CN111710784B - 一种钙钛矿悬浊态前驱液及成膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钙钛矿悬浊态前驱液及成膜方法,包括:步骤1、制备两亲性表面活性剂调控的新型悬浊态碘化铅前驱液;步骤2、制备钙钛矿悬浊态前驱液;步骤3、使用旋涂、刮涂或喷涂方式制备介孔碘化铅薄膜。本发明的有益效果是:本发明提供了一种制备孔隙率较高且薄膜表面活性可控的介孔碘化铅薄膜的方法和钙钛矿悬浊态前驱液的成膜方法,便于得到充分反应的钙钛矿薄膜,为钙钛矿太阳能电池的普及奠定一定的硬件上的基础;制得的钙钛矿薄膜更加致密,晶体结晶性显著提高,减少了薄膜内的缺陷态密度,所制备器件的性能得到显著提升。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳能电池领域,尤其包括一种钙钛矿悬浊态前驱液及成膜方法。
背景技术
在能源危机的背景下,各种新能源的研究引起了广泛的关注。对于钙钛矿太阳能电池的研究热度更是只增不减。但钙钛矿薄膜的针孔比较多,影响器件的性能;同时在旋涂的过程中要严格控制手套箱内的气态氛围;旋涂时滴加前驱液的时间窗口较窄;两步法碘化铅薄膜过于致密,不易于后期的成膜反应;钙钛矿/SnO2界面处存在氧原子缺陷与卤素原子缺陷所形成的空位缺陷;钙钛矿/Spiro界面处存在未配位的Pb和I导致的带电缺陷。
目前,钙钛矿太阳能电池的旋涂制备工艺主要分为两种:一步反萃取法和两步旋涂法。其中,两步旋涂法在准备好的衬底/SnO2上旋涂碘化铅经过退火处理后,继续旋涂钙钛矿前驱液。相比于一步法,两步法存在诸多优势,如薄膜针孔现象更少,成膜质量更好,良率更高等优势。在两步法中常常通过调控碘化铅的结晶速度得到缺陷较少的钙钛矿层;此外,使用液相两步法使得薄膜形貌更加可控,操作更加容易;且适当的反应温度所得的钙钛矿薄膜也显示出更优异的载流子传输性能和更大的异质结内建电场,有利于载流子的分离与收集。但是,在没有引入添加剂时,钙钛矿薄膜表面有较多的孔洞,薄膜不连续,覆盖率较低;电子传输层表面的氧缺陷以及在钙钛矿中碘空位和碘反位缺陷会引起深的电子空穴陷阱能级,形成非辐射复合中心;退火过程容易使钙钛矿表面的I和MA脱离晶体,导致在晶体表面或晶界处出现未完全配位的Pb原子,形成电子陷阱态。因此,两步法依旧有值得改进的地方:碘化铅薄膜孔隙率过低、碘化铅薄膜表面活性不可控、碘化铅成膜工艺窗口窄。针对碘化铅薄膜孔隙率过低的问题,会导致滴加的钙钛矿前驱液不能在碘化铅内部充分的反应;针对碘化铅薄膜表面活性不可控的问题,会导致滴加的钙钛矿前驱液不能形成均匀的薄膜;针对碘化铅成膜工艺窗口窄的问题,会降低钙钛矿成膜的良率。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足,提供一种钙钛矿悬浊态前驱液及成膜方法。
这种钙钛矿悬浊态前驱液,包括:甲胺基碘CH3NH3I(MAI)、异丙醇和甲氨盐酸盐(MACL);所述异丙醇中添加有0.06~0.08g/mL的甲胺基碘(MAI)、0.005~0.01g/mL的甲氨盐酸盐(MACL)和0.05~0.10g/mL的FAI;所述FA与MA的摩尔比在(3:1)~(1:3)之间。
这种钙钛矿悬浊态前驱液的成膜方法,包括以下步骤:
步骤1、制备两亲性表面活性剂调控的新型悬浊态碘化铅前驱液;
步骤1.1、将一种或多种0.5~30mg/mL的两亲性表面活性剂和0.6~0.8g/mL的碘化铅溶于DMSO与DMF,保证DMSO和DMF的体积比在(1:9)~(9:1)之间;
步骤1.2、将步骤1.1中相应组分和配比的溶液在50~70℃和500~1500rpm的条件下搅拌3h,使用0.22um的有机系滤芯过滤,静置2~4h,得到颗粒尺寸大小在100~300nm之间的新型悬浊态碘化铅前驱液,从而利于之后孔隙率较高的碘化铅薄膜的制备;
步骤2、制备钙钛矿悬浊态前驱液;
步骤2.1、分别在异丙醇中加入0.06~0.08g/mL的甲胺基碘(MAI)、0.005~0.01g/mL的甲氨盐酸盐(MACL)和0.05~0.10g/mL的FAI,保证FA与MA的摩尔比在(3:1)~(1:3)之间;
步骤2.2、将步骤2.1中相应组分和配比的溶液置于40~80℃和600~2000rpm的条件下搅拌3h,使用0.22um的有机系滤芯过滤即可使用;
步骤3、使用旋涂、刮涂或喷涂方式制备介孔碘化铅薄膜:
所述使用旋涂制备介孔碘化铅薄膜的方式为:每次取20~70uL新型悬浊态碘化铅前驱液,在1000~5000rpm条件下旋转30~60s,最后在50~100℃下退火5~15min;
所述使用刮涂制备介孔碘化铅薄膜的方式为:每次取20~70uL新型悬浊态碘化铅前驱液,用刀片在距衬底1~100um距离的位置,以0.01~0.5m/s的速度匀速刮过,最后在50~100℃下退火5~15min;
所述使用喷涂制备介孔碘化铅薄膜的方式为:每次取20~70uL新型悬浊态碘化铅前驱液,在衬底正上方10~20cm处连续喷3~6次,喷涂范围为直径在0.1~10cm内的区域,喷口的流量在0.01~1cm/s内,最后在50~100℃下退火5~15min;
制得的介孔碘化铅薄膜具有超亲水性;
步骤4、在介孔碘化铅薄膜上使用旋涂、刮涂或喷涂方式制备完整钙钛矿薄膜:
所述使用旋涂在介孔碘化铅薄膜上制备完整钙钛矿薄膜的方式为:以介孔碘化铅薄膜为衬底,每次取30~60uL的FA/MA钙钛矿悬浊态前驱液,在2000~6000rpm条件下旋转30~60s,最后在100~200℃下退火5~20min;
所述使用刮涂在介孔碘化铅薄膜上制备完整钙钛矿薄膜的方式为:以介孔碘化铅薄膜为衬底,每次取30~60uL的FA/MA钙钛矿悬浊态前驱液,用刀片在距衬底1~100um的位置以0.1~0.5m/s的速度匀速刮过,最后在100~200℃下退火10~20min;
所述使用喷涂在介孔碘化铅薄膜上制备完整钙钛矿薄膜的方式为:以介孔碘化铅薄膜为衬底,每次取30~60uL的FA/MA钙钛矿悬浊态前驱液,在衬底正上方10~30cm处连续喷3~6次,喷涂范围为直径在0.1~5cm内的区域,喷口流量在0.01~2cm/s内,最后在100~200℃下退火10~20min。
作为优选,所述步骤1中两亲性表面活性剂包括十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸中的至少一种。
作为优选,所述步骤3和步骤4中退火氛围为氮气或空气,退火的湿度范围为1%~30%。
本发明的有益效果是:本发明提供了一种制备孔隙率较高且薄膜表面活性可控的介孔碘化铅薄膜的方法和钙钛矿悬浊态前驱液的成膜方法,便于得到充分反应的钙钛矿薄膜,为钙钛矿太阳能电池的普及奠定一定的硬件上的基础;制得的钙钛矿薄膜更加致密,晶体结晶性显著提高,减少了薄膜内的缺陷态密度,所制备器件的性能得到显著提升。
附图说明
图1中A为未添加十六烷基三甲基溴化铵制备的MAPbI3薄膜的AFM结构图;B为加入20uL十六烷基三甲基溴化铵制备的MAPbI3薄膜的AFM结构图;C为加入50uL十六烷基三甲基溴化铵制备的MAPbI3薄膜的AFM结构图;D为加入80uL十六烷基三甲基溴化铵制备的MAPbI3薄膜的AFM结构图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出,对于本技术领域的普通人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
在碘化铅前驱液中引入两亲性表面活性剂可同时改善碘化铅薄膜的表面反应活性与提高介孔碘化铅薄膜的孔隙率,一定范围的孔隙率可促进MAI溶液的渗透及碘化铅与MAI的反应,得到高质量钙钛矿薄膜。因而本发明引入两亲性表面活性剂,开发了一种新型的悬浊态碘化铅前驱液,用于制备介孔碘化铅薄膜,并调控FA/MA的扩散通道,生成良好化学计量比和晶体质量的钙钛矿薄膜,获得高效钙钛矿太阳电池。
这种钙钛矿悬浊态前驱液,包括:甲胺基碘CH3NH3I(MAI)、异丙醇和甲氨盐酸盐(MACL);所述异丙醇中添加有0.06~0.08g/mL的甲胺基碘(MAI)、0.005~0.01g/mL的甲氨盐酸盐(MACL)和0.05~0.10g/mL的FAI;所述FA与MA的摩尔比在(3:1)~(1:3)之间。
实施例1
(1)钙钛矿悬浊态前驱液配方(一步法):
碘化铅:553.2mg;
MAI:190.8mg(溶入1mL DMSO和GBL(体积比为3:7)混合溶剂);
十六烷基三甲基溴化铵:10mg(溶于1mL DMSO);
(2)将钙钛矿悬浊态前驱液于60℃搅拌2小时后用有机系0.22um滤芯过滤,过滤后的溶液中分别加入100uL十六烷基三甲基溴化铵溶液,即得到钙钛矿悬浊液。
(3)每次实验取50uL混合溶液,在4000rpm条件下旋转45s,在150℃下退火10min,即可得到性能良好的钙钛矿薄膜。
(4)即可得到致密均匀的钙钛矿薄膜,晶粒尺寸较大,可以贯穿整个钙钛矿层,以助于得到充分反应的钙钛矿薄膜,制备性能良好的高效钙钛矿太阳能电池。图1中A、B、C、D分别为加入不同量的十六烷基三甲基溴化铵制备的MAPbI3薄膜的AFM照片,其中A为未添加,B加入20uL,C加入50uL,D加入80uL。
实施例2
(1)钙钛矿悬浊态前驱液配方(两步法):
碘化铅:0.6915g/m(溶入1mL DMSO和DMF(体积比为1:9)混合溶剂);
FAI:360mg;
MAI:25.5mg;
MACL:36mg;
异丙醇:4mL;
十二烷基三甲基溴化铵:12mg。
(2)将钙钛矿悬浊态前驱液于60℃搅拌3小时后用有机系0.22um滤芯过滤,即得到钙钛矿悬浊液。
(3)每次实验取35uL碘化铅前驱液,以2000rpm条件下旋转30s,以上操作结束在70℃下退火5min,即可得到孔隙率较高的介孔碘化铅薄膜。
(4)在碘化铅薄膜上滴50uL的FA/MA等前驱液,以3500rpm条件下旋转55s,之后在150℃的条件下热处理10min,即可得到充分反应的钙钛矿薄膜。
(5)待上述操作结束即可得到充分反应的钙钛矿薄膜,晶粒尺寸较大,表面均匀致密,并且稳定不易分解,便于制备性能良好的高效钙钛矿太阳能电池。
实施例3
(1)钙钛矿悬浊态前驱液配方(两步法):
碘化铅:691.5mg/mL(溶入1mL DMSO和DMF(体积比为1:9)混合溶剂);
FAI:180mg;
MAI:12.7mg;
MACL:18mg;
异丙醇:2mL;
十四烷基三甲基溴化铵:11mg。
(2)配制溶液的时候加入药品按照从少到多的顺序依次添加,将配制好的钙钛矿悬浊态前驱液于60℃搅拌3小时后用有机系0.22um滤芯过滤,即得到钙钛矿悬浊液。
(3)每次实验取50uL碘化铅前驱液,以2500rpm条件下旋转30s,以上操作结束在70℃下退火5min,即可得到孔隙率较高的介孔碘化铅薄膜。
(4)在碘化铅薄膜上滴55uL FA/MA等前驱液,以4000rpm条件下旋转45s,之后在150℃的条件下热处理10min,即可得到充分反应的钙钛矿薄膜。
(5)待上述操作结束即可得到性能良好的钙钛矿薄膜,晶粒尺寸较大,表面均匀致密,并且钙钛矿稳定不易分解,所制备的高效钙钛矿太阳能电池性能良好。
Claims (2)
1.一种钙钛矿悬浊态前驱液的成膜方法,其特征在于,钙钛矿悬浊态前驱液包括:甲胺基碘、异丙醇和甲氨盐酸盐;异丙醇中添加有0.06~0.08 g/mL的甲胺基碘、0.005~0.01g/mL的甲氨盐酸盐和0.05~0.10 g/mL 的FAI;FA与MA的摩尔比在(3:1)~(1:3)之间;成膜方法包括以下步骤:
步骤1、制备两亲性表面活性剂调控的新型悬浊态碘化铅前驱液;两亲性表面活性剂包括十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸中的至少一种;
步骤1.1、将一种或多种0.5~30 mg/mL的两亲性表面活性剂和0.6~0.8 g/mL的碘化铅溶于DMSO与DMF,保证DMSO和DMF的体积比在(1:9)~(9:1)之间;
步骤1.2、将步骤1.1中相应组分和配比的溶液在50~70 ℃和500~1500 rpm的条件下搅拌3h,使用0.22um的有机系滤芯过滤,静置2~4 h,得到颗粒尺寸大小在100~300 nm之间的新型悬浊态碘化铅前驱液;
步骤2、制备钙钛矿悬浊态前驱液;
步骤2.1、分别在异丙醇中加入0.06~0.08 g/mL的甲胺基碘、0.005~0.01 g/mL的甲氨盐酸盐和0.05~0.10 g/mL的FAI,保证FA与MA的摩尔比在(3:1)~(1:3)之间;
步骤2.2、将步骤2.1中相应组分和配比的溶液置于40~80 ℃和600~2000 rpm的条件下搅拌3h,使用0.22um的有机系滤芯过滤;
步骤3、使用旋涂、刮涂或喷涂方式制备介孔碘化铅薄膜:
所述使用旋涂制备介孔碘化铅薄膜的方式为:每次取20~70 uL新型悬浊态碘化铅前驱液,在1000~5000 rpm条件下旋转30~60 s,最后在50~100 ℃下退火5~15 min;
所述使用刮涂制备介孔碘化铅薄膜的方式为:每次取20~70 uL新型悬浊态碘化铅前驱液,用刀片在距衬底1~100 um距离的位置,以0.01~0.5 m/s的速度匀速刮过,最后在50~100 ℃下退火5~15 min;
所述使用喷涂制备介孔碘化铅薄膜的方式为:每次取20~70 uL新型悬浊态碘化铅前驱液,在衬底正上方10~20 cm处连续喷3~6次,喷涂范围为直径在0.1~10 cm内的区域,喷口的流量在0.01~1 cm/s内,最后在50~100 ℃下退火5~15 min;
步骤4、在介孔碘化铅薄膜上使用旋涂、刮涂或喷涂方式制备完整钙钛矿薄膜:
所述使用旋涂在介孔碘化铅薄膜上制备完整钙钛矿薄膜的方式为:以介孔碘化铅薄膜为衬底,每次取30~60 uL 的FA/MA钙钛矿悬浊态前驱液,在2000~6000 rpm条件下旋转30~60 s,最后在100~200 ℃下退火5~20 min;
所述使用刮涂在介孔碘化铅薄膜上制备完整钙钛矿薄膜的方式为:以介孔碘化铅薄膜为衬底,每次取30~60 uL的 FA/MA钙钛矿悬浊态前驱液,用刀片在距衬底1~100 um的位置以0.1~0.5 m/s的速度匀速刮过,最后在100~200 ℃下退火10~20 min;
所述使用喷涂在介孔碘化铅薄膜上制备完整钙钛矿薄膜的方式为:以介孔碘化铅薄膜为衬底,每次取30~60 uL的 FA/MA钙钛矿悬浊态前驱液,在衬底正上方10~30 cm处连续喷3~6次,喷涂范围为直径在0.1~5 cm内的区域,喷口流量在0.01~2 cm/s内,最后在100~200 ℃下退火10~20 min。
2.根据权利要求1所述钙钛矿悬浊态前驱液的成膜方法,其特征在于:所述步骤3和步骤4中退火氛围为氮气或空气,退火的湿度范围为1%~30%。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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