CN111718366A - 一种四乙烯基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四乙烯基硅烷的制备方法，其技术方案要点是：具体包括以下步骤：S1、选取原料；S2、一次反应；S3、注加物料；S4、二次反应；S5、分液精馏；本工艺通过选取原料、一次反应、注加物料、二次反应、分液精馏五步生产制造出四乙烯基硅烷，其生产工艺简单，后处理步骤少；本工艺在二号反应釜内进行二次反应时采用滴定的方式进行，其可控性高，容易扩大生产；本工艺采用的原料单一，简单易得，且废物产生量少。
Description
技术领域
本发明涉及四乙烯基硅烷制备领域，特别涉及一种四乙烯基硅烷的制备方法。
背景技术
四乙烯基硅烷的CAS号为1112-55-6，亦称为四乙烯基硅烷，分子式为C8H12Si，分子量为136.27，EINECS号为214-192-0；其沸点为130-131℃，闪点为43°F
四乙烯基硅烷的生产方法通常采用直接法、有机金属合成法。其中直接法即利用较高温度和铜催化剂存在下，将含有乙烯基的卤代烷与硅粉直接反应直接反应生产烃基卤硅烷的方法。有机金属合成法多采用格氏试剂法。
但是目前应用的应用的应用的四乙烯基硅烷的制备方法依旧存在着一些缺点，如：一、反应时可控性差；二、其原料使用的相对复杂，用量较多；三、依旧存在着一些副产物，环保性不够好；四、工艺相对复杂，需要后处理步骤。
发明内容
针对背景技术中提到的问题，本发明的目的是提供一种四乙烯基硅烷的制备方法，以解决背景技术中提到的问题。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种四乙烯基硅烷的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、选取原料：选取以下重量组分备用：氯乙烯280-320份、四氢呋喃1900-2100份、镁屑110-130份、四氯化硅800-830份、水680-720份；
S2、一次反应：向一号反应釜内加入四氢呋喃和镁屑，利用搅拌器将其混合搅拌均匀，之后将反应釜内温度加热至70-90℃，之后向一号反应釜内通入氯乙烯气体，之后保温3h，得到格氏剂；
S3、注加物料：向二号反应釜内加入四氯化硅；
S4、二次反应：将所述S2一次反应后的一号反应釜内的格氏剂滴加至二号反应釜内，控制二号反应釜内温度维持在-1-1℃；
S5、分液精馏：将所述S4二次反应得到的反应物温度加热至室温，之后将反应物搅拌1h后并注入水，分液取上层液体将其置于精馏塔内精馏得到98％含量以上的四乙烯基硅烷。
较佳的，所述S1选取原料时，选取以下重量组分备用：氯乙烯300份、四氢呋喃2000份、镁屑120份、四氯化硅816份、水700份。
较佳的，所述S2一次反应时，向一号反应釜内加入四氢呋喃和镁屑，利用搅拌器将其混合搅拌均匀，之后将反应釜内温度加热至80℃，之后向一号反应釜内通入氯乙烯气体，之后保温3h，得到格氏剂。
较佳的，所述S4二次反应时，将所述S2一次反应后的一号反应釜内的格氏剂滴加至二号反应釜内，控制二号反应釜内温度维持在0℃。
较佳的，所述一号反应釜为3T反应釜。
较佳的，所述二号反应釜为5T反应釜。
较佳的，所述镁屑的细度为40-50目。
较佳的，所述S4二次反应时，利用管路将一号反应釜与二号反应釜连通，并在管路上安装滴定泵。
综上所述，本发明主要具有以下有益效果：
第一、本工艺通过选取原料、一次反应、注加物料、二次反应、分液精馏五步生产制造出四乙烯基硅烷，其生产工艺简单，后处理步骤少；
第二、本工艺在二号反应釜内进行二次反应时采用滴定的方式进行，其可控性高，容易扩大生产；
第三、本工艺采用的原料单一，简单易得，且废物产生量少。
附图说明
图1是为了本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参考图1，一种四乙烯基硅烷的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、选取原料：选取以下重量组分备用：氯乙烯280份、四氢呋喃1900份、镁屑110份、四氯化硅800份、水680份；
S2、一次反应：向一号反应釜内加入四氢呋喃和镁屑，利用搅拌器将其混合搅拌均匀，之后将反应釜内温度加热至70℃，之后向一号反应釜内通入氯乙烯气体，之后保温3h，得到格氏剂；
S3、注加物料：向二号反应釜内加入四氯化硅；
S4、二次反应：将S2一次反应后的一号反应釜内的格氏剂滴加至二号反应釜内，控制二号反应釜内温度维持在-1℃；
S5、分液精馏：将S4二次反应得到的反应物温度加热至室温，之后将反应物搅拌1h后并注入水，分液取上层液体将其置于精馏塔内精馏得到98％含量以上的四乙烯基硅烷。
其中，一号反应釜为3T反应釜。
其中，二号反应釜为5T反应釜。
其中，镁屑的细度为40目。
其中，S4二次反应时，利用管路将一号反应釜与二号反应釜连通，并在管路上安装滴定泵。
分析可知，本工艺通过选取原料、一次反应、注加物料、二次反应、分液精馏五步生产制造出四乙烯基硅烷，其生产工艺简单，后处理步骤少；且本工艺在二号反应釜内进行二次反应时采用滴定的方式进行，其可控性高，容易扩大生产；再者，本工艺采用的原料单一，简单易得，且废物产生量少。
实施例2
参考图1，一种四乙烯基硅烷的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、选取原料：选取以下重量组分备用：氯乙烯290份、四氢呋喃2000份、镁屑130份、四氯化硅800份、水680份；
S2、一次反应：向一号反应釜内加入四氢呋喃和镁屑，利用搅拌器将其混合搅拌均匀，之后将反应釜内温度加热至76℃，之后向一号反应釜内通入氯乙烯气体，之后保温3h，得到格氏剂；
S3、注加物料：向二号反应釜内加入四氯化硅；
S4、二次反应：将S2一次反应后的一号反应釜内的格氏剂滴加至二号反应釜内，控制二号反应釜内温度维持在0℃；
S5、分液精馏：将S4二次反应得到的反应物温度加热至室温，之后将反应物搅拌1h后并注入水，分液取上层液体将其置于精馏塔内精馏得到98％含量以上的四乙烯基硅烷。
其中，一号反应釜为3T反应釜。
其中，二号反应釜为5T反应釜。
其中，镁屑的细度为43目。
实施例3
参考图1，一种四乙烯基硅烷的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、选取原料：选取以下重量组分备用：氯乙烯300份、四氢呋喃2000份、镁屑120份、四氯化硅816份、水700份；
S2、一次反应：向一号反应釜内加入四氢呋喃和镁屑，利用搅拌器将其混合搅拌均匀，之后将反应釜内温度加热至76℃，之后向一号反应釜内通入氯乙烯气体，之后保温3h，得到格氏剂；
S3、注加物料：向二号反应釜内加入四氯化硅；
S4、二次反应：将S2一次反应后的一号反应釜内的格氏剂滴加至二号反应釜内，控制二号反应釜内温度维持在0℃；
S5、分液精馏：将S4二次反应得到的反应物温度加热至室温，之后将反应物搅拌1h后并注入水，分液取上层液体将其置于精馏塔内精馏得到98％含量以上的四乙烯基硅烷。
其中，一号反应釜为3T反应釜。
其中，二号反应釜为5T反应釜。
其中，镁屑的细度为43目。
实施例4
参考图1，一种四乙烯基硅烷的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、选取原料：选取以下重量组分备用：氯乙烯320份、四氢呋喃2100份、镁屑120份、四氯化硅816份、水700份；
S2、一次反应：向一号反应釜内加入四氢呋喃和镁屑，利用搅拌器将其混合搅拌均匀，之后将反应釜内温度加热至80℃，之后向一号反应釜内通入氯乙烯气体，之后保温3h，得到格氏剂；
S3、注加物料：向二号反应釜内加入四氯化硅；
S4、二次反应：将S2一次反应后的一号反应釜内的格氏剂滴加至二号反应釜内，控制二号反应釜内温度维持在0℃；
S5、分液精馏：将S4二次反应得到的反应物温度加热至室温，之后将反应物搅拌1h后并注入水，分液取上层液体将其置于精馏塔内精馏得到98％含量以上的四乙烯基硅烷。
其中，一号反应釜为3T反应釜。
其中，二号反应釜为5T反应釜。
其中，镁屑的细度为50目。
实施例5
参考图1，一种四乙烯基硅烷的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、选取原料：选取以下重量组分备用：氯乙烯320份、四氢呋喃1900份、镁屑120份、四氯化硅830份、水720份；
S2、一次反应：向一号反应釜内加入四氢呋喃和镁屑，利用搅拌器将其混合搅拌均匀，之后将反应釜内温度加热至75℃，之后向一号反应釜内通入氯乙烯气体，之后保温3h，得到格氏剂；
S3、注加物料：向二号反应釜内加入四氯化硅；
S4、二次反应：将S2一次反应后的一号反应釜内的格氏剂滴加至二号反应釜内，控制二号反应釜内温度维持在-1℃；
S5、分液精馏：将S4二次反应得到的反应物温度加热至室温，之后将反应物搅拌1h后并注入水，分液取上层液体将其置于精馏塔内精馏得到98％含量以上的四乙烯基硅烷。
实施例6
参考图1，一种四乙烯基硅烷的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、选取原料：选取以下重量组分备用：氯乙烯300份、四氢呋喃1900份、镁屑120份、四氯化硅820份、水720份；
S2、一次反应：向一号反应釜内加入四氢呋喃和镁屑，利用搅拌器将其混合搅拌均匀，之后将反应釜内温度加热至90℃，之后向一号反应釜内通入氯乙烯气体，之后保温3h，得到格氏剂；
S3、注加物料：向二号反应釜内加入四氯化硅；
S4、二次反应：将S2一次反应后的一号反应釜内的格氏剂滴加至二号反应釜内，控制二号反应釜内温度维持在1℃；
S5、分液精馏：将S4二次反应得到的反应物温度加热至室温，之后将反应物搅拌1h后并注入水，分液取上层液体将其置于精馏塔内精馏得到98％含量以上的四乙烯基硅烷。
其，在S4二次反应时，利用管路将一号反应釜与二号反应釜连通，并在管路上安装滴定泵。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种四乙烯基硅烷的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、选取原料：选取以下重量组分备用：氯乙烯280-320份、四氢呋喃1900-2100份、镁屑110-130份、四氯化硅800-830份、水680-720份；
S2、一次反应：向一号反应釜内加入四氢呋喃和镁屑，利用搅拌器将其混合搅拌均匀，之后将反应釜内温度加热至70-90℃，之后向一号反应釜内通入氯乙烯气体，之后保温3h，得到格氏剂；
S3、注加物料：向二号反应釜内加入四氯化硅；
S4、二次反应：将所述S2一次反应后的一号反应釜内的格氏剂滴加至二号反应釜内，控制二号反应釜内温度维持在-1-1℃；
S5、分液精馏：将所述S4二次反应得到的反应物温度加热至室温，之后将反应物搅拌1h后并注入水，分液取上层液体将其置于精馏塔内精馏得到98％含量以上的四乙烯基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种四乙烯基硅烷的制备方法，其特征在于：所述S1选取原料时，选取以下重量组分备用：氯乙烯300份、四氢呋喃2000份、镁屑120份、四氯化硅816份、水700份。
3.根据权利要求1所述的一种四乙烯基硅烷的制备方法，其特征在于：所述S2一次反应时，向一号反应釜内加入四氢呋喃和镁屑，利用搅拌器将其混合搅拌均匀，之后将反应釜内温度加热至80℃，之后向一号反应釜内通入氯乙烯气体，之后保温3h，得到格氏剂。
4.根据权利要求1所述的一种四乙烯基硅烷的制备方法，其特征在于：所述S4二次反应时，将所述S2一次反应后的一号反应釜内的格氏剂滴加至二号反应釜内，控制二号反应釜内温度维持在0℃。
5.根据权利要求1所述的一种四乙烯基硅烷的制备方法，其特征在于：所述一号反应釜为3T反应釜。
6.根据权利要求1所述的一种四乙烯基硅烷的制备方法，其特征在于：所述二号反应釜为5T反应釜。
7.根据权利要求1所述的一种四乙烯基硅烷的制备方法，其特征在于：所述镁屑的细度为40-50目。
8.根据权利要求1所述的一种四乙烯基硅烷的制备方法，其特征在于：所述S4二次反应时，利用管路将一号反应釜与二号反应釜连通，并在管路上安装滴定泵。
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