CN111804926A - 一种制取难熔化金属粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制取难熔化金属粉末的方法，属于金属粉末的制备技术领域。将难熔金属原料加工成颗粒状；将得到的颗粒状原料放置在电磁悬浮精炼设备的感应线圈中，通入保护性气体纯Ar，接通电源后金属颗粒悬浮并熔化为液态悬浮于空中；将悬浮的金属颗粒继续悬浮熔炼，当液态金属熔滴温度远大于其熔化温度时液态金属开始蒸发，产生金属粉末悬浮于保护气体中，冷凝后在气体出口处收集保护气体中的冷凝粉末；将冷凝粉末进行干燥处理，制备得到难熔化金属粉末。本方法可以解决难熔金属材料的粉末制取问题，可实现快速、简单、环保的制取难熔金属粉末。
Description
技术领域
本发明涉及一种制取难熔化金属粉末的方法，属于金属粉末的制备技术领域。
背景技术
难熔化金属对新材料的研制及现有材料的性能改善起着重要的作用。对于精度较高的新材料，加入的合金元素需同时满足粒度与质量的要求。目前金属粉末的主要制备方法为等离子旋转电极法、气化雾化法及物理化学法。
等离子旋转电极法易制取球形度较好的球形粉末但不易制取粉末，材料利用率不高；气化雾化法分为传统雾化技术和新型雾化技术，传统雾化技术适用于制取铝等低熔点金属粉末，新型雾化技术中的热气雾化法可以提供较高雾化率并广泛应用于不锈钢、铁合金、镍合金、磁性材料等合金粉末的生产，但是由于其特殊的加热喷嘴设计，鲜少有机构进行研究；物理化学法是一项成熟的制造金属粉末的工艺技术，但是该方法只局限于易与氢气反应和吸氢后脆性提高易破碎的金属材料。根据以上方法的特点，目前，难熔化金属粉末的制备已经取得了进展。
铌粉末是航空、低温超导等高端科技产品中的重要组成元素，可以提高产品耐热性、强度、导热性。目前熔盐电解法可以被用于制备铌粉，由于该方法将石墨阳极与阴极同时溶于熔盐中，所以熔盐中电位的控制、阴极处杂质的沉淀、杂质带来的副反应都是目前遇到的难题，同时该方法的制备还需要消耗12小时以上的大量时间。CN200610149612描述了一种粉末冶金用铌粉末的制备方法，其包括：将粉末压制成坯条，经过真空烧结，氢化制粉，再进行脱氧、脱氢热处理，然后进行酸洗、水洗、烘干，最后得到铌粉末，该方法可以有效制得铌粉末，但全过程需耗时7小时及以上。
钛粉末被广泛的应用于航空航天、医疗器械、冶金等领域中，具有降低材料重量、提高强度、耐酸碱腐蚀等优点。CN201711022391描述了一种制备钛粉的方法，其包括：钛物料与氧化钙混合、压制、烧结，将烧结产物与氢化钙混合、压制，得到预还原坯料，再经过真空热还原，得到粗产物，将粗产物进行酸洗、水洗、烘干，最终得到钛粉，但全程耗时6小时及以上。
目前，已有方法可以实现难熔化金属粉末的制备，但是这些方法都存在着设备复杂、工艺路线长、消耗时间长、产生的副产品或使用的溶剂对环境有污染的问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种制取难熔化金属粉末的方法。本方法可以解决难熔金属材料的粉末制取问题，可实现快速、简单、环保的制取难熔金属粉末。
为解决技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种制取难熔化金属粉末的方法，其包括以下步骤：
步骤1：将难熔金属原料进行线切割或打磨，加工成颗粒状，其中颗粒粒度约为小于16mm的颗粒；
步骤2：将步骤1得到的颗粒状原料放置在电磁悬浮精炼设备的感应线圈中，通入保护性气体纯Ar，控制电源***：输入电流200～400A、输入功率3000～4500W、输入频率180～450kHz，接通电源后金属颗粒悬浮并熔化为液态悬浮于空中；
步骤3：将经步骤2悬浮的金属颗粒继续悬浮熔炼，当液态金属熔滴温度远大于其熔化温度时液态金属开始蒸发，产生金属粉末悬浮于保护气体中，冷凝后在气体出口处收集保护气体中的冷凝粉末；
步骤4：将步骤3得到的冷凝粉末进行干燥处理，制备得到难熔化金属粉末。
所述步骤1中难熔金属原料为熔点在3000K以下的金属材料，如：熔点为2750K的铌、熔点为1933K的钛和熔点为1728K的镍等。
所述步骤2中保护性气体纯Ar气体流速为0.5～1.5L/min。
所述步骤2到步骤3中收集冷凝粉末完成时间为50～120min。
上述步骤2和步骤3中的电磁悬浮精炼设备如图1所示，该电磁悬浮精炼设备包括测温***、电源***、主体设备和过滤***，主体设备顶部设有三棱镜，主体设备侧面上部设有保护性气体纯Ar入口，主体设备中间位置设有磁感应线圈，磁感应线圈与电源***连接，主体设备侧面下部设有气体出口，粉体出口外设有过滤***（如袋式过滤器），测温***为主体设备测量温度。
本方法的原理：
（1）电磁悬浮原理：当感应线圈通入高频交流电时，感应线圈内部产生与重力方向相反的洛伦兹力，当洛伦兹力大于等于熔滴重力时金属材料悬浮；同时，高频交流电产生变化的磁场，引起线圈内部磁通量的变化，使金属原料产生感应电流，生成焦耳热，当温度高于金属材料熔点时金属材料由固态熔化为液态熔滴。
（2）蒸发制粉原理：当金属材料熔化并加热到较高温度，金属材料蒸发并产生蒸气，蒸气中的原子与惰性保护性气体原子不断摩擦碰撞的过程中发生金属蒸气凝聚形核及晶粒长大，并形成金属粉末。
蒸发量可以用下式表示：
其中，N为金属蒸发量，R为摩尔气体常量，t为蒸发时间，T为金属温度，s为蒸发表面积，M为金属的相对原子质量，pm为温度为T（K）时的金属蒸气压。
本发明的有益效果是：
1、本方法可以实现高熔点高活性难熔金属粉末的制取，为难熔化金属粉末的制取提供了一种新方法。
2、与现有制取金属粉末技术相比，本方法操作简单方便、流程短，耗时少，可以实现快速制备难熔化金属粉末。
3、与现有制取金属粉末技术相比，本方法不使用浸出液等化学溶剂，避免废渣或危害性副产品的生成，避免对环境造成污染。
4、本方法通过电磁悬浮精炼设备完成，制取粉末过程中金属材料不与坩埚接触，避免金属材料被污染，有利于获得高活性高质量的金属粉末，且材料内部有强烈电磁搅拌，内部成分均匀，表面更新速度快，有利于制得成分均匀的难熔化的金属粉末。
附图说明
图1是本发明电磁悬浮精炼设备图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该制取难熔化金属粉末的方法，其包括以下步骤：
步骤1：将难熔金属原料金属铌进行线切割和打磨，加工成颗粒状，其中颗粒粒度为10mm；
步骤2：将步骤1得到的3.5g颗粒状原料放置在电磁悬浮精炼设备的感应线圈中，通入保护性气体纯Ar（气体流速为1.0L/min），通气3min后打开线圈冷却水并通电，控制电源***：输入电流400A、输入功率4500W、输入频率400kHz，接通电源后金属颗粒悬浮并熔化为液态悬浮于空中；
步骤3：将经步骤2悬浮的金属颗粒继续悬浮熔炼，温度达到2950K时熔滴开始蒸发，产生金属粉末悬浮于保护气体中，冷凝后在气体出口处收集保护气体中的冷凝粉末；
步骤4：将步骤3得到的冷凝粉末放入干燥箱，373K保持30min，制备得到金属铌粉末。
所述步骤2到步骤3中收集冷凝粉末完成时间为75min。
本实施例制备2.9g金属粉末，细粉收得率达到82.8%。
实施例2
如图1所示，该制取难熔化金属粉末的方法，其包括以下步骤：
步骤1：将难熔金属原料金属钛进行线切割和打磨，加工成颗粒状，其中颗粒粒度为11mm；
步骤2：将步骤1得到的2.5g颗粒状原料放置在电磁悬浮精炼设备的感应线圈中，通入保护性气体纯Ar（气体流速为1.0L/min），通气3min后打开线圈冷却水并通电，控制电源***：输入电流300A、输入功率4000W、输入频率330kHz，接通电源后金属颗粒悬浮并熔化为液态悬浮于空中；
步骤3：将经步骤2悬浮的金属颗粒继续悬浮熔炼，温度达到2133K时熔滴开始蒸发，产生金属粉末悬浮于保护气体中，冷凝后在气体出口处收集保护气体中的冷凝粉末；
步骤4：将步骤3得到的冷凝粉末放入干燥箱，373K保持30min，制备得到金属钛粉末。
所述步骤2到步骤3中收集冷凝粉末完成时间为115min。
本实施例制备2.2g粉末，细粉收得率达到88%。
实施例3
如图1所示，该制取难熔化金属粉末的方法，其包括以下步骤：
步骤1：将难熔金属原料金属镍进行线切割和打磨，加工成颗粒状，其中颗粒粒度为10mm；
步骤2：将步骤1得到的3.2g颗粒状原料放置在电磁悬浮精炼设备的感应线圈中，通入保护性气体纯Ar（气体流速为1.5L/min），通气3min后打开线圈冷却水并通电，控制电源***：输入电流280A、输入功率3500W、输入频率220kHz，接通电源后金属颗粒悬浮并熔化为液态悬浮于空中；
步骤3：将经步骤2悬浮的金属颗粒继续悬浮熔炼，温度达到1928K时熔滴开始蒸发，产生金属粉末悬浮于保护气体中，冷凝后在气体出口处收集保护气体中的冷凝粉末；
步骤4：将步骤3得到的冷凝粉末放入干燥箱，373K保持30min，制备得到金属镍粉末。
所述步骤2到步骤3中收集冷凝粉末完成时间为80min。
本实施例制备2.8g粉末，细粉收得率达到87.5%。
实施例4
如图1所示，该制取难熔化金属粉末的方法，其包括以下步骤：
步骤1：将金属铜原料进行线切割或打磨，加工成颗粒状，其中颗粒粒度为9mm；
步骤2：将步骤1得到的3.4g颗粒状原料放置在电磁悬浮精炼设备的感应线圈中，通入保护性气体纯Ar（气体流速为1.0L/min），通气3min后打开线圈冷却水并通电，控制电源***：输入电流200A、输入功率3800W、输入频率180kHz，接通电源后金属颗粒悬浮并熔化为液态悬浮于空中；
步骤3：将经步骤2悬浮的金属颗粒继续悬浮熔炼，温度达到1557K时熔滴开始蒸发，产生金属粉末悬浮于保护气体中，冷凝后在气体出口处收集保护气体中的冷凝粉末；
步骤4：将步骤3得到的冷凝粉末放入干燥箱，373K保持30min，制备得到金属铜粉末。
所述步骤2到步骤3中收集冷凝粉末完成时间为95min。
本实施例制备3g粉末，细粉收得率达到88.2%。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种制取难熔化金属粉末的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：将难熔金属原料进行线切割或打磨，加工成颗粒状；
步骤2：将步骤1得到的颗粒状原料放置在电磁悬浮精炼设备的感应线圈中，通入保护性气体纯Ar，控制电源***：输入电流200～400A、输入功率3000～4500W、输入频率180～450kHz，接通电源后金属颗粒悬浮并熔化为液态悬浮于空中；
步骤3：将经步骤2悬浮的金属颗粒继续悬浮熔炼，当液态金属熔滴温度远大于其熔化温度时液态金属开始蒸发，产生金属粉末悬浮于保护气体中，冷凝后在气体出口处收集保护气体中的冷凝粉末；
步骤4：将步骤3得到的冷凝粉末进行干燥处理，制备得到难熔化金属粉末。
2.根据权利要求1所述的制取难熔化金属粉末的方法，其特征在于：所述步骤1中难熔金属原料为熔点在3000K以下的金属材料。
3.根据权利要求1所述的制取难熔化金属粉末的方法，其特征在于：所述步骤2中保护性气体纯Ar气体流速为0.5～1.5L/min。
4.根据权利要求1所述的制取难熔化金属粉末的方法，其特征在于：所述步骤2到步骤3中收集冷凝粉末完成时间为50～120min。
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