CN111747417A

CN111747417A - 一种二氧化硅颗粒的制备方法

Info

Publication number: CN111747417A
Application number: CN201910242419.0A
Authority: CN
Inventors: 许荣明
Original assignee: Fujian Tongyuan Silicon Industry Co ltd
Current assignee: Fujian Tongyuan Silicon Industry Co ltd
Priority date: 2019-03-28
Filing date: 2019-03-28
Publication date: 2020-10-09

Abstract

本发明涉及二氧化硅颗粒技术领域，且公开了一种二氧化硅颗粒的制备方法，包括以下步骤：1）将二氧化硅浆料1‑50份、热溶液1‑100份、乙醇胺溶液3‑90份、入脂肪胺3‑90份、芳香胺溶液3‑90份和聚乙烯亚胺溶液3‑90份加入到混合搅拌反应釜中，搅拌的时间控制在1‑2小时，通过机械搅拌与物料之间的配合，使得反应釜内部的整体温度提高到100‑250摄氏度，将混合后的物料放置在静置器内以备使用；2）将步骤1）中的静置器连同混合物料放置在空旷处，在自然时间2‑3小时内，使得静置器内的物料温度下降至20‑35摄氏度。该二氧化硅颗粒的制备方法，通过使用纯化气体对固态二氧化硅进行吹拂工作，整体提高了二氧化硅颗粒的洁净度，使其内部的杂质含量降低，方便使用。

Description

一种二氧化硅颗粒的制备方法

技术领域

本发明涉及二氧化硅颗粒技术领域，具体为一种二氧化硅颗粒的制备方法。

背景技术

二氧化硅，化学术语，纯的二氧化硅无色，常温下为固体，化学式为SiO₂，不溶于水，不溶于酸，但溶于氢氟酸及热浓磷酸，能和熔融碱类起作用，自然界中存在有结晶二氧化硅和无定形二氧化硅两种，二氧化硅用途很广泛，主要用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、气凝胶毡、硅铁、型砂、单质硅和水泥等，在古代，二氧化硅也用来制作瓷器的釉面和胎体，一般的石头主要由二氧化硅和碳酸钙构成。

日常生活中的许多东西会使用到硅元素，现有市场上的二氧化硅的形态和性能多种多样，例如中国专利CN 101528603 B中公开了中微孔二氧化硅颗粒，本发明涉及的中空二氧化硅颗粒，其外壳部具有平均微孔径1～10nm的中微孔结构，该中空二氧化硅颗粒的平均粒径为0.05～10μm，所有颗粒中的80％以上具有平均粒径±30％以内的粒径，该发明的优点是该二氧化硅颗粒的内部包含疏水性有机化合物或高分子有机化合物，但是该专利存在着二氧化硅颗粒的洁净度不高的缺陷，使得二氧化硅颗粒本身的杂质过多，从而加大了使用时的不便捷性，不方便使用。

发明内容

（一）解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种二氧化硅颗粒的制备方法，具备洁净度较高等优点，解决了但是该专利存在着二氧化硅颗粒的洁净度不高的缺陷，使得二氧化硅颗粒本身的杂质过多，从而加大了使用时的不便捷性，不方便使用的问题。

（二）技术方案

为实现上述洁净度较高目的，本发明提供如下技术方案：一种二氧化硅颗粒的制备方法，包括以下步骤：

1）将二氧化硅浆料1-50份、热溶液1-100份、乙醇胺溶液3-90份、入脂肪胺3-90份、芳香胺溶液3-90份和聚乙烯亚胺溶液3-90份加入到混合搅拌反应釜中，搅拌的时间控制在1-2小时，通过机械搅拌与物料之间的配合，使得反应釜内部的整体温度提高到100-250摄氏度，将混合后的物料放置在静置器内以备使用；

2）将步骤1）中的静置器连同混合物料放置在空旷处，在自然时间2-3小时内，使得静置器内的物料温度下降至20-35摄氏度；

3）将步骤2）中降温后的静置器连同混合物料放置在冷藏室内，冷冻时间控制在1.5-3.5小时，然后将静置冷冻后的混合物料导入到离心分离器内，通过1-2小时的离心分离工作，使得混合物料中的水和沉淀物分离，并将分离出来的沉淀物放置在容器内以备使用；

4）将步骤3）中的沉淀物投入到水洗器内，并加入18兆欧水1-100份，水洗器内的搅拌速率为150-400m/s，且水洗的时间控制在2-3小时，随后得到湿的沉淀水洗物体；

5）将步骤4）中湿的沉淀水洗物放置在干燥装置内进行离水干燥工作，干燥的时间控制在2-3小时，干燥的温度控制在200-400摄氏度，随后得到干燥无水的混合物；

6）将步骤5）中干燥无水的混合物放进高温气吹设备内，随后接入纯化气体并对干燥无水的混合物进行表面吹拂工作，吹拂的时间在1-1.5小时，装置内的气体温度控制在200-500摄氏度，随后得到表面无尘的二氧化硅颗粒，将二氧化硅颗粒包装入袋并放进储藏室安放好，即制得一种二氧化硅颗粒。

优选的，所述乙醇胺溶液、聚乙烯亚胺溶液、脂肪胺和芳香胺溶液可替换成醇胺溶液、酰胺溶液或聚醚酰亚溶液中的一种或多种。

优选的，所述纯化气体可包含卤素气体和卤化氢气体中的一种或两种。

优选的，所述热溶液为聚四氟乙烯热水溶液。

（三）有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种二氧化硅颗粒的制备方法，具备以下有益效果：

1、该二氧化硅颗粒的制备方法，通过加入热溶液，且热溶液为聚四氟乙烯热溶液，聚四氟乙烯是由四氟乙烯经聚合而成的高分子化合物，具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力，可以提高二氧化硅颗粒的化学稳定性和抗耐力，通过将二氧化硅浆料加入到热溶液中，可以加速对二氧化硅浆料的融化和物料的混合，通过加入乙醇胺溶液、聚乙烯亚胺溶液、脂肪胺和芳香胺溶液，四者配合形成有机碱溶液，有机碱都含有氮原子，通过碱溶液的使用，可以加速二氧化硅浆料的凝结成固体状态，整体过程中无需加入金属物质，提高了二氧化硅颗粒制备工艺的效率且简化工艺，方便使用。

2、该二氧化硅颗粒的制备方法，通过使用离心分离器对凝结状态的二氧化硅进行固液分离，通过加入18兆欧水，18兆欧水又名去离子水，是指除去了呈离子形式杂质后的纯水，其洁净度数高，通过使用18兆欧水对分离出来的固态二氧化硅进行水洗工作，从而可以有效的对固态二氧化硅中的碱再次清除，随后通过在高温下使用纯化气体对固态二氧化硅进行吹拂工作，从而可以有效的对二氧化硅颗粒的杂质进行吹除，整体提高了二氧化硅颗粒的洁净度，使其内部的杂质含量降低，方便使用。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

一种二氧化硅颗粒的制备方法，包括以下步骤：

1）将二氧化硅浆料1份、热溶液1份、乙醇胺溶液3份、入脂肪胺3份、芳香胺溶液3份和聚乙烯亚胺溶液3份加入到混合搅拌反应釜中，搅拌的时间控制在1小时，通过机械搅拌与物料之间的配合，使得反应釜内部的整体温度提高到100摄氏度，将混合后的物料放置在静置器内以备使用；

2）将步骤1）中的静置器连同混合物料放置在空旷处，在自然时间2小时内，使得静置器内的物料温度下降至20摄氏度；

3）将步骤2）中降温后的静置器连同混合物料放置在冷藏室内，冷冻时间控制在1.5小时，然后将静置冷冻后的混合物料导入到离心分离器内，通过1小时的离心分离工作，使得混合物料中的水和沉淀物分离，并将分离出来的沉淀物放置在容器内以备使用；

4）将步骤3）中的沉淀物投入到水洗器内，并加入18兆欧水1份，水洗器内的搅拌速率为150m/s，且水洗的时间控制在2小时，随后得到湿的沉淀水洗物体；

5）将步骤4）中湿的沉淀水洗物放置在干燥装置内进行离水干燥工作，干燥的时间控制在2小时，干燥的温度控制在200摄氏度，随后得到干燥无水的混合物；

6）将步骤5）中干燥无水的混合物放进高温气吹设备内，随后接入纯化气体并对干燥无水的混合物进行表面吹拂工作，吹拂的时间在1小时，装置内的气体温度控制在200摄氏度，随后得到表面无尘的二氧化硅颗粒，将二氧化硅颗粒包装入袋并放进储藏室安放好，即制得一种二氧化硅颗粒。

实施例二：

一种二氧化硅颗粒的制备方法，包括以下步骤：

1）将二氧化硅浆料25.5份、热溶液50.5份、乙醇胺溶液46.5份、入脂肪胺46.5份、芳香胺溶液46.5份和聚乙烯亚胺溶液46.5份加入到混合搅拌反应釜中，搅拌的时间控制在1.5小时，通过机械搅拌与物料之间的配合，使得反应釜内部的整体温度提高到175摄氏度，将混合后的物料放置在静置器内以备使用；

2）将步骤1）中的静置器连同混合物料放置在空旷处，在自然时间2.5小时内，使得静置器内的物料温度下降至27.5摄氏度；

3）将步骤2）中降温后的静置器连同混合物料放置在冷藏室内，冷冻时间控制在2.5小时，然后将静置冷冻后的混合物料导入到离心分离器内，通过1.5小时的离心分离工作，使得混合物料中的水和沉淀物分离，并将分离出来的沉淀物放置在容器内以备使用；

4）将步骤3）中的沉淀物投入到水洗器内，并加入18兆欧水50.5份，水洗器内的搅拌速率为275m/s，且水洗的时间控制在2.5小时，随后得到湿的沉淀水洗物体；

5）将步骤4）中湿的沉淀水洗物放置在干燥装置内进行离水干燥工作，干燥的时间控制在2.5小时，干燥的温度控制在300摄氏度，随后得到干燥无水的混合物；

6）将步骤5）中干燥无水的混合物放进高温气吹设备内，随后接入纯化气体并对干燥无水的混合物进行表面吹拂工作，吹拂的时间在1.25小时，装置内的气体温度控制在350摄氏度，随后得到表面无尘的二氧化硅颗粒，将二氧化硅颗粒包装入袋并放进储藏室安放好，即制得一种二氧化硅颗粒。

实施例三：

一种二氧化硅颗粒的制备方法，包括以下步骤：

1）将二氧化硅浆料50份、热溶液100份、乙醇胺溶液90份、入脂肪胺90份、芳香胺溶液90份和聚乙烯亚胺溶液90份加入到混合搅拌反应釜中，搅拌的时间控制在2小时，通过机械搅拌与物料之间的配合，使得反应釜内部的整体温度提高到250摄氏度，将混合后的物料放置在静置器内以备使用；

2）将步骤1）中的静置器连同混合物料放置在空旷处，在自然时间3小时内，使得静置器内的物料温度下降至35摄氏度；

3）将步骤2）中降温后的静置器连同混合物料放置在冷藏室内，冷冻时间控制在3.5小时，然后将静置冷冻后的混合物料导入到离心分离器内，通过2小时的离心分离工作，使得混合物料中的水和沉淀物分离，并将分离出来的沉淀物放置在容器内以备使用；

4）将步骤3）中的沉淀物投入到水洗器内，并加入18兆欧水100份，水洗器内的搅拌速率为400m/s，且水洗的时间控制在3小时，随后得到湿的沉淀水洗物体；

5）将步骤4）中湿的沉淀水洗物放置在干燥装置内进行离水干燥工作，干燥的时间控制在3小时，干燥的温度控制在400摄氏度，随后得到干燥无水的混合物；

6）将步骤5）中干燥无水的混合物放进高温气吹设备内，随后接入纯化气体并对干燥无水的混合物进行表面吹拂工作，吹拂的时间在1.5小时，装置内的气体温度控制在500摄氏度，随后得到表面无尘的二氧化硅颗粒，将二氧化硅颗粒包装入袋并放进储藏室安放好，即制得一种二氧化硅颗粒。

本发明的有益效果是：通过加入热溶液，且热溶液为聚四氟乙烯热溶液，聚四氟乙烯是由四氟乙烯经聚合而成的高分子化合物，具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力，可以提高二氧化硅颗粒的化学稳定性和抗耐力，通过将二氧化硅浆料加入到热溶液中，可以加速对二氧化硅浆料的融化和物料的混合，通过加入乙醇胺溶液、聚乙烯亚胺溶液、脂肪胺和芳香胺溶液，四者配合形成有机碱溶液，有机碱都含有氮原子，通过碱溶液的使用，可以加速二氧化硅浆料的凝结成固体状态，整体过程中无需加入金属物质，提高了二氧化硅颗粒制备工艺的效率且简化工艺，方便使用，通过使用离心分离器对凝结状态的二氧化硅进行固液分离，通过加入18兆欧水，18兆欧水又名去离子水，是指除去了呈离子形式杂质后的纯水，其洁净度数高，通过使用18兆欧水对分离出来的固态二氧化硅进行水洗工作，从而可以有效的对固态二氧化硅中的碱再次清除，随后通过在高温下使用纯化气体对固态二氧化硅进行吹拂工作，从而可以有效的对二氧化硅颗粒的杂质进行吹除，整体提高了二氧化硅颗粒的洁净度，使其内部的杂质含量降低，方便使用。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims

1.一种二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，所述乙醇胺溶液、聚乙烯亚胺溶液、脂肪胺和芳香胺溶液可替换成醇胺溶液、酰胺溶液或聚醚酰亚溶液中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，所述纯化气体可包含卤素气体和卤化氢气体中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，所述热溶液为聚四氟乙烯热水溶液。