CN111778739A - 一种锦纶56纤维及织物的酸性低温浸染染色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锦纶56纤维及织物的酸性低温浸染染色方法。染色方法包括如下步骤：采用酸性染料、中性染料或活性染料对锦纶56纤维或其织物进行染色，该方法(1)染色效果好，得色深，上染率高；(2)色牢度好，耐摩擦、耐水洗可达4级以上，耐日晒色牢可达6级以上；(3)工艺流程简单、节能减排，是一种低温短时间内快速上染的染色方法，低温染色有效地降低纤维在染色过程中受到的损伤，降低纤维失重率，有利于提高后工艺产品制成率。

Description

一种锦纶56纤维及织物的酸性低温浸染染色方法
技术领域
本发明涉及一种锦纶56纤维及织物的酸性低温浸染染色方法，属于纺织染整领域。
背景技术
锦纶纤维俗称尼龙(简称PA)，是分子主链上含有重复酰胺基团(-NHCO-)的热塑性树脂的总称。锦纶作为主要的化学纤维品种之一，于1935年问世，是最早实现工业化生产的合成纤维。近年来虽然涤纶的发展很快，但锦纶仍以其优异的强力、耐磨性、弹性回复率、吸湿性等优良性能竞争于合成纤维之中，半个多世纪仍占有重要的地位。目前，锦纶应用最普遍、最广泛的是锦纶66和锦纶6，然而，它们的合成原料大部分来自于化石资源的衍生品。随着工业生产对锦纶材料的需求日益增长和化石资源的日渐枯竭，加之人们对于环境保护问题的日益关注，以可再生生物质资源替代不可再生化石原料制备化学品是未来发展的主要趋势。
传统锦纶66在纤维制造过程中，由于加工工艺变化，分子量较高，分子间的氢键较多，结晶度，取向度较高，无定形区结构较紧密，纤维之间的差异在染色时反映明显，极易产生不匀，造成“经柳”“横档”等疵病。传统锦纶通常在高温条件下，采用酸性染料染色，并且染色后需要固色处理，这是因为酸性染料上染锦纶大部分依靠染料分子与织物之间的范德华力和氢键结合，从而导致色牢度差等问题。生物基锦纶56纤维是一种新型生物基纤维，目前还没有针对锦纶56纤维的超低温高效浸染方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种锦纶56纤维或其织物的酸性浴超低温高效浸染染色方法，本发明采用酸性染料、中性染料和活性染料实现对锦纶56纤维或其织物的浸染。
本发明所提供的锦纶56纤维或其织物的酸性浴浸染染色方法，包括如下步骤：
采用酸性染料、中性染料或活性染料对锦纶56纤维或锦纶56织物进行染色；
上述酸性浴浸染染色方法中，所述锦纶56纤维具体可为长丝或短纤；
所述锦纶56纤维的端氨基的含量可为20～80mol/106gr，优选30～60mol/106gr，更优选45～55mol/106gr；
所述锦纶56纤维的端羧基的含量可为50～110mol/106gr，优选60～90mol/106gr，更优选65～75mol/106gr。
所述锦纶56纤维的结晶度可为30～70％，优选45～65％，更优选45～60％。
所述锦纶56织物由上述锦纶56纤维形成，具体可为锦纶56针织物、锦纶56机织物或锦纶56无纺布。
上述酸性浴浸染染色方法中，所述锦纶56纤维可由熔体直接纺丝法或熔体间歇纺丝法制备得到；
调节锦纶56盐液的pH值为7.5～8.5，优选7.5～8.0。
调节牵伸倍数为1.1～5倍，以实现结晶度的调节。
上述酸性浴浸染染色方法中，采用所述酸性染料或所述中性染料染色时的步骤如下：
将所述酸性染料或所述中性染料配成染液，浴比为1：2～10，调控pH值为2.0～6.8，并加入染色助剂，加入所述锦纶56纤维或其织物常温入染，然后以5～10℃/min的升温速率升温至30～80℃，保温1～20min即可，降至室温，进行染色后处理。
上述酸性浴浸染染色方法中，采用所述活性染料染色时的步骤如下：
将所述活性染料配成染液，浴比1：2～10，加入1～10g/L元明粉(配液或恒温过程加入均可)，并加入染色助剂，调控pH值为2.0～6.5，常温下加入所述锦纶56纤维或其织物升温至30～60℃，保温1～20min，然后继续升温至50～80℃后加入固色剂进行固色10～30min即可，降至室温，进行染色后处理。
所述固色剂可为表面活性剂(阳离子型)、无表面活性的季铵盐、树脂型固色剂、交联固色剂、无甲醛固色剂等，具体可为固色剂Y、纯碱或烧碱。
具体地，所述酸性染料可为偶氮类酸性染料、蒽醌类酸性染料、三芳甲烷类酸性染料、氧杂蒽类酸性染料和硝基类酸性染料中至少一种；
所述酸性染料具体可为酸性红NHFS、酸性黄NHFS、酸性蓝NHFS、F型弱酸性染料、酸性大红FG、酸性黄G、酸性黄AD、酸性红AD、酸性灰AD、弱酸性大红FG或弱酸性兰5R。
具体地，所述中性染料可为酸性含媒染料中1:2型金属络合染料，具体可为安诺赛特M型金属络合染料、S型金属络合染料；
所述中性染料具体可为中性深黄GL、中性灰2BL、中性黄2R、中性酱红B、中性蓝2R、中性棕B、中性灰G、中性红GAL、中性藏BR、中性黑AW200％、中性黄TB、中性黄R、中性红3B、中性红10B、中性红3G、中性翠蓝G、中性蓝R或中性蓝RAWL等。
具体地，所述活性染料可为氯均三嗪活性基类活性染料、乙烯砜活性基类活性染料、多活性基类活性染料、溴代丙烯酰胺活性基类活性染料、环氧类活性染料或叠氮类活性染料；
氯均三嗪类：活性染料K-6G；乙烯砜类：活性染料K-NR；多活性基类：活性艳红M-3BE；溴代丙烯酰胺类：兰纳素蓝3G、活性红83、活性黄39、活性蓝69、安诺菲克斯红ARC、安诺菲克斯黄/金黄ARC、安诺菲克斯蓝ARC；未知结构活性染料活性：嫩黄WG、活性大红WG、活性艳兰WR、活性黑WG。
具体地，所述染色助剂可为pH调节剂和匀染剂；
所述pH调节剂具体可为酸、碱、酸性氧化物、碱性氧化物、弱酸强碱盐、强酸弱碱盐类等，如醋酸、氢氧化钠、氧化钙、碳酸钠、氯化铵等，如采用1％浓度的水溶液；
所述pH调节剂用量可为0.5～5g/L；
所述匀染剂具体可为平平加O、匀染剂JV-905、匀染剂JV-1、匀染剂SET、匀染剂HJ-219或匀染剂NL；
所述匀染剂的用量可为0.1～5％(o.w.f.)。
上述酸性浴浸染染色方法中，所述染色步骤后，还包括后处理步骤；
采用所述酸性染料和所述中性染料染色后的后处理包括如下步骤：热水洗、水洗和晾干；
所述热水洗：40～60℃热水冲洗1～3次；
所述水洗：室温水冲洗1～3次；
采用所述活性染料染色后的后处理包括如下步骤：热水洗、水洗、皂洗、水洗、晾干；
所述热水洗：40～60℃热水洗涤1～3次；
所述水洗：室温水冲洗1～3次；
所述皂洗的条件如下：皂粉1～5g/L，温度为40～80℃，时间为5～10min，浴比为1：15。
本发明提供的锦纶56纤维的酸性浴染色方法，其优点(1)染色效果好，得色深，上染率高；(2)色牢度好，染色织物耐摩擦、耐水洗、耐日晒等色牢度测试结果均可以满足使用要求，耐摩擦、耐水洗可达4级以上，耐日晒色牢可达6级以上；(3)该方法工艺流程简单、节能减排，是一种低温短时间内快速上染的染色方法，低温染色有效地降低纤维在染色过程中受到的损伤，降低纤维失重率，有利于提高后工艺产品制成率。
附图说明
图1为不同端氨基含量的锦纶56纤维的染色效果。
图2为70℃条件下，酸性染料(酸性蓝NHFS)上染锦纶纤维的上染速率曲线。
图3为65℃条件下，中性染料(中性深黄GL)上染锦纶纤维的上染速率曲线。
图4为60℃条件下，活性染料(活性艳兰D-RV)上染锦纶纤维的上染速率曲线。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中所用的锦纶为66为市售产品，测试端氨基含量为46mol/106gr。
下述实施例中上染百分率的测定方法为：用分光光度计在最大吸收波长处分别测定染色前后染液的吸光度，根据下式计算上染百分率：Ct＝(1–A1/A0)×100％(式中：A0为原染液吸光度；A1为染色后残液的吸光度。)
本发明实施例所采用的锦纶56纤维，按照下述方法制备：
在盐液罐中配制50wt％浓度的锦纶56盐水溶液，具体步骤：取锦纶56干盐90kg，加入到55kg脱盐水中，完全溶解，调节盐液pH值7.5～8.5。配好盐液后将盐液罐加热至50℃，待温度达到设定温度，打开供料阀将盐液注入聚合反应釜中开始预聚合，预聚合试验条件：反应釜内设定温度212℃，压力1.75MPa，搅拌速度60r/min，反应2h，然后升温到250℃。当温度达到250℃后即开始降压，降压时间约1h，降压同时反应釜温度升到270℃，抽真空约10min，此时釜内温度约升至275℃，聚合反应完成，直接排料，经过冷水、吹风冷却，切粒机切断得到锦纶56切片。切片在80℃条件下，烘干22h，设置纺丝条件：纺丝温度288℃，计量泵转速16rpm/min，纺丝速度1000m/min，侧吹风压为450pa，卷绕油剂F5103浓度5％，牵伸倍数及加热温度为：一牵倍率2.5～3.5；二牵倍率1.01～1.42；牵伸箱温度170；二牵温度180；热板温度200；三牵温度180。卷绕得到锦纶56纤维。
不同盐液pH值对应纤维不同的端基和羧基含量如表1所示(控制牵伸倍数为3.5)。
由表1中的数据可以看出，盐水溶液pH<7.5时，端基含量偏低，盐水溶液pH>8.5时，反应原料酸胺比失衡，无法聚合，因此最适宜的pH值范围为7.5～8.0。
表1 不同盐液pH值对锦纶56纤维的端氨基含量的影响
Figure BDA0002354013490000041
采用1#样品和3#样品进行染色，选取染料中性灰2BL，配制1％(o.w.f.)的染液，染液pH值为6.8，并加入匀染剂平平加O 0.5％(o.w.f.)，染色浴比1:10。常温条件下，加入具有不同端氨基含量的被染物(1#和3#)；然后以2℃/min升温速率升温至70℃，保温20min，染色完成。染液冷却到常温，取出样品80℃温水洗涤1次，常温冷水洗涤1次，风干。
染色效果如图1所示，左图为1#样品，右图为3#样品。
测试两种样品的上染率，分别为：1#样品上染率为68.3％，3#样品上染率为83.6％。
由表1和图1可以看出，调控pH值为7.5～8.0时，锦纶56纤维的端氨基值含量高，染色效果好。
不同牵伸倍数对应纤维不同的结晶度如表2所示(控制锦纶56盐水溶液的pH值为7.85)。
按照上述方法对得到的锦纶56纤维进行染色，上染率如表2所示。
表2 2#不同牵伸倍数对锦纶56纤维的结晶度的影响
2#样品 结晶度(％) 上染率％
①纤维牵伸2倍 56.8 84.3
②纤维牵伸3.4倍 64.0 78.9
由表2的数据可以看出，纤维的结晶度越大，则纤维的无定型区越小，即可进入纤维内部的染料越少，纤维上染效果越差。
根据上述纤维制备方案，制备盐液pH为7.85，一级牵伸3.15倍，二级牵伸1.12倍(共牵伸3.53倍)的锦纶56纤维，测其端氨基含量为45.2mol/106gr、端羧基含量为74.3mol/106gr、结晶度为65.2％，进行下述染色处理。
实施例1、测定酸性染料上染锦纶56、锦纶66的上染速率曲线
配制1g/L酸性蓝NHFS染料标准染液，配制10组2mL标准染液的染浴，纤维0.2g，浴比1:500，调节所得染液的pH值至4.67，同时放入染色温度设定为70℃的染色机中，分别于染色5min、10min、15min、20min、30min、45min、60min、75min、90min、120min取出样品，常温水冲洗干净，晾干后剥色测试其上染速率曲线。
酸性染料上染锦纶56、锦纶66染色速率曲线如图2所示。锦纶56、锦纶66平衡上染百分率如表3所示。
实施例2、测定中性染料上染锦纶56、锦纶66的上染速率
配制1g/L中性深黄GL染料标准染液，调节所得染液的pH值至6.8，染色温度65℃，其余染色工艺同实施例1中的酸性染料上染速率方法。
中性染料上染锦纶56、锦纶66染色速率曲线如图3所示。锦纶56、锦纶66平衡上染百分率如表3所示。
实施例3、测定活性染料上染锦纶56、锦纶66的上染百分率
配制1g/L活性艳兰D-RV染料标准染液，染液中加入5g/L元明粉，调节所得染液的pH值至3.0，染色温度60℃(无固色步骤)，其余染色工艺同实施例1酸性染料上染速率方法。
活性染料上染锦纶56、锦纶66染色速率曲线如图4所示。锦纶56、锦纶66平衡上染百分率如表3所示。
表3 酸性染料、中性染料、活性染料染色锦纶56和锦纶66的上染百分率
Figure BDA0002354013490000061
由实施例1-3酸性染料、中性染料、活性染料染色锦纶56和锦纶66的上染百分率曲线可知：不同类型染料在低温条件下分别上染锦纶56和锦纶66两种纤维，锦纶56纤维在染色20min以内基本可以达到平衡上染百分率，而锦纶66至少需要60min才能达到较高的上染百分率，并且锦纶56平衡上染百分率明显高于锦纶66。
实施例4、酸性染料浸染锦纶56纤维
选取染料酸性蓝NHFS，配制2％(o.w.f.)的染液，染液pH值为4.67，并加入匀染剂平平加O 0.5％(o.w.f.)，染色浴比1:5。常温条件下，加入被染织物2g；然后以5.5℃/min升温速率升温至70℃，保温15min，染色完成，染液冷却至室温，取出样品70℃热水洗涤3次，室温水洗涤1次，晾干。
对比例1：按照上述方法对锦纶66染色，两种纤维实验测试结果如表4所示。
实施例5、中性染料浸染锦纶56纤维
选取染料中性深黄GL配制3％(o.w.f.)的染液，染液pH值为6.8，并加入1.5％(o.w.f.)匀染剂HJ-219，染色浴比1:10。常温条件下，加入被染织物2g；然后以5℃/min升温速率升温至65℃，保温20min，染色完成，染液冷却至室温，取出样品60℃热水洗涤1次，室温水洗涤1次，晾干。
对比例2：按照上述方法对锦纶66染色，两种纤维实验测试结果如表4所示。
实施例6、活性染料浸染锦纶56纤维
选取染料活性艳兰D-RV，配制3％(o.w.f.)的染液，染液pH值为3.0，染色浴比1:8，加入2％(o.w.f.)匀染剂JV-1，元明粉5g/L。常温条件下，加入被染织物2g，染液以1℃/min升温至40℃，浸染15min，然后继续以1℃/min升温至60℃，加入碳酸钠20g/L，进行固色保温20min，染色完成，染液冷却至室温，取出样品40℃热水洗涤1次，室温水洗涤1次，皂洗(2g/L皂片，45℃，10min，浴比1:10)、室温水洗涤1次，晾干。
对比例3、按照上述方法对锦纶66染色，两种纤维实验测试结果如表4所示。
表4 酸性染料、中性染料、活性染料染锦纶56、锦纶66色牢度测试结果
Figure BDA0002354013490000071
由实施例4-6和对比例1-3的染色效果可以看出，同类染料在相同低温条件下，分别染色锦纶56和锦纶66，锦纶56的表观深度明显高于锦纶66，锦纶56的色牢度优于锦纶66，符合市场应用要求。

Claims (10)

1.一种锦纶56纤维或其织物的酸性浴浸染染色方法，包括如下步骤：
采用酸性染料、中性染料或活性染料对锦纶56纤维或锦纶56织物进行染色；
所述锦纶56纤维的端氨基的含量为20mol/106gr～80mol/106gr，端羧基的含量为50mol/106gr～110mol/106gr，结晶度为30～70％。
2.根据权利要求1所述的酸性浴浸染染色方法，其特征在于：所述锦纶56纤维由熔体直接纺丝法或熔体间歇纺丝法制备得到；
调节锦纶56盐液的pH值为7.5～8.5；
调节牵伸倍数为1.1～5倍。
3.根据权利要求1或2所述的酸性浴浸染染色方法，其特征在于：采用所述酸性染料或所述中性染料染色时的步骤如下：
将所述酸性染料或所述中性染料配成染液，浴比为1：2～10，加入染色助剂，调控pH值为2.0～6.8，加入所述锦纶56纤维或其织物常温入染，然后以5～10℃/min的升温速率升温至30～80℃，保温1～20min即可，降至室温，进行染色后处理。
4.根据权利要求1或2所述的酸性浴浸染染色方法，其特征在于：采用所述活性染料染色时的步骤如下：
将所述活性染料配成染液，浴比为1：2～10，加入1～10g/L元明粉，并加入染色助剂，调控pH值为2.0～6.5，常温下加入所述锦纶56纤维或其织物升温至30～60℃，浸染1～20min，然后继续升温至50～80℃后加入固色剂进行固色10～30min即可，降至室温，进行后处理。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的酸性浴浸染染色方法，其特征在于：所述酸性染料为偶氮类酸性染料、蒽醌类酸性染料、三芳甲烷类酸性染料、氧杂蒽类酸性染料和硝基类酸性染料中任一种。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的酸性浴浸染染色方法，其特征在于：所述中性染料为酸性含媒染料中1:2型金属络合染料。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的酸性浴浸染染色方法，其特征在于：所述活性染料为氯均三嗪活性基类活性染料、乙烯砜活性基类活性染料、多活性基类活性染料、溴代丙烯酰胺活性基类活性染料、环氧类活性染料或叠氮类活性染料。
8.根据权利要求3-7中任一项所述的酸性浴浸染染色方法，其特征在于：所述染色助剂为pH调节剂和匀染剂。
9.根据权利要求8所述的酸性浴浸染染色方法，其特征在于：所述pH调节剂为酸、碱、酸性氧化物、碱性氧化物、弱酸强碱盐或强酸弱碱；
所述匀染剂为平平加O、匀染剂JV-905、匀染剂JV-1、匀染剂SET、匀染剂HJ-219或匀染剂NL。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的酸性浴浸染染色方法，其特征在于：所述锦纶56纤维长丝或短纤；
所述锦纶56织物为锦纶56针织物、锦纶56机织物或锦纶56无纺布。
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