CN111745844A - 边皮籽晶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种边皮籽晶的制备方法，包括：在生长面晶向为(100)的单晶硅圆棒的横截面上确定四条开方标记线，将所述四条开方标记线沿背离所述单晶硅圆棒的横截面圆心的方向平移ΔL，得到四条边皮切割标记线；使用线切割切机同时沿着所述开方标记线和所述边皮切割标记线对所述单晶硅圆棒进行切割，舍弃所述单晶硅圆棒最外缘的四块料，得到单晶硅方棒及四块边皮；去除所述边皮两端的弧形部分，得到截面为矩形的边皮籽晶。所述制备方法提高了对单晶硅圆棒的利用率，所得边皮籽晶也可用作铸造晶体硅时的单晶籽晶，降低了单晶籽晶的成本。本发明还提供了所得到的边皮籽晶及其应用。

Description

边皮籽晶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及半导体制造领域，特别涉及一种边皮籽晶及其制备方法和应用。
背景技术
自进入本世纪以来，光伏产业成为了世界上增长最快的高新技术产业。在各类太阳能电池中，晶体硅(单晶、多晶)太阳能电池占有极其重要的地位。其中，作为生产太阳能电池的主要原料之一。目前单晶硅的铸造方法主要有无籽晶引晶和有籽晶引晶法，而有籽晶引晶法是制备高质量单晶硅的最常用方法，先将单晶籽晶铺设在石英坩埚底部，在熔化阶段保持籽晶不完全熔化，在单晶籽晶上进行引晶生长从而得到单晶硅锭。
现有技术中所用的单晶籽晶通常是由直拉法得到的单晶硅圆棒进行开方(如图1所示)、去除边皮后得到的单晶硅方棒经切割成一定厚度的方形单晶籽晶块得到。但这种方法舍弃了开方后的边皮，对单晶硅棒的利用率只有60％左右，所得单晶籽晶的成本较高。因此，有必要提供一种可提高单晶硅圆棒利用率的边皮籽晶制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种边皮籽晶及其制备方法和应用，以解决现有技术中对籽晶用单晶硅圆棒的利用率不高、单晶籽晶成本高的问题。
具体地，第一方面，本发明提供了一种边皮籽晶的制备方法，包括以下步骤：
提供生长面晶向为(100)的单晶硅圆棒，在所述单晶硅圆棒的横截面上确定四条开方标记线，将所述四条开方标记线沿背离所述单晶硅圆棒的横截面圆心的方向平移ΔL，得到四条边皮切割标记线；
使用线切割切机同时沿着所述开方标记线和所述边皮切割标记线对所述单晶硅圆棒进行切割，舍弃所述单晶硅圆棒最外缘的四块料，得到单晶硅方棒及四块边皮；
去除所述边皮两端的弧形部分，得到截面为矩形的边皮籽晶。
其中，“使用线切割切机同时沿着所述开方标记线和所述边皮切割标记线对所述单晶硅圆棒进行切割”，具体为：在所述线切割切机上同时布置与所述开方标记线对应的开方线，以及与所述边皮切割标记线相对应的边皮切割线；且所述线切割切机的导向轮为双槽式，以便同时引导所述开方线和边皮切割线。
其中，所述“去除所述边皮两端的弧形部分”具体为：沿垂直所述边皮切割标记线的方向对所述边皮进行纵向截断，以去除所述边皮两端的弧形部分。
其中，所述ΔL等于所述边皮籽晶的厚度，所述ΔL为所述单晶硅圆棒的直径的6-11％。
其中，所述边皮籽晶的宽度为所述单晶硅圆棒的直径的30-61％。
其中，所述边皮籽晶的长度为100-400mm。
本发明提供的边皮籽晶的制备方法，其通过在单晶硅圆棒的开方线的四周增设四条边皮切割线，使得在切割过程中同时得到中心的单晶硅方棒及边皮，之后再通过去除边皮两端的弧形部分得到截面为矩形的边皮籽晶，所得边皮籽晶和所述单晶硅方棒后续均可用作单晶籽晶以进行晶体硅的铸造，提高了对单晶硅圆棒的利用率，降低了单晶籽晶的成本。
第二方面，本发明提供了一种边皮籽晶，其可由本发明第一方面所述的制备方法得到。
可选地，所述边皮籽晶为条状；其纵截面为矩形。
所述边皮籽晶的成本低廉，实现了对单晶硅圆棒的充分利用。
第三方面，本发明提供了上述边皮籽晶在铸造晶体硅中的应用。优选地，用于铸造单晶硅时坩埚底部的籽晶铺设。
本发明的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本发明实施例的实施而获知。
附图说明
图1为现有技术中由单晶硅圆棒经开方得到边皮及单晶硅方棒的截面图。
图2为本发明中生长面晶向为(100)的单晶硅圆棒的开方示意图。
图3为线切割切机的切割线网对多个单晶硅圆棒进行切割的示意。
图4为去除边皮两端的弧形部分的过程示意。
图5为本发明提供的边皮籽晶用于铸造单晶硅时在坩埚底部的一种铺设示意图。
图6为本发明提供的边皮籽晶用于铸造单晶硅时在坩埚底部的另一种铺设示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明实施方式提供了一种边皮籽晶的制备方法，所述边皮籽晶用于高质量晶体硅的铸造，尤其是单晶硅锭的铸造。具体地，所述边皮籽晶的制备方法包括以下步骤：
S101，提供生长面晶向为(100)的单晶硅圆棒，在所述单晶硅圆棒的横截面上确定四条开方标记线(可记作C)，将所述四条开方标记线沿背离所述单晶硅圆棒的横截面圆心的方向平移ΔL，得到四条边皮切割标记线(可记作D)；
S102，使用线切割切机同时沿着所述开方标记线和所述边皮切割标记线对所述单晶硅圆棒进行切割，舍弃所述单晶硅圆棒最外缘的四块料，得到单晶硅方棒及四块边皮；
S103，去除所述边皮两端的弧形部分，得到截面为矩形的边皮籽晶。
现有技术中，单晶硅圆棒沿四条开方标记线经开方后得到的边皮，其横截面为弧形；边皮的横截面轮廓线由一条开方标记线和所述单晶硅圆棒的横截面的圆周线所围成(如图1所示)。
而本申请中，所述四条边皮切割标记线D位于所述四条开方标记线C的四周。同时沿四条开方标记线C及四条边皮切割标记线D进行切割后得到的所述边皮，其横截面近似梯形(如图2所示)，具有弧形边缘。本申请中边皮的横截面轮廓线由一条开方标记线C、一条边皮切割标记线D及所述单晶硅圆棒的横截面的圆周线所围成。
对于上述边皮籽晶的制备方法的步骤S101，换句话说：提供生长面晶向为(100)的单晶硅圆棒，在所述单晶硅圆棒的横截面上确定四条开方标记线，所述四条开方标记线(C)将所述单晶硅圆棒的横截面划分为单晶硅方棒的横截面及四个边缘区域；然后在每个所述边缘区域内确定一条边皮切割标记线(D)，其中，所述边皮切割标记线(D)平行于围成所述边缘区域的开方标记线，并与所述单晶硅圆棒的横截面的圆周线相交。
需要注意的是，这里的边缘区域即为现有技术中的边皮。
本发明中，四条开方标记线C围成所述单晶硅方棒的横截面轮廓线。而对于生长面晶向确定的单晶硅圆棒来说，其开方标记线可根据所得单晶硅方棒的侧面晶向来确定，这部分为现有技术，这里不再赘述。
可选地，生长面晶向为(100)的所述边皮籽晶的侧面晶向可以(100)、(210)、(310)、(320)、(211)、(311)。进一步可选地，所述边皮籽晶的侧面晶向为(100)。
本发明实施方式，步骤S102中，所述“使用线切割切机同时沿着所述开方标记线和所述边皮切割标记线对所述单晶硅圆棒进行切割”具体为：在所述线切割切机上同时布置与所述开方标记线对应的开方线，以及与所述边皮切割标记线相对应的边皮切割线；且所述线切割切机的导向轮为双槽式，以便同时引导所述开方线和边皮切割线。
图3示出了该步骤中线切割切机的切割线网对多个单晶硅圆棒进行切割的示意。每个单晶硅圆棒经一次切割，可同时得到单晶硅方棒及能进一步利用的四块边皮。
本发明实施方式，步骤S103中，所述“去除所述边皮两端的弧形部分”具体为：如图4所示，沿垂直所述边皮切割标记线的方向对所述边皮进行纵向截断，以去除所述边皮两端的弧形部分。所得边皮籽晶呈条状，其纵截面、横截面呈矩形。可以采用线切割切机执行该步骤S103。
本发明实施方式中，所述ΔL等于所述边皮籽晶的厚度h，所述ΔL为所述单晶硅圆棒的直径的6％-11％。
进一步地，所述ΔL为10-30mm。优选为18-25mm。
本发明实施方式中，所述边皮切割标记线的长度等于所述边皮籽晶的宽度d1。其中，所述d1为所述单晶硅圆棒的直径的30-61％。
进一步地，在本发明一实施例中，所述d1为20-400mm。例如为110mm。
本发明实施方式中，所述边皮籽晶的长度为L1，所述L1等于所述单晶硅圆棒的高；所述L1为100-400mm。例如，L1可以为200mm。
本发明中，得到的所述单晶硅方棒后续经切片后，既可以作为一定厚度的方形单晶籽晶，用于铸造单晶，还可以作为制备太阳能电池的原料—单晶硅片。所得边皮籽晶也可以用于铸造单晶。
本发明提供的边皮籽晶的制备方法，其通过在单晶硅圆棒的开方线的四周增设四条边皮切割线，使得在切割过程中同时得到中心的单晶硅方棒及边皮，之后再通过去除边皮的弧形部分得到截面呈矩形的边皮籽晶，所得边皮籽晶和所述单晶硅方棒后续均可用作单晶籽晶以进行晶体硅的铸造，提高了对单晶硅圆棒的利用率，降低了单晶籽晶的成本。
经上述方法制得的边皮籽晶呈条状。其纵截面、横截面为矩形。具体的尺寸参数如上所述，这里不再赘述。
下面以铺设籽晶时以边皮籽晶的生长面晶向为(100)、侧面晶向为(100)为例介绍其在铸造单晶中的应用。
先介绍第一种实施方式提供的籽晶铺设方法，包括以下步骤：
提供坩埚，在所述坩埚底部铺设单晶籽晶，形成单晶籽晶层(参见图5)；
其中，所述籽晶包括厚度相等的A籽晶条、B籽晶条和条状的边皮籽晶，所述B籽晶条的长度等于所述边皮籽晶的宽度(记作d1)，且所述B籽晶条的长度方向平行于所述边皮籽晶的宽度方向(图中d1的延伸方向)；A籽晶条的长度大于所述边皮籽晶的长度(记作L1)，且所述A籽晶条的长度方向平行于所述边皮籽晶的长度方向(图中L1的延伸方向)；
沿所述边皮籽晶的长度方向，相邻的边皮籽晶之间夹设有与其两端齐平的B籽晶条；沿所述边皮籽晶的宽度方向，相邻的边皮籽晶之间夹设有A籽晶条或A-籽晶条，且所述A籽晶条与所述A-籽晶条沿所述边皮籽晶的长度方向交替设置；其中，所述A-籽晶条是将所述A籽晶条在水平面内旋转180°；
所述边皮籽晶、A籽晶条、A-籽晶条和B籽晶条的生长面晶向相同，均为(100)；相邻的两个所述单晶籽晶的侧面晶向的角度偏差在4-30°范围。
本实施方式中，所述A籽晶条的长度大于所述边皮籽晶的长度L1。可选地，所述A籽晶条的长度接近于所述边皮籽晶的长度L1与所述B籽晶条的宽度d3之和。例如，所述A籽晶条的长度为所述边皮籽晶的长度L1与所述B籽晶条的宽度d3之和的(0.9-1.3)倍。
可选地，所述边皮籽晶和与其相邻的所述A籽晶条、B籽晶条之间留有间隙。进一步地，所述缝隙的宽度为0.1-2mm。此时，A籽晶条的长度大于所述边皮籽晶的长度L1与所述B籽晶条的宽度d3之和。
其中，A籽晶条的宽度d2可以等于或不等于所述B籽晶条的宽度d3。作为优选，所述A籽晶条的宽度d2等于所述B籽晶条的宽度d3。
可选地，所述d3为10-150mm。
优选地，所述边皮籽晶(即单晶籽晶层的厚度)为10-30mm。优选为18-25mm。
在由一块边皮籽晶和与其相邻的A籽晶条、B籽晶条构成的一个铺设单元(参见图5中虚线框)中，A籽晶条中长边的一端与边皮籽晶中长边远离B籽晶条的一端齐平，A籽晶条中长边的另一端与B籽晶条中短边远离边皮籽晶的一端齐平。
如图5所示，在该实施方式中，相邻的两个单晶籽晶的侧面晶向存在角度偏差，该角度偏差在4-30°范围。换句话说，所述边皮籽晶和与其相邻的A籽晶条(或B籽晶)的侧面晶向的角度偏差在4-30°范围，所述A籽晶条(或者A-籽晶条)和与其相邻的B籽晶条的侧面晶向的角度偏差在4-30°范围。由于A-籽晶条是将所述A籽晶条在水平面内旋转180°，因此A籽晶条和与相邻的A-籽晶条的侧面晶向是必然存在角度偏差的。
在该实施方式中，相邻的两个单晶籽晶的侧面晶向存在角度偏差，这样可以避免所述单晶籽晶层在引晶过程中形成亚晶界进而产生位错。可选地，相邻的两个单晶籽晶的侧面晶向的角度偏差在5-20°。这样更有助于相邻的单晶籽晶之间形成低晶界能的晶界(优选形成重合位置点阵类型的晶界)，较多的这种低晶界能晶界可抑制在铸造单晶硅过程中产生位错。其中，所述低晶界的晶界是指晶界能小于1.5J/m2的晶界。
可选地，所述重合位置点阵类型的晶界为∑3、∑5、∑7、∑9、∑11或∑13类型晶界中的一种。
在本发明第一种实施方式的一具体实施例中，单晶籽晶的铺设结果如图5所示，边皮籽晶的生长面晶向为(100)、侧面晶向为(100)，边皮籽晶的宽度d1为110mm，长度L1为200mm。边皮籽晶、A籽晶条、B籽晶条的厚度均为25mm。其中，B籽晶条的宽度d3为20mm，长度(d1)为110mm；B籽晶条的生长面晶向为(100)，其侧面晶向是与边皮籽晶的侧面晶向(100)成10度夹角的晶向，例如B籽晶条的侧面晶向具体为(5.67，0，1)。A籽晶条的宽度d2为20mm，长度为220mm；A籽晶条的生长面晶向为(100)，其侧面晶向是与边皮籽晶的侧面晶向(100)成5度夹角的晶向，例如A籽晶条的侧面晶向具体为(11.43，0，1)。其中，A籽晶条和B籽晶条的侧面晶的角度偏差在5度。A-籽晶条的侧面晶向是与边皮籽晶的侧面晶向(100)成-5度夹角的晶向，A-籽晶条是将A籽晶条在水平面内翻转180°，则A-籽晶条与A籽晶条的生长面晶向的方向相同，A-籽晶条的侧面晶向与A籽晶条的侧面晶向成10度夹角，其它尺寸参数相同。
后续在图5的单晶籽晶层上铺设硅料和掺杂剂，铸造得到单晶硅锭，其少子寿命为8.7μs，位错密度为0.66×103/cm2。作为示例，其铸造过程如下：
在所述单晶籽晶层上填装太阳能等级的硅料，以及掺杂剂，加热使所述坩埚内硅料熔化形成硅熔体，待固液界面到达所述籽晶层位置，通过提升隔热笼开度调节所述坩埚内的热场形成过冷状态，使得所述硅熔体在所述籽晶层基础上开始长晶，其中，通过调控掺杂剂的掺杂使电阻率达到目标要求1-3Ω·cm。待全部硅熔体结晶完后，经退火冷却得到单晶硅锭。
下面接着介绍第二种实施方式提供的籽晶铺设方法，包括以下步骤：
提供坩埚，在所述坩埚底部铺设单晶籽晶，形成如图6所示的单晶籽晶层；
其中，所述单晶籽晶包括厚度相等的A籽晶条、B籽晶条、C籽晶条和条状的边皮籽晶，沿所述边皮籽晶的长度方向，相邻的边皮籽晶之间夹设有B籽晶条，所述B籽晶条的长度等于所述边皮籽晶的宽度，且所述B籽晶条的长度方向平行于所述边皮籽晶的宽度方向；
沿所述边皮籽晶的宽度方向，相邻的边皮籽晶之间夹设有沿所述边皮籽晶的长度方向排列(即，同列排列的)的A籽晶条和C籽晶条，且所述A籽晶条与所述C籽晶条沿所述边皮籽晶的长度方向交替设置；其中，所述A籽晶条及所述C籽晶条的长度方向均平行于所述边皮籽晶的长度方向；
所述边皮籽晶、A籽晶条、B籽晶条和C籽晶条的生长面晶向相同，均为(100)；相邻的两个所述单晶籽晶的侧面晶向的角度偏差在4-30°范围。
在本实施方式中，相邻的两个单晶籽晶的侧面晶向存在角度偏差。换句话说，所述边皮籽晶和与其相邻的A籽晶条、B籽晶条、C籽晶条的侧面晶向存在角度偏差，而A籽晶条、B籽晶条、C籽晶条若相邻，则它们的侧面晶向之间一定要存在角度偏差，这样可以避免相邻籽晶形成位错。
与上述第一种实施方式类似，相邻的所述单晶籽晶之间可留有间隙。进一步地，所述缝隙的宽度为0.1-2mm。
与上述第一种实施方式类似，上述角度偏差的范围可以在5-20°。
可选地，A籽晶条、C籽晶条的长度均小于边皮籽晶的长度L1。优选地，所述A籽晶条的宽度d2等于所述C籽晶条的宽度；所述A籽晶条的长度与所述C籽晶条的长度之和等于所述边皮籽晶的长度L1与所述B籽晶条的宽度d3之和。进一步优选地，所述C籽晶条是将所述B籽晶条在水平面内旋转90°(此时，可将C籽晶条记作B⊥籽晶)。
在由一块边皮籽晶和与其相邻的A籽晶条、B籽晶条、C籽晶条构成的一个铺设单元(参见图6中虚线框)中，C籽晶条中长边的一端与边皮籽晶中长边远离B籽晶条的一端齐平，C籽晶条中长边的另一端与A籽晶条中长边的一端齐平，A籽晶条中长边的另一端与B籽晶条中短边远离边皮籽晶的一端齐平。
在图6中，若C籽晶条是将所述B籽晶条在水平面内旋转了90°，则B条之间和C籽晶条的侧面晶向就是一致的，那么在铺设时，B籽晶条和C籽晶条就不能邻接，即，不能将图6的A籽晶条和C籽晶条的位置互换。
具体地，例如，边皮籽晶的生长面晶向为(100)、侧面晶向为(100)，边皮籽晶的宽度d1为110mm，长度L1为200mm。边皮籽晶、A籽晶条、B籽晶条的厚度均为25mm。其中，A籽晶条和B籽晶条的尺寸参数一样，长度均为110mm，宽度d2＝d3，均为20mm，生长面晶向均为(100)，但两者的侧面晶向不一样，A籽晶条的侧面晶向是与边皮籽晶的侧面晶向(100)成5度夹角的晶向，具体为晶向(11.43，0，1)；B籽晶条的侧面晶向是与边皮籽晶的侧面晶向(100)成10度夹角的晶向，具体为晶向(5.67，0，1)；A籽晶条和B籽晶条的侧面晶的角度偏差在5度；C籽晶条是将B籽晶条在水平面内旋转了90°，C籽晶条的侧面晶向仍为(5.67，0，1)。后续在此单晶籽晶层上铺设硅料和掺杂剂，铸造得到的单晶硅锭，其少子寿命为7.6μs，位错密度为0.69×103/cm2。
本发明上述提供的示例性单晶籽晶铺设方法简单易操作，通过利用低成本的边皮籽晶与其他条状籽晶进行夹条式的平铺，所形成的单晶籽晶层中相邻的两个单晶籽晶的侧面晶向存在角度偏差，构成低晶界能的晶界，对少子寿命具有较低复合强度，在引晶过程中可抑制单晶产生位错，最终制得位错少、少子寿命高的单晶硅锭。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种边皮籽晶的制备方法，包括以下步骤：
提供生长面晶向为(100)的单晶硅圆棒，在所述单晶硅圆棒的横截面上确定四条开方标记线，将所述四条开方标记线沿背离所述单晶硅圆棒的横截面圆心的方向平移ΔL，得到四条边皮切割标记线；
使用线切割切机同时沿着所述开方标记线和所述边皮切割标记线对所述单晶硅圆棒进行切割，舍弃所述单晶硅圆棒最外缘的四块料，得到单晶硅方棒及四块边皮；
去除所述边皮两端的弧形部分，得到截面为矩形的边皮籽晶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，“使用线切割切机同时沿着所述开方标记线和所述边皮切割标记线对所述单晶硅圆棒进行切割”，具体为：在所述线切割切机上同时布置与所述开方标记线对应的开方线，以及与所述边皮切割标记线相对应的边皮切割线；且所述线切割切机的导向轮为双槽式，以便同时引导所述开方线和边皮切割线。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述“去除所述边皮两端的弧形部分”具体为：沿垂直所述边皮切割标记线的方向对所述边皮进行纵向截断，以去除所述边皮两端的弧形部分。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述ΔL等于所述边皮籽晶的厚度，所述ΔL为所述单晶硅圆棒的直径的6-11％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述边皮籽晶的宽度为所述单晶硅圆棒的直径的30-61％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述边皮籽晶的长度为100-400mm。
7.一种边皮籽晶，其由权利要求1-6任一项所述的制备方法得到。
8.如权利要求7所述的边皮籽晶在铸造晶体硅中的应用。
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