CN111729670B - 一种α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂的制备方法，本发明以Co(NO3)2·6H2O、Nd(NO3)2·6H2O和、FeCl3·6H2O为原料，以苯甲醇为溶剂，采用溶剂热法合成了Co0.5Nd0.5Fe2O4磁基体，接着以次水杨酸铋为铋源，以乙二醇为溶剂，采用溶剂热法包覆Co0.5Nd0.5Fe2O4磁基体，制备得α型三氧化二铋磁性光催化剂。与现有技术相比，本发明的制备方法流程简单、操作简便，在光催化降解污染物时，降解率和对光源的利用率高，同时方便回收重复利用，本发明对氧化铋的大规模应用处理污染废水存在潜在的应用价值和对氧化铋磁性光催化进一步探索具有一定的科研意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂材料的制备方法，尤其涉及一种α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂的制备方法。
背景技术
纳米氧化铋由于对环境比较友好，化学性质稳定，且对可见光具有较强的吸收能力以及良好光催化活性，成为了近年来光催化剂的研究热点。纳米三氧化二铋光催化剂在光催化降解过程中，为增大光催化剂与反应底物的接触面积，通常以悬浮或固定形式存在。处于悬浮状Bi2O3纳米粉末虽然比表面积大以及受光照的效果好，光催化效率高，但同时由于催化剂颗粒太细，在搅拌的悬浮体系反应过程中易“乳化”难分离回收的问题。国内外科技工作者尝试过各种固定化方法，如将Bi2O3催化剂颗粒负载在载体上，或是将Bi2O3催化剂制成薄膜，但随之而来的问题是催化剂接触表面积相对较小，光催化效率明显低于悬浮体系。严重阻碍了氧化铋在污水处理中的应用。
发明内容
本发明的目的在于解决上述背景技术中纳米三氧化二铋光催化剂存在的不足，提供一种α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂的制备方法。该方法制得的三氧化二铋光催化剂在光催化降解污染物时，降解率和对光源的利用率高，并且方便回收重复利用。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备Co0.5Nd0.5Fe2O4磁基体：按分子式Co0.5Nd0.5Fe2O4中的计量比称取Co(NO3)2·6H2O、Nd(NO3)2·6H2O和FeCl3·6H2O，加入到苯甲醇中，超声分散均匀后，将得到的混合物转移至水热反应釜中进行水热反应，得到水热反应产物，冷却后将水热反应产物离心分离，将得到的固体依次用去离子水和无水乙醇清洗，最后干燥，得到的黑色粉末即为Co0.5Nd0.5Fe2O4磁基体；
(2)制备磁性纳米光催化剂：室温下，将次水杨酸铋(C7H5BiO4)加入到乙二醇中，超声溶解后再加入步骤(1)制备的Co0.5Nd0.5Fe2O4磁基体，超声分散均匀后，将混合液转至水热反应釜中进行水热反应，冷却后将水热反应产物离心分离，将得到的固体依次用去离子水和无水乙醇清洗，最后干燥，即得α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂。
进一步，步骤(1)中，所述水热反应的温度为200-230℃，时间为30-40h。
进一步，步骤(1)中，所述干燥温度为100-120℃。
进一步，步骤(2)中，所述乙二醇可以用丙三醇来替代。
进一步，步骤(2)中，Co0.5Nd0.5Fe2O4磁基体与次水杨酸铋的摩尔比为0.5:(1-4)。
进一步，步骤(2)中，所述水热反应的温度为170-190℃，时间为10-15h。
进一步，步骤(2)中，所述干燥温度为100-120℃。
本发明制备的α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂为α型三氧化二铋包覆Co0.5Nd0.5Fe2O4磁性光催化剂，为正方晶系的α晶型氧化铋，粒径为20-30nm，比表面积为50-90m2·g，其中α型三氧化二铋的包覆厚度为9-18nm，矫顽力为250.2Oe，饱和磁化强度达90.2emu·g-1，剩余磁化强度为30.0emu·g-1。
本发明的有益效果：本发明是一种α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂的制备方法，与现有技术相比，本发明以Co0.5Nd0.5Fe2O4为磁基体，再以次水杨酸铋(C7H5BiO4)为原料包覆磁基体制备得α型三氧化二铋包覆钴钕铁氧体磁性纳米光催化材料，使氧化铋能方便回收利用。本发明的制备方法流程简单、操作简便，在光催化降解污染物时，降解率和对光源的利用率高，同时方便回收重复利用。本发明对氧化铋的大规模应用处理污染废水存在潜在的应用价值和对氧化铋磁性光催化剂制备的进一步探索具有一定的科研意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明：
实施例1
一种α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备Co0.5Nd0.5Fe2O4磁基体：按分子式Co0.5Nd0.5Fe2O4中的计量比(Co:Nd:Fe＝1:1:4)称取0.01molCo(NO3)2·6H2O、0.01molNd(NO3)2·6H2O和0.04molFeCl3·6H2O，加入到80ml苯甲醇中，超声分散均匀后，将得到的混合物转移至水热反应釜中，210℃水热反应36h，得到水热反应产物，冷却后将水热反应产物离心分离，将得到的固体依次用去离子水和无水乙醇清洗，最后100℃干燥，得到的黑色粉末即为Co0.5Nd0.5Fe2O4磁基体；
(2)制备磁性纳米光催化剂：
室温下，将次水杨酸铋(C7H5BiO4)加入到乙二醇中，超声溶解后再加入步骤(1)制备的Co0.5Nd0.5Fe2O4磁基体，Co0.5Nd0.5Fe2O4磁基体与次水杨酸铋的摩尔比为0.5:1(即Fe:Bi＝1:1)，超声分散均匀后，将混合液转至水热反应釜中，180℃水热反应12h，冷却后将水热反应产物离心分离，将得到的固体依次用去离子水和无水乙醇清洗，最后100℃干燥，即得α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂。
采用透射电镜(TEM)对所制备的磁性光催化剂进行测试，发现本实施例制备的纳米光催化剂粒径为23nm，α型三氧化二铋的包覆厚度为9nm。
采用物理吸附仪对所制备的磁性光催化剂进行测试，发现本实施例制备的纳米光催化剂的比表面积为50m2·g。
用振动样品磁强计(VSM)对本实施例制备的纳米光催化剂进行磁性能测试，测试结果为：矫顽力为250.2Oe，饱和磁化强度达90.2emu·g-1，剩余磁化强度为30.0emu·g-1。
实施例2
步骤(2)中，Co0.5Nd0.5Fe2O4磁基体与次水杨酸铋的摩尔比为0.5:2(即Fe:Bi＝1:2)，其余与实施例1相同，制备得到α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂。
采用透射电镜(TEM)对所制备的磁性光催化剂进行测试，发现本实施例制备的纳米光催化剂粒径为26nm，α型三氧化二铋的包覆厚度为11nm。
采用物理吸附仪对所制备的磁性光催化剂进行测试，发现本实施例制备的纳米光催化剂的比表面积为60m2·g。
用振动样品磁强计(VSM)对本实施例制备的纳米光催化剂进行磁性能测试，测试结果为：矫顽力为250.5Oe，饱和磁化强度达90.2emu·g-1，剩余磁化强度为30.0emu·g-1。
实施例3
步骤(2)中，Co0.5Nd0.5Fe2O4磁基体与次水杨酸铋的摩尔比为0.5:3(即Fe:Bi＝1:3)，其余与实施例1相同，制备得到α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂。
采用透射电镜(TEM)对所制备的磁性光催化剂进行测试，发现本实施例制备的纳米光催化剂粒径为24nm，α型三氧化二铋的包覆厚度为14nm。
采用物理吸附仪对所制备的磁性光催化剂进行测试，发现本实施例制备的纳米光催化剂的比表面积为90m2·g。
用振动样品磁强计(VSM)对本实施例制备的纳米光催化剂进行磁性能测试，测试结果为：矫顽力为248.5Oe，饱和磁化强度达93.2emu·g-1，剩余磁化强度为30.0emu·g-1。
实施例4
步骤(2)中，Co0.5Nd0.5Fe2O4磁基体与次水杨酸铋的摩尔比为0.5:4(即Fe:Bi＝1:4)，其余与实施例1相同，制备得到α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂。
采用透射电镜(TEM)对所制备的磁性光催化剂进行测试，发现本实施例制备的纳米光催化剂粒径为30nm，α型三氧化二铋的包覆厚度为18nm。
采用物理吸附仪对所制备的磁性光催化剂进行测试，发现本实施例制备的纳米光催化剂的比表面积为60m2·g。
用振动样品磁强计(VSM)对本实施例制备的纳米光催化剂进行磁性能测试，测试结果为：矫顽力为248.5Oe，饱和磁化强度达93.2emu·g-1，剩余磁化强度为30.0emu·g-1。
应用测试：
实验方法：将Bi2O3分别负载在常规催化剂载体Al2O3、SiO2、SBA-15上，得到光催化剂Bi2O3/Al2O3、Bi2O3/SiO2和Bi2O3/SBA-15，在可见光下氙灯(加过滤片，滤除420nm以下波长)下，将实施例1-4制得的纳米光催化剂以及光催化剂Bi2O3/Al2O3、Bi2O3/SiO2和Bi2O3/SBA-15进行典型偶氮染料甲基橙、亚甲基蓝和罗丹明-B模拟废水的降解。测试条件为，催化剂的用量为50毫克，模拟废水的浓度为20ppm，废水溶液的体积为100毫升，并与商业化催化剂P25-TiO2进行性能比较，光照3小时后的降解率测试结果见表1：
表1
由表1的数据可以看出，在光催化降解污染物时，本发明实施例制得的α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂具有优良的降解率。
Claims (5)
1.一种α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备Co0.5Nd0.5Fe2O4磁基体：按分子式Co0.5Nd0.5Fe2O4中的计量比称取Co(NO3)2·6H2O、Nd(NO3)2·6H2O和FeCl3·6H2O，加入到苯甲醇中，超声分散均匀后，将得到的混合物转移至水热反应釜中进行水热反应，得到水热反应产物，冷却后将水热反应产物离心分离，将得到的固体依次用去离子水和无水乙醇清洗，最后干燥，得到的黑色粉末即为Co0.5Nd0.5Fe2O4磁基体；
(2)制备磁性纳米光催化剂：室温下，将次水杨酸铋加入到乙二醇中，超声溶解后再加入步骤(1)制备的Co0.5Nd0.5Fe2O4磁基体，超声分散均匀后，将混合液转至水热反应釜中进行水热反应，冷却后将水热反应产物离心分离，将得到的固体依次用去离子水和无水乙醇清洗，最后干燥，即得α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂；
步骤(2)中，Co0.5Nd0.5Fe2O4磁基体与次水杨酸铋的摩尔比为0.5:(1-4)。
2.如权利要求1所述α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水热反应的温度为200-230℃，时间为30-40h。
3.如权利要求1所述α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述干燥温度为100-120℃。
4.如权利要求1所述α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热反应的温度为170-190℃，时间为10-15h。
5.如权利要求1至4任一项所述α型三氧化二铋磁性纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥温度为100-120℃。
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