CN111763849A - 一种高热导率钛基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高热导率钛基复合材料的制备方法,包括按照一定质量比,将钛合金粉末与石墨烯纳米片球磨后制得复合粉体;按照所需复合材料尺寸准备洁净且密封的包套;将所述复合粉体装入所述包套直至所述复合粉体装满所述包套腔体;将装满所述复合粉体的包套抽真空得到真空粉体包套,再将所述真空粉体包套进行抽真空热处理;然后将所述抽真空热处理后的所述真空粉体包套与外部空气隔断,保持在真空状态;将所述抽真空热处理后的所述真空粉体包套进行热等静压处理。本发明能显著提高复合材料力学性能,使复合材料屈服强度较基体钛合金有显著提高;且石墨烯互相搭接形成导热通道,使复合材料热导率较基体钛合金显著提高。
Description
技术领域
本发明属于钛基复合材料制备技术领域,尤其涉及一种高热导率钛基复合材料的制备方法。
背景技术
钛合金具有密度小、比强度高、耐热、耐蚀等优点,在航空航天等领域具有广泛的应用,但随着空天飞行器的发展以及结构功能一体化要求的提出,钛合金导热性差等缺点越来越突出,解决这一问题的一个有效方法是研究开发钛基复合材料。石墨烯是目前世界上导热性能最好的材料,热导率高达~5000W/(mK),同时它的力学性能同样非常优异,模量达到1TPa,断裂强度约为125Gpa,使用石墨烯作为增强体,有望在提高力学性能的同时提高钛基复合材料导热性能,解决钛合金导热性差造成的加工困难等问题,实现钛合金的结构功能一体化。
现有利用石墨烯作为增强体的钛基复合材料所用石墨烯掺入量普遍为低含量掺和物,这是因为普通的复合工艺难以达到复合高掺入量石墨烯增强体的目的,且石墨烯和钛合金基体之间易发生化学反应,最终大大弱化增强体的作用。
发明内容
本发明的目的是解决目前复合工艺难以达到复合高掺入量石墨烯增强体的目的,且石墨烯和钛合金基体之间易发生化学反应的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现的:
一种高热导率钛基复合材料的制备方法,包括
按照一定质量比,将钛合金粉末与石墨烯纳米片球磨后制得复合粉体;
按照所需复合材料尺寸准备洁净且密封的包套;将所述复合粉体装入所述包套直至所述复合粉体装满所述包套腔体;
将装满所述复合粉体的包套抽真空得到真空粉体包套,再将所述真空粉体包套进行抽真空热处理;然后将所述抽真空热处理后的所述真空粉体包套与外部空气隔断,保持在真空状态;
将所述抽真空热处理后的所述真空粉体包套进行热等静压处理。
优选的,所述石墨烯纳米片和所述钛合金粉末的质量比为2:98-20:80。
本发明中石墨烯含量较高,所以成型困难,对压强的要求高,但温度又不能过高,因为温度过高,石墨烯和钛合金基体发生化学反应,起不到增强体的作用;且对处理时间要求也高,如果处理时间过长,则会出现化学反应严重,增强体消耗过多的问题,因此本申请综合考虑以上因素,并经过反复实验对比最终选择热等静压处理过程,且将热等静压工艺参数优选为:以氩气作为环境气氛,在920~1000℃且压力≥150Mpa条件下,等静压≥3h。
优选的,所述球磨工艺参数为:球料比1:2-20:1,转速180-1750rmp,球磨总时长1-100h,采用正向球磨10min停20min之后反向磨球磨10min停20min如此正反向循环间歇式球磨方式,且球磨过程中气氛采用真空或氩气保护。
优选的,所述包套材料为纯Ti,且所述包套壁厚为1~5mm;这是因为纯Ti不会造成不必要的元素扩散,如果选用刚包套,在高温下,元素容易发生扩散,使得复合材料杂质很多,从而对复合材料组织和性能产生影响;此外,纯钛在高温下强度较低,热等静压过程中,变形抗力小,最后纯钛机加工简单,可焊性能较好。
优选的,所述包套使用前进行退火处理;退火处理对后续热等静压过程有重要作用,热等静压过程中易漏气、炸包;焊接包套,焊接地方会有应力集中的问题,通过去应力退火,使整体应力分布均匀;还能去掉机加工和焊接处理到包套的废油等杂质。
优选的,所述抽真空过程包括:
将导气管进入所述包套内10mm,并将所述导气管与所述复合粉体端面之间空间封堵,使气流能够进入所述导气管但所述复合粉体被阻隔;
将所述导气管另一端与抽真空装置连接,然后室温下抽真空至1×10-3Pa。
优选的,所述封堵材料选用铁丝棉柱塞。
优选的,所述将所述真空粉体包套进行抽真空热处理;然后将所述抽真空热处理后的所述真空粉体包套与外部空气隔断,保持在真空状态包括:
将所述真空粉体包套置于热处理炉中,边加热边抽真空,然后将抽真空热处理后的所述真空粉体包套拿出热处理炉,在连接所述抽真空装置状态下将所述封堵空间之上部分的所述导气管烧软夹扁,使所述导气管内部密封。
优选的,所述抽真空热处理工艺参数为在480℃抽真空6h。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
1、本发明中采用高掺入量石墨烯作为增强体能显著提高复合材料力学性能,使复合材料屈服强度较基体钛合金有显著提高;且石墨烯互相搭接形成导热通道,使复合材料热导率较基体钛合金显著提高;
2、本发明中石墨烯掺入量能够达到2%以上,且采用具备适当工艺参数的热等静压处理工艺使得上述高掺入量石墨烯能够与石墨烯充分复合,且石墨烯和钛合金基体之间不会发生化学反应,最终得到力学性能好且热导率高的钛基复合材料;
3、本发明包套材料选用纯Ti,高温下强度低,更容易变形,因此在热等静压过程中,变形抗力小,且纯Ti机加工简单,可焊性能较好,同时能够防止不必要的元素扩散对复合材料组织和性能产生影响。
附图说明
图1是实施例一、实施例二中制备的复合材料扫描电子显微镜图,其中a为实施例一的结果,b为实施例二的结果;
图2是实施例一、实施例二中制备的复合材料压缩曲线图;
图3是实施例一、实施例二中制备的复合材料热导率图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
实施例一
一种高热导率钛基复合材料制备方法,具体实施步骤如下:
步骤1,制备复合粉体:按照石墨烯质量分数3%,将TC4合金粉末与石墨烯纳米片加入高能球磨机进行球磨后制得复合粉体,球料比5:1,转速1750rmp,进行球磨操作时,具体采用正向球磨10min停20min之后反向磨球磨10min停20min,如此正反向循环间歇式球磨,直至球磨总时长达8h,且球磨过程中气氛采用氩气保护;
步骤2,包套准备:按照包套内径28mm、外径32mm、壁厚2mm、高度100mm制备热等静压包套,包套材料选用纯Ti,使用前先进行退火处理并清洗包套,确保无残留污染物,并且检查包套气密性,确认包套密封性好,无漏气现象;
步骤3,装粉:将准备好的复合粉体缓慢装入包套,同时振动包套,使粉体尽可能密实;待复合粉体装满包套腔体,进入导气管10mm即可停止;将铁丝棉卷成柱状塞入导气管抵至复合粉体前端,严密堵住复合粉体,防止抽真空过程中复合粉体被气流带出;
步骤4,抽真空:将包套密封连接到真空泵,室温下抽真空至1×10-3Pa,再将包套放入热处理炉中,边加热边抽真空,在480℃抽真空6h;
步骤5,焊接密封:将抽好真空的包套拿出热处理炉,在连接真空泵的情况下对包套铁丝棉之上部分的导气管烧软夹扁,使导气管内部结合密封,防止外界空气进入包套;
步骤6,热等静压:将准备好的包套放入热等静压炉,以高纯氩气作为环境气氛,940℃、150Mpa下等静压3h,随炉冷却至室温取出样品。
实施例二
一种高热导率钛基复合材料制备方法,具体实施步骤如下:
步骤1,制备复合粉体:按照石墨烯质量分数5%,将TC4合金粉末与石墨烯纳米片加入高能球磨机进行球磨后制得复合粉体,球料比1:1,转速180rmp,进行球磨操作时,具体采用正向球磨10min停20min之后反向磨球磨10min停20min,如此正反向循环间歇式球磨,直至球磨总时长达8h,且球磨过程中气氛采用氩气保护;
步骤2,包套准备:按照包套内径28mm、外径32mm、壁厚2mm、高度100mm制备热等静压包套,包套材料选用纯Ti,使用前先进行退火处理并清洗包套,确保无残留污染物,并且检查包套气密性,确认包套密封性好,无漏气现象;
步骤3,装粉:将准备好的复合粉体缓慢装入包套,同时振动包套,使粉体尽可能密实;待复合粉体装满包套腔体,进入导气管10mm即可停止;将铁丝棉卷成柱状塞入导气管抵至复合粉体前端,严密堵住复合粉体,防止抽真空过程中复合粉体被气流带出;
步骤4,抽真空:将包套密封连接到真空泵,室温下抽真空至1×10-3Pa,再将包套放入热处理炉中,边加热边抽真空,在480℃抽真空6h;
步骤5,焊接密封:将抽好真空的包套拿出热处理炉,在连接真空泵的情况下对包套铁丝棉之上部分的导气管烧软夹扁,使导气管内部结合密封,防止外界空气进入包套;
步骤6,热等静压:将准备好的包套放入热等静压炉,以高纯氩气作为环境气氛,940℃、150Mpa下等静压3h,随炉冷却至室温取出样品。
实施例三
一种高热导率钛基复合材料制备方法,具体实施步骤如下:
步骤1,制备复合粉体:按照石墨烯质量分数2%,将TC4合金粉末与石墨烯纳米片加入高能球磨机进行球磨后制得复合粉体,球料比1:2,转速1000rmp,进行球磨操作时,具体采用正向球磨10min停20min之后反向磨球磨10min停20min,如此正反向循环间歇式球磨,直至球磨总时长达1h,且球磨过程中采用真空条件;
步骤2,包套准备:按照包套内径28mm、外径32mm、壁厚1mm、高度100mm制备热等静压包套,包套材料选用纯Ti,使用前先进行退火处理并清洗包套,确保无残留污染物,并且检查包套气密性,确认包套密封性好,无漏气现象;
步骤3,装粉:将准备好的复合粉体缓慢装入包套,同时振动包套,使粉体尽可能密实;待复合粉体装满包套腔体,进入导气管10mm即可停止;将铁丝棉卷成柱状塞入导气管抵至复合粉体前端,严密堵住复合粉体,防止抽真空过程中复合粉体被气流带出;
步骤4,抽真空:将包套密封连接到真空泵,室温下抽真空至1×10-3Pa,再将包套放入热处理炉中,边加热边抽真空,在480℃抽真空6h;
步骤5,焊接密封:将抽好真空的包套拿出热处理炉,在连接真空泵的情况下对包套铁丝棉之上部分的导气管烧软夹扁,使导气管内部结合密封,防止外界空气进入包套;
步骤6,热等静压:将准备好的包套放入热等静压炉,以高纯氩气作为环境气氛,920℃、150Mpa下等静压3h,随炉冷却至室温取出样品。
实施例四
一种高热导率钛基复合材料制备方法,具体实施步骤如下:
步骤1,制备复合粉体:按照石墨烯质量分数20%,将TC4合金粉末与石墨烯纳米片加入高能球磨机进行球磨后制得复合粉体,球料比20:1,转速1000rmp,进行球磨操作时,具体采用正向球磨10min停20min之后反向磨球磨10min停20min,如此正反向循环间歇式球磨,直至球磨总时长达100h,且球磨过程中气氛采用氩气保护;
步骤2,包套准备:按照包套内径28mm、外径32mm、壁厚5mm、高度100mm制备热等静压包套,包套材料选用纯Ti,使用前先进行退火处理并清洗包套,确保无残留污染物,并且检查包套气密性,确认包套密封性好,无漏气现象;
步骤3,装粉:将准备好的复合粉体缓慢装入包套,同时振动包套,使粉体尽可能密实;待复合粉体装满包套腔体,进入导气管10mm即可停止;将铁丝棉卷成柱状塞入导气管抵至复合粉体前端,严密堵住复合粉体,防止抽真空过程中复合粉体被气流带出;
步骤4,抽真空:将包套密封连接到真空泵,室温下抽真空至1×10-3Pa,再将包套放入热处理炉中,边加热边抽真空,在480℃抽真空6h;
步骤5,焊接密封:将抽好真空的包套拿出热处理炉,在连接真空泵的情况下对包套铁丝棉之上部分的导气管烧软夹扁,使导气管内部结合密封,防止外界空气进入包套;
步骤6,热等静压:将准备好的包套放入热等静压炉,以高纯氩气作为环境气氛,1000℃、150Mpa下等静压3h,随炉冷却至室温取出样品。
对实施例一和实施例二所制备的复合材料进行性能测试,结果如图1-3所示:
图1中可以看出,球磨后石墨烯较均匀的分布在TC4颗粒周围,石墨烯和TC4基体发生轻微的界面反应,有利于石墨烯和基体的结合。
图2可以看出相较于TC4合金,复合材料屈服强度有明显提高。
图3可以看出,相较于TC4合金,复合材料热导率显著提高,当石墨烯质量分数达到3%时,复合材料热导率提高17%,当石墨烯质量分数达到5%时,复合材料热导率相比基体提高30%。
最后应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种高热导率钛基复合材料的制备方法,其特征在于:包括
按照一定质量比,将钛合金粉末与石墨烯纳米片球磨后制得复合粉体;
按照所需复合材料尺寸准备洁净且密封的包套;将所述复合粉体装入所述包套直至所述复合粉体装满所述包套腔体;
将装满所述复合粉体的包套抽真空得到真空粉体包套,再将所述真空粉体包套进行抽真空热处理;然后将所述抽真空热处理后的所述真空粉体包套与外部空气隔断,保持在真空状态;
将所述抽真空热处理后的所述真空粉体包套进行热等静压处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述石墨烯纳米片和所述钛合金粉末的质量比为2:98-20:80。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述球磨工艺参数为:球料比1:2-20:1,转速180-1750rmp,球磨总时长1-100h,采用正向球磨10min停20min之后反向磨球磨10min停20min如此正反向循环间歇式球磨方式,且球磨过程中气氛采用真空或氩气保护。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述包套材料为纯Ti,且所述包套壁厚为1~5mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述包套使用前进行退火处理。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述热等静压处理包括:以氩气作为环境气氛,在920~1000℃且压力≥150Mpa条件下,等静压≥3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述抽真空过程包括:
将导气管进入所述包套内10mm,并将所述导气管与所述复合粉体端面之间空间封堵,使气流能够进入所述导气管但所述复合粉体被阻隔;
将所述导气管另一端与抽真空装置连接,然后室温下抽真空至1×10-3Pa。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述封堵材料选用铁丝棉柱塞。
9.根据权利要求7所述的的制备方法,其特征在于:所述将所述真空粉体包套进行抽真空热处理;然后将所述抽真空热处理后的所述真空粉体包套与外部空气隔断,保持在真空状态包括:
将所述真空粉体包套置于热处理炉中,边加热边抽真空,然后将抽真空热处理后的所述真空粉体包套拿出热处理炉,在连接所述抽真空装置状态下将所述封堵空间之上部分的所述导气管烧软夹扁,使所述导气管内部密封。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述抽真空热处理工艺参数为在480℃抽真空6h。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201013 |
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