CN111822004A - 一种二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法 - Google Patents
一种二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111822004A CN111822004A CN202010577397.6A CN202010577397A CN111822004A CN 111822004 A CN111822004 A CN 111822004A CN 202010577397 A CN202010577397 A CN 202010577397A CN 111822004 A CN111822004 A CN 111822004A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tungsten disulfide
- indium sulfide
- indium
- sulfide composite
- tungsten
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- ITRNXVSDJBHYNJ-UHFFFAOYSA-N tungsten disulfide Chemical compound S=[W]=S ITRNXVSDJBHYNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 54
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 39
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 38
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 37
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 32
- XURCIPRUUASYLR-UHFFFAOYSA-N Omeprazole sulfide Chemical compound N=1C2=CC(OC)=CC=C2NC=1SCC1=NC=C(C)C(OC)=C1C XURCIPRUUASYLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 claims abstract description 15
- KPGXUAIFQMJJFB-UHFFFAOYSA-H tungsten hexachloride Chemical compound Cl[W](Cl)(Cl)(Cl)(Cl)Cl KPGXUAIFQMJJFB-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 15
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 12
- YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Chemical compound CC(N)=S YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Natural products CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical group CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 7
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 7
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical group [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 2
- GKCNVZWZCYIBPR-UHFFFAOYSA-N sulfanylideneindium Chemical compound [In]=S GKCNVZWZCYIBPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 13
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 9
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 10
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 10
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- LYYBDUVEZRFROU-UHFFFAOYSA-N [W].[In] Chemical compound [W].[In] LYYBDUVEZRFROU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 5
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 3
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000003911 water pollution Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CKUAXEQHGKSLHN-UHFFFAOYSA-N [C].[N] Chemical group [C].[N] CKUAXEQHGKSLHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 238000003915 air pollution Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000004298 light response Effects 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002057 nanoflower Substances 0.000 description 1
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 description 1
- 239000002077 nanosphere Substances 0.000 description 1
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 1
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000015843 photosynthesis, light reaction Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000027756 respiratory electron transport chain Effects 0.000 description 1
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910000161 silver phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- STZCRXQWRGQSJD-UHFFFAOYSA-M sodium;4-[[4-(dimethylamino)phenyl]diazenyl]benzenesulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1N=NC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 150000004763 sulfides Chemical class 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B01J35/39—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/04—Sulfides
- B01J27/047—Sulfides with chromium, molybdenum, tungsten or polonium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/40—Organic compounds containing sulfur
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
- Y02W10/30—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies
- Y02W10/37—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies using solar energy
Abstract
本发明公开了一种二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法，包括：(1)将六氯化钨溶于有机溶剂中，至固体完全溶解后形成溶液A；(2)将硝酸铟溶于有机溶剂中，形成溶液B；(3)将溶液B滴加至溶液A中，搅拌，加入硫代乙酰胺和二烯丙基甲基十二烷基溴化铵，120～200℃下进行溶剂热反应，得到二硫化钨/硫化铟复合纳米材料。制备步骤简单，成本低廉，有机结合了二硫化钨和硫化铟两种组分的优点，并使二者产生了光电协同作用，增强其光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料制备方法技术领域，具体涉及一种二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法。
背景技术
进入了20世纪以来，有毒，难降解有机污染物(如卤代物，农药，染料)带来的水体污染引发了一系列的环境问题，环境水体的污染，空气的污染已经成为影响人类的生命与健康的重大问题。传统的水处理方法，例如：吸附法、混凝法、化学沉淀法、膜过滤分离、萃取等方法在实际处理中还是存在一定的困难，传统方法处理效果不是很理想。通过光催化的方法利用太阳能，将大分子有机污染物降解成为对环境友好的小分子物质有希望成为未来解决水体污染这一环境问题的一个友好的途径。这一绿色环境友好的技术在对于环境保护和新能源开发方面显示出了它独有的魅力和广阔的应用前景。
光催化技术的核心在于半导体催化剂，如TiO2，ZnO等，近20年来受到广大学者的普遍关注，得到了长足的发展。除了这类金属氧化物作为半导体材料，作为宽带隙半导体纳米材料，硫化物半导体材料具有非常独特的光学和电学性能，因此被广泛应用于光催化、光电二极管、光导探测器、太阳能电池、太阳能选择性涂料及传感器等方面，如ZnS，CdS，GaS，In2S3，WS2等。这其中，In2S3和WS2由于其独特的禁带宽度和可见光响应特性，成为研究的热点。
硫化铟(In2S3)是III-VI A族重要的硫化物之一，是一种重要的半导体材料，这种半导体材料通常有三种晶态结构：α-In2S3，β-In2S3，γ-In2S3。其中β-In2S3是一种本征的n型半导体材料，其禁带宽度约为2eV，应用最为广泛。在近十年来，不同形貌和结构的纳米结构材料得到了广泛的报道，它在太阳能电池、光导器件、锂离子电池及光催化等领域的应用得到了许多课题组的关注。目前已报道的形貌有纳米颗粒、一维结构的纳米线、纳米棒和纳米管、二维结构的纳米片及纳米颗粒或纳米片组装而成的三维结构纳米花或纳米空心球。近年来，Xing等人(J Colloid Interf Sci,2014,433(1):9-15)将In2S3与g-C3N4复合制备了具有较高光催化活性的In2S3/g-C3N4异质结，可见光下可有效降解罗丹明B。Yan等人(ApplCatal B-Environ,2017,202:84-94)以少量Ag3PO4改性In2S3，显著提高了In2S3的活性，可高效降解有机污染物。然而，这类改性所提供的合成方法复杂，条件苛刻，不利于规模生产。
二硫化钨是一种类似于石墨的层状结构的过渡金属二硫化合物，为密排六方的层状结构。二硫化钨除了具有良好的抗高温能力和优良的润滑性能，还具有较好的催化性能，如可作为加氢脱硫的载体。而作为一种间接半导体，二硫化钨也是一种优良的半导体材料，其带隙远小于TiO2，在可见光照射下，可以吸收光子，产生电子-空穴对，在有机物降解、光解水制氢方面有着重要应用。中国专利201510287069.1公开了一种二二硫化钨-活性炭复合材料的制备方法，并用于超级电容器的电极材料。中国专利201510416849.1公开一种二硫化钨/二氧化钛复合物及其制备方法，可用作润滑剂或光催化剂。
迄今为止，尚未发现有报道采用溶剂热法一步制备二硫化钨/硫化铟复合纳米材料，二硫化钨/硫化铟复合纳米材料有机结合了二硫化钨和硫化铟两种组分的优点，并使二者产生了光电协同作用，增强其光催化活性，因此开发二硫化钨/硫化铟复合纳米材料具有广泛的应用前景。
发明内容
针对背景技术中的问题，本发明提供了一种性能优越的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法，该制备方法步骤简单，成本低廉，有机结合了二硫化钨和硫化铟两种组分的优点，并使二者产生了光电协同作用，增强其光催化活性。
为实现上述目的，本发明提出如下技术方案：
一种二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将六氯化钨溶于有机溶剂中，至固体完全溶解后形成溶液A；
(2)将硝酸铟溶于有机溶剂中，形成溶液B；
(3)将溶液B滴加至溶液A中，搅拌，加入硫代乙酰胺和二烯丙基甲基十二烷基溴化铵，120～200℃下进行溶剂热反应，得到二硫化钨/硫化铟复合纳米材料。
作为一种优选的方案，所述六氯化钨和硝酸铟的摩尔比为0.025～2：1。
作为一种优选的方案，所述硫代乙酰胺加入的摩尔数为钨原子摩尔数的3倍与铟原子摩尔数的2.25倍的和。
作为一种优选的方案，所述六氯化钨在有机溶剂中的摩尔浓度为0.75～1.5mmol/mL；
任选的，所述硝酸铟在有机溶剂中的摩尔浓度为0～1.5mmol/mL。
作为一种优选的方案，所述二烯丙基甲基十二烷基溴化铵的摩尔浓度为5～20mg/mL。
作为一种优选的方案，所述有机溶剂为无水乙醇。
上述有机溶剂并不局限于无水乙醇，任何能将六氯化钨以及硝酸铟溶解的有机溶剂都可以，本领域的技术人员可以根据需要自由选择。
作为一种优选的方案，所述溶剂热反应的反应时间为4～48h。
作为一种优选的方案，所述六氯化钨溶于有机溶剂的方法为超声分散，继续搅拌30min；
任选的，所述硝酸铟溶于有机溶剂的方法为搅拌30min。
作为一种优选的方案，步骤(3)具体如下：
将溶液B缓慢滴加至溶液A中后，搅拌30min，加入硫代乙酰胺和二烯丙基甲基十二烷基溴化铵，搅拌2h后转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，置于烘箱中进行溶剂热反应。其中置于烘箱中的目的是为了提供120～200℃的反应温度。
作为一种优选的方案，所述制备方法还包括如下步骤：
(4)将得到的产品经离心，去离子水、无水乙醇各洗涤3次后，60℃真空干燥得到纯净的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料。
本发明所使用的术语“溶剂热反应”是指在一个密闭容器中，溶剂为反应介质，高温和高压下的一种非均匀相纳米材料合成方法，是制备粉体的湿化学法之一。用此方法使得氮不易流失，可以保证合理的碳氮原子比。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明首次通过溶剂热法一步制备二硫化钨/硫化铟复合纳米材料，制备过程简单，适合规模生产。避免了首先分别合成二硫化钨和硫化铟，再进行物理复合的过程，不仅使二者互相进入对方的晶型结构中，更能使得二者有足够的分散性，提高电子转移能力，提升催化性能。
(2)本发明制备的复合纳米材料结合了二硫化钨和硫化铟的优点，充分发挥了二者的优异性能，在已知或未知领域具有更为广泛的应用。
附图说明
图1是实施例1制备的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方案作详细的阐述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
称取3mmol六氯化钨于30mL无水乙醇中，超声分散，继续搅拌30min至固体完全溶解后形成溶液A；
称取3mmol硝酸铟溶于30mL无水乙醇中，搅拌30min，形成溶液B；
将溶液B缓慢滴加至溶液A中，搅拌30min，加入15.75mmol硫代乙酰胺和1g二烯丙基甲基十二烷基溴化铵，搅拌2h后转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，补充加入无水乙醇至反应釜液位的80％左右，置于烘箱中180℃溶剂热反应24h，得到的产品经离心，去离子水、无水乙醇各洗涤3次后，60℃真空干燥得到钨铟摩尔比为1:1的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料。该二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的XRD图谱如图1所示，从图1中可以看出，2θ位于14.3°、32.7°、39.4°、49.7°、58.3°和59.8°处出现的典型特征峰与WS2(JCPDS08-0237)所对应的(002)、(100)、(103)、(105)、(110)和(008)晶面。2θ位于28.9°、33.6°和43.9°处出现的典型特征峰与四方相In2S3(JCPDS51-1160)所对应的(213)、(220)和(309)晶面。此外，XRD图谱中未发现其他的杂质衍射峰，说明制备的样品较纯，为WS2与In2S3的混合物。
实施例2
称取3mmol六氯化钨于30mL无水乙醇中，超声分散，继续搅拌30min至固体完全溶解后形成溶液A；
称取6mmol硝酸铟溶于30mL无水乙醇中，搅拌30min，形成溶液B；
将溶液B缓慢滴加至溶液A中，搅拌30min，加入22.5mmol硫代乙酰胺和1g二烯丙基甲基十二烷基溴化铵，搅拌2h后转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，补充加入无水乙醇至反应釜液位的80％左右，置于烘箱中180℃溶剂热反应24h，得到的产品经离心，去离子水、无水乙醇各洗涤3次后，60℃真空干燥得到钨铟摩尔比为1:2二硫化钨/硫化铟复合纳米材料。
实施例3
称取1.5mmol六氯化钨于30mL无水乙醇中，超声分散，继续搅拌30min至固体完全溶解后形成溶液A；
称取60mmol硝酸铟溶于300mL无水乙醇中，搅拌30min，形成溶液B；
将溶液B缓慢滴加至溶液A中，搅拌30min，加入15.75mmol硫代乙酰胺和0.5g二烯丙基甲基十二烷基溴化铵，搅拌2h后转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，补充加入无水乙醇至反应釜液位的80％左右，置于烘箱中120℃溶剂热反应48h，得到的产品经离心，去离子水、无水乙醇各洗涤3次后，60℃真空干燥得到钨铟摩尔比为0.025:1二硫化钨/硫化铟复合纳米材料。
实施例4
称取6mmol六氯化钨于30mL无水乙醇中，超声分散，继续搅拌30min至固体完全溶解后形成溶液A；
称取3mmol硝酸铟溶于30mL无水乙醇中，搅拌30min，形成溶液B；
将溶液B缓慢滴加至溶液A中，搅拌30min，加入15.75mmol硫代乙酰胺和1g二烯丙基甲基十二烷基溴化铵，搅拌2h后转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，补充加入无水乙醇至反应釜液位的80％左右，置于烘箱中140℃溶剂热反应24h，得到的产品经离心，去离子水、无水乙醇各洗涤3次后，60℃真空干燥得到钨铟摩尔比为2:1二硫化钨/硫化铟复合纳米材料。
实施例5
称取3mmol六氯化钨于30mL无水乙醇中，超声分散，继续搅拌30min至固体完全溶解后形成溶液A；
称取3mmol硝酸铟溶于30mL无水乙醇中，搅拌30min，形成溶液B；
将溶液B缓慢滴加至溶液A中，搅拌30min，加入15.75mmol硫代乙酰胺和1g二烯丙基甲基十二烷基溴化铵，搅拌2h后转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，补充加入无水乙醇至反应釜液位的80％左右，置于烘箱中200℃溶剂热反应4h，得到的产品经离心，去离子水、无水乙醇各洗涤3次后，60℃真空干燥得到钨铟摩尔比为1:1二硫化钨/硫化铟复合纳米材料。
实施例6
取上述实施例制备的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料(催化剂)0.05g，置于含有100mL 10mg/L的甲基橙溶液的烧杯中，超声处理2min，暗吸附30min后，搅拌状态下由300W氙灯光源(滤波片λ＞420nm)距离液面20cm处光照50min，降解后溶液经离心后由紫外-可见分光光度计测定其在463nm处的吸光度，经计算降解率C/C0的结果如表1所示。
表1
显然，上述实施案例仅仅是为了清楚的说明所作的例举，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明权利要求的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将六氯化钨溶于有机溶剂中，至固体完全溶解后形成溶液A；
(2)将硝酸铟溶于有机溶剂中，形成溶液B；
(3)将溶液B滴加至溶液A中，搅拌，加入硫代乙酰胺和二烯丙基甲基十二烷基溴化铵，120～200℃下进行溶剂热反应，得到二硫化钨/硫化铟复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述六氯化钨和硝酸铟的摩尔比为0.025～2：1。
3.根据权利要求1所述的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述硫代乙酰胺加入的摩尔数为钨原子摩尔数的3倍与铟原子摩尔数的2.25倍的和。
4.根据权利要求1所述的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述六氯化钨在有机溶剂中的摩尔浓度为0～1.5mmol/mL；
任选的，所述硝酸铟在有机溶剂中的摩尔浓度为0.75～1.5mmol/mL。
5.根据权利要求1所述的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述二烯丙基甲基十二烷基溴化铵的摩尔浓度为5～20mg/mL。
6.根据权利要求1所述的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的反应时间为4～48h。
8.根据权利要求1所述的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述六氯化钨溶于有机溶剂的方法为超声分散，继续搅拌30min；
任选的，所述硝酸铟溶于有机溶剂的方法为搅拌30min。
9.根据权利要求1所述的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体如下：
将溶液B缓慢滴加至溶液A中后，搅拌30min，加入硫代乙酰胺和二烯丙基甲基十二烷基溴化铵，搅拌2h后转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，置于烘箱中进行溶剂热反应。
10.根据权利要求1所述的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括如下步骤：
(4)将得到的产品经离心，去离子水、无水乙醇各洗涤3次后，60℃真空干燥得到纯净的二硫化钨/硫化铟复合纳米材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010577397.6A CN111822004B (zh) | 2020-06-23 | 2020-06-23 | 一种二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010577397.6A CN111822004B (zh) | 2020-06-23 | 2020-06-23 | 一种二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111822004A true CN111822004A (zh) | 2020-10-27 |
| CN111822004B CN111822004B (zh) | 2022-11-15 |
Family
ID=72898086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010577397.6A Active CN111822004B (zh) | 2020-06-23 | 2020-06-23 | 一种二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111822004B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112811469A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-05-18 | 陕西科技大学 | 一种单层或少层二硫化钨纳米材料的制备方法 |
| CN113385195A (zh) * | 2021-07-23 | 2021-09-14 | 兰州大学 | 一种二硫化钨/硫化铟异质结光催化材料的制备及其应用 |
| CN114772644A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-07-22 | 西南科技大学 | 用于处理放射性废水的表面氧化的二硫化钨纳米片的制备及应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103785131A (zh) * | 2014-02-18 | 2014-05-14 | 齐鲁工业大学 | 一种催化降解有机污染物的方法 |
| CN103990486A (zh) * | 2014-05-29 | 2014-08-20 | 江苏大学 | 一种硫化铟/氮化碳复合纳米材料的制备方法 |
| CN105478142A (zh) * | 2015-11-19 | 2016-04-13 | 江苏大学 | 一种硫化铟介孔空心微球光催化剂及其制备方法和用途 |
| CN108479810A (zh) * | 2018-03-21 | 2018-09-04 | 中国计量大学 | 一种WS2/ZnIn2S4复合可见光催化剂及其制备方法 |
| CN110860299A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-03-06 | 南通职业大学 | 一种硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的制备方法 |
| CN110918125A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-03-27 | 西北师范大学 | UiO-66负载硫化锡纳米颗粒光催化剂的制备方法 |
-
2020
- 2020-06-23 CN CN202010577397.6A patent/CN111822004B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103785131A (zh) * | 2014-02-18 | 2014-05-14 | 齐鲁工业大学 | 一种催化降解有机污染物的方法 |
| CN103990486A (zh) * | 2014-05-29 | 2014-08-20 | 江苏大学 | 一种硫化铟/氮化碳复合纳米材料的制备方法 |
| CN105478142A (zh) * | 2015-11-19 | 2016-04-13 | 江苏大学 | 一种硫化铟介孔空心微球光催化剂及其制备方法和用途 |
| CN108479810A (zh) * | 2018-03-21 | 2018-09-04 | 中国计量大学 | 一种WS2/ZnIn2S4复合可见光催化剂及其制备方法 |
| CN110860299A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-03-06 | 南通职业大学 | 一种硫铟锌/钛酸钡复合光催化剂的制备方法 |
| CN110918125A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-03-27 | 西北师范大学 | UiO-66负载硫化锡纳米颗粒光催化剂的制备方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112811469A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-05-18 | 陕西科技大学 | 一种单层或少层二硫化钨纳米材料的制备方法 |
| CN113385195A (zh) * | 2021-07-23 | 2021-09-14 | 兰州大学 | 一种二硫化钨/硫化铟异质结光催化材料的制备及其应用 |
| CN114772644A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-07-22 | 西南科技大学 | 用于处理放射性废水的表面氧化的二硫化钨纳米片的制备及应用 |
| CN114772644B (zh) * | 2022-03-28 | 2023-05-16 | 西南科技大学 | 用于处理放射性废水的表面氧化的二硫化钨纳米片的制备及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111822004B (zh) | 2022-11-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | Synthesizing Co3O4-BiVO4/g-C3N4 heterojunction composites for superior photocatalytic redox activity | |
| Shi et al. | Onion-ring-like g-C3N4 modified with Bi3TaO7 quantum dots: A novel 0D/3D S-scheme heterojunction for enhanced photocatalytic hydrogen production under visible light irradiation | |
| Gong et al. | Dodecahedron ZIF-67 anchoring ZnCdS particles for photocatalytic hydrogen evolution | |
| Chen et al. | Construction of core–shell FeS2@ ZnIn2S4 hollow hierarchical structure S-scheme heterojunction for boosted photothermal-assisted photocatalytic H2 production | |
| CN111822004B (zh) | 一种二硫化钨/硫化铟复合纳米材料的制备方法 | |
| Xiao et al. | Hierarchical Sb2S3/ZnIn2S4 core–shell heterostructure for highly efficient photocatalytic hydrogen production and pollutant degradation | |
| Huang et al. | Broad spectrum response flower spherical-like composites CQDs@ CdIn2S4/CdS modified by CQDs with up-conversion property for photocatalytic degradation and water splitting | |
| Hu et al. | Hydrothermal synthesis g-C3N4/Nano-InVO4 nanocomposites and enhanced photocatalytic activity for hydrogen production under visible light irradiation | |
| Li et al. | A novel binary visible-light-driven photocatalyst type-I CdIn2S4/g-C3N4 heterojunctions coupling with H2O2: Synthesis, characterization, photocatalytic activity for Reactive Blue 19 degradation and mechanism analysis | |
| Yang et al. | Porous Sn3O4 nanosheets on PPy hollow rod with photo-induced electrons oriented migration for enhanced visible-light hydrogen production | |
| Liu et al. | S-scheme heterojunction based on ZnS/CoMoO4 ball-and-rod composite photocatalyst to promote photocatalytic hydrogen production | |
| Gu et al. | Morphology modulation of hollow-shell ZnSn (OH) 6 for enhanced photodegradation of methylene blue | |
| Sun et al. | Synthesis of g-C3N4/WO3-carbon microsphere composites for photocatalytic hydrogen production | |
| Zhao et al. | CdS quantum dots/Ti3+-TiO2 nanobelts heterojunctions as efficient visible-light-driven photocatalysts | |
| Xiong et al. | Novel MoSSe/Bi2WO6 S-scheme heterojunction photocatalysts for significantly improved photoelectrochemical and photocatalytic performance | |
| Geng et al. | Fabrication of the SnS2/ZnIn2S4 heterojunction for highly efficient visible light photocatalytic H2 evolution | |
| Dai et al. | Magnetic ZnFe2O4@ ZnSe hollow nanospheres for photocatalytic hydrogen production application | |
| CN103007913A (zh) | Ti3+掺杂TiO2复合石墨烯光催化剂的制备方法 | |
| Huang et al. | Direct Z-scheme SnO2/Bi2Sn2O7 photocatalyst for antibiotics removal: Insight on the enhanced photocatalytic performance and promoted charge separation mechanism | |
| Li et al. | Effect of visible light irradiation on hydrogen production by CoNi2S4/CdWO4 controllable flower spherical photocatalyst | |
| Chen et al. | Noble metal-free NiSe2 nanosheets decorated MIL-53 (Fe) microrods with highly efficient visible-light driven photocatalytic H2 generation | |
| Song et al. | Rational design of direct Z-scheme heterostructure NiCoP/ZIS for highly efficient photocatalytic hydrogen evolution under visible light irradiation | |
| Mao et al. | High performance hydrogen production of MoS 2-modified perovskite LaNiO 3 under visible light | |
| Zou et al. | Enhanced photocatalytic activity of bismuth oxychloride by in-situ introducing oxygen vacancy | |
| Zhang et al. | Novel method of constructing CdS/ZnS heterojunction for high performance and stable photocatalytic activity |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |