CN111774581B - 一种用于超临界水热合成纳米粉体的热循环***及方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于超临界水热合成纳米粉体的热循环***，包括：物料输送单元、热循环利用单元和反应后处理单元，本发明还提供了基于该***的热循环方法，能够让反应器中流出的高温高压流体充分热循环，经过三级换热为未反应的流体和干燥纳米颗粒提供热量，实现热量的回收和梯级利用，在热能的利用过程中尽可能做到能级匹配，并最大限度地利用低品位热能，降低***能耗和运行成本，提高***经济性和稳定性，实现***无害化和资源化处理。

Description

一种用于超临界水热合成纳米粉体的热循环***及方法
技术领域
本发明属于能源化工、合成材料及环保等技术领域，特别涉及一种用于超临界水热合成纳米粉体的热循环***及方法。
背景技术
纳米材料具有独特的电学、热学、磁学、光学及力学性能，其在电子信息、高端制造、新能源、绿色化工、生命医学、军工科技等领域的应用，引发了所在领域的革命性技术突破，具有极其光明的应用前景。
纳米材料的制备是纳米技术的基础和核心，目前纳米材料的合成方式如共沉淀法、醇类水解沉淀法、水解沉淀法、溶胶-凝胶法、溶剂蒸发法、水热法等存在纯度不够、工艺复杂、成本高、反应时间长等问题，因此亟需一种高效彻底、环保经济的合成技术。
超临界水(Supercritical Water，简称SCW)是一种高于临界状态(T＝374.15℃，P＝22.12MPa)下特殊存在形式的水。在这种形式下，水的密度变小，粘度降低，扩散率变大，离子积增加几个数量级，氢键数量大量增加，成为良好的反应媒介。超临界水热合成技术(Supercritical Hydrothermal Synthesis，简称SCHS)可通过金属化合物为原料在秒级或毫秒级发生水解、脱水等一系列物理化学反应析出粒径小(5～10nm)、纯度高、分散性好的纳米颗粒，具有绿色、高效、低成本等诸多优势，是制备纳米材料的理想技术。
连续式超临界水热合成的工艺流程主要由加料/预热***、混合/反应***及冷却/物料回收***3个部分构成。在加料/预热***中，含水物料被加温加压至水的临界点以上后进入混合/反应***，物料进行充分反应，在冷却/物料回收***中，完成反应的出口产物必须降温降压才可排出***，这就涉及到能量回收和热循环的问题。
而目前超临界水热合成***中的热循环***一般是物料在反应器反应后的高温高压产物通过一个简单的换热器将热量直接传递给物料或中间换热物质，从而将热量利用。这种方式虽然也是循环利用，但一般只进行一级换热，不符合能量梯级利用的标准，能源利用率较低，***的经济性和稳定性较差。
因此亟需一种用于超临界水热合成纳米粉体领域的能够实现能量梯级利用的热循环***及方法，在热能的利用过程中尽可能做到能级匹配，并最大限度地利用低品位热能，提高***热效率、节约能源。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，合理利用***热能，优化热循环方案，本发明的目的在于提供一种用于超临界水热合成纳米粉体的热循环***及方法，能够让反应器中流出的高温高压流体充分热循环，经过三级换热为未反应的流体和干燥纳米颗粒提供热量，实现热量的回收和梯级利用，在热能的利用过程中尽可能做到能级匹配，并最大限度地利用低品位热能，降低***能耗和运行成本，提高***经济性和稳定性，此外，由于废气循环燃烧直到达标排放，实现***无害化和资源化处理，绿色经济且高效。整个***的设计为大规模批量生产纳米材料提供了一定条件，加快了超临界水热合成技术的工业化进程。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种用于超临界水热合成纳米粉体的热循环***，包括：
物料输送单元，包括带有物料储罐1与高压泵一2的物料输送线路和带有还原剂储罐3与高压泵二4的还原剂输送线路，所述高压泵二4的出口分为两个支路；
热循环利用单元，包括混合器5，混合器5的入口一与高压泵一2的出口连接，入口二与加热器14的出口连接，出口与反应器6的顶部入口连接，反应器6的出口与预热器7的热侧入口连接，预热器7的热侧出口与回热器8的热侧入口连接，预热器7的冷侧入口与高压泵二4的一条支路连接，冷侧出口与加热器14的入口连接，高压泵二4的另一条支路连接燃气炉的物料盘管入口，燃气炉的物料盘管出口与加热器14的入口连接；
反应后处理单元，包括依次前后连接的降压单元9、产品分离单元10、抗氧化处理单元15和真空干燥机，其中降压单元9的入口与回热器8的热侧出口连接。
所述回热器8的冷侧入口与真空干燥机热源出口相连，冷侧出口与真空干燥机热源入口相连。
所述产品分离单元10的出口分为三路，第一路为气相出口，与燃气炉底部的燃气入口相连，第二路为液相出口，与废液处理单元11相连；第三路为固相产品出口，与抗氧化处理单元15的入口相连。
所述燃气炉的燃气出口与废气处理单元13相连。
所述真空干燥机的物料入口与抗氧化处理单元15的出口相连，物料出口与产品储罐17相连。
所述高压泵一2和高压泵二4为隔膜式或活塞式高压泵。
所述混合器5为T型三通混合器、套管式逆流混合器或十字型喷射式混合器；反应器6管式反应器或釜式反应器；所述加热器14为电磁加热器、红外线加热器或电阻加热器；预热器7和回热器8采用套管式高压换热器。
本发明还提供了一种基于所述用于超临界水热合成纳米粉体的热循环***的热循环方法，包括以下步骤：
步骤1，金属盐溶液即前体溶液进入物料储罐1中储存，经高压泵一2升压后达到超临界水热合成的临界压力值，升压后的物料被打入混合器5；
步骤2，还原剂或有机添加剂从还原剂储罐3中被高压泵二4升压输送分成两条支路，一路被泵入预热器7与反应器6中流出的高温流体进行热交换从而升温，另一路进入燃气炉进行吸热升温，两股经加热后的还原剂或有机添加剂流体汇合进入加热器14完成第二级预热升温，然后与步骤1中的物料在混合器5中快速、均匀高效地混合；
步骤3，经步骤2充分混合后的流体经管道进入反应器6进行快速均匀的水解反应、脱水反应、还原反应等后流入预热器7与未反应的低温流体发生热交换后急冷降温，实现热量循环，形成含有纳米晶体的固-液-气三相混合物；
步骤4，经步骤3换热降温后的固-液-气三相混合物再进入回热器8，利用余热与真空干燥机中的热源流体进行热循环交换，进一步降温后进入降压单元9、产品分离单元10；
步骤5，经步骤4处理后固-液-气三相混合物在产品分离单元10进行固-液-气三相分离后分成三条支路，气体进入燃气炉燃烧后对步骤2中的还原剂或有机添加剂流体放热，然后进入废气处理单元13中处理，液相进入废液处理单元11中处理，含水的固相产品进入抗氧化处理单元15、真空干燥机后变为固相纳米晶体成品被送入产品储罐17。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明公开的一种用于超临界水热合成纳米粉体的热循环***及方法，包括物料输送单元、热循环利用单元、反应后处理单元；物料输送单元将物料储罐里的金属前体溶液和还原剂储罐里的还原剂或有机溶剂经过高压泵后输送热循环利用单元；在热循环利用单元中低温的还原剂或有机溶剂通过预热器或加热炉进行热交换升温后再经过加热器、混合器、反应器，与金属前体溶液充分混合、快速反应；反应后的流体依次经过预热器和回热器，与反应前的冷流体和反应后的干燥器中的流体先后进行热交换，实现能量的回收和梯级利用；最后，进入反应后处理单元进行气液固三相的后续处理，最终实现产品的优质化、废物资源化和利用化、***的无害化和稳定化。
(2)本发明公开的一种用于超临界水热合成纳米粉体的热循环***及方法，高压泵、预热器、混合器、反应器、加热器等形式多样化，在任一零部件出现问题时，工作人员的可选择性多，易更换。
(3)本发明公开的一种用于超临界水热合成纳米粉体的热循环***及方法，对于反应后处理单元，对分离出去的液体残渣进行稳定化、无害化填埋；对分离出去的气体进行循环燃烧直到达标排放，绿色环保；对分离出去的固体颗粒进行抗氧化处理、干燥处理，得到粒径小、纯度高、分散度好的优质纳米晶体颗粒。
(4)本发明公开的一种用于超临界水热合成纳米粉体的热循环***及方法，将多功能集合于一体，提高***经济性和稳定性，实现***优化，有效解决SCHS技术的快速升温和余热利用的问题，为大规模批量生产纳米材料提供了一定条件，此能量多级利用的超临界水热合成***一定程度上加快了超临界水热合成技术的工业化进程。
附图说明
图1为本发明的超临界水热合成纳米粉体热循环***的结构示意图。
其中：1为物料储罐；2为高压泵1；3为还原剂储罐；4为高压泵二；5为混合器；6为反应器；7为预热器；8为回热器；9为降压单元；10为产品分离单元；11为废液处理单元；13为废气处理单元；14为加热器；15为抗氧化单元17为产品储罐。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1，本发明的一种用于超临界水热合成纳米粉体的热循环***及方法，包括物料输送单元、热循环利用单元、反应后处理单元，其中：
物料输送单元包括物料储罐1、高压泵一2、还原剂储罐3和高压泵二4，物料储罐1的出口与高压泵一2的入口通过管路相连，还原剂储罐3出口与高压泵二4的入口通过管路相连，本实施例中，高压泵二4的出口分为两个支路。
热循环利用单元包括混合器5、反应器6、预热器7、回热器8、燃气炉、加热器14等。混合器5有两个入口，一个出口，入口一与高压泵一2的出口连接，入口二与加热器14的出口连接，出口与反应器6的顶部入口连接。反应器6的出口与预热器7的热侧入口连接，预热器7的热侧出口与回热器8的热侧入口连接，预热器7的冷侧入口与高压泵二4的一条支路连接，冷侧出口与加热器14的入口连接，高压泵二4的另一条支路连接燃气炉的物料盘管入口，燃气炉的物料盘管出口与加热器14的入口连接。
反应后处理单元包括降压单元9、产品分离单元10、废液处理单元11、废气处理单元13、抗氧化处理单元15、真空干燥机和产品储罐17。其中，降压单元9、产品分离单元10、抗氧化处理单元15、真空干燥机和产品储罐17依次前后连接，降压单元9的入口与回热器8的热侧出口连接。废液处理单元11和废气处理单元13位于反应后处理单元的支路上，废气处理单元13与燃气炉的燃气出口相连。产品分离单元10的出口分为三路，第一路为气相出口，与燃气炉底部的燃气入口相连，第二路为液相出口，与废液处理单元11相连；第三路为固相产品出口，与抗氧化处理单元15的入口相连。真空干燥机有2个入口和2个出口，其中物料入口与抗氧化处理单元15的出口相连，物料出口与产品储罐17相连；热源入口与回热器8的冷侧出口相连，热源出口与回热器8的冷侧入口相连。
本发明中，高压泵一和高压泵二4可选隔膜式或活塞式高压泵，混合器5可以为T型三通混合器、套管式逆流混合器和十字型喷射式混合器；反应器6可以为管式反应器或釜式反应器；所述加热器14可以为电磁加热器、红外线加热器或电阻加热器；预热器7和回热器8采用套管式高压换热器。
本发明的超临界水热合成纳米粉体的热循环方法，基于上述热循环***，包括以下步骤：
步骤1，金属盐溶液即前体溶液进入物料储罐1中进行搅拌混合，经高压泵一2升压后达到超临界水热合成的临界压力值，升压后的物料被打入热循环利用单元中的混合器5中；还原剂或有机添加剂进入还原剂储罐3搅拌后经高压泵二4被泵入到热循环利用单元。
步骤2，经高压泵二4被泵入到热循环利用单元的还原剂或有机添加剂分成两条支路，一路被泵入预热器7与反应器6中流出的高温流体进行热交换从而升温，另一路进入燃气炉与进行放热反应后残余气体CO2、N2等的热量进行热交换升温，两路升温流体汇合进入加热器14完成第二级预热升温，然后与高压泵2出口流出的物料在混合器5中快速、均匀高效地混合。
步骤3，充分混合后的流体经管道进入反应器进行快速均匀的水解反应、脱水反应、还原反应等后流入预热器与未反应的低温流体发生第二次热交换后急冷降温，实现热量循环，形成含有纳米晶体的固-液-气三相混合物；经换热降温后的固-液-气三相混合物再进入回热器8，利用余热与真空干燥机中的流体进行热循环交换，进一步降温。
步骤4，进一步降温后的固-液-气三相混合物依次进入降压单元9、产品分离单元10，在产品分离单元进行固-液-气三相分离。其中，气相进入燃气炉燃烧后对步骤2)中的还原剂或有机添加剂流体放热，开始循环并将***产生的废气集中在废气处理单元13中处理，使有害气体变为CO2、N2及H2O等清洁气体并释放，液相进入废液处理单元11进行无害化处理，而含水的固相产品进入抗氧化处理单元15防止颗粒氧化团聚，产生杂质，之后进入真空干燥机变为固相纳米晶体成品被送入产品储罐17，产品储罐17中的产品一般为粒径小、分散度好、纯度高的纳米晶体。反应后处理单元完全符合废气废液达标排放标准，绿色环保且高效。
本发明的能量梯级利用的超临界水热合成纳米粉体的热循环***，在使用时：
能够让反应器中流出的高温高压流体充分热循环，经过三级换热为未反应的流体和干燥纳米颗粒提供热量，实现热量的回收和梯级利用，在热能的利用过程中尽可能做到能级匹配，并最大限度地利用低品位热能，降低***能耗和运行成本，提高***经济性和稳定性，此外，由于废气循环燃烧直到达标排放，实现***无害化和资源化处理，绿色经济且高效。整个***的设计为大规模批量生产纳米材料提供了一定条件，加快了超临界水热合成技术的工业化进程。
当然，本发明的抗氧化处理单元15不限于连接在产品分离单元10和真空干燥机之间，燃气炉不限于连接在高压泵二4和产品分离单元10之间，即所述程顺序不限于如上所述，具体根据余热的品质进行合理高效的梯级利用。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于超临界水热合成纳米粉体的热循环方法，基于热循环***实现，所述热循环***包括：
物料输送单元，包括带有物料储罐(1)与高压泵一(2)的物料输送线路和带有还原剂储罐(3)与高压泵二(4)的还原剂输送线路，所述高压泵二(4)的出口分为两个支路；
热循环利用单元，包括混合器(5)，混合器(5)的入口一与高压泵一(2)的出口连接，入口二与加热器(14)的出口连接，出口与反应器(6)的顶部入口连接，反应器(6)的出口与预热器(7)的热侧入口连接，预热器(7)的热侧出口与回热器(8)的热侧入口连接，预热器(7)的冷侧入口与高压泵二(4)的一条支路连接，冷侧出口与加热器(14)的入口连接，高压泵二(4)的另一条支路连接燃气炉的物料盘管入口，燃气炉的物料盘管出口与加热器(14)的入口连接；
反应后处理单元，包括依次前后连接的降压单元(9)、产品分离单元(10)、抗氧化处理单元(15)和真空干燥机，其中降压单元(9)的入口与回热器(8)的热侧出口连接；
其特征在于，热循环方法包括以下步骤：
步骤1)，金属盐溶液即前体溶液进入物料储罐(1)中储存，经高压泵一(2)升压后达到超临界水热合成的临界压力值，升压后的物料被打入混合器(5)；
步骤2)，还原剂或有机添加剂从还原剂储罐(3)中被高压泵二(4)升压输送分成两条支路，一路被泵入预热器(7)与反应器(6)中流出的高温流体进行热交换从而升温，另一路进入燃气炉进行吸热升温，两股经加热后的还原剂或有机添加剂流体汇合进入加热器(14)完成第二级预热升温，然后与步骤1)中的物料在混合器(5)中快速、均匀高效地混合；
步骤3)，经步骤2)充分混合后的流体经管道进入反应器(6)进行快速均匀的水解反应、脱水反应、还原反应后流入预热器(7)与未反应的低温流体发生热交换后急冷降温，实现热量循环，形成含有纳米晶体的固-液-气三相混合物；
步骤4)，经步骤3)换热降温后的固-液-气三相混合物再进入回热器(8)，利用余热与真空干燥机中的热源流体进行热循环交换，进一步降温后进入降压单元(9)、产品分离单元(10)；
步骤5)，经步骤4)处理后固-液-气三相混合物在产品分离单元(10)进行固-液-气三相分离后分成三条支路，气体进入燃气炉燃烧后对步骤2)中的还原剂或有机添加剂流体放热，然后进入废气处理单元(13)中处理，液相进入废液处理单元(11)中处理，含水的固相产品进入抗氧化处理单元(15)、真空干燥机后变为固相纳米晶体成品被送入产品储罐(17)。
2.根据权利要求1所述用于超临界水热合成纳米粉体的热循环方法，其特征在于，所述回热器(8)的冷侧入口与真空干燥机热源出口相连，冷侧出口与真空干燥机热源入口相连。
3.根据权利要求1所述用于超临界水热合成纳米粉体的热循环方法，其特征在于，所述产品分离单元(10)的出口分为三路，第一路为气相出口，与燃气炉底部的燃气入口相连，第二路为液相出口，与废液处理单元(11)相连；第三路为固相产品出口，与抗氧化处理单元(15)的入口相连。
4.根据权利要求1所述用于超临界水热合成纳米粉体的热循环方法，其特征在于，所述燃气炉的燃气出口与废气处理单元(13)相连。
5.根据权利要求1所述用于超临界水热合成纳米粉体的热循环方法，其特征在于，所述真空干燥机的物料入口与抗氧化处理单元(15)的出口相连，物料出口与产品储罐(17)相连。
6.根据权利要求1所述用于超临界水热合成纳米粉体的热循环方法，其特征在于，所述高压泵一(2)和高压泵二(4)为隔膜式或活塞式高压泵。
7.根据权利要求1所述用于超临界水热合成纳米粉体的热循环方法，其特征在于，所述混合器(5)为T型三通混合器、套管式逆流混合器或十字型喷射式混合器；反应器(6)为 管式反应器或釜式反应器；所述加热器(14)为电磁加热器、红外线加热器或电阻加热器；预热器(7)和回热器(8)采用套管式高压换热器。
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