CN111751310B - 一种糖聚肽金纳米粒子及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种糖聚肽金纳米粒子及制备方法和应用，糖聚肽金纳米粒子的制备方法包括以下步骤：将糖聚肽加入到pH为12的NaOH水溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A，混合溶液A在水浴条件下升温至70‑90℃后，在搅拌条件下逐滴滴入氯金酸水溶液，得到混合溶液B，30‑50min后混合溶液B由原来的淡黄色逐渐变成酒红色，得到糖聚肽金纳米粒子。本发明通过糖聚肽一步还原得到羧基功能化的金纳米粒子可大大简化制备金纳米粒子的过程，同时，通过该金纳米粒子实现多种金属离子的检测，检测速度快，检测方法简便。
Description
技术领域
本发明涉及功能化金纳米粒子技术领域，特别是指一种糖聚肽金纳米粒子及制备方法和应用。
背景技术
目前常见的传统重金属离子检测方法包括如下几种：原子荧光光谱法，原子吸收光法，电感耦合等离子体发射光谱等方法，但是，以上的方法全都需要大型昂贵的仪器，而且操作程序复杂，需要的时间还都比较长，很难做到重金属离子快速的检测。为了克服以上问题，很多学者都在积极地开发新型的即时快速检测方法，其中羧基或氨基功能化金纳米离子检测重金属离子的比色检测方法，因为其具有即时性，引发了很多学者在此方面的积极研究。该方法的检测原理是，当重金属离子存在时，金纳米粒子表面的羧基或氨基与重金属离子之间通过螯合作用形成稳定的结构，进而导致金纳米粒子的聚集，从而使金纳米粒子的表面等离子共振峰的位置和强度发生变化。
但目前的功能化纳米粒子的制备大多都采用两步法，即先采用硼氢化钠作为还原剂还原氯金酸得到金纳米粒子，然后让金纳米粒子与拥有特殊官能团如羧基或氨基的物质反应，以实现其功能化，以上方法操作繁琐复杂。本发明通过糖聚肽一步还原得到羧基功能化的金纳米粒子，进而通过该金纳米粒子实现重金属离子的检测。
发明内容
本发明提出一种糖聚肽金纳米粒子及制备方法和应用，通过糖聚肽一步还原得到羧基功能化的金纳米粒子，可大大简化制备金纳米粒子的过程，同时，通过该金纳米粒子实现多种金属离子的检测，检测速度快，检测方法简便。
本发明的技术方案是这样实现的：一种糖聚肽金纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：将糖聚肽加入到pH为12的NaOH水溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A，混合溶液A在水浴条件下升温70-90℃后，在搅拌条件下逐滴滴入氯金酸水溶液，得到混合溶液B，30-50min后混合溶液B由原来的淡黄色逐渐变成酒红色，得到糖聚肽金纳米粒子。采用pH为12的NaOH水溶液，制备的糖聚肽金纳米粒子的紫外特征吸收峰最强。
进一步地，混合溶液A中糖聚肽的质量分数为0.125％-0.5％,混合溶液B中氯金酸的摩尔浓度为0.5-1.0mmol/L(毫摩尔每升)。
进一步地，所述糖聚肽由以下方法制备：在室温条件下，将聚天冬氨酸及其衍生物、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并***一水合物溶解到水中，然后加入氨基葡萄糖盐酸盐，磁力搅拌12-48h，得到混合溶液C，将混合溶液C转移至透析袋中透析，冷冻干燥得到糖聚肽。
进一步地，聚天冬氨酸及其衍生物中的羧酸根、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、1-羟基苯并***一水合物和氨基葡萄糖盐酸盐的摩尔比为1:1-3:1-3:1-3。
进一步地，聚天冬氨酸及其衍生物为聚天冬氨酸、聚天冬氨酸钠或聚乙二醇-b-聚天冬氨酸。
一种糖聚肽金纳米粒子，采用上述方法制备。
一种糖聚肽金纳米粒子在重金属离子检测中的应用。
本发明的有益效果：
本发明通过高温条件下糖聚肽上的羟基还原氯金酸制备金纳米粒子，同时糖聚肽上的羧基(未和氨基葡萄糖反应的)上的负电荷可以稳定金纳米粒子，制备成了糖聚肽金纳米粒子，通过糖聚肽还原氯金酸得到金纳米粒子，这一方法明显简化了金纳米粒子的制备过程，同时，通过该金纳米粒子实现重金属离子的检测，检测速度快，检测方法简便。
本发明的糖聚肽金纳米粒子的作用机理：金纳米粒子表面的糖聚肽上的羧基与重金属离子之间通过螯合作用形成稳定的结构，进而导致金纳米粒子的聚集，从而使金纳米粒子的表面等离子共振峰的位置和强度发生变化。
本发明糖聚肽金纳米粒子可用于镉、铬和钴等多种重金属离子的检测，而且和重金属离子结合速度很快，可用于重金属离子的即时快速检测，重金属离子浓度与吸光度峰值具有良好的直线关系，便于根据糖聚肽金纳米粒子与重金属离子结合后的吸光度峰值，确定重金属离子的浓度，对重金属离子进行定量检测。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为糖聚肽金纳米粒子的电镜图(标尺100nm)；
图2为糖聚肽金纳米粒子的电镜图(标尺20nm)；
图3为紫外可见分光光度计测定不同镉离子浓度下的吸光度曲线；
图4为重金属离子浓度与吸光度峰值的关系曲线；
图5为糖聚肽金纳米粒子和重金属结合随时间变化的金纳米粒子的曲线图；
图6为紫外可见分光光度计测定不同铬离子浓度下的吸光度曲线；
图7为紫外可见分光光度计测定不同钴离子浓度下的吸光度曲线；
图8为不同pH值NaOH水溶液条件下制备的糖聚肽金纳米粒子的吸光度曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种糖聚肽金纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：将糖聚肽加入到10ml的pH为12的NaOH水溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A，混合溶液A中糖聚肽的质量分数为0.125wt％,混合溶液A在水浴条件下升温至70℃后，逐滴滴入200ul的氯金酸水溶液，得到混合溶液B，混合溶液B中氯金酸的摩尔浓度为0.5mmol/L，45min后溶液由原来的淡黄色逐渐变成酒红色，得到糖聚肽金纳米粒子。
所述糖聚肽由以下方法制备：在室温条件下，将聚天冬氨酸钠、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并***一水合物溶解到30ml的水中，然后加入氨基葡萄糖盐酸盐，磁力搅拌24h，得到混合溶液C，将混合溶液C缓慢转移至透析袋中透析3天后，冷冻干燥得到糖聚肽。聚天冬氨酸钠中的羧酸根、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、1-羟基苯并***一水合物和氨基葡萄糖盐酸盐的摩尔比为1:1:1:1。
图1-2为糖聚肽金纳米粒子的电镜图，从图中看出金纳米粒子的粒径约为10nm。
如图8所示，不同pH值NaOH水溶液条件下制备的糖聚肽金纳米粒子的吸光度曲线，从图8中可以看出，pH 12的条件下，制备的糖聚肽金纳米粒子紫外特征吸收峰最强。
(1)糖聚肽金纳米粒子对镉(Cd)的检测
称取9.86mg硝酸镉四水合物固体于10mL的容量瓶中，并加入纯净水定容，配制成4mM的硝酸镉四水合物溶液，保存备用。
移取2.0mL的金纳米粒子于五个10mL容量瓶中，然后分别取0mL，3.00mL，3.75mL，4.50mL，5.00mL的4mM的硝酸镉四水合物溶液加入容量瓶中，加纯净水定容至10mL，使其中镉离子浓度分别达到0mmol/L，1.2mmol/L，1.5mmol/L，1.8mmol/L，2.0mmol/L，mmol/L简称mM。
10min后，采用紫外可见分光光度计测定不同镉离子浓度下的吸光度曲线如图3所示，随着镉离子浓度的增加，金纳米粒子紫外特征吸收峰上升。这主要是因为镉离子与金纳米粒子表面羧基螯合，引起金纳米粒子的聚集，导致其紫外特征吸收峰的上升。重金属离子浓度与吸光度峰值的关系曲线如图4所示，Ai为加入一定浓度的重金属离子后金纳米粒子的吸光度峰值，AO为未加重金属离子的金纳米粒子的吸光度峰值。从图3和4可知，重金属离子浓度与吸光度峰值具有良好的直线关系，便于根据糖聚肽金纳米粒子与重金属离子结合后的吸光度峰值，确定重金属离子的浓度，对重金属离子进行定量检测。
(2)糖聚肽金纳米粒子对铬(Cr)的检测
称取16mg的硝酸铬固体于10mL的容量瓶中，并加入纯净水定容，配制成4mM的硝酸铬溶液，保存备用。
移取2.0mL的金纳米粒子于五个10mL容量瓶中，然后分别取0mL，2.00mL，2.50mL，3.00mL，3.75mL的4mM的硝酸铬溶液加入容量瓶中，加纯净水定容至10mL，使其中铬离子浓度分别达到0mM，0.8mM，1.0mM，1.2mM，1.5mM。
图5为糖聚肽金纳米粒子和重金属结合随时间变化的金纳米粒子的曲线图。从图5可以看出，结合后时间0到10min的曲线变化不明显，说明两者结合速度很快，可用于重金属离子的即时快速检测，而5min和10min的曲线基本重合，则表明10min时，糖聚肽金纳米粒子和重金属结合基本完成，因此将检测时间确定为糖聚肽金纳米粒子和重金属结合10min。
10min后，采用紫外可见分光光度计测定不同铬离子浓度下的吸光度曲线，如图6所示，随着铬离子浓度的增加，金纳米粒子紫外特征吸收峰上升。这主要是因为铬离子与金纳米粒子表面羧基螯合，引起金纳米粒子的聚集，导致其紫外特征吸收峰的上升。
(3)金纳米粒子对钴(Co)的检测
称取9.52mg六水合氯化钴固体于10mL的容量瓶中，并加入纯净水定容，配制成4mM的氯化钴溶液，保存备用。
移取2.0mL的金纳米粒子于五个10mL容量瓶中，然后分别取0mL，375μL，750μL，1.00mL，1.25mL的4mM的氯化钴溶液加入容量瓶中，加纯净水定容至10mL，使其中钴离子浓度分别达到0mM，0.15mM，0.3mM，0.4mM，0.5mM。10min后，采用紫外可见分光光度计测定不同钴离子浓度下的吸光度曲线，如图7所示，随着钴离子浓度的增加，金纳米粒子紫外特征吸收峰上升。这主要是因为钴离子与金纳米粒子表面羧基螯合，引起金纳米粒子的聚集，导致其紫外特征吸收峰的上升。
实施例二
一种糖聚肽金纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：将糖聚肽加入到10ml的pH为12的NaOH水溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A，混合溶液A中糖聚肽的质量分数为0.3wt％,混合溶液A在水浴条件下升温至70℃后，在搅拌条件下逐滴滴入200ul的氯金酸水溶液，得到混合溶液B，混合溶液B中氯金酸的摩尔浓度为0.7mmol/L，30min后混合溶液B由原来的淡黄色逐渐变成酒红色，得到糖聚肽金纳米粒子。
所述糖聚肽由以下方法制备：在室温条件下，将聚天冬氨酸、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并***一水合物溶解到水中，然后加入氨基葡萄糖盐酸盐，磁力搅拌30h，得到混合溶液C，将混合溶液C缓慢转移至透析袋中透析3天后，冷冻干燥得到糖聚肽。聚天冬氨酸中的羧酸根、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、1-羟基苯并***一水合物和氨基葡萄糖盐酸盐的摩尔比为1:2:2:2。聚天冬氨酸是人工合成的均聚物。
实施例三
一种糖聚肽金纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：将糖聚肽加入到10ml的pH为12的NaOH水溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A，混合溶液A中糖聚肽的质量分数为0.5wt％,混合溶液A在水浴条件下升温至80℃后，逐滴滴入200ul的氯金酸水溶液，得到混合溶液B，混合溶液B中氯金酸的摩尔浓度为1.0mmol/L，50min后溶液由原来的淡黄色逐渐变成酒红色，得到糖聚肽金纳米粒子。
所述糖聚肽由以下方法制备：在室温条件下，将聚乙二醇-b-聚天冬氨酸、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并***一水合物溶解到30ml的水中，然后加入氨基葡萄糖盐酸盐，磁力搅拌12-48h，得到混合溶液C，将混合溶液C缓慢转移至透析袋中透析3天后，冷冻干燥得到糖聚肽。聚乙二醇-b-聚天冬氨酸中的羧酸根、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、1-羟基苯并***一水合物和氨基葡萄糖盐酸盐的摩尔比为1:3:3:3。聚乙二醇-b-聚天冬氨酸是人工合成的嵌段共聚物。
实施例四
一种糖聚肽金纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：将糖聚肽加入到10ml的pH为12的NaOH水溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A，混合溶液A中糖聚肽的质量分数为0.2wt％,混合溶液A在水浴条件下升温至90℃后，逐滴滴入200ul的氯金酸水溶液，得到混合溶液B，混合溶液B中氯金酸的摩尔浓度为0.6mmol/L，45min后混合溶液B由原来的淡黄色逐渐变成酒红色，得到糖聚肽金纳米粒子。
所述糖聚肽由以下方法制备：在室温条件下，将聚天冬氨酸钠、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并***一水合物溶解到30ml的水中，然后加入氨基葡萄糖盐酸盐，磁力搅拌12h，得到混合溶液C，将混合溶液C缓慢转移至透析袋中透析3天后，冷冻干燥得到糖聚肽。聚天冬氨酸钠中的羧酸根、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、1-羟基苯并***一水合物和氨基葡萄糖盐酸盐的摩尔比为1:2:2:1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种糖聚肽金纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将糖聚肽加入到pH为12的NaOH水溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A，混合溶液A在水浴条件下升温至70-90℃后，在搅拌条件下逐滴滴入氯金酸水溶液，得到混合溶液B，30-50min后混合溶液B由原来的淡黄色逐渐变成酒红色，得到糖聚肽金纳米粒子；
所述糖聚肽由以下方法制备：在室温条件下，将聚天冬氨酸及其衍生物、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并***一水合物溶解到水中，然后加入氨基葡萄糖盐酸盐，磁力搅拌12-48h，得到混合溶液C，将混合溶液C转移至透析袋中透析，冷冻干燥得到糖聚肽。
2.根据权利要求1所述的一种糖聚肽金纳米粒子的制备方法，其特征在于，混合溶液A中糖聚肽的质量分数为0.125%-0.5%，混合溶液B中氯金酸的摩尔浓度为0.5-1.0mmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种糖聚肽金纳米粒子的制备方法，其特征在于，聚天冬氨酸及其衍生物中的羧酸根、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐、1-羟基苯并***一水合物和氨基葡萄糖盐酸盐的摩尔比为1:1-3:1-3:1-3。
4.根据权利要求1所述的一种糖聚肽金纳米粒子的制备方法，其特征在于，聚天冬氨酸及其衍生物为聚天冬氨酸、聚天冬氨酸钠或聚乙二醇-b-聚天冬氨酸。
5.一种糖聚肽金纳米粒子，采用权利要求1-4之一所述的制备方法制备。
6.一种权利要求5所述的糖聚肽金纳米粒子在重金属离子检测中的应用。
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