CN111777801A - 一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111777801A
CN111777801A CN202010450447.4A CN202010450447A CN111777801A CN 111777801 A CN111777801 A CN 111777801A CN 202010450447 A CN202010450447 A CN 202010450447A CN 111777801 A CN111777801 A CN 111777801A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon carbide
nano silicon
modified nano
preparation
silicone rubber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN202010450447.4A
Other languages
English (en)
Inventor
张倩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Ni Ruan New Material Co Ltd
Original Assignee
Zhejiang Ni Ruan New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Ni Ruan New Material Co Ltd filed Critical Zhejiang Ni Ruan New Material Co Ltd
Priority to CN202010450447.4A priority Critical patent/CN111777801A/zh
Publication of CN111777801A publication Critical patent/CN111777801A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
    • H01B3/28—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances natural or synthetic rubbers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00—Applications
    • C08L2203/20—Applications use in electrical or conductive gadgets
    • C08L2203/202—Applications use in electrical or conductive gadgets use in electrical wires or wirecoating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料及其制备方法，属于电缆附件制备技术领域，包括将改性纳米碳化硅、硅橡胶、交联剂四甲氧基硅烷和催化剂二丁基二月桂酸锡共同混合，在室温下固化12‑36h得到室温硫化硅橡胶；其中，所用改性碳化硅的制备条件为：将碳化硅纳米颗粒在氮气流下50‑90℃脱水1‑6h，然后与3‑氨基丙基三乙氧基硅烷和氨基磺酸在100‑120℃下反应9‑24h。产物离心，并用二***与二氯甲烷的混合溶剂洗涤后干燥6‑24h得到改性纳米碳化硅。本发明改善了添加纳米碳化硅引起的介电性能下降的问题，改善了硅橡胶的力学性能以及老化后性能保持率的问题。

Description

一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电缆附件制备技术领域，具体涉及一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
在高电压电力设备中，除了铁箱，其他与空气接触需要绝缘的部分为外绝缘的范畴，高电压电力设备的外绝缘包括室内设备的户内外绝缘与户外设备的户外绝缘。20世纪70年代后，出现了以硅橡胶为外绝缘材料。硅橡胶材料具有突出的电气绝缘性能、耐候性能以及独有的憎水及憎水迁移性，其稳定性可以与聚四氟乙烯材料相媲美，而其加工性能和粘接性能则优于聚四氟乙烯。硅橡胶主链中不存在不饱和键，且Si-O的键长约为C-C键的1.5倍，不易被氧、臭氧及紫外线降解氧化，因此硅橡胶具有优良的耐臭氧老化、耐候老化、耐光老化和耐热氧老化性能。相比其它橡胶，臭氧产生的电晕放电对硅橡胶影响较小，另外，当硅橡胶长期处于风沙、多雨及紫外照射环境中时，其物理性能也保持不变，且经户外曝晒试验数十年，未发现裂纹或降解发黏等老化现象。
在高压直流输电***中，高压直流XLPE电缆以及与之配套的高压直流电缆附件需长时间承受高压作用，在绝缘材料内部及绝缘材料界面之间会形成大量的空间电荷积聚，而空间电荷的积聚会引起绝缘材料内部局部电场的畸变，通过填料改进性能。
在复合绝缘子的应用中，复合绝缘子国家标准GB/T19519-2004中要求外绝缘材料的耐漏电起痕性能必须达到1A4.5级，电蚀损深度小于2.5mm，而普通硅橡胶不能满足此项要求。目前，提高硅橡胶耐漏电起痕性能的方法主要是添加耐漏电起痕剂。近年来，随着纳米技术和纳米复合材料的蓬勃发展，纳米复合绝缘材料在高电压绝缘领域展现出广阔的应用前景。与传统无机填料相比，纳米填料添加量小，不仅能够提高硅橡胶的耐漏电起痕性能，还能改善其力学性能。通常采用表面改性剂来对纳米填料进行表面处理改性。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种在纳米碳化硅表面形成吸附分子层，减少纳米碳化硅的集聚成团的改性纳米碳化硅的制备方法。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种改性纳米碳化硅的制备方法，通过3-氨基丙基三乙氧基硅烷和氨基磺酸对纳米碳化硅进行改性得到改性纳米碳化硅。纳米碳化硅作为一种纳米材料，具有良好的尺寸效应以及大的比表面积，经3-氨基丙基三乙氧基硅烷和氨基磺酸改性后，在纳米碳化硅表面形成吸附分子层，减少了纳米碳化硅的集聚成团，在加入硅橡胶形成复合材料时，均匀分散在硅橡胶材料中，改善了添加纳米碳化硅的硅橡胶的介电性能。
本发明一实施方式中，改性纳米碳化硅的制备方法：将碳化硅纳米颗粒在氮气流下 50-90℃脱水1-6h，然后与3-氨基丙基三乙氧基硅烷和氨基磺酸在100-120℃下反应9-24h。产物离心收集，并用二***与二氯甲烷的混合溶剂洗涤，在50-80℃下干燥6-24h；3-氨基丙基三乙氧基硅烷的添加量为纳米碳化硅的80-120wt％和氨基磺酸的添加量为纳米碳化硅的 5-50wt％，二***与二氯甲烷的以体积比1：0.5-2的比例混合。
优选地，3-氨基丙基三乙氧基硅烷的添加量为纳米碳化硅的80-120wt％。优选地，3-氨基丙基三乙氧基硅烷的添加量可以为85-115wt％，更优选地，3-氨基丙基三乙氧基硅烷的添加量还可以为87、90、100、110、112wt％等等。
优选地，氨基磺酸的添加量为纳米碳化硅的5-50wt％。优选地，氨基磺酸的添加量可以为10-45wt％，更优选地，氨基磺酸的添加量还可以为10、20、30、40、45wt％等等。
优选地，纳米碳化硅的粒径在10-100nm。
优选地，3-氨基丙基三乙氧基硅烷与氨基磺酸的比例为质量比1：0.1-0.5。优选地，3-氨基丙基三乙氧基硅烷与氨基磺酸的质量比可以为1：0.15-0.45，更优选地，3-氨基丙基三乙氧基硅烷与氨基磺酸的质量比还可以为10、20、30、40、45wt％。
优选地，改性纳米碳化硅制备温度在100-120℃，反应时间在9-24h。
优选地，改性纳米碳化硅制备过程处于氮气的氛围中。
本发明提供了一种改性纳米碳化硅在橡胶材料制备中的用途。
本发明提供了3-氨基丙基三乙氧基硅烷和氨基磺酸在纳米碳化硅分散均匀中的用途。
本发明提供了一种硅橡胶复合材料，包括改性纳米碳化硅。
本发明一实施方式中，二***与二氯甲烷的混合比例为体积比1：0.5-2，优选地，二***与二氯甲烷的混合比例可以为体积比1：0.8-1.8，例如，1：0.8、1：1、1：1.3、1：1.5、1：1.8。
本发明的另一目的在于提供一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料的制备方法，通过添加改性纳米碳化硅以及过乙基(氨基甲酰氨基甲酰)氨基甲酸酯和六亚甲基二异氰酸酯，改进了加入改性纳米碳化硅后硅橡胶的力学性能。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料的制备方法：将改性纳米碳化硅加入乙烯基硅油和含氢硅油中，8000-12000r/min下搅拌10-60min后，1500-4000r/min下搅拌180-600min，然后将交联剂、催化剂加入硅橡胶中，1500-4000r/min下搅拌10-60min后，真空干燥抽出混合物中的气泡后，将混合物倒入模具中，12-36h后得到室温硫化硅橡胶；乙烯基硅油和含氢硅油的添加份数体积比1：0.5-5，改性纳米碳化硅的添加量为乙烯基硅油的5-50wt％，交联剂为四甲氧基硅烷，添加量为乙烯基硅油的1-20wt％；催化剂为二丁基二月桂酸锡，添加量为乙烯基硅油的0.5-5wt％。室温硅橡胶尺寸稳定性较好，基本不产生内应力，但其分子间作用力较小，抗张强度很低，力学性能较差，乙基(氨基甲酰氨基甲酰)氨基甲酸酯和六亚甲基二异氰酸酯能与硅橡胶中的硅羟基发生反应，与硅橡胶形成化学结合而交联固化成三维网络结构，从而通过分子结构与刚性内核两个方面共同对缩合型硅橡胶进行增强，提高了硅橡胶交联固化的效果，提升了硅橡胶老化后性能保持率的问题。
本发明一实施方式中，一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料的制备方法中，可以将交联剂、催化剂、添加剂共同加入到乙烯基硅油和含氢硅油中。添加剂为乙基(氨基甲酰氨基甲酰)氨基甲酸酯和六亚甲基二异氰酸酯，乙基(氨基甲酰氨基甲酰)氨基甲酸酯的添加量为乙烯基硅油的1-10wt％，六亚甲基二异氰酸酯的添加量为乙烯基硅油的1-5wt％。
优选地，改性纳米碳化硅的添加量为乙烯基硅油的5-50wt％。
本发明一实施方式中，乙烯基硅油与交联剂的添加比例为1：0.01-0.12，优选地，乙烯基硅油与交联剂的添加比例可以为1：0.02-0.1，例如，1：0.02、1：0.04、1：0.06、1：0.08、1： 0.1。
本发明一实施方式中，改性纳米碳化硅的添加量为5-50wt％，优选地，改性纳米碳化硅的添加量可以为乙烯基硅油的10-45wt％，例如，10、15、20、25、30、35、40、45wt％。
本发明由于采用了改性纳米碳化硅，因而改善了添加纳米碳化硅的硅橡胶的介电性能，通过添加乙基(氨基甲酰氨基甲酰)氨基甲酸酯和六亚甲基二异氰酸酯，因而改善了使用过程中硅橡胶力学性能以及老化后性能保持率的问题。
附图说明
图1为改性纳米碳化硅粒径分布图；
图2为改性纳米碳化硅透射电镜图；
图3为实施例与对比例得到的硅橡胶的相对介电常数图；
图4为实施例与对比例得到的硅橡胶的介电损耗因数图；
图5为实施例与对比例得到的硅橡胶的特征击穿场强图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1：
改性纳米碳化硅的制备方法，
改性纳米碳化硅的制备方法：将碳化硅纳米颗粒在氮气流下60℃脱水3h，然后与3-氨基丙基三乙氧基硅烷和氨基磺酸在110℃下反应12h。产物离心收集，并用二***与二氯甲烷的混合溶剂洗涤，在70℃下干燥12h；3-氨基丙基三乙氧基硅烷的添加量为纳米碳化硅的90wt％，氨基磺酸的添加量为纳米碳化硅的30wt％，二***与二氯甲烷的以体积比1：1的比例混合。
实施例2：
一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料的制备方法，
将实施例1得改性纳米碳化硅加入乙烯基硅油和含氢硅油中，10000r/min下搅拌30min 后，2000r/min下搅拌300min，然后将交联剂、催化剂加入硅橡胶中，2000r/min下搅拌30min 后，真空干燥抽出混合物中的气泡后，将混合物倒入模具中，24h后得到室温硫化硅橡胶；乙烯基硅油和含氢硅油的添加量为份数体积比1：1，改性纳米碳化硅的添加量为乙烯基硅油的30wt％，交联剂为四甲氧基硅烷，添加量为乙烯基硅油的10wt％；催化剂为二丁基二月桂酸锡，添加量为乙烯基硅油的1wt％。
实施例3：
一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料的制备方法，
将实施例1得改性纳米碳化硅加入乙烯基硅油和含氢硅油中，10000r/min下搅拌30min 后，2000r/min下搅拌300min，然后将交联剂、催化剂、添加剂加入硅橡胶中，2000r/min下搅拌30min后，真空干燥抽出混合物中的气泡后，将混合物倒入模具中，24h后得到室温硫化硅橡胶；乙烯基硅油和含氢硅油的添加量为份数体积比1：1，改性纳米碳化硅的添加量为硅橡胶的30wt％，交联剂为四甲氧基硅烷，添加量为乙烯基硅油的10wt％；催化剂为二丁基二月桂酸锡，添加量为乙烯基硅油的1wt％；添加剂为乙基(氨基甲酰氨基甲酰)氨基甲酸酯和六亚甲基二异氰酸酯，乙基(氨基甲酰氨基甲酰)氨基甲酸酯的添加量为乙烯基硅油的5wt％，六亚甲基二异氰酸酯的添加量为乙烯基硅油的3wt％。
对比例1：
改性纳米碳化硅的制备方法：将碳化硅纳米颗粒在氮气流下60℃脱水3h，然后与3-氨基丙基三乙氧基硅烷在110℃下反应12h。产物离心收集，并用二***与二氯甲烷的混合溶剂洗涤，在70℃下干燥12h；3-氨基丙基三乙氧基硅烷的添加量为纳米碳化硅的90wt％，二***与二氯甲烷的以体积比1：1的比例混合。
对比例2：
改性纳米碳化硅的制备方法：将碳化硅纳米颗粒在氮气流下60℃脱水3h，然后与氨基磺酸在110℃下反应12h。产物离心收集，并用二***与二氯甲烷的混合溶剂洗涤，在70℃下干燥12h；氨基磺酸的添加量为纳米碳化硅的30wt％，二***与二氯甲烷的以体积比1：1的比例混合。
对比例3：
本对比例与实施例2相比，不同之处仅在于，所用改性纳米碳化硅为对比例1得改性纳米碳化硅。
对比例4：
本对比例与实施例2相比，不同之处仅在于，所用改性纳米碳化硅为对比例2得改性纳米碳化硅。
对比例5：
本对比例与实施例2相比，不同之处仅在于，将改性纳米碳化硅换为纳米碳化硅。
对比例6：
本对比例与实施例2相比，不同之处仅在于，未添加改性纳米碳化硅。
对比例7：
本对比例与实施例3相比，不同之处仅在于，添加剂仅添加乙基(氨基甲酰氨基甲酰)氨基甲酸酯。
对比例8：
本对比例与实施例3相比，不同之处仅在于，添加剂仅添加六亚甲基二异氰酸酯。试验例1：
1.改性纳米碳化硅粒径测量
试验方法：取实施例1的制备方法中制得的改性纳米碳化硅，配制成1mg/mL的溶液，采用激光粒度测定仪测定其粒径。其结果如图1所示。
图1为实施例1制得的改性纳米碳化硅的粒径分布图。结果显示，改性纳米碳化硅粒径分布为10-100nm。
2.改性纳米碳化硅电镜图
将经改性后的纳米碳化硅溶于适量硅油介质中，超声分散30min，用滴管吸取少量悬浮液，滴落半滴使之附着在碳支撑膜铜网上，真空干燥24h，取出纳米碳化硅电镜试样进行TEM 测试。
图2为改性后纳米碳化硅的透射电镜照片，改性后的纳米碳化硅粒子分散状态均匀，粒径约为50nm左右，纳米碳化硅经过改性后，减少了集聚成团，可以均匀分散到硅橡胶中，提高了硅橡胶的介电性能。
试验例2：
绝缘电缆用硅橡胶复合材料的介电性能测试
1.介电性能测试
采用德国Novocontrol Technologies公司生产的Concept 80宽频介电谱仪分别对纯硅橡胶试样和不同掺杂浓度的纳米复合液体硅橡胶试样的相对介电常数和介质损耗进行了测试，样品测试前对其进行喷金处理，测试温度为25℃，频率为0.1Hz～1MHz。
如图3所示，对比例6与对比例5相比，对比例5中添加纳米碳化硅的得到的硅橡胶的相对介电常数升高较大；实施例2与对比例5相比，对比例5中添加未改性的纳米碳化硅的硅橡胶的相对介电常数比实施例2增加了1.1，说明改性纳米碳化硅降低了因添加纳米碳化硅导致硅橡胶的相对介电常数升高的问题；对比例3与对比例5相比，对比3中添加经过3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的纳米碳化硅得到的硅橡胶的相对介电常数有所降低，说明3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性后的纳米碳化硅改善了纯碳化硅引起的相对介电常数升高的问题；对比例4与对比例5相比，对比4中添加经过氨基磺酸改性的纳米碳化硅得到的硅橡胶的相对介电常数有所降低，说明氨基磺酸改性后的纳米碳化硅也改善了纯碳化硅引起的相对介电常数升高的问题；对比例3、对比例4与实施例2相比，说明实施例2中当3-氨基丙基三乙氧基硅烷和氨基磺酸共同改性纳米碳化硅时，硅橡胶的相对介电常数仅比纯硅橡胶的提高0.3，介电常数接近纯硅橡胶，改善了添加纳米碳化硅后引起的硅橡胶介电常数升高较大的问题。
如图4所示，介电损耗因数变化不大，同样，实施例2中添加经过3-氨基丙基三乙氧基硅烷和氨基磺酸改性的纳米碳化硅得到的硅橡胶的介电损耗因数更接近对比例6的纯硅橡胶，对比例5中添加纳米碳化硅的介电损耗因数最高，说明纳米碳化硅的添加会导致介电损耗因数的增加，对比例3和对比例4说明，3-氨基丙基三乙氧基硅烷和氨基磺酸对纳米碳化硅改性后，加入硅橡胶中可以改善硅橡胶的介电损耗因数的增加；同样，对比例3、对比例4 和实施例2相比，说明3-氨基丙基三乙氧基硅烷和氨基磺酸的共同使用，有最佳的降低效果。
2.击穿强度测试
根据GB/T1408.1-2006绝缘材料电气强度试验方法第1部分：直流电压作用下测量固体绝缘材料工频短时电气强度的要求，对纯硅橡胶试样和不同质量分数的纳米复合液体硅橡胶试样进行了直流击穿强度试验，并采用二参数威布尔分布对多次测量的试验结果进行了处理分析。
如图5所示，对比例6中的纯硅橡胶拥有最高的击穿场强，对比例5中添加纳米碳化硅得到的硅橡胶的击穿场强降低，对比例3中添加经3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米碳化硅与对比例4中添加经氨基磺酸改性纳米碳化硅所得到的硅橡胶的击穿场强均有所回升，实施例2中经3-氨基丙基三乙氧基硅烷和氨基磺酸改性的纳米碳化硅得到的硅橡胶击穿场强接近纯硅橡胶的性能，说明3-氨基丙基三乙氧基硅烷和氨基磺酸共同改性纳米碳化硅得到的硅橡胶有最佳的效果。实施例3、对比例7、对比例8得到的硅橡胶的击穿场强与实施例2得到的硅橡胶的击穿场强相差不大，说明乙基(氨基甲酰氨基甲酰)氨基甲酸酯和六亚甲基二异氰酸酯对硅橡胶击穿场强的性能没有影响。
试验例3
1.硅橡胶复合材料力学性能测试
1.1拉伸强度测试
按GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》的方法进行测试。
1.2撕裂强度测试
按GB/T 529-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定》的方法进行测试。
1.2邵尔A型硬度测试
按GB/T 531.1-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第1部分：邵氏硬度计》的方法进行测试。
2.热老化硅橡胶复合材料性能保持率测试
采用烘箱加热。将样条呈自由状态悬挂在老化箱中，每个样条之间的距离不得小于5cm，试样与箱壁之间的距离不得小于70mm。将老化箱温度调至300℃，恒温放置6h分钟后取出，在23±2℃下放置24小时。按GB528-82的规定测试拉伸强度等性能。老化性能表征方法：性能保持率＝老化后性能/老化前性能×100％。
表1硅橡胶复合材料力学性能
Figure RE-GDA0002638438440000071
如表1所示，拉伸强度、撕裂强度和硬度均为老化前硅橡胶的力学性能数据，对比例6 得到的纯硅橡胶的拥有最佳的拉伸强度和撕裂强度，对比例5中添加纳米碳化硅得到的硅橡胶的拉伸强度和撕裂强度大幅下降，实施例3中添加乙基(氨基甲酰氨基甲酰)氨基甲酸酯和六亚甲基二异氰酸酯得到的硅橡胶的拉伸强度和撕裂强度接近对比例6中纯硅橡胶的拉伸强度和撕裂强度，老化6h后，拉伸强度保持率大于纯硅橡胶的拉伸强度保持率，撕裂强度保持率与硅橡胶撕裂强度保持率相近，改善了添加改纳米碳化硅引起的性能保持率下降的问题；对比例7和对比例8相比于对比例6，说明添加乙基(氨基甲酰氨基甲酰)氨基甲酸酯和添加六亚甲基二异氰酸酯得到的硅橡胶，均改善了硅橡胶的拉伸强度和撕裂强度及相应的老化后拉伸强度和撕裂强度的保持率，对比例7、对比例8与实施例3相比，在乙基(氨基甲酰氨基甲酰)氨基甲酸酯和六亚甲基二异氰酸酯共同使用量，有最优的改善效果。添加的改性碳化硅、乙基(氨基甲酰氨基甲酰)氨基甲酸酯、六亚甲基二异氰酸酯均提高了硅橡胶的硬度。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种改性纳米碳化硅的制备方法，通过3-氨基丙基三乙氧基硅烷和氨基磺酸对纳米碳化硅进行改性得到改性纳米碳化硅。
2.根据权利要求1所述的一种改性纳米碳化硅的制备方法，其特征在于：所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷的添加量为纳米碳化硅的80-120wt％。
3.根据权利要求1所述的一种改性纳米碳化硅的制备方法，其特征在于：所述氨基磺酸的添加量为纳米碳化硅的5-50wt％。
4.根据权利要求1所述的一种改性纳米碳化硅的制备方法，其特征在于：所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷与氨基磺酸的添加比例为质量比1：0.1-0.5。
5.权利要求1-4任一所述方法制备的改性纳米碳化硅在橡胶材料制备中的用途。
6.3-氨基丙基三乙氧基硅烷和氨基磺酸在改性纳米碳化硅中的用途。
7.一种硅橡胶复合材料，包括：含权利要求1所述方法制备的改性纳米碳化硅。
8.一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料的制备方法，包括：将权利要求1所述方法制备的改性纳米碳化硅、乙烯基硅油、含氢硅油、交联剂和催化剂共同搅拌混合，在室温下固化12-36h得到室温硫化硅橡胶；所述交联剂为四甲氧基硅烷，所述催化剂为二丁基二月桂酸锡。
9.根据权利要求8所述的一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述改性纳米碳化硅的添加量为乙烯基硅油的5-50wt％。
10.根据权利要求8所述的一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述乙烯基硅油与氢硅油的添加份数体积比为1：0.5-5。
CN202010450447.4A 2020-05-25 2020-05-25 一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料及其制备方法 Withdrawn CN111777801A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010450447.4A CN111777801A (zh) 2020-05-25 2020-05-25 一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010450447.4A CN111777801A (zh) 2020-05-25 2020-05-25 一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111777801A true CN111777801A (zh) 2020-10-16

Family

ID=72753225

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010450447.4A Withdrawn CN111777801A (zh) 2020-05-25 2020-05-25 一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111777801A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112448179A (zh) * 2020-10-19 2021-03-05 国网浙江省电力有限公司开化县供电公司 一种避雷器用引线夹持装置
CN112876855A (zh) * 2021-01-15 2021-06-01 云南电网有限责任公司电力科学研究院 一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料及制备方法
CN115584052A (zh) * 2022-10-19 2023-01-10 吉林大学 一种仿生弹性协同共连续复合材料及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112448179A (zh) * 2020-10-19 2021-03-05 国网浙江省电力有限公司开化县供电公司 一种避雷器用引线夹持装置
CN112448179B (zh) * 2020-10-19 2021-12-14 国网浙江省电力有限公司开化县供电公司 一种避雷器用引线夹持装置
CN112876855A (zh) * 2021-01-15 2021-06-01 云南电网有限责任公司电力科学研究院 一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料及制备方法
CN115584052A (zh) * 2022-10-19 2023-01-10 吉林大学 一种仿生弹性协同共连续复合材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111777801A (zh) 一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料及其制备方法
Huang et al. Role of interface in highly filled epoxy/BaTiO 3 nanocomposites. Part I-correlation between nanoparticle surface chemistry and nanocomposite dielectric property
CN111057379B (zh) 一种含有碳纤维的高导热绝缘硅橡胶复合材料及其制备方法
Park et al. Effects of vinylsilane-modified nanosilica particles on electrical and mechanical properties of silicone rubber nanocomposites
CN112876683B (zh) 一种八丁香酚环氧基液体笼型倍半硅氧烷及其制备方法和应用
CN115124838B (zh) 一种聚砜/改性填料复合介电薄膜材料及其制备方法
CN109096542B (zh) 一种负载型硅橡胶耐漏电起痕剂及制备方法和应用
CN111892820B (zh) 一种高导电硅橡胶及其制备方法和用途
CN111303728A (zh) 一种碳纳米管改性聚氨酯增韧环氧树脂导电材料及其制法
CN110452444B (zh) 具有超疏水特性的交联聚乙烯复合材料及制备方法、应用
Patel et al. Effect of different types of silica particles on dielectric and mechanical properties of epoxy nanocomposites
CN112226089B (zh) 耐漏电起痕加成型液体硅橡胶组合物及其制备方法与应用
CN116285219A (zh) 一种耐电痕性能优越的环氧树脂复合材料及其制备方法和应用
Zhou et al. Preparation of SiO2 particles with silicone-methoxy groups on surface and its co-curing hydroxyl silicone oil
CN112898779B (zh) 一种可回用自修复的柔性顺从电极及其制备方法
CN112876855A (zh) 一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料及制备方法
CN112480476A (zh) 一种导电碳纳米管复合材料及制备方法
CN116855083B (zh) 一种晶闸管用高导热硅橡胶及其制备工艺
CN113897060B (zh) 接枝石墨烯散热硅胶组合物、接枝石墨烯散热硅胶及其制备方法和应用
CN117210126B (zh) 涂料组合物与无纺布的制备方法及应用
CN113072743B (zh) 一种多孔模块辅助控制装置用耐高温加热板
CN114214023A (zh) 一种改性石墨烯散热硅胶及其制备方法
CN115404040A (zh) 一种导电胶粘剂的制备方法
CN116574379A (zh) 一种耐热且导热型纳米银线增强硅橡胶胶料及其制备方法
CN116285359A (zh) 一种高电磁屏蔽效能硅橡胶复合材料及其制备方法和用途

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20201016

WW01 Invention patent application withdrawn after publication