚乙二醇60~80份，硬脂酸1~3份，吩噻嗪0.4~0.6份；将捏合机加热到预定温度时，把粘结剂和粉末倒入捏合机中进行充分混合；
S2. 造粒及注射成型：待混合搅拌的粉体冷却后，通过造粒机或破碎机制备成粒状喂料，利用注射成型机将粒状喂料注射成型，得到生坯；
S3. 溶剂脱脂：将生坯放入溶剂脱脂设备或容器内，在有流速的蒸馏水中，进行溶剂脱脂，去掉部分粘结剂；
S4. 热脱脂：对溶剂脱脂的生坯进行烘干，再放入脱脂烧结干馏炉内，在有流速的氩气中缓慢加热，通过热脱脂的方法去掉余下的粘结剂；
S5. 烧结：将完成两步脱脂、已去除粘结剂的生坯，通过高温无压烧结法，固结金属陶瓷生坯，经冷却至室温后，获得高度致密的MAX成品。
2.如权利要求1所述的一种MAX相金属陶瓷注射成型工艺，其特征是，所述步骤S1中，捏合机的预定温度为160~180℃，混合搅拌时间为1~3h。
3.如权利要求1所述的一种MAX相金属陶瓷注射成型工艺，其特征是，所述步骤S2中，注射压力为20~50MPa，注射温度为180~220℃。
4.如权利要求1所述的一种MAX相金属陶瓷注射成型工艺，其特征是，所述步骤S3中，蒸馏水的温度为40~60℃，流速为0~20cm/s，保持5~10h。
5.如权利要求1所述的一种MAX相金属陶瓷注射成型工艺，其特征是，所述步骤S4中，烘干的时间为30~90min，氩气流速为100~200L/h，在氩气冲刷下缓慢升温至450~580℃，保温时间为1~3h。
6.如权利要求1所述的一种MAX相金属陶瓷注射成型工艺，其特征是，所述步骤S5中，烧结温度为1280~1400℃，保温时间为3~6h。
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