CN111744354A - 一种除臭颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种除臭颗粒的制备方法，属于环保技术领域。本发明利用花生壳、椰子壳作为基础原料，通过利用蒸汽***，破坏内部结构，提高其中的孔隙结构，以及增加表面的活性基团，随后将其与氢氧化钠溶液进行混合，降低内部的纤维素含量，增加了木质素暴露量，进一步扩大孔隙结构，随后再与单体进行混合，引发聚合，使形成的聚丙烯酰胺类聚合物对颗粒进行包裹，使其表面具有吸附性能，通过利用的乙烯基三乙氧基硅烷提高耐水性能，随后再利用混合助料进行改性，使其中暴露出来的木质素进行交联，形成类似微球状，增强了吸附性能，在将其利用混合料，形成纳米多孔的氧化锌，并且吸附在颗粒内部，提高了颗粒的分解性能，从而得到了除臭颗粒。

Description

一种除臭颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种除臭颗粒的制备方法，属于环保技术领域。
背景技术
恶臭物质是指一切刺激嗅觉器官引起人们不愉快、损坏生活环境及人体健康的气体物质。随着经济发展和社会的进步，环境保护意识的提高，人们对大气质量提出了更高的要求。恶臭作为一种环境污染已成为世界七大公害之一。目前广泛采用的除臭方法主要有以下几种类型：香料掩蔽法、吸附法、微生物法等，各种除臭技术的基本原理和利弊比较如下：香料掩蔽法通过向臭气中喷洒或挥发香料，用来改善人们对场所空气的感觉，而对恶臭污染物不发生去除作用，所以此法称不上真正意义上的除臭方法。
随着我国经济的快速发展，人们逐渐由物质生活向精神生活转变，旅游业得以快速发展，景区公厕数量不断增多，景区厕所恶臭的控制以及粪便的处理已成为影响景区可持续发展的重要因素。每年，我国城乡生活垃圾产生量约为3.7亿吨，这些生活垃圾在垃圾收集站堆放、转运过程中产生大量恶臭，造成严重的环境污染。恶臭含有多种有毒有害成分，其中氨气、硫化氢、硫醇和甲硫醇等是主要有害气体成分，恶臭的排放会对周边环境造成严重污染，人们长期吸入后对身体健康造成严重伤害。因此实施恶臭污染控制和管理，开展脱除恶臭气体的研究具有重要意义。
针对上述问题，人们研究开发出了天然植物除臭剂，天然植物除臭剂是提取植物中天然杀菌除臭因子精制而成。不添加任何化学物质，对人体、牲畜无任何毒副作用，使用安全。具有抑菌、杀菌和除臭功效，对氨、硫化氢等恶臭有良好的分解去除效果。但其活性较低，渗透性较差，无法从根本上消除污染，除臭效果差，持效时间短，制备成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前除臭剂除臭效果差的问题，本发明提供了一种除臭颗粒的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种除臭颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将预处理颗粒、氢氧化钠溶液及表面活性剂按质量比8:16~19:1进行超声震荡，过滤，收集滤渣，将滤渣与水按质量比3:2~4进行混合，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
（2）将冷冻干燥物、混合溶剂按质量比5:10~13进行混合，放入反应器中，使用氮气保护，调节pH至10~13，加入冷冻干燥物质量4~6％的混合助料，升温，搅拌；
（3）在搅拌结束，冷却，静置，过滤，收集滤饼，干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、单体及氢氧化钠溶液按质量比5:1:10~13进行混合，加入单体质量1~3％引发剂，升温，搅拌反应；
（4）在搅拌结束后，调节pH至中性，加入过筛颗粒质量10~15％的混合料，搅拌，再加入过筛颗粒质量3~5％的模板剂及过筛颗粒质量2~6％辅助剂，升温搅拌，喷雾干燥，即得除臭颗粒。
所述步骤（1）中预处理颗粒的制备方法：将花生壳、椰子壳按质量比4~6:5进行粉碎，将粉碎颗粒与乙醇溶液按质量比3:2~5进行混合，蒸汽***，收集***物，过滤，干燥，即得预处理颗粒。
所述步骤（1）中表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基醇酰胺中的任意一种。
所述步骤（2）中混合溶剂为将环己烷、水按体积比1:6~8进行，即得。
所述步骤（2）中混合助料为将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、环氧氯丙烷按质量比3:2~5混合而成。
所述步骤（3）中单体为丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷按质量比9:1~3混合而成。
所述步骤（3）中引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
所述步骤（4）中混合料为醋酸锌、氯化钛按质量比8~11:3混合而成。
所述步骤（4）中模板剂为尿素、六亚甲基六胺按质量比1:6混合而成。
所述步骤（4）中辅助剂为乙二胺、柠檬酸钠按质量比1:10混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明利用花生壳、椰子壳作为基础原料，通过利用蒸汽***，破坏内部结构，提高其中的孔隙结构，以及增加表面的活性基团，随后将其与氢氧化钠溶液进行混合，降低内部的纤维素含量，增加了木质素暴露量，进一步扩大孔隙结构，利用表面活性剂增强表面活性，随后再与单体进行混合，引发聚合，使形成的聚丙烯酰胺类聚合物对颗粒进行包裹，使其表面具有吸附性能，通过利用的乙烯基三乙氧基硅烷提高耐水性能，随后再利用混合助料进行改性，使其中暴露出来的木质素进行交联，形成类似微球状，增强了吸附性能，在将其利用混合料，形成纳米多孔的氧化锌，并且吸附在颗粒内部，提高了颗粒的分解性能，从而得到了除臭颗粒。
具体实施方式
预处理颗粒的制备方法：将花生壳、椰子壳按质量比4~6:5进行粉碎，将粉碎颗粒与1.2mol/L乙醇溶液按质量比3:2~5进行混合，蒸汽***，收集***物，过滤，干燥，即得预处理颗粒。
表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基醇酰胺中的任意一种。
混合溶剂为将环己烷、水按体积比1:6~8进行，即得。
混合助料为将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、环氧氯丙烷按质量比3:2~5混合而成。
单体为丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷按质量比9:1~3混合而成。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
混合料为醋酸锌、氯化钛按质量比8~11:3混合而成。
模板剂为尿素、六亚甲基六胺按质量比1:6混合而成。
辅助剂为乙二胺、柠檬酸钠按质量比1:10混合而成。
一种除臭颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将预处理颗粒、1.5mol/L氢氧化钠溶液及表面活性剂按质量比8:16~19:1进行超声震荡20min，过滤，收集滤渣，将滤渣与水按质量比3:2~4进行混合均匀，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
（2）将冷冻干燥物、混合溶剂按质量比5:10~13进行混合，放入反应器中，使用氮气保护，调节pH至10~13，加入冷冻干燥物质量4~6％的混合助料，升温至80~90℃，搅拌3~5h；
（3）在搅拌结束，冷却至室温，静置2h，过滤，收集滤饼，干燥，粉碎，过100目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、单体及1.1mol/L氢氧化钠溶液按质量比5:1:10~13进行混合，加入单体质量1~3％引发剂，升温至65℃，搅拌反应5h；
（4）在搅拌结束后，调节pH至中性，加入过筛颗粒质量10~15％的混合料，搅拌1h，再加入过筛颗粒质量3~5％的模板剂及过筛颗粒质量2~6％辅助剂，升温至70~95℃，搅拌5h，喷雾干燥，即得除臭颗粒。
实施例1
预处理颗粒的制备方法：将花生壳、椰子壳按质量比6:5进行粉碎，将粉碎颗粒与1.2mol/L乙醇溶液按质量比3:5进行混合，蒸汽***，收集***物，过滤，干燥，即得预处理颗粒。
表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基醇酰胺中的任意一种。
混合溶剂为将环己烷、水按体积比1:8进行，即得。
混合助料为将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、环氧氯丙烷按质量比3:5混合而成。
单体为丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷按质量比9:3混合而成。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
混合料为醋酸锌、氯化钛按质量比11:3混合而成。
模板剂为尿素、六亚甲基六胺按质量比1:6混合而成。
辅助剂为乙二胺、柠檬酸钠按质量比1:10混合而成。
一种除臭颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将预处理颗粒、1.5mol/L氢氧化钠溶液及表面活性剂按质量比8:19:1进行超声震荡20min，过滤，收集滤渣，将滤渣与水按质量比3:4进行混合均匀，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
（2）将冷冻干燥物、混合溶剂按质量比5:13进行混合，放入反应器中，使用氮气保护，调节pH至13，加入冷冻干燥物质量6％的混合助料，升温至90℃，搅拌5h；
（3）在搅拌结束，冷却至室温，静置2h，过滤，收集滤饼，干燥，粉碎，过100目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、单体及1.1mol/L氢氧化钠溶液按质量比5:1:13进行混合，加入单体质量3％引发剂，升温至65℃，搅拌反应5h；
（4）在搅拌结束后，调节pH至中性，加入过筛颗粒质量15％的混合料，搅拌1h，再加入过筛颗粒质量5％的模板剂及过筛颗粒质量6％辅助剂，升温至95℃，搅拌5h，喷雾干燥，即得除臭颗粒。
实施例2
预处理颗粒的制备方法：将花生壳、椰子壳按质量比5:5进行粉碎，将粉碎颗粒与1.2mol/L乙醇溶液按质量比3:4进行混合，蒸汽***，收集***物，过滤，干燥，即得预处理颗粒。
表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基醇酰胺中的任意一种。
混合溶剂为将环己烷、水按体积比1:7进行，即得。
混合助料为将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、环氧氯丙烷按质量比3:3混合而成。
单体为丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷按质量比9:2混合而成。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
混合料为醋酸锌、氯化钛按质量比9:3混合而成。
模板剂为尿素、六亚甲基六胺按质量比1:6混合而成。
辅助剂为乙二胺、柠檬酸钠按质量比1:10混合而成。
一种除臭颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将预处理颗粒、1.5mol/L氢氧化钠溶液及表面活性剂按质量比8:18:1进行超声震荡20min，过滤，收集滤渣，将滤渣与水按质量比3:3进行混合均匀，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
（2）将冷冻干燥物、混合溶剂按质量比5:12进行混合，放入反应器中，使用氮气保护，调节pH至12，加入冷冻干燥物质量5％的混合助料，升温至85℃，搅拌4h；
（3）在搅拌结束，冷却至室温，静置2h，过滤，收集滤饼，干燥，粉碎，过100目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、单体及1.1mol/L氢氧化钠溶液按质量比5:1:11进行混合，加入单体质量2％引发剂，升温至65℃，搅拌反应5h；
（4）在搅拌结束后，调节pH至中性，加入过筛颗粒质量13％的混合料，搅拌1h，再加入过筛颗粒质量4％的模板剂及过筛颗粒质量4％辅助剂，升温至80℃，搅拌5h，喷雾干燥，即得除臭颗粒。
实施例3
预处理颗粒的制备方法：将花生壳、椰子壳按质量比4:5进行粉碎，将粉碎颗粒与1.2mol/L乙醇溶液按质量比3:2进行混合，蒸汽***，收集***物，过滤，干燥，即得预处理颗粒。
表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基醇酰胺中的任意一种。
混合溶剂为将环己烷、水按体积比1:6进行，即得。
混合助料为将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、环氧氯丙烷按质量比3:2混合而成。
单体为丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷按质量比9:1混合而成。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
混合料为醋酸锌、氯化钛按质量比8:3混合而成。
模板剂为尿素、六亚甲基六胺按质量比1:6混合而成。
辅助剂为乙二胺、柠檬酸钠按质量比1:10混合而成。
一种除臭颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将预处理颗粒、1.5mol/L氢氧化钠溶液及表面活性剂按质量比8:16:1进行超声震荡20min，过滤，收集滤渣，将滤渣与水按质量比3:2进行混合均匀，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
（2）将冷冻干燥物、混合溶剂按质量比5:10进行混合，放入反应器中，使用氮气保护，调节pH至10，加入冷冻干燥物质量4％的混合助料，升温至80℃，搅拌3h；
（3）在搅拌结束，冷却至室温，静置2h，过滤，收集滤饼，干燥，粉碎，过100目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、单体及1.1mol/L氢氧化钠溶液按质量比5:1:10进行混合，加入单体质量1％引发剂，升温至65℃，搅拌反应5h；
（4）在搅拌结束后，调节pH至中性，加入过筛颗粒质量10％的混合料，搅拌1h，再加入过筛颗粒质量3％的模板剂及过筛颗粒质量2％辅助剂，升温至70℃，搅拌5h，喷雾干燥，即得除臭颗粒。
对比例1
预处理颗粒的制备方法：将花生壳、椰子壳按质量比5:5进行粉碎，将粉碎颗粒与1.2mol/L乙醇溶液按质量比3:4进行混合，蒸汽***，收集***物，过滤，干燥，即得预处理颗粒。
表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基醇酰胺中的任意一种。
混合溶剂为将环己烷、水按体积比1:7进行，即得。
混合助料为将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、环氧氯丙烷按质量比3:3混合而成。
混合料为醋酸锌、氯化钛按质量比9:3混合而成。
模板剂为尿素、六亚甲基六胺按质量比1:6混合而成。
辅助剂为乙二胺、柠檬酸钠按质量比1:10混合而成。
一种除臭颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将预处理颗粒、1.5mol/L氢氧化钠溶液及表面活性剂按质量比8:18:1进行超声震荡20min，过滤，收集滤渣，将滤渣与水按质量比3:3进行混合均匀，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
（2）将冷冻干燥物、混合溶剂按质量比5:12进行混合，放入反应器中，使用氮气保护，调节pH至12，加入冷冻干燥物质量5％的混合助料，升温至85℃，搅拌4h；
（3）在搅拌结束，冷却至室温，静置2h，过滤，收集滤饼，干燥，粉碎，过100目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、1.1mol/L氢氧化钠溶液按质量比5:11进行混合，升温至65℃，搅拌反应5h；
（4）在搅拌结束后，调节pH至中性，加入过筛颗粒质量13％的混合料，搅拌1h，再加入过筛颗粒质量4％的模板剂及过筛颗粒质量4％辅助剂，升温至80℃，搅拌5h，喷雾干燥，即得除臭颗粒。
对比例2
与实施例2基本相同，唯独不同的是缺少混合料。
对比例3
市售的天然植物除臭剂。（主要成分为丝兰、银杏叶、茶多酚、葡萄籽混合的提取物）。
分别取等质量的上述实施例与对比例的除臭剂进行实验，将除臭剂置于厕所内，厕所内的指标硫化氢35ppm，氨90ppm，甲硫醇4.2ppm，30min进行检测。具体测试结果如表1。
表1：
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
甲硫醇（ppm） 0.012 0.010 0.011 0.077 0.089 0.12
NH<sub>3</sub>（ppm） 0.023 0.015 0.018 0.083 0.093 0.089
硫化氢（ppm） 0.081 0.065 0.079 0.099 0.011 0.095
综合上述，本发明的除臭剂综合性能优于目前市售产品，值得大力推广使用。

Claims (10)

1.一种除臭颗粒的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将预处理颗粒、氢氧化钠溶液及表面活性剂按质量比8:16~19:1进行超声震荡，过滤，收集滤渣，将滤渣与水按质量比3:2~4进行混合，冷冻干燥，收集冷冻干燥物；
（2）将冷冻干燥物、混合溶剂按质量比5:10~13进行混合，放入反应器中，使用氮气保护，调节pH至10~13，加入冷冻干燥物质量4~6％的混合助料，升温，搅拌；
（3）在搅拌结束，冷却，静置，过滤，收集滤饼，干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、单体及氢氧化钠溶液按质量比5:1:10~13进行混合，加入单体质量1~3％引发剂，升温，搅拌反应；
（4）在搅拌结束后，调节pH至中性，加入过筛颗粒质量10~15％的混合料，搅拌，再加入过筛颗粒质量3~5％的模板剂及过筛颗粒质量2~6％辅助剂，升温搅拌，喷雾干燥，即得除臭颗粒。
2.根据权利要求1所述的除臭颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中预处理颗粒的制备方法：将花生壳、椰子壳按质量比4~6:5进行粉碎，将粉碎颗粒与乙醇溶液按质量比3:2~5进行混合，蒸汽***，收集***物，过滤，干燥，即得预处理颗粒。
3.根据权利要求1所述的除臭颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基醇酰胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的除臭颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中混合溶剂为将环己烷、水按体积比1:6~8进行，即得。
5.根据权利要求1所述的除臭颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中混合助料为将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、环氧氯丙烷按质量比3:2~5混合而成。
6.根据权利要求1所述的除臭颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中单体为丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷按质量比9:1~3混合而成。
7.根据权利要求1所述的除臭颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的除臭颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中混合料为醋酸锌、氯化钛按质量比8~11:3混合而成。
9.根据权利要求1所述的除臭颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中模板剂为尿素、六亚甲基六胺按质量比1:6混合而成。
10..根据权利要求1所述的除臭颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中辅助剂为乙二胺、柠檬酸钠按质量比1:10混合而成。
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