CN111809050A - 一种回收ito废靶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种回收ITO废靶的方法,包括以下步骤:以ITO废靶为阴极、去离子水为阴极槽电解液,在阴极区电解后产生还原废靶,以还原废靶为阳极、氢氧化钾溶液为阳极槽电解液,在阳极区电解后得到锡酸钾溶液以及氢氧化铟沉淀。本发明阴极是ITO废靶,阳极是阴极ITO废靶电解后的还原废靶,阳极槽和阴极槽通过盐桥连接形成电解回路进行耦合电解,在阳极槽产生的氢氧化铟经过焙烧后制得氧化铟,阳极槽中锡酸钾溶液与氯化氢反应得到氢氧化锡经过焙烧后制得氧化锡,剩余的氯化钾溶液可以制备盐桥,保证在整个电解过程中不产生无机废液,整个过程做到反应物的最大化利用,无需离子隔膜分隔阴阳极槽,铟锡离子分离效果好,从而以最低的电解成本回收ITO废靶。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料制备技术领域,尤其涉及一种回收ITO废靶的方法。
背景技术
近年来,铟-锡氧化物(In2O3-SnO2,通常称为ITO)溅射靶在液晶显示装置的透明导电薄膜或气体传感器等多数电子部件中广泛使用,在ITO的应用中,通过溅射法在基板上形成一层导电氧化物薄膜称为溅射法镀膜,溅射法镀膜时,靶材不是均匀消耗,而是其中一部分会被剧烈消耗,称为蚀刻部,蚀刻部持续进行溅射操作直至支撑靶的背衬板露出,该靶材就不能再使用,需更换新靶材。
因此,溅射完后的溅射靶中残留许多非刻蚀部、即未使用的靶部分,这些全部成为废靶。另外,在制造由这些导电氧化物形成的溅射靶时,由研磨粉、切削粉也产生废靶(边角料)。由于由这些导电氧化物形成的溅射靶材料使用高纯度材料,价格都很高,因此通常从这种废靶材料中回收有价金属重复利用。
现有技术有酸溶解法、离子交换法、溶剂萃取法、高温还原法、熔盐电解法等其中一种或几种组合的方法来回收有价金属,随着对有价金属回收的深入研究以及人们的不断更新与需求,还涌现出很多新型的回收方法,如采用电解法从ITO废靶中回收有价金属。现有技术采用电解法回收ITO废靶的方法中,大多采用无机酸作为电解液会产生无机废液,通过离子隔膜分隔阴阳极槽时,会导致铟锡离子分离效果欠佳且电解槽结构复杂而增加成本。
针对现有技术从ITO废靶中回收有价金属技术存在的缺陷,本发明攻克技术难题,提出一种回收ITO废靶的方法。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足,而提供一种回收ITO废靶的方法。
为实现前述目的,本发明采用如下技术方案。
本发明提供了一种回收ITO废靶的方法,其特征在于,包括以下步骤:以ITO废靶为阴极、去离子水为阴极槽电解液,在阴极区电解后产生还原废靶,以还原废靶为阳极、氢氧化钾溶液为阳极槽电解液,阳极槽和阴极槽通过盐桥连接形成电解回路进行耦合电解,在阳极区电解后得到锡酸钾溶液以及氢氧化铟沉淀。
作为本发明的进一步改进,所述在阳极区电解后得到锡酸钾溶液以及氢氧化铟沉淀的步骤之后,还包括以下步骤:将氢氧化铟沉淀在锡酸钾溶液中析出后,在锡酸钾溶液加入氯化氢固体反应得到氯化钾溶液以及氢氧化锡沉淀。
作为本发明的进一步改进,所述将氢氧化铟沉淀在锡酸钾溶液中析出后,还包括以下步骤:将所述氢氧化铟沉淀过滤、清洗、烘干、烧结后得到氧化铟。
作为本发明的进一步改进,所述在锡酸钾溶液加入氯化氢固体反应得到氯化钾溶液以及氢氧化锡沉淀的步骤之后,还包括以下步骤:将所述氢氧化锡沉淀过滤、清洗、烘干、烧结后得到氧化锡。
作为本发明的进一步改进,所述电解过程中,阳极槽的反应环境的pH值大于13。
作为本发明的进一步改进,所述电解过程中,阴极槽的反应环境的pH值小于14。
作为本发明的进一步改进,所述盐桥呈U字型的圆形或方形管路,其由琼脂和饱和氯化钾溶液组成。
作为本发明的进一步改进,所述电解过程中,使用超声波发生器在阳极槽中导入超声波。
作为本发明的进一步改进,所述电解过程中,阴极槽和阳极槽的温度保持为20~50℃。
作为本发明的进一步改进,所述电解过程中,电解的电压为2~20V。
本发明提供的一种回收ITO废靶的方法,阴极是ITO废靶,阳极是阴极ITO废靶电解后的还原废靶,阳极槽和阴极槽通过盐桥连接形成电解回路进行耦合电解,在阳极槽产生的氢氧化铟经过焙烧后制得氧化铟,阳极槽中锡酸钾溶液与氯化氢反应得到氢氧化锡经过焙烧后制得氧化锡,剩余的氯化钾溶液可以制备盐桥,保证在整个电解过程中不产生无机废液,整个过程做到反应物的最大化利用,无需离子隔膜分隔阴阳极槽,铟锡离子分离效果好,从而以最低的电解成本回收ITO废靶。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种回收ITO废靶的方法,该制备方法包括以下步骤:
以ITO废靶为阴极、去离子水为阴极槽电解液,在阴极区电解后产生还原废靶,以还原废靶为阳极、氢氧化钾溶液为阳极槽电解液,阳极槽和阴极槽通过盐桥连接形成电解回路进行耦合电解,在阳极区电解后得到锡酸钾溶液以及氢氧化铟沉淀,氢氧化铟沉淀经过过滤、清洗、烘干、烧结后得到氧化铟,其中,还原废靶为单质铟、单质锡以及部分低价氧化铟、氧化锡,盐桥呈U字型的圆形或方形管路,其由琼脂和饱和氯化钾溶液组成。
本发明一种回收ITO废靶的方法发生的电解反应如下:
阴极区:
3H2O+In2O3+6e-→2In+6OH-;
2H2O+SnO2+4e-→Sn+4OH-;
H2O+In2O3+2e-→2InO+2OH-;
H2O+SnO2+2e-→SnO+2OH-;
2H2O-2e-→H2+2OH-;
阳极区:
In-3e-→In3+;
In+-2e-→In3+;
Sn-4e-→Sn4+;
Sn-2e-→Sn2+;
In3++3OH-→In(OH)3;
Sn4++6OH-→SnO3 2-+3H2O;
Sn2++4OH-→SnO2 2-+2H2O;
由电解反应可以看出,在阳极区电解后得到锡酸钾溶液以及氢氧化铟沉淀,将氢氧化铟沉淀在锡酸钾溶液中析出后,氢氧化铟沉淀经过过滤、清洗、烘干、烧结后得到氧化铟,在锡酸钾溶液加入氯化氢固体反应得到氯化钾溶液以及氢氧化锡沉淀,氢氧化锡沉淀经过过滤、清洗、烘干、烧结后得到氧化锡。
电解过程中,需要保证阳极槽的反应环境的pH值大于13,因为电解开始时溶液中没有氯离子,随着电解时间延长,阳极槽中氯离子含量会慢慢增加,当阳极槽中氯离子含量增加到一定浓度时,氢氧根离子浓度会随之下降,就会生成含铟氢氧根的碱式盐,比如In5(OH)14Cl,因此需要保证阳极槽的碱性反应条件,使阳极槽的反应环境的pH值大于13。
同时,如果阳极槽的反应环境的pH值小于13,就开始有氢氧化锡沉淀析出,此时应停止电解,防止氢氧化锡与氢氧化铟混合,停止电解之后,把阳极槽中反应得到的锡酸钾溶液以及氢氧化铟沉淀取出,更换新的氢氧化钾溶液作为阳极槽电解液继续进行电解,其中,阴极槽电解液与盐桥中钾离子反应产生的氢氧化钾溶液可以作为阳极槽电解液所需的氢氧化钾溶液,从而做到反应物的最大化利用。
停止电解之后,在阳极槽反应得到的锡酸钾溶液加入氯化氢固体反应得到氯化钾溶液以及氢氧化锡沉淀,其反应为:H2O+SnO3 2-+2H+→Sn(OH)4,随着加入氯化氢固体的增加溶液的pH值会慢慢下降,当溶液的pH值降低至1时,氢氧化锡沉淀完全析出,氢氧化锡沉淀经过滤后,氢氧化锡沉淀经过过滤、清洗、烘干、烧结后得到氧化锡,剩余的氯化钾溶液可以回收用于制备盐桥,从而做到反应物的最大化利用。
电解过程中,需要保证阴极槽的反应环境的pH值小于14,如果阴极槽的反应环境的pH值大于14,阴极槽电解液pH过高会导致阴极电解电压偏高,增大能耗,同时会有少量氢气逸出,增加风险。
电解过程中,电解的电压为2~20V,当电压小于2V时,沉淀析出较慢,电解效率低下,当电压大于20V时,因为电压增大导致能耗增加,而且阳极槽中沉淀析出速度过快,析出不稳定,会导致生成的氢氧化铟颗粒不均匀、粒度较宽。
电解过程中,避免阳极中产生的氢氧化铟附着在阳极板上,进而阻碍还原废靶的电解,在阳极板上导入超声波,使反应过程稳定进行,保证生成的氢氧化铟颗粒均匀。
电解过程中,阴极槽和阳极槽的温度保持为20~50℃,去离子水的电导率大于10μs/cm,当去离子水的电导率小于10μs/cm,会导致电解电压增高,增大能耗。
为了进一步了解本发明,下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1。
本发明一种回收ITO废靶的方法的一种实施例。该方法采用尺寸为230*230*400mm,容量为2.1L的阳极槽和阴极槽,阳极、阴极分别安装在阳极槽和阴极槽内,阳极槽和阴极槽通过盐桥连接;将尺寸为20*100*6mm的ITO废靶作为阴极安装在阴极槽中,去离子水作为阴极槽电解液,以还原废靶作为阳极安装在阳极槽中,氢氧化钾溶液作为阳极槽电解液,再将阳极槽和阴极槽加热至20℃,接通电源,设定电压为2V,持续进行电解,电解过程中实时监测阳极槽和阴极槽的pH值,当监测到阴极槽反应环境的pH值大于14时,停止电解,将阴极槽中电解反应产生的还原废靶取出作为阳极安装在阳极槽中,把阴极槽中电解反应产生的氢氧化钾溶液取出作为阳极槽电解液,继续进行电解,当监测到阳极槽反应环境的pH值小于13时,停止电解,把阳极槽电解反应产生的氢氧化铟沉淀过滤、清洗、烘干、烧结后得到氧化铟,把阳极槽电解反应产生的锡酸钾溶液取出,加入氯化氢固体反应得到氯化钾溶液以及氢氧化锡沉淀,氯化钾溶液用于回收制备盐桥,氢氧化锡沉淀经过过滤、清洗、烘干、烧结后得到氧化锡。
实施例2。
本发明一种回收ITO废靶的方法的一种实施例。该方法采用尺寸为230*230*400mm,容量为2.1L的阳极槽和阴极槽,阳极、阴极分别安装在阳极槽和阴极槽内,阳极槽和阴极槽通过盐桥连接;将尺寸为20*100*6mm的ITO废靶作为阴极安装在阴极槽中,去离子水作为阴极槽电解液,以还原废靶作为阳极安装在阳极槽中,氢氧化钾溶液作为阳极槽电解液,再将阳极槽和阴极槽加热至50℃,接通电源,设定电压为20V,持续进行电解,电解过程中实时监测阳极槽和阴极槽的pH值,当监测到阴极槽反应环境的pH值大于14时,停止电解,将阴极槽中电解反应产生的还原废靶取出作为阳极安装在阳极槽中,把阴极槽中电解反应产生的氢氧化钾溶液取出作为阳极槽电解液,继续进行电解,当监测到阳极槽反应环境的pH值小于13时,停止电解,把阳极槽电解反应产生的氢氧化铟沉淀过滤、清洗、烘干、烧结后得到氧化铟,把阳极槽电解反应产生的锡酸钾溶液取出,加入氯化氢固体反应得到氯化钾溶液以及氢氧化锡沉淀,氯化钾溶液用于回收制备盐桥,氢氧化锡沉淀经过过滤、清洗、烘干、烧结后得到氧化锡。
实施例3。
本发明一种回收ITO废靶的方法的一种实施例。该方法采用尺寸为230*230*400mm,容量为2.1L的阳极槽和阴极槽,阳极、阴极分别安装在阳极槽和阴极槽内,阳极槽和阴极槽通过盐桥连接;将尺寸为20*100*6mm的ITO废靶作为阴极安装在阴极槽中,去离子水作为阴极槽电解液,以还原废靶作为阳极安装在阳极槽中,氢氧化钾溶液作为阳极槽电解液,再将阳极槽和阴极槽加热至35℃,接通电源,设定电压为11V,持续进行电解,电解过程中实时监测阳极槽和阴极槽的pH值,当监测到阴极槽反应环境的pH值大于14时,停止电解,将阴极槽中电解反应产生的还原废靶取出作为阳极安装在阳极槽中,把阴极槽中电解反应产生的氢氧化钾溶液取出作为阳极槽电解液,继续进行电解,当监测到阳极槽反应环境的pH值小于13时,停止电解,把阳极槽电解反应产生的氢氧化铟沉淀过滤、清洗、烘干、烧结后得到氧化铟,把阳极槽电解反应产生的锡酸钾溶液取出,加入氯化氢固体反应得到氯化钾溶液以及氢氧化锡沉淀,氯化钾溶液用于回收制备盐桥,氢氧化锡沉淀经过过滤、清洗、烘干、烧结后得到氧化锡。
本发明提供的一种回收ITO废靶的方法,阴极是ITO废靶,阳极是阴极ITO废靶电解后的还原废靶,阳极槽和阴极槽通过盐桥连接形成电解回路进行耦合电解,在阳极槽产生的氢氧化铟经过焙烧后制得氧化铟,阳极槽中锡酸钾溶液与氯化氢反应得到氢氧化锡经过焙烧后制得氧化锡,剩余的氯化钾溶液可以制备盐桥,保证在整个电解过程中不产生无机废液,整个过程做到反应物的最大化利用,无需离子隔膜分隔阴阳极槽,铟锡离子分离效果好,从而以最低的电解成本回收ITO废靶。
尽管为示例目的,已经公开了本发明的优选实施方式,但是本领域的普通技术人员将意识到,在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下,各种改进、增加以及取代是可能的。
Claims (10)
1.一种回收ITO废靶的方法,其特征在于,包括以下步骤:以ITO废靶为阴极、去离子水为阴极槽电解液,在阴极区电解后产生还原废靶,以还原废靶为阳极、氢氧化钾溶液为阳极槽电解液,阳极槽和阴极槽通过盐桥连接形成电解回路进行耦合电解,在阳极区电解后得到锡酸钾溶液以及氢氧化铟沉淀。
2.根据权利要求1所述的回收ITO废靶的方法,其特征在于,所述在阳极区电解后得到锡酸钾溶液以及氢氧化铟沉淀的步骤之后,还包括以下步骤:将氢氧化铟沉淀在锡酸钾溶液中析出后,在锡酸钾溶液加入氯化氢固体反应得到氯化钾溶液以及氢氧化锡沉淀。
3.根据权利要求2所述的回收ITO废靶的方法,其特征在于,所述将氢氧化铟沉淀在锡酸钾溶液中析出后,还包括以下步骤:将所述氢氧化铟沉淀过滤、清洗、烘干、烧结后得到氧化铟。
4.根据权利要求2所述的回收ITO废靶的方法,其特征在于,所述在锡酸钾溶液加入氯化氢固体反应得到氯化钾溶液以及氢氧化锡沉淀的步骤之后,还包括以下步骤:将所述氢氧化锡沉淀过滤、清洗、烘干、烧结后得到氧化锡。
5.根据权利要求1所述的回收ITO废靶的方法,其特征在于,电解过程中,阳极槽的反应环境的pH值大于13。
6.根据权利要求1所述的回收ITO废靶的方法,其特征在于,电解过程中,阴极槽的反应环境的pH值小于14。
7.根据权利要求1所述的回收ITO废靶的方法,其特征在于,所述盐桥呈U字型的圆形或方形管路,其由琼脂和饱和氯化钾溶液组成。
8.根据权利要求1所述的回收ITO废靶的方法,其特征在于,电解过程中,使用超声波发生器在阳极槽中导入超声波。
9.根据权利要求1所述的回收ITO废靶的方法,其特征在于,电解过程中,阴极槽和阳极槽的温度保持为20~50℃。
10.根据权利要求1所述的回收ITO废靶的方法,其特征在于,电解过程中,电解的电压为2~20V。
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