CN111779782B - 一种高稳定性耐摩擦的刹车片及生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高稳定性耐摩擦的刹车片，由如下重量份原料制成：5‑15份酚醛树脂/碳纤维复合材料，5‑10份焦炭粉，10‑15份重晶石粉，2‑5份氮化硅复合填料，2‑5份聚丙烯腈纤维，0.5‑1.5份钛酸钙纤维；本发明还公开了一种高稳定性耐摩擦的刹车片的生产工艺；制备出的酚醛树脂/碳纤维复合材料既具有碳纤维优异的耐磨性能，又具有改性酚醛树脂的热稳定性能，防止制备出的刹车片在摩擦作用下升温导致磨损或分解，而且复合填料与酚醛树脂/碳纤维复合材料混合后作为耐磨基材，能够增强该刹车片的界面层，赋予其优异的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明属于刹车片制备技术领域，具体为一种高稳定性耐摩擦的刹车片及生产工艺。
背景技术
现有的刹车片中，普通的酚醛树脂存在热烧蚀性差的缺点，在制动的时候，刹车片由于摩擦变热，容易引起酚醛树脂产生物理化学变化，从而使得刹车片在高温状态的制动性能发生变化，热稳定性变差；再者，在一些低钢配方的摩擦材料中，常加入铜纤维，含有铜纤维的摩擦材料制成的刹车片，刹车片在制动摩擦的过程中容易产生含铜粉尘，这些含铜粉尘会通过空气、雨水、悬浮颗粒物等进入环境中，造成环境污染，进而引起安全隐患；此外，在使用石棉制成的刹车片中，石棉刹车片在刹车温度达到1000度以上的情况下，会释放有毒气体，而且石棉刹车片在长期的使用过程中，因为石棉本身具有致癌作用，也存在潜在的安全问题；另外，在半金属刹车片摩擦材料的使用过程中，不仅容易出现损伤刹车片、刹车片与刹车碟(鼓)发生锈粘、刹车片的摩擦性能不稳定的情况，从而造成摩擦性能不够优良的问题，而且容易出现耐高温特性变差和对温度变化变敏感的情况，从而造成热稳定性不够的问题。
中国发明专利CN102350498A公开了一种C/C复合材料刹车片及其制备方法。该C/C复合材料刹车片，其特征在于：刹车片的衬片材料包括以下重量百分比的组分：短碳纤维50%-65%、石墨10%-25%、沥青5%-15%、铜粉5%-10%、钛粉5%-10%。该发明一方面是以热压烧结法制备C/C复合材料，集加压与烧结于一体，工艺简单；另一方面是添加铜、钛在烧结过程中合金化，降低烧结温度，改善摩擦性能；添加钛粉与C反应生成的TiC提高摩擦系数；添加铜粉均匀散布在复合材料中，提高散热速率；用石墨作为润滑组元，保护对偶、稳定摩擦系数，由此生产的刹车片对对偶盘的磨损小，摩擦系数稳定。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种高稳定性耐摩擦的刹车片及生产工艺。
本发明制备出的酚醛树脂/碳纤维复合材料既具有碳纤维优异的耐磨性能，又具有改性酚醛树脂的热稳定性能，防止制备出的刹车片在摩擦作用下升温导致磨损或分解，而且复合填料与酚醛树脂/碳纤维复合材料混合后作为耐磨基材，能够增强该刹车片的界面层，赋予其优异的耐磨性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高稳定性耐摩擦的刹车片，由如下重量份原料制成：5-15份酚醛树脂/碳纤维复合材料，5-10份焦炭粉，10-15份重晶石粉，2-5份氮化硅复合填料，2-5份聚丙烯腈纤维，0.5-1.5份钛酸钙纤维；
该高稳定性耐摩擦的刹车片由如下方法制成：
第一步、将酚醛树脂/碳纤维复合材料、焦炭粉、重晶石粉、氮化硅复合填料、聚丙烯腈纤维和钛酸钙纤维加入混料机中混合均匀，制得混合料；
第二步、将混合料加入压力机中进行压制，制得刹车片半成品，控制压制温度为150-160℃，压制压力为30-35MPa，压制时间为30-45min；
第三步、将刹车片半成品进行热处理，控制热处理温度为170-180℃，热处理时间为5-8h，之后经过平头倒角、外弧粗、磨内弧、钻孔和外弧精磨制得高稳定性耐摩擦的刹车片。
进一步地，所述酚醛树脂/碳纤维复合材料由如下方法制成：
步骤S1、将三聚氰胺和苯酚加入三口烧瓶中，以100-120r/min的转速磁力搅拌15min后升温至45-50℃，滴加草酸，控制草酸的滴加速度为3-5mL/min，滴加结束后升温至55-60℃，继续搅拌30min，之后滴加质量分数10%甲醛溶液，控制滴加时间为10-15min，制得混合液A；
步骤S2、将混合液A转移至回流冷凝器中，滴加质量分数10%稀盐酸调节pH，直至pH=4-5，升温至85-90℃，在此温度下反应5-6h，之后减压蒸馏，在90-95℃下减压旋蒸直至混合液A不出现分层，之后用四氢呋喃提纯三次，制得改性酚醛树脂；
步骤S3、将碳纤维加入体积分数98%浓硫酸中浸泡2h，之后取出用去离子水洗涤至中性，加入质量分数2%的KH550中浸泡3h，洗涤烘干制得处理后的碳纤维；将步骤S2制得的改性酚醛树脂按照1∶10的重量比加入无水乙醇中，之后加入六次甲基四胺，制得混合液B，改性酚醛树脂和六次甲基四胺的重量比为1∶0.1-0.2。
步骤S4、将处理后的碳纤维加入混合液B中，超声震荡25-30min，取出，40-50℃下烘干，热压成型，控制热压温度100-110℃，压力为10MPa，制得酚醛树脂/碳纤维复合材料，控制处理后的碳纤维与混合液B的重量比为1∶5-8。
步骤S1中先将三聚氰胺和苯酚在三口烧瓶中混合，之后依次滴加草酸和10%甲醛溶液，制得一种混合液A，混合液A实际为三聚氰胺改性后的酚醛树脂，该改性酚醛树脂制备过程中引入氮杂环，能够提高酚醛树脂的热分解温度，防止最终制得的刹车片在摩擦升温时分解，影响其使用寿命；步骤S2中通过四氢呋喃对其改性酚醛树脂进行提纯；步骤S3中将碳纤维在浓硫酸中浸泡2h，通过酸处理能够提高碳纤维表面的活性并且增大碳纤维的接触表面积，之后转移至KH550中浸泡3h，制得处理后的碳纤维，该碳纤维表面具有较高的反应活性，当与酚醛树脂结合后能够产生化学键进而结合的稳定性；之后将碳纤维加入混合液B中烘干热压成型，制得所述酚醛树脂/碳纤维复合材料；该材料既具有碳纤维优异的耐磨性能，又具有改性酚醛树脂的热稳定性能，防止制备出的刹车片在摩擦作用下升温导致磨损或分解。
进一步地，控制步骤S1中三聚氰胺、苯酚、草酸和10%甲醛溶液的重量比为1∶0.3-0.5∶0.1∶10-15。
进一步地，所述氮化硅复合填料由如下方法制成：
步骤SS1、将份纳米氮化硅置于110℃干燥箱中干燥2h，之后转移至装有去离子水的烧杯中，超声10min，以150r/min的转速进行磁力搅拌，15min后加入份十二烷基三乙氧基硅烷，继续搅拌2h，之后抽滤、干燥、研磨，制得处理后的纳米氮化硅，控制纳米氮化硅和十二烷基三乙氧基硅烷的重量比为2∶1；
步骤SS2、将去离子水加入三口烧瓶中，加入十二烷基硫酸钠，滴加10%氨水调节pH，直至pH=8，加入步骤S1制得的处理后的纳米氮化硅，磁力搅拌10min后升温至60℃，加入份过硫酸钠，在此温度下匀速搅拌10min，加入份甲基丙烯酸甲酯和份丙烯酸乙酯，升温至80℃，在此温度下反应4h，冷却至室温、过滤、用去离子水洗涤三次，在100℃干燥3h，制得氮化硅复合填料。
步骤SS1中通过十二烷基三乙氧基硅烷对纳米氮化硅进行处理，十二烷基三乙氧基硅烷上的乙氧基能够水解形成醇，之后醇羟基能够与表面带有羟基的纳米氮化硅发生发应，所以步骤步骤SS2通过十二烷基三乙氧基硅烷对纳米氮化硅表面进行了处理，增强了纳米氮化硅的疏水性；之后步骤步骤SS2加入十二烷基硫酸钠和去离子水，超声5min能够促使处理后的纳米氮化硅更好的形成乳化体系分散在溶液中，十二烷基硫酸钠包裹在纳米氮化硅外层，之后加入过硫酸钠作引发剂，促使甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯扩散进入包裹在纳米碳酸钙的十二烷基硫酸钠外层，最终形成一种以纳米氮化硅为内核，以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯以及十二烷基硫酸钠为外壳的复合填料；该复合填料与酚醛树脂/碳纤维复合材料混合后作为耐磨基材，能够增强该刹车片的界面层，赋予其优异的耐磨性能。
进一步地，控制步骤SS2中十二烷基硫酸钠、处理后的纳米氮化硅、过硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯的重量比为3∶20∶0.1-0.3∶2∶2。
一种高稳定性耐摩擦的刹车片的生产工艺，包括如下步骤：
第一步、将酚醛树脂/碳纤维复合材料、焦炭粉、重晶石粉、氮化硅复合填料、聚丙烯腈纤维和钛酸钙纤维加入混料机中混合均匀，制得混合料；
第二步、将混合料加入压力机中进行压制，制得刹车片半成品，控制压制温度为150-160℃，压制压力为30-35MPa，压制时间为30-45min；
第三步、将刹车片半成品进行热处理，控制热处理温度为170-180℃，热处理时间为5-8h，之后经过平头倒角、外弧粗、磨内弧、钻孔和外弧精磨制得高稳定性耐摩擦的刹车片。
本发明的有益效果：
（1）本发明一种高稳定性耐摩擦的刹车片通过酚醛树脂/碳纤维复合材料，和氮化硅复合填料等作为原料，酚醛树脂/碳纤维复合材料和氮化硅复合填料能够赋予该刹车片优异的耐磨性能，而且酚醛树脂/碳纤维复合材料具有优异的热稳定性，酚醛树脂/碳纤维复合材料制备过程中步骤S1中先将三聚氰胺和苯酚在三口烧瓶中混合，之后依次滴加草酸和10%甲醛溶液，制得一种混合液A，混合液A实际为三聚氰胺改性后的酚醛树脂，该改性酚醛树脂制备过程中引入氮杂环，能够提高酚醛树脂的热分解温度，防止最终制得的刹车片在摩擦升温时分解，影响其使用寿命；步骤S2中通过四氢呋喃对其改性酚醛树脂进行提纯；步骤S3中将碳纤维在浓硫酸中浸泡2h，通过酸处理能够提高碳纤维表面的活性并且增大碳纤维的接触表面积，之后转移至KH550中浸泡3h，制得处理后的碳纤维，该碳纤维表面具有较高的反应活性，当与酚醛树脂结合后能够产生化学键进而结合的稳定性；之后将碳纤维加入混合液B中烘干热压成型，制得所述酚醛树脂/碳纤维复合材料；该材料既具有碳纤维优异的耐磨性能，又具有改性酚醛树脂的热稳定性能，防止制备出的刹车片在摩擦作用下升温导致磨损或分解。
（2）本发明还制备出一种氮化硅复合填料，制备过程中步骤SS1中通过十二烷基三乙氧基硅烷对纳米氮化硅进行处理，十二烷基三乙氧基硅烷上的乙氧基能够水解形成醇，之后醇羟基能够与表面带有羟基的纳米氮化硅发生发应，所以步骤步骤SS2通过十二烷基三乙氧基硅烷对纳米氮化硅表面进行了处理，增强了纳米氮化硅的疏水性；之后步骤步骤SS2加入十二烷基硫酸钠和去离子水，超声5min能够促使处理后的纳米氮化硅更好的形成乳化体系分散在溶液中，十二烷基硫酸钠包裹在纳米氮化硅外层，之后加入过硫酸钠作引发剂，促使甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯扩散进入包裹在纳米碳酸钙的十二烷基硫酸钠外层，最终形成一种以纳米氮化硅为内核，以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯以及十二烷基硫酸钠为外壳的复合填料；该复合填料与酚醛树脂/碳纤维复合材料混合后作为耐磨基材，能够增强该刹车片的界面层，赋予其优异的耐磨性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高稳定性耐摩擦的刹车片，由如下重量份原料制成：5-15份酚醛树脂/碳纤维复合材料，5-10份焦炭粉，10-15份重晶石粉，2-5份氮化硅复合填料，2-5份聚丙烯腈纤维，0.5-1.5份钛酸钙纤维；
该高稳定性耐摩擦的刹车片由如下方法制成：
第一步、将酚醛树脂/碳纤维复合材料、焦炭粉、重晶石粉、氮化硅复合填料、聚丙烯腈纤维和钛酸钙纤维加入混料机中混合均匀，制得混合料；
第二步、将混合料加入压力机中进行压制，制得刹车片半成品，控制压制温度为150℃，压制压力为30MPa，压制时间为30min；
第三步、将刹车片半成品进行热处理，控制热处理温度为180℃，热处理时间为5h，之后经过平头倒角、外弧粗、磨内弧、钻孔和外弧精磨制得高稳定性耐摩擦的刹车片。
酚醛树脂/碳纤维复合材料由如下方法制成：
步骤S1、将三聚氰胺和苯酚加入三口烧瓶中，以100r/min的转速磁力搅拌15min后升温至45℃，滴加草酸，控制草酸的滴加速度为3mL/min，滴加结束后升温至55℃，继续搅拌30min，之后滴加质量分数10%甲醛溶液，控制滴加时间为10min，制得混合液A；
步骤S2、将混合液A转移至回流冷凝器中，滴加质量分数10%稀盐酸调节pH，直至pH=4，升温至85℃，在此温度下反应5h，之后减压蒸馏，在90℃下减压旋蒸直至混合液A不出现分层，之后用四氢呋喃提纯三次，制得改性酚醛树脂；
步骤S3、将碳纤维加入体积分数98%浓硫酸中浸泡2h，之后取出用去离子水洗涤至中性，加入质量分数2%的KH550中浸泡3h，洗涤烘干制得处理后的碳纤维；将步骤S2制得的改性酚醛树脂按照1∶10的重量比加入无水乙醇中，之后加入六次甲基四胺，制得混合液B，改性酚醛树脂和六次甲基四胺的重量比为1∶0.1。
步骤S4、将处理后的碳纤维加入混合液B中，超声震荡25min，取出，40℃下烘干，热压成型，控制热压温度100℃，压力为10MPa，制得酚醛树脂/碳纤维复合材料，控制处理后的碳纤维与混合液B的重量比为1∶5。
氮化硅复合填料由如下方法制成：
步骤SS1、将份纳米氮化硅置于110℃干燥箱中干燥2h，之后转移至装有去离子水的烧杯中，超声10min，以150r/min的转速进行磁力搅拌，15min后加入份十二烷基三乙氧基硅烷，继续搅拌2h，之后抽滤、干燥、研磨，制得处理后的纳米氮化硅，控制纳米氮化硅和十二烷基三乙氧基硅烷的重量比为2∶1；
步骤SS2、将去离子水加入三口烧瓶中，加入十二烷基硫酸钠，滴加10%氨水调节pH，直至pH=8，加入步骤S1制得的处理后的纳米氮化硅，磁力搅拌10min后升温至60℃，加入份过硫酸钠，在此温度下匀速搅拌10min，加入份甲基丙烯酸甲酯和份丙烯酸乙酯，升温至80℃，在此温度下反应4h，冷却至室温、过滤、用去离子水洗涤三次，在100℃干燥3h，制得氮化硅复合填料。
实施例2
一种高稳定性耐摩擦的刹车片，由如下重量份原料制成：5-15份酚醛树脂/碳纤维复合材料，5-10份焦炭粉，10-15份重晶石粉，2-5份氮化硅复合填料，2-5份聚丙烯腈纤维，0.5-1.5份钛酸钙纤维；
该高稳定性耐摩擦的刹车片由如下方法制成：
第一步、将酚醛树脂/碳纤维复合材料、焦炭粉、重晶石粉、氮化硅复合填料、聚丙烯腈纤维和钛酸钙纤维加入混料机中混合均匀，制得混合料；
第二步、将混合料加入压力机中进行压制，制得刹车片半成品，控制压制温度为150℃，压制压力为30MPa，压制时间为30min；
第三步、将刹车片半成品进行热处理，控制热处理温度为180℃，热处理时间为5h，之后经过平头倒角、外弧粗、磨内弧、钻孔和外弧精磨制得高稳定性耐摩擦的刹车片。
酚醛树脂/碳纤维复合材料由如下方法制成：
步骤S1、将三聚氰胺和苯酚加入三口烧瓶中，以100r/min的转速磁力搅拌15min后升温至45℃，滴加草酸，控制草酸的滴加速度为3mL/min，滴加结束后升温至55℃，继续搅拌30min，之后滴加质量分数10%甲醛溶液，控制滴加时间为10min，制得混合液A；
步骤S2、将混合液A转移至回流冷凝器中，滴加质量分数10%稀盐酸调节pH，直至pH=4，升温至85℃，在此温度下反应5h，之后减压蒸馏，在90℃下减压旋蒸直至混合液A不出现分层，之后用四氢呋喃提纯三次，制得改性酚醛树脂；
步骤S3、将碳纤维加入体积分数98%浓硫酸中浸泡2h，之后取出用去离子水洗涤至中性，加入质量分数2%的KH550中浸泡3h，洗涤烘干制得处理后的碳纤维；将步骤S2制得的改性酚醛树脂按照1∶10的重量比加入无水乙醇中，之后加入六次甲基四胺，制得混合液B，改性酚醛树脂和六次甲基四胺的重量比为1∶0.1。
步骤S4、将处理后的碳纤维加入混合液B中，超声震荡25min，取出，40℃下烘干，热压成型，控制热压温度100℃，压力为10MPa，制得酚醛树脂/碳纤维复合材料，控制处理后的碳纤维与混合液B的重量比为1∶5。
氮化硅复合填料由如下方法制成：
步骤SS1、将份纳米氮化硅置于110℃干燥箱中干燥2h，之后转移至装有去离子水的烧杯中，超声10min，以150r/min的转速进行磁力搅拌，15min后加入份十二烷基三乙氧基硅烷，继续搅拌2h，之后抽滤、干燥、研磨，制得处理后的纳米氮化硅，控制纳米氮化硅和十二烷基三乙氧基硅烷的重量比为2∶1；
步骤SS2、将去离子水加入三口烧瓶中，加入十二烷基硫酸钠，滴加10%氨水调节pH，直至pH=8，加入步骤S1制得的处理后的纳米氮化硅，磁力搅拌10min后升温至60℃，加入份过硫酸钠，在此温度下匀速搅拌10min，加入份甲基丙烯酸甲酯和份丙烯酸乙酯，升温至80℃，在此温度下反应4h，冷却至室温、过滤、用去离子水洗涤三次，在100℃干燥3h，制得氮化硅复合填料。
实施例3
一种高稳定性耐摩擦的刹车片，由如下重量份原料制成：5-15份酚醛树脂/碳纤维复合材料，5-10份焦炭粉，10-15份重晶石粉，2-5份氮化硅复合填料，2-5份聚丙烯腈纤维，0.5-1.5份钛酸钙纤维；
该高稳定性耐摩擦的刹车片由如下方法制成：
第一步、将酚醛树脂/碳纤维复合材料、焦炭粉、重晶石粉、氮化硅复合填料、聚丙烯腈纤维和钛酸钙纤维加入混料机中混合均匀，制得混合料；
第二步、将混合料加入压力机中进行压制，制得刹车片半成品，控制压制温度为150℃，压制压力为30MPa，压制时间为30min；
第三步、将刹车片半成品进行热处理，控制热处理温度为180℃，热处理时间为5h，之后经过平头倒角、外弧粗、磨内弧、钻孔和外弧精磨制得高稳定性耐摩擦的刹车片。
酚醛树脂/碳纤维复合材料由如下方法制成：
步骤S1、将三聚氰胺和苯酚加入三口烧瓶中，以100r/min的转速磁力搅拌15min后升温至45℃，滴加草酸，控制草酸的滴加速度为3mL/min，滴加结束后升温至55℃，继续搅拌30min，之后滴加质量分数10%甲醛溶液，控制滴加时间为10min，制得混合液A；
步骤S2、将混合液A转移至回流冷凝器中，滴加质量分数10%稀盐酸调节pH，直至pH=4，升温至85℃，在此温度下反应5h，之后减压蒸馏，在90℃下减压旋蒸直至混合液A不出现分层，之后用四氢呋喃提纯三次，制得改性酚醛树脂；
步骤S3、将碳纤维加入体积分数98%浓硫酸中浸泡2h，之后取出用去离子水洗涤至中性，加入质量分数2%的KH550中浸泡3h，洗涤烘干制得处理后的碳纤维；将步骤S2制得的改性酚醛树脂按照1∶10的重量比加入无水乙醇中，之后加入六次甲基四胺，制得混合液B，改性酚醛树脂和六次甲基四胺的重量比为1∶0.1。
步骤S4、将处理后的碳纤维加入混合液B中，超声震荡25min，取出，40℃下烘干，热压成型，控制热压温度100℃，压力为10MPa，制得酚醛树脂/碳纤维复合材料，控制处理后的碳纤维与混合液B的重量比为1∶5。
氮化硅复合填料由如下方法制成：
步骤SS1、将份纳米氮化硅置于110℃干燥箱中干燥2h，之后转移至装有去离子水的烧杯中，超声10min，以150r/min的转速进行磁力搅拌，15min后加入份十二烷基三乙氧基硅烷，继续搅拌2h，之后抽滤、干燥、研磨，制得处理后的纳米氮化硅，控制纳米氮化硅和十二烷基三乙氧基硅烷的重量比为2∶1；
步骤SS2、将去离子水加入三口烧瓶中，加入十二烷基硫酸钠，滴加10%氨水调节pH，直至pH=8，加入步骤S1制得的处理后的纳米氮化硅，磁力搅拌10min后升温至60℃，加入份过硫酸钠，在此温度下匀速搅拌10min，加入份甲基丙烯酸甲酯和份丙烯酸乙酯，升温至80℃，在此温度下反应4h，冷却至室温、过滤、用去离子水洗涤三次，在100℃干燥3h，制得氮化硅复合填料。
实施例4
一种高稳定性耐摩擦的刹车片，由如下重量份原料制成：5-15份酚醛树脂/碳纤维复合材料，5-10份焦炭粉，10-15份重晶石粉，2-5份氮化硅复合填料，2-5份聚丙烯腈纤维，0.5-1.5份钛酸钙纤维；
该高稳定性耐摩擦的刹车片由如下方法制成：
第一步、将酚醛树脂/碳纤维复合材料、焦炭粉、重晶石粉、氮化硅复合填料、聚丙烯腈纤维和钛酸钙纤维加入混料机中混合均匀，制得混合料；
第二步、将混合料加入压力机中进行压制，制得刹车片半成品，控制压制温度为150℃，压制压力为30MPa，压制时间为30min；
第三步、将刹车片半成品进行热处理，控制热处理温度为180℃，热处理时间为5h，之后经过平头倒角、外弧粗、磨内弧、钻孔和外弧精磨制得高稳定性耐摩擦的刹车片。
酚醛树脂/碳纤维复合材料由如下方法制成：
步骤S1、将三聚氰胺和苯酚加入三口烧瓶中，以100r/min的转速磁力搅拌15min后升温至45℃，滴加草酸，控制草酸的滴加速度为3mL/min，滴加结束后升温至55℃，继续搅拌30min，之后滴加质量分数10%甲醛溶液，控制滴加时间为10min，制得混合液A；
步骤S2、将混合液A转移至回流冷凝器中，滴加质量分数10%稀盐酸调节pH，直至pH=4，升温至85℃，在此温度下反应5h，之后减压蒸馏，在90℃下减压旋蒸直至混合液A不出现分层，之后用四氢呋喃提纯三次，制得改性酚醛树脂；
步骤S3、将碳纤维加入体积分数98%浓硫酸中浸泡2h，之后取出用去离子水洗涤至中性，加入质量分数2%的KH550中浸泡3h，洗涤烘干制得处理后的碳纤维；将步骤S2制得的改性酚醛树脂按照1∶10的重量比加入无水乙醇中，之后加入六次甲基四胺，制得混合液B，改性酚醛树脂和六次甲基四胺的重量比为1∶0.1。
步骤S4、将处理后的碳纤维加入混合液B中，超声震荡25min，取出，40℃下烘干，热压成型，控制热压温度100℃，压力为10MPa，制得酚醛树脂/碳纤维复合材料，控制处理后的碳纤维与混合液B的重量比为1∶5。
氮化硅复合填料由如下方法制成：
步骤SS1、将份纳米氮化硅置于110℃干燥箱中干燥2h，之后转移至装有去离子水的烧杯中，超声10min，以150r/min的转速进行磁力搅拌，15min后加入份十二烷基三乙氧基硅烷，继续搅拌2h，之后抽滤、干燥、研磨，制得处理后的纳米氮化硅，控制纳米氮化硅和十二烷基三乙氧基硅烷的重量比为2∶1；
步骤SS2、将去离子水加入三口烧瓶中，加入十二烷基硫酸钠，滴加10%氨水调节pH，直至pH=8，加入步骤S1制得的处理后的纳米氮化硅，磁力搅拌10min后升温至60℃，加入份过硫酸钠，在此温度下匀速搅拌10min，加入份甲基丙烯酸甲酯和份丙烯酸乙酯，升温至80℃，在此温度下反应4h，冷却至室温、过滤、用去离子水洗涤三次，在100℃干燥3h，制得氮化硅复合填料。
对比例1
本对比例与实施例1相比，用酚醛树脂代替酚醛树脂/碳纤维复合材料，制备方法如下所示：
第一步、将酚醛树脂/碳纤维复合材料、焦炭粉、重晶石粉、氮化硅复合填料、聚丙烯腈纤维和钛酸钙纤维加入混料机中混合均匀，制得混合料；
第二步、将混合料加入压力机中进行压制，制得刹车片半成品，控制压制温度为150℃，压制压力为30MPa，压制时间为30min；
第三步、将刹车片半成品进行热处理，控制热处理温度为180℃，热处理时间为5h，之后经过平头倒角、外弧粗、磨内弧、钻孔和外弧精磨制得高稳定性耐摩擦的刹车片。
对比例2
本对比例与实施例1相比，用氮化硅代替氮化硅复合填料，制备方法如下所示：
第一步、将酚醛树脂/碳纤维复合材料、焦炭粉、重晶石粉、氮化硅复合填料、聚丙烯腈纤维和钛酸钙纤维加入混料机中混合均匀，制得混合料；
第二步、将混合料加入压力机中进行压制，制得刹车片半成品，控制压制温度为150℃，压制压力为30MPa，压制时间为30min；
第三步、将刹车片半成品进行热处理，控制热处理温度为180℃，热处理时间为5h，之后经过平头倒角、外弧粗、磨内弧、钻孔和外弧精磨制得高稳定性耐摩擦的刹车片。
对比例3
本对比例为市场中一种耐摩擦的刹车片。
对实施例1-4和对比例1-3的摩擦系数和磨损率进行检测，结果如下表所示；
从上表中能够看书实施例1-4在100℃下的摩擦系数为2.3-2.5，在200℃下的摩擦系数为2.3-2.5，在100℃下的磨损率为0.18-0.22，在200℃下的磨损率为0.22-0.25；对比例1-3在100℃下的摩擦系数为3.0-3.3，在200℃下的摩擦系数为3.1-3.8，在100℃下的磨损率为0.35-0.40，在200℃下的磨损率为0.36-0.40；所以甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯扩散进入包裹在纳米碳酸钙的十二烷基硫酸钠外层，最终形成一种以纳米氮化硅为内核，以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯以及十二烷基硫酸钠为外壳的复合填料；该复合填料与酚醛树脂/碳纤维复合材料混合后作为耐磨基材，能够增强该刹车片的界面层，赋予其优异的耐磨性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种高稳定性耐摩擦的刹车片，其特征在于，由如下重量份原料制成：5-15份酚醛树脂/碳纤维复合材料，5-10份焦炭粉，10-15份重晶石粉，2-5份氮化硅复合填料，2-5份聚丙烯腈纤维，0.5-1.5份钛酸钙纤维；
该高稳定性耐摩擦的刹车片由如下方法制成：
第一步、将酚醛树脂/碳纤维复合材料、焦炭粉、重晶石粉、氮化硅复合填料、聚丙烯腈纤维和钛酸钙纤维加入混料机中混合均匀，制得混合料；
第二步、将混合料加入压力机中进行压制，制得刹车片半成品，控制压制温度为150-160℃，压制压力为30-35MPa，压制时间为30-45min；
第三步、将刹车片半成品进行热处理，控制热处理温度为170-180℃，热处理时间为5-8h，之后经过平头倒角、外弧粗、磨内弧、钻孔和外弧精磨制得高稳定性耐摩擦的刹车片;
所述酚醛树脂/碳纤维复合材料由如下方法制成：
步骤S1、将三聚氰胺和苯酚加入三口烧瓶中，以100-120r/min的转速磁力搅拌15min后升温至45-50℃，滴加草酸，控制草酸的滴加速度为3-5mL/min，滴加结束后升温至55-60℃，继续搅拌30min，之后滴加质量分数10%甲醛溶液，控制滴加时间为10-15min，制得混合液A；
步骤S2、将混合液A转移至回流冷凝器中，滴加质量分数10%稀盐酸调节pH，直至pH=4-5，升温至85-90℃，在此温度下反应5-6h，之后减压蒸馏，在90-95℃下减压旋蒸直至混合液A不出现分层，之后用四氢呋喃提纯三次，制得改性酚醛树脂；
步骤S3、将碳纤维加入体积分数98%浓硫酸中浸泡2h，之后取出用去离子水洗涤至中性，加入质量分数2%的KH550水溶液中浸泡3h，洗涤烘干制得处理后的碳纤维；将步骤S2制得的改性酚醛树脂按照1∶10的重量比加入无水乙醇中，之后加入六次甲基四胺，制得混合液B，改性酚醛树脂和六次甲基四胺的重量比为1∶0.1-0.2；
步骤S4、将处理后的碳纤维加入混合液B中，超声震荡25-30min，取出，40-50℃下烘干，热压成型，控制热压温度100-110℃，压力为10MPa，制得酚醛树脂/碳纤维复合材料，控制处理后的碳纤维与混合液B的重量比为1∶5-8;
控制步骤S1中三聚氰胺、苯酚、草酸和10%甲醛溶液的重量比为1∶0.3-0.5∶0.1∶10-15;
所述氮化硅复合填料由如下方法制成：
步骤SS1、将纳米氮化硅置于110℃干燥箱中干燥2h，之后转移至装有去离子水的烧杯中，超声10min，以150r/min的转速进行磁力搅拌，15min后加入份十二烷基三乙氧基硅烷，继续搅拌2h，之后抽滤、干燥、研磨，制得处理后的纳米氮化硅，控制纳米氮化硅和十二烷基三乙氧基硅烷的重量比为2∶1；
步骤SS2、将去离子水加入三口烧瓶中，加入十二烷基硫酸钠，滴加10%氨水调节pH，直至pH=8，加入步骤S1制得的处理后的纳米氮化硅，磁力搅拌10min后升温至60℃，加入份过硫酸钠，在此温度下匀速搅拌10min，加入份甲基丙烯酸甲酯和份丙烯酸乙酯，升温至80℃，在此温度下反应4h，冷却至室温、过滤、用去离子水洗涤三次，在100℃干燥3h，制得氮化硅复合填料;
控制步骤SS2中十二烷基硫酸钠、处理后的纳米氮化硅、过硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯的重量比为3∶20∶0.1-0.3∶2∶2。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性耐摩擦的刹车片的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、将酚醛树脂/碳纤维复合材料、焦炭粉、重晶石粉、氮化硅复合填料、聚丙烯腈纤维和钛酸钙纤维加入混料机中混合均匀，制得混合料；
第二步、将混合料加入压力机中进行压制，制得刹车片半成品，控制压制温度为150-160℃，压制压力为30-35MPa，压制时间为30-45min；
第三步、将刹车片半成品进行热处理，控制热处理温度为170-180℃，热处理时间为5-8h，之后经过平头倒角、外弧粗、磨内弧、钻孔和外弧精磨制得高稳定性耐摩擦的刹车片。
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Denomination of invention: A brake pad with high stability and friction resistance and its production process Effective date of registration: 20220316 Granted publication date: 20211001 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Hangzhou Fuyang sub branch Pledgor: HANGZHOU ANNAT INDUSTRIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022330000343 |
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