CN111761061A - 3d打印三维网络结构石墨/金属复合材料及其常压铸渗制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种兼具良好的减摩性、减震性、导热性、导电性、强度、韧性和较低的密度及热膨胀性的3D打印三维网络结构石墨/金属复合材料及其常压铸渗制备方法。该复合材料是由在三维空间联通的互联网络结构的石墨和金属构成的、石墨层厚度可控、石墨网络结构可根据需要改变的梯度/非梯度金属基复合材料。其制备方法为：（1）制备鳞片石墨粉与金属粉的混合粉末；（2）采用激光选区烧结法3D打印石墨/金属复合材料网络结构预制体；（3）采用常压铸渗法制备三维网络结构石墨/金属复合材料。本发明可作为自润滑减摩、减振/隔声、高效导热和导电等材料应用于机械、冶金、环保、航空航天、电子等领域。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印（增材制造）、金属基复合材料和常压铸造技术领域，尤其涉及一种3D打印三维网络结构石墨/金属复合材料及其常压铸渗制备方法。
背景技术
三维连续网络结构金属基复合材料（Three-dimensional Co-continuousNetwork Metal Matrix Composite,或Interpenetrating Network Metal MatrixComposite，可简称 INMMC材料）是近十几年来国内外材料研究工作者越来越重视的新型复合材料研究领域。这种复合材料具有与传统复合材料完全不同的空间拓扑结构型式，即金属基体相和复合相（或称改性相）在三维空间均连续(连通)，呈交织网络结构。这种两相均在三维空间上相互缠结和盘绕、相互贯穿和渗透的拓扑结构形式，在合成材料领域是一种全新的复合改性结构型式。这种结构形式使该类材料具有更为独特的强度性能、减摩/抗磨性能、减振性能和热学性能等，而且具备性能的各向同性，在机械装备、环境保护、航空航天、电子通讯等行业用作减摩/抗磨材料、高阻尼减振/隔声材料、导热/低膨胀材料、耐高温结构材料、电子封装材料等具有良好的技术可行性，有着极为广阔的发展前景。
利用石墨的高温润滑特性制备石墨改性金属基自润滑减摩/导热/低膨胀复合材料，是复合材料技术领域的新热点。采用常规的石墨颗粒或石墨纤维改性金属复合材料搅拌铸造制备方法制备石墨/金属基复合材料，虽然生产成本低，但是不仅难以控制石墨的分布均匀度，也难以提高石墨加入量（石墨极易在金属液中漂浮而产生成分偏析）。采用石墨与金属的混合粉激光选区熔化法（SLM法）或烧结法（SLS法）制备石墨/金属密实体复合材料，虽然可以改善石墨的分布均匀度，也可以大幅度提高石墨加入量（如图1），但是生产效率低、成本高。
以上几种方法都由于石墨颗粒基本上呈弥散分布，石墨分布型式不可控，石墨相难以联通成为连续网络结构，从而难以获得两相均互联的网络结构复合材料的特性，其减振、减摩、导热、导电等性能的提高有限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种效率高、成本低的3D打印三维网络结构石墨/金属复合材料的常压铸渗制备方法，以及利用该方法制备得到的具有良好的减摩/抗磨性、减振/隔声性、强度、硬度、韧性、导电/导热性、耐腐蚀性和较低的密度和热膨胀性的三维网络结构石墨/金属复合材料。
本发明所述3D打印三维网络结构石墨/金属复合材料的常压铸渗制备方法包括以下步骤：
（1）制备鳞片石墨粉与金属粉的混合粉末；
（2）采用激光选区烧结法3D打印石墨/金属复合材料网络结构预制体；
（3）采用常压铸渗法制备三维网络结构石墨/金属复合材料。
本发明以鳞片石墨粉为复合相（改性相）对金属进行改性，采用常压铸渗工艺制备三维网络结构石墨/金属复合材料，所采用的鳞片石墨粉具有优良的润滑性、导热性、导电性、耐腐蚀性和低的密度及热膨胀性，采用3D打印工艺根据需求获得小块的具有不同外轮廓形状、不同孔隙率、不同孔结构、不同孔径分布的石墨/金属复合材料网络结构预制体，通过小块的不同预制体的组合可一次性制备大尺寸、石墨层厚度可控、石墨网络结构可任意改变的梯度/非梯度复合材料制品，可显著提升制备效率，降低生产成本，制得的三维网络结构石墨/金属复合材料具有良好的强度性能、减摩/抗磨性能、减振/隔声性能、硬度性能、韧性、导电/导热性能、耐腐蚀性能和较低的热膨胀性。
本发明方法通过3D打印工艺制备石墨/金属复合材料网络结构预制体，避免了采用塑料先驱体浸渍法制备网络结构石墨预制体时带入的无机粘结剂的不利影响，也无需在金属铸渗前对网络结构预制体进行表面金属化处理，简化了制备工艺，而且可任意改变预制体网络结构型式，从而改善复合材料的力学性能和减摩减振等性能。
进一步地，所述步骤（1）中，制备得到的混合粉末中，鳞片石墨粉与金属粉的体积比为1:2～2:1。金属粉过少时，石墨颗粒之间的金属粘结点过少，网络预制体的强度降低，在铸渗时易坍塌和分散；金属粉过多时，石墨颗粒之间的金属粘结点过多，石墨颗粒分布连续性降低，复合材料的两相互联度降低，影响复合材料的综合性能发挥。
再进一步地，所述步骤（1）中，所述鳞片石墨粉的颗粒平均直径≤53μm，碳含量≥95%；所述金属粉为颗粒平均直径≤25μm、熔点比相应的铸渗金属更高的合金粉。在这里，金属粉起鳞片石墨粉颗粒的粘结作用，宜采用粒度比鳞片石墨粉更细的金属粉，以便于优先填充石墨颗粒之间的间隙，同时又不过分影响石墨颗粒之间的直接连接。高纯度的鳞片石墨具有更好的润滑性、导热性、导电性、耐腐蚀性和低的密度及热膨胀性，以使制备的三维网络结构石墨/金属复合材料的性能更佳；而选用高熔点合金粉作为金属粉，是为了提高3D打印石墨/金属复合材料网络结构预制体的熔点，防止后续复合材料铸渗成型时预制体熔解、坍塌和溃散。鳞片石墨粉与金属粉均选球形或近球形颗粒为佳，以减小铺粉阻力，提高铺粉均匀性。鳞片石墨粉与金属粉必须充分混合均匀，防止发生成分偏析，否则打印时易产生石墨分布不均现象。具体地，所述金属粉颗粒为平均直径≤25μm的合金钢粉、合金铸铁粉、钛合金粉、铜合金粉、铝合金粉、镁合金粉等。
其次，所述步骤（2）中，在进行激光选区烧结时，混合粉末每次的铺层厚度大于鳞片石墨粉的颗粒平均直径，以免铺粉刮板刮走过多较粗的石墨粉颗粒。
进一步地，所述步骤（2）中，在进行激光选区烧结时的激光功率≥50KW，3D打印成型室内的氧含量≤200ppm。激光功率需要根据金属粉的种类而变化，金属粉熔点越高，激光功率就须越大。激光功率过小时，金属粉难以烧结，石墨粉之间的粘结力小，复合粉网络预制体的强度偏低；但是激光功率过大时，金属粉会熔化并扩散包覆石墨颗粒，虽然会增大石墨粉之间的粘结力，但是降低了石墨粉颗粒之间的直接连接程度。打印时成型室的含氧量越低越好，以防金属粉和石墨粉氧化。
再次，所述步骤（3）的具体步骤为：将组成制品的若干块石墨/金属复合材料网络结构预制体按照制品的形状要求预先组合并用与后续铸渗金属种类相同的金属钉固定在铸造砂型型腔中，在大气压力条件下，利用金属液在自然重力作用下的静压力和动压力，将金属液浇注入石墨/金属复合材料网络结构预制体中，并冷却凝固成型，制得三维连续网络结构石墨/金属复合材料。此生产工艺简单，生产成本较低。
利用上述方法制备得到的三维网络结构石墨/金属复合材料是由在三维空间联通的互联网络结构的石墨和金属构成，而且其石墨网络的结构型式及尺度可根据制品性能要求而改变，其中，石墨的体积占比为6%～35%。
上述方案可见，通过本发明方法制备得到的3D打印三维网络结构石墨/金属复合材料制品，由于石墨具有良好的润滑性、导热性、导电性、耐腐蚀性，和低的密度及热膨胀性，通过改变石墨金属复合粉3D打印预制体的三维网络结构型式及其孔尺寸、骨架大小，可以控制网络结构石墨/金属复合材料的强度、硬度、密度、摩擦系数、阻尼系数、导热性、导电性、热膨胀性、耐腐蚀性等力学、物理和化学性能，可广泛用于制造机械、电子、化工、环保、航空航天等领域的结构/功能零部件。
进一步地，所述铸渗金属液种类为铸钢、铸铁、铸造钛合金、铸造铜合金、铸造铝合金或铸造镁合金等。选择不同种类的铸渗金属，可制备得到不同的复合材料制品，满足不同行业的需求。
附图说明
图1是现有技术中采用石墨与不锈钢的混合粉（石墨粉体积比为25%）经激光选区烧结法（SLS法）制备得到的石墨/不锈钢密实体复合材料的切面放大图（10倍）；
图2是本发明采用激光选区烧结法（SLS法）3D打印石墨//不锈钢复合材料网络结构预制体的宏观形貌放大图（3倍）；
图3是采用本发明方法制得的三维网络结构石墨/铸钢复合材料的实物切面放大图（3倍）。
具体实施方式
下面，对本发明进行更详细的说明。
本发明所述3D打印三维网络结构石墨/金属复合材料是由在三维空间联通的互联网络结构的石墨和金属构成，而且其石墨网络的结构型式及尺度可根据制品性能要求而改变，其中，石墨的体积占比为6%～35%。在本实施例中，石墨的体积占比具体为10%。其中的石墨采用具有优良的润滑性、导热性、导电性、耐腐蚀性和低的密度及热膨胀性的鳞片石墨。所述金属为铸渗金属，可以是铸钢、铸铁、铸造钛合金、铸造铜合金、铸造铝合金或铸造镁合金等。
上述3D打印三维网络结构石墨/金属复合材料的常压铸渗制备方法包括以下步骤：
（1）制备鳞片石墨粉与金属粉的混合粉末；
（2）采用激光选区烧结法（SLS法）3D打印石墨/金属复合材料网络结构预制体；
（3）采用常压铸渗法制备三维网络结构石墨/金属复合材料。
在步骤（1）中，所述鳞片石墨粉的颗粒平均直径≤53μm，碳含量≥95%。高纯度的鳞片石墨具有更好的润滑性、导热性、导电性、耐腐蚀性和低的密度及热膨胀性，以使制备的三维网络结构石墨/金属复合材料的性能更佳。金属粉起鳞片石墨粉颗粒的粘结作用，需采用粒度比鳞片石墨粉更细的金属粉，平均直径宜≤25μm，以便于优先填充石墨颗粒之间的间隙，同时又不过分影响石墨颗粒之间的直接连接。金属粉宜取熔点比相应的铸渗金属更高的合金粉，以提高3D打印石墨金属网络预制体的熔点，防止后续复合材料铸渗成型时网络预制体熔解、坍塌和溃散。具体地，所述金属粉为颗粒平均直径≤25μm的合金钢粉、合金铸铁粉、钛合金粉、铜合金粉、铝合金粉、镁合金粉等。在本实施例中，金属粉为颗粒平均直径≤25μm的不锈钢粉。鳞片石墨粉与金属粉均选球形或近球形颗粒为佳，以减小铺粉阻力，提高铺粉均匀性。鳞片石墨粉与金属粉必须充分混合均匀，防止发生成分偏析，否则打印时易产生石墨分布不均现象。
制备得到的混合粉末中，鳞片石墨粉与金属粉的体积比为1:2～2:1。金属粉过少时，石墨颗粒之间的金属粘结点过少，网络预制体的强度降低，在铸渗时易坍塌和溃散；金属粉过多时，石墨颗粒之间的金属粘结点过多，石墨颗粒分布连续性降低，复合材料的两相互联度降低，影响复合材料的综合性能发挥。在本实施例中，鳞片石墨粉与金属粉的体积比具体为1:1。
在步骤（2）中，采用激光选区烧结法（SLS法）3D打印石墨/金属复合材料网络结构预制体。在3D打印时，3D打印成型室内的氧含量需≤200ppm，以防金属粉和石墨粉氧化。在本实施例中，3D打印成型室内的氧含量≤100ppm。打印时的激光功率需≥50KW，这是由于激光功率过小时，金属粉难以烧结，石墨粉之间的粘结力小，复合粉网络预制体的强度偏低；激光功率过大时，金属粉会熔化并扩散包覆石墨颗粒，虽然会增大石墨粉之间的粘结力，但是降低了石墨粉颗粒之间的直接连接程度。故石墨粉比例越大，激光功率就须越大。如在本实施例中，使用不锈钢粉作为金属粉时，激光功率宜≥160KW。在进行激光选区烧结时，混合粉末每次的铺层厚度大于鳞片石墨粉的颗粒平均直径，以免铺粉刮板每次都会刮走过多较粗的石墨粉。以石墨粉的颗粒平均直径≤38μm为例，铺层厚度宜取≥40μm。
所述步骤（3）的具体步骤为：将组成制品的若干块石墨/金属复合材料网络结构预制体按照制品的形状要求预先组合并用与后续铸渗金属种类相同的金属钉固定在铸造砂型型腔中，在大气压力条件下，利用金属液在自然重力作用下的静压力和动压力，将金属液浇注入石墨/金属复合材料网络结构预制体中，并冷却凝固成型，制得三维连续网络结构石墨/金属复合材料。具体地，按质量百分比计算，树脂砂型腔由下表所示组分经混砂，再填入砂箱中固化成型而得。
树脂砂型腔的具体制备工艺为：采用间歇式混砂机，先将硅砂和有机磺酸溶液固化剂混合2 min，再将树脂粘结剂加入其中继续混合1 min后立即出砂。将混合均匀的树脂自硬砂填入砂箱中，待固化成型后脱模。为获得表面光洁的铸件，并避免冲砂、夹砂等铸造缺陷，在制得的型腔内表面涂刷一层醇基锆英粉涂料或刚玉粉涂料，并立即点火燃烧，使涂层干燥。
在进行金属液浇注时，为了增大金属液的静压力和动压力，并使浇注位置有利于金属液充型和铸件补缩，本发明采用顶注。将内浇道和整个试样型腔完全置于下箱，直浇道位于上型，并尽量提高上型和浇口杯的高度，这样在液态收缩期间浇注***可以充分发挥补缩作用。选用较大的内浇道截面积，尽量快速浇注，采用封闭式浇注***，即ΣF直>ΣF横>ΣF内。压头高度应尽量大。为了提高金属液的充型能力和与石墨/金属复合材料网络结构预制体表面的润湿性，浇注温度应尽量高。在一定温度内，液态金属的表面能会随着温度的升高而呈线性下降，金属与石墨的润湿角就会随着温度的升高而降低。由于石墨/金属复合材料网络结构预制体中含有一定量的金属，预制体表面金属占有一定比例的面积，这些裸露的金属成为铸渗金属与网络结构预制体的良好结合面，所以石墨/金属复合材料网络结构预制体无需在金属铸渗前进行表面金属化处理，简化了制备工艺。
在本发明中，金属可根据材料性能要求分别选用铸钢、铸铁、铸造铜合金、铸造铝合金、铸造镁合金或铸造钛合金。
在浇注完成后，为降低冷却过程中由于壁厚不均引起的热应力，需要保证在铸件充分冷却后方可开箱。制得三维网络结构石墨/金属复合材料。
将制得的三维网络结构石墨/金属复合材料进行线切割并观察断面形貌，发现石墨骨架比较均匀地分布于金属基体中，石墨/金属界面分明，未见明显的反应层，也未见明显的孔洞和气孔等铸造缺陷，铸渗效果比较理想。
本发明以鳞片石墨粉为复合相（改性相）对金属进行改性，采用常压铸渗工艺制备三维网络结构石墨/金属复合材料，所采用的鳞片石墨粉具有优良的润滑性、导热性、导电性、耐腐蚀性和低的密度及热膨胀性，通过改变石墨金属复合粉3D打印预制体的三维网络结构型式及其孔尺寸、骨架大小，可以控制网络结构石墨/金属复合材料的强度、硬度、密度、摩擦系数、阻尼系数、导热性、导电性、热膨胀性、耐腐蚀性等力学、物理和化学性能，采用3D打印工艺根据需求获得若干块具有不同外轮廓形状、不同孔隙率、不同孔结构、不同孔径分布的石墨/金属复合材料网络结构预制体，通过小块的不同预制体的组合可一次性制备大尺寸、石墨层厚度可控、石墨网络结构可任意改变的梯度/非梯度复合材料制品（如图3），可显著提升制备效率，降低生产成本，制得的三维网络结构石墨/金属复合材料具有良好的强度性能、减摩/抗磨性能、减振/隔声性能、硬度性能、韧性、导电/导热性能、耐腐蚀性能和较低的热膨胀性。
Claims (9)
1.一种3D打印三维网络结构石墨/金属复合材料的常压铸渗制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）制备鳞片石墨粉与金属粉的混合粉末；
（2）采用激光选区烧结法3D打印石墨/金属复合材料网络结构预制体；
（3）采用常压铸渗法制备三维网络结构石墨/金属复合材料。
2.根据权利要求1所述的3D打印三维网络结构石墨/金属复合材料的常压铸渗制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，制备得到的混合粉末中，鳞片石墨粉与金属粉的体积比为1:2～2:1。
3.根据权利要求1所述的3D打印三维网络结构石墨/金属复合材料的常压铸渗制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述鳞片石墨粉的颗粒平均直径≤53μm，碳含量≥95%；所述金属粉为颗粒平均直径≤25μm、熔点比相应的铸渗金属更高的合金粉。
4.根据权利要求3所述的3D打印三维网络结构石墨/金属复合材料的常压铸渗制备方法，其特征在于：所述金属粉颗粒为平均直径≤25μm的合金钢粉、合金铸铁粉、钛合金粉、铜合金粉、铝合金粉或镁合金粉。
5.根据权利要求1所述的3D打印三维网络结构石墨/金属复合材料的常压铸渗制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，在进行激光选区烧结时，混合粉末每次的铺层厚度大于鳞片石墨粉的颗粒平均直径。
6.根据权利要求1所述的3D打印三维网络结构石墨/金属复合材料的常压铸渗制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，在进行激光选区烧结时的激光功率≥50KW，3D打印成型室内的氧含量≤200ppm。
7.根据权利要求1所述的3D打印三维网络结构石墨/金属复合材料的常压铸渗制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的具体步骤为：将组成制品的若干块石墨/金属复合材料网络结构预制体按照制品的形状要求预先组合并用与后续铸渗金属种类相同的金属钉固定在铸造砂型型腔中，在大气压力条件下，利用金属液在自然重力作用下的静压力和动压力，将金属液浇注入石墨/金属复合材料网络结构预制体中，并冷却凝固成型，制得三维连续网络结构石墨/金属复合材料。
8.一种利用如权利要求1所述的方法制备得到的三维网络结构石墨/金属复合材料，其特征在于，该复合材料是由在三维空间联通的互联网络结构的石墨和金属构成，而且其石墨网络的结构型式及尺度可根据制品性能要求而改变，其中，石墨的体积占比为6%～35%。
9.根据权利要求8所述的三维网络结构石墨/金属复合材料，其特征在于：所述金属为铸钢、铸铁、铸造钛合金、铸造铜合金、铸造铝合金或铸造镁合金。
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