CN111696740A - 一种改善磁性复合材料吸湿性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种改善磁性复合材料吸湿性的方法。所述磁性复合材料的制备原料按重量份计，包括：85‑90份的各向异性锶铁磁粉、40‑50份乙醇、0.1‑0.3份异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、3‑5份尼龙6、1‑2份滑石粉、0.05‑0.1份γ‑氨丙基三甲氧基硅烷、0.1‑0.3份邻苯二甲酸二酯、0.5‑1.5份聚乙烯接枝马来酸酐、4‑10份聚乙烯、1‑3份二氧化硅玻纤和0.5‑1份硬脂酸单甘油脂；制备方法包括磁粉改性、混料、混炼挤出、降温、粉碎、聚乙烯包覆挤出和注塑成型，所得产品吸湿性低，力学性能好。

Description

一种改善磁性复合材料吸湿性的方法
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种改善磁性复合材料吸湿性的方法。
背景技术
磁性复合材料是采用磁粉、粘结剂和加工助剂混合制作而成的磁体。尼龙材料是磁性材料制作中最常用的粘结剂，其价格低廉，并且物理性能和机械性能较好。但是，尼龙材料具有吸湿性，在相对湿度大于80％条件下，空气中的水分渗透到尼龙材料内部或在尼龙表面形成水膜，因而会使尼龙的使用性能降低；当空气中相对湿度小于50％时，尼龙中所含的水分会蒸发到空气中，同样会改变尼龙的性能，使尼龙的塑料变脆，产生裂纹。因此，尼龙作为粘结剂制成的磁性粘结材料在使用后，产品容易变脆导致产生裂纹和磁块脱落。鉴于此，有必要提出一种方法来改善尼龙磁性材料的吸湿性问题。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明提供一种改善磁性复合材料吸湿性的方法，能够解决尼龙6作为粘结剂制作的磁性复合材料的吸湿性的问题，且制得的磁性复合材料具有较好的力学性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，提供一种改善磁性复合材料吸湿性的方法，所述磁性复合材料的制备原料按重量份计，包括：
85-90份的各向异性锶铁磁粉、40-50份乙醇、0.1-0.3份异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、3-5份尼龙6、1-2份滑石粉、0.05-0.1份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.1-0.3份邻苯二甲酸二酯、0.5-1.5份聚乙烯接枝马来酸酐、4-10份聚乙烯、1-3份二氧化硅玻纤和0.5-1份硬脂酸单甘油脂；
制备方法包括以下步骤：
1)磁粉改性：取各向异性的锶铁磁粉、乙醇和异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、γ-氨丙基三甲氧基硅烷使用行星式球磨机进行湿法研磨改性，进行喷雾干燥得到改性磁性粉料；
2)混料：在高速搅拌机中加入改性磁性粉料、尼龙6、滑石粉和邻苯二甲酸二酯，高速搅拌混合均匀得到复合磁粉；
3)混炼挤出：将复合磁粉用双螺杆挤出机在240-260℃下混炼挤出，制成1-3mm的含磁母粒；
4)降温、粉碎：将所得含磁母粒降温至25-35℃，采用机械粉碎机粉碎，粉碎至粒度D50＜100μm得到含磁粉料；
5)聚乙烯包覆挤出：在上述含磁粉料中加入聚乙烯接枝马来酸酐低速搅拌，再加入聚乙烯、二氧化硅玻纤和硬脂酸单甘油脂，用高速混合机混合均匀，用双螺杆挤出机在200-220℃下混炼挤出，制成2-5mm的颗粒；
6)注塑成型：将所述颗粒置于注塑机中在200-220℃下注塑成型，成型时在磁场进行取向。
在上述方法中，通过选用尼龙6和聚乙烯作为复合粘接剂，利用本发明特有的二次混炼挤出工艺，形成聚乙烯包裹尼龙6的含磁粉料的结构，所制成的复合磁性材料，具有较好的力学性能，且避免了尼龙6吸湿性的问题，并且尼龙6被聚乙烯包裹后，能够提高产品的耐低温性能。
优选地，所述磁性复合材料的制备原料按重量份计，包括：88份的各向异性锶铁磁粉、45份乙醇、0.2份异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、4份尼龙6、1.5份滑石粉、0.08份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.2份邻苯二甲酸二酯、1份聚乙烯接枝马来酸酐、7份聚乙烯、2份二氧化硅玻纤和0.8份硬脂酸单甘油脂。
优选地，步骤1)所述湿法研磨改性的研磨时间为1-3小时。与常规的搅拌混合改性相比，使用复合偶联剂对各向异性的锶铁磁粉进行湿法研磨改性，能够更好的改善各向异性的锶铁磁粉的聚集状态，提高各向异性的锶铁磁粉与尼龙6之间的相容性。利用乙醇(本发明采用无水乙醇)作为湿法研磨助剂还能够对各向异性的锶铁磁粉进行有效除水干燥。
优选地，步骤2)所述高速搅拌的转速为1000-1200r/min。
优选地，步骤1)所述各向异性的锶铁磁粉的粒径为600-800目。该粒径下的各向异性的锶铁磁粉经改性后与尼龙6混合的相容性很好。
优选地，步骤1)所述降温的操作包括先将含磁母粒以5℃/min速度降温至100-120℃，再以10℃/min速度降温将至25-35℃。先慢后快阶段式降温方法能够避免温度下降过快，尼龙6开裂导致粘接剂和磁粉分离的问题。
优选地，步骤5)所述低速搅拌的转速为100-150r/min。
优选地，所述聚乙烯为高密度聚乙烯。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：选用尼龙6和高密度聚乙烯作为复合粘结剂，通过控制含磁粉料的粒度搭配适当的助剂聚乙烯接枝马来酸酐来提高二者的相容性，制成的磁性复合材料兼具尼龙6和高密度聚乙烯的优点。具体地，利用一次混炼，将磁粉采用尼龙6粘结，经挤出粉碎，制成具有良好流动性的含磁粉料，将含磁粉料进一步利用聚乙烯作为粘结剂，利用尼龙6和聚乙烯之间的融化温度差，选择200-220℃用聚乙烯包覆挤出，在该温度下，聚乙烯充分融化，而尼龙6尚未融化，该温度下对含磁粉料进行聚乙烯包覆挤出形成聚乙烯包裹含磁粉料颗粒结构，将尼龙6用聚乙烯包裹能够使制成的磁性复合材料兼具尼龙6高强度的优点，同时避免了尼龙6的吸湿性。进一步通过助剂的选择和工艺参数优化，获得的磁性复合材料具有吸湿性低和良好的力学性能的优点。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。下述实施例涉及的原料若无特别说明，均为普通市售品，皆可通过市场购买获得。下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1
本实施例提供磁性复合材料的制备原料按重量份计，包括：88份的各向异性锶铁磁粉、45份乙醇、0.2份异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、4份尼龙6、1.5份滑石粉、0.08份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.2份邻苯二甲酸二酯、1份聚乙烯接枝马来酸酐、7份聚乙烯、2份二氧化硅玻纤和0.8份硬脂酸单甘油脂；制备方法包括以下步骤：
1)磁粉改性：按上述配方中的重量份向行星式球磨机的球墨罐中加入各向异性的锶铁磁粉、乙醇和异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、γ-氨丙基三甲氧基硅烷，研磨2小时，进行喷雾干燥得到改性磁性粉料；
2)混料：在高速搅拌机中加入改性磁性粉料、尼龙6、滑石粉和邻苯二甲酸二酯，1100r/min高速搅拌混合均匀得到复合磁粉；
3)混炼挤出：将复合磁粉用双螺杆挤出机在250℃下混炼挤出，制成1-3mm的含磁母粒；
4)降温、粉碎：将所得含磁母粒先以5℃/min速度降温至110℃，再以10℃/min速度降温将至30℃。降温后的含磁母粒采用机械粉碎机粉碎至粒度D50＜100μm得到含磁粉料；
5)聚乙烯包覆挤出：在上述含磁粉料中加入聚乙烯接枝马来酸酐在100r/min转速下搅拌15min；再加入聚乙烯、二氧化硅玻纤和硬脂酸单甘油脂，用高速混合机1200r/min高速搅拌20min，用双螺杆挤出机在200℃下混炼挤出，制成2-5mm的颗粒；
6)注塑成型：将所述颗粒置于注塑机中在220℃下注塑成型，成型时用1000Koe的磁性进行取向。
实施例2
本实施例提供磁性复合材料的制备原料按重量份计，包括：85份的各向异性锶铁磁粉、50份乙醇、0.3份异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、5份尼龙6、1份滑石粉、0.05份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.1份邻苯二甲酸二酯、1.5份聚乙烯接枝马来酸酐、4份聚乙烯、1份二氧化硅玻纤和0.5份硬脂酸单甘油脂；制备方法包括以下步骤：
1)磁粉改性：按上述配方中的重量份向行星式球磨机的球墨罐中加入各向异性的锶铁磁粉、乙醇和异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、γ-氨丙基三甲氧基硅烷，研磨2小时，进行喷雾干燥得到改性磁性粉料；
2)混料：在高速搅拌机中加入改性磁性粉料、尼龙6、滑石粉和邻苯二甲酸二酯，1100r/min高速搅拌混合均匀得到复合磁粉；
3)混炼挤出：将复合磁粉用双螺杆挤出机在250℃下混炼挤出，制成1-3mm的含磁母粒；
4)降温、粉碎：将所得含磁母粒先以5℃/min速度降温至110℃，再以10℃/min速度降温将至30℃。降温后的含磁母粒采用机械粉碎机粉碎至粒度D50＜100μm得到含磁粉料；
5)聚乙烯包覆挤出：在上述含磁粉料中加入聚乙烯接枝马来酸酐在100r/min转速下搅拌15min；再加入聚乙烯、二氧化硅玻纤和硬脂酸单甘油脂，用高速混合机1200r/min高速搅拌20min，用双螺杆挤出机在200℃下混炼挤出，制成2-5mm的颗粒；
6)注塑成型：将所述颗粒置于注塑机中在220℃下注塑成型，成型时用1000Koe的磁性进行取向。
实施例3
本实施例提供磁性复合材料的制备原料按重量份计，包括：90份的各向异性锶铁磁粉、40份乙醇、0.1份异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、3份尼龙6、2份滑石粉、0.1份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.3份邻苯二甲酸二酯、0.5份聚乙烯接枝马来酸酐、10份聚乙烯、3份二氧化硅玻纤和1份硬脂酸单甘油脂；制备方法包括以下步骤：
1)磁粉改性：按上述配方中的重量份向行星式球磨机的球墨罐中加入各向异性的锶铁磁粉、乙醇和异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、γ-氨丙基三甲氧基硅烷，研磨2小时，进行喷雾干燥得到改性磁性粉料；
2)混料：在高速搅拌机中加入改性磁性粉料、尼龙6、滑石粉和邻苯二甲酸二酯，1100r/min高速搅拌混合均匀得到复合磁粉；
3)混炼挤出：将复合磁粉用双螺杆挤出机在250℃下混炼挤出，制成1-3mm的含磁母粒；
4)降温、粉碎：将所得含磁母粒先以5℃/min速度降温至110℃，再以10℃/min速度降温将至30℃。降温后的含磁母粒采用机械粉碎机粉碎至粒度D50＜100μm得到含磁粉料；
5)聚乙烯包覆挤出：在上述含磁粉料中加入聚乙烯接枝马来酸酐在100r/min转速下搅拌15min；再加入聚乙烯、二氧化硅玻纤和硬脂酸单甘油脂，用高速混合机1200r/min高速搅拌20min，用双螺杆挤出机在200℃下混炼挤出，制成2-5mm的颗粒；
6)注塑成型：将所述颗粒置于注塑机中在220℃下注塑成型，成型时用1000Koe的磁性进行取向。
实施例4
本实施例提供磁性复合材料的制备原料按重量份计，包括：88份的各向异性锶铁磁粉、45份乙醇、0.2份异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、4份尼龙6、1.5份滑石粉、0.08份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.2份邻苯二甲酸二酯、1份聚乙烯接枝马来酸酐、7份聚乙烯、2份二氧化硅玻纤和0.8份硬脂酸单甘油脂；制备方法包括以下步骤：
1)磁粉改性：按上述配方中的重量份向行星式球磨机的球墨罐中加入各向异性的锶铁磁粉、乙醇和异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、γ-氨丙基三甲氧基硅烷，研磨1小时，进行喷雾干燥得到改性磁性粉料；
2)混料：在高速搅拌机中加入改性磁性粉料、尼龙6、滑石粉和邻苯二甲酸二酯，1200r/min高速搅拌混合均匀得到复合磁粉；
3)混炼挤出：将复合磁粉用双螺杆挤出机在260℃下混炼挤出，制成1-3mm的含磁母粒；
4)降温、粉碎：将所得含磁母粒先以5℃/min速度降温至100℃，再以10℃/min速度降温将至25℃。降温后的含磁母粒采用机械粉碎机粉碎至粒度D50＜100μm得到含磁粉料；
5)聚乙烯包覆挤出：在上述含磁粉料中加入聚乙烯接枝马来酸酐在150r/min转速下搅拌10min；再加入聚乙烯、二氧化硅玻纤和硬脂酸单甘油脂，用高速混合机1000r/min高速搅拌10min，用双螺杆挤出机在220℃下混炼挤出，制成2-5mm的颗粒；
6)注塑成型：将所述颗粒置于注塑机中在220℃下注塑成型，成型时用1000Koe的磁性进行取向。
实施例5
本实施例提供磁性复合材料的制备原料按重量份计，包括：88份的各向异性锶铁磁粉、45份乙醇、0.2份异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、4份尼龙6、1.5份滑石粉、0.08份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.2份邻苯二甲酸二酯、1份聚乙烯接枝马来酸酐、7份聚乙烯、2份二氧化硅玻纤和0.8份硬脂酸单甘油脂；制备方法包括以下步骤：
1)磁粉改性：按上述配方中的重量份向行星式球磨机的球墨罐中加入各向异性的锶铁磁粉、乙醇和异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、γ-氨丙基三甲氧基硅烷，研磨3小时，进行喷雾干燥得到改性磁性粉料；
2)混料：在高速搅拌机中加入改性磁性粉料、尼龙6、滑石粉和邻苯二甲酸二酯，1000r/min高速搅拌混合均匀得到复合磁粉；
3)混炼挤出：将复合磁粉用双螺杆挤出机在240℃下混炼挤出，制成1-3mm的含磁母粒；
4)降温、粉碎：将所得含磁母粒先以5℃/min速度降温至120℃，再以10℃/min速度降温将至35℃。降温后的含磁母粒采用机械粉碎机粉碎至粒度D50＜100μm得到含磁粉料；
5)聚乙烯包覆挤出：在上述含磁粉料中加入聚乙烯接枝马来酸酐在100r/min转速下搅拌10min；再加入聚乙烯、二氧化硅玻纤和硬脂酸单甘油脂，用高速混合机1000r/min高速搅拌10min，用双螺杆挤出机在200℃下混炼挤出，制成2-5mm的颗粒；
6)注塑成型：将所述颗粒置于注塑机中在220℃下注塑成型，成型时用1000Koe的磁性进行取向。
对比例
本实施例提供磁性复合材料的制备原料按重量份计，包括：88份的各向异性锶铁磁粉、45份乙醇、0.2份异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、4份尼龙6、1.5份滑石粉、0.08份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.2份邻苯二甲酸二酯、1份聚乙烯接枝马来酸酐、7份聚乙烯、2份二氧化硅玻纤和0.8份硬脂酸单甘油脂；制备方法包括以下步骤：
1)磁粉改性：按上述配方中的重量份向行星式球磨机的球墨罐中加入各向异性的锶铁磁粉、乙醇和异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、γ-氨丙基三甲氧基硅烷，研磨2小时，进行喷雾干燥得到改性磁性粉料；
2)混料：在高速搅拌机中加入聚乙烯、尼龙6和聚乙烯接枝马来酸酐1100r/min高速搅拌混合均匀，再加入改性磁性粉料、滑石粉和邻苯二甲酸二酯、二氧化硅玻纤和硬脂酸单甘油脂继续混合得到复合磁粉；
3)混炼挤出：将复合磁粉用双螺杆挤出机在250℃下混炼挤出，制成1-3mm的含磁母粒；
4)注塑成型：将所述颗粒置于注塑机中在220℃下注塑成型，成型时用1000Koe的磁性进行取向。
按照ASTM D570-98(2010)中的方法检测实施例1-5中的磁性复合材料样品的饱和吸湿性，结果如表1所示，按照ATSM-D638中方法，测试磁片的抗冲击强度和抗拉伸强度。
表1实施例1-5和对比例中的磁性复合材料的饱和吸湿性和力学性能检测结果
Figure BDA0002559207150000101
由上表1可以看出，实施例1-5中的磁片饱和吸湿率显著低于对比例中的磁片的饱和吸湿率；从抗压强度和拉伸强度上看，实施例1-5与对比例之间没有明显差异。

Claims (8)

1.一种改善磁性复合材料吸湿性的方法，其特征在于，
所述磁性复合材料的制备原料按重量份计，包括：85-90份的各向异性锶铁磁粉、40-50份乙醇、0.1-0.3份异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、3-5份尼龙6、1-2份滑石粉、0.05-0.1份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.1-0.3份邻苯二甲酸二酯、0.5-1.5份聚乙烯接枝马来酸酐、4-10份聚乙烯、1-3份二氧化硅玻纤和0.5-1份硬脂酸单甘油脂；
制备方法包括以下步骤：
1)磁粉改性：取各向异性的锶铁磁粉、乙醇和异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、γ-氨丙基三甲氧基硅烷使用行星式球磨机进行湿法研磨改性，进行喷雾干燥得到改性磁性粉料；
2)混料：在高速搅拌机中加入改性磁性粉料、尼龙6、滑石粉和邻苯二甲酸二酯，高速搅拌混合均匀得到复合磁粉；
3)混炼挤出：将复合磁粉用双螺杆挤出机在240-260℃下混炼挤出，制成1-3mm的含磁母粒；
4)降温、粉碎：将所得含磁母粒降温至25-35℃，采用机械粉碎机粉碎，粉碎至粒度D50＜100μm得到含磁粉料；
5)聚乙烯包覆挤出：在上述含磁粉料中加入聚乙烯接枝马来酸酐低速搅拌均匀，再加入聚乙烯、二氧化硅玻纤和硬脂酸单甘油脂，用高速混合机混合均匀，用双螺杆挤出机在200-220℃下混炼挤出，制成2-5mm的颗粒；
6)注塑成型：将所述颗粒置于注塑机中在200-220℃下注塑成型，成型时在磁场进行取向。
2.根据权利要求1所述的一种改善磁性复合材料吸湿性的方法，其特征在于，所述磁性复合材料的制备原料按重量份计，包括：88份的各向异性锶铁磁粉、45份乙醇、0.2份异丙基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、4份尼龙6、1.5份滑石粉、0.08份γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.2份邻苯二甲酸二酯、1份聚乙烯接枝马来酸酐、7份聚乙烯、2份二氧化硅玻纤和0.8份硬脂酸单甘油脂。
3.根据权利要求1所述的一种改善磁性复合材料吸湿性的方法，其特征在于，步骤1)所述湿法研磨改性的研磨时间为1-3小时。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种改善磁性复合材料吸湿性的方法，其特征在于，步骤2)所述高速搅拌的转速为1000-1200r/min。
5.根据权利要求1所述的一种改善磁性复合材料吸湿性的方法，其特征在于，步骤1)所述各向异性的锶铁磁粉的粒径为600-800目。
6.根据权利要求1所述的一种改善磁性复合材料吸湿性的方法，其特征在于，步骤1)所述降温的操作包括先将含磁母粒以5℃/min速度降温至100-120℃，再以10℃/min速度降温将至25-35℃。
7.根据权利要求1所述的一种改善磁性复合材料吸湿性的方法，其特征在于，步骤5)所述低速搅拌的转速为100-150r/min。
8.根据权利要求1所述的一种改善磁性复合材料吸湿性的方法，其特征在于，所述聚乙烯为高密度聚乙烯。
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