CN111672331B - 一种溶胶凝胶法制备多孔金属膜的方法 - Google Patents

一种溶胶凝胶法制备多孔金属膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于多孔金属膜及复合膜技术领域，具体公开了一种溶胶凝胶法制备多孔金属膜的方法，利用溶胶凝胶法制备金属单质粉末、合金粉末、金属化合物粉末的金属粉末溶胶，金属单质粉末、合金粉末、金属化合物粉末采用球形或类球形形状，通过球形或者类球形金属粉末在烧结之后，球与球之间形成的烧结颈，从而得到多孔金属膜；目的在于通过溶胶凝胶法制备金属多孔膜，使得金属粉末在溶胶中排布的更加均匀，且金属粉末通过溶胶能够形成均匀排布的三维结构，使得烧结后，形成均匀的三维孔隙，为气固分离提供必要的孔隙条件。

Description

一种溶胶凝胶法制备多孔金属膜的方法
技术领域
本发明涉及多孔金属膜及复合膜技术领域，具体涉及一种溶胶凝胶法制备多孔金属膜的方法。
背景技术
多孔膜材料包括高分子膜、多孔金属膜、多孔陶瓷膜、分子筛等材料，在工业领域均有较广的应用。相比较高分子膜、陶瓷膜对物料适用性不足，机械强度差等劣势，多孔金属膜具有明显的机械性能优势，同时易于加工，可焊接，使用寿命长，所以多孔金属膜具有更大的应用价值。
多孔金属膜主要应用领域为高温气体净化、高纯气体净化、液体精密过滤等，市场上目前已有多款多孔金属膜及复合膜商用，但普遍存在制作工艺复杂、成本较高、适用范围比较窄、难以大范围推广。2006年申请号为200610072956.8的“一种新型金属滤膜及制备方法”的专利公开了一种制备多孔金属膜的方法，但是该制备方法工艺控制流程复杂，制作成本高，周期长，同时产品质量无法精确控制，很难实现工业化应用。也有现有技术采用粉末轧制-喷涂、粉浆浇筑等方法制备多孔金属膜，但通过此种方法制备得到的多孔金属膜孔隙率低，孔隙不够均匀，且表面由于存在较多缺陷，无法满足工业中的使用需求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种溶胶凝胶法制备多孔金属膜的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种多孔金属膜，所述多孔金属膜包括涂覆在金属基材外的基层，所述基层外涂覆复合层，所述基层和复合层采用溶胶凝胶法制备，所述复合层金属粉末的粒径比基层金属粉末的粒径小。
优选地，所述基层厚度为0.2-0.4mm，所述复合层的厚度为0.1-0.2mm，所述多孔金属膜的厚度为0.3-0.6mm。
一种采用溶胶凝胶法制备的多孔金属膜在气固分离中的应用。
一种溶胶凝胶法制备多孔金属膜的方法，所述方法步骤包括：
1)制备溶胶，选用两种不同粒径、相同材料的金属粉末，用分散剂、粘接剂、溶剂分别与两种金属粉末混合，采用高速分散设备将混合物制成两种不同粒径的稳定溶胶；
2)制备多孔金属膜基体，选用步骤1)中粒径大的溶胶作为基层涂布液，将基层涂布液均匀涂布在金属基材上，双面涂布，烘干后形成凝胶，制得多孔金属膜基体；
3)基体覆膜，选用步骤1)中粒径小的溶胶作为复合层涂布液，将复合层涂布液均匀涂布在步骤2)中所制得的多孔金属膜基体外层，单面涂布后烘干，得到多孔金属膜前驱体；
4)辊压裁剪，辊压步骤3)中所制得的多孔金属膜前驱体，辊压后的多孔金属膜前驱体的厚度为0.3-0.6mm；
5)真空烧结，将步骤4)的多孔金属膜前驱体进行真空烧结，得到多孔金属膜。
优选地，所述复合层涂布液金属粉末的粒径为基层涂布液金属粉末粒径的0.5-0.7倍。
优选地，步骤1)中的金属粉末为金属单质粉末或合金粉末或金属化合物粉末；步骤2)中所述的金属基材为金属丝网或泡沫金属，所述金属基材的材料与金属粉末的材料相同，所述金属基材的平均孔径为50-150μm。
优选地，步骤2)中将基层涂布液均匀涂布在金属基材上所采用的方法为浸渍连续涂布方法，涂布速度为10-30m/min。
优选地，步骤3)中涂布复合层涂布液的方法为条缝涂布的方法，连续镀膜形成膜层。
优选地，步骤4)中的辊压辊缝设置为0.25-0.3mm。
优选地，步骤5)中真空烧结炉中的真空度为1*10-2-1*10-3Pa；烧结温度为金属基材和金属粉末中，熔点相对较低的0.5-0.8倍。
本发明的有益之处在于：利用溶胶凝胶法制备金属单质粉末、合金粉末、金属化合物粉末的金属粉末溶胶，金属单质粉末、合金粉末、金属化合物粉末采用球形或类球形形状，通过球形或者类球形金属粉末在烧结之后，球与球之间形成的烧结颈，从而得到多孔金属膜；采用溶胶凝胶法制备金属多孔膜，金属粉末在溶胶中排布的更加均匀，且金属粉末通过溶胶能够形成均匀的层状排布的三维结构，使得烧结后，形成均匀的三维孔隙，为气固分离提供必要的孔隙条件；溶胶凝胶法制备多孔金属膜，方法简单易操作，工艺流程易于控制，适合工业化应用。
附图说明
图1为本发明多孔金属膜的结构示意图；
图2为条缝涂布的原理如图。
图中：1-金属基材；2-基层；3-复合层；4-主动轮；5-条缝涂布头；6-多孔金属基体。
具体实施方式
本发明属于多孔金属膜及复合膜技术领域，具体涉及一种溶胶凝胶法制备多孔金属膜的方法。
如图1所示，为本发明多孔金属膜的结构示意图，所述多孔金属膜包括涂覆在金属基材1外的基层2，所述基层2外涂覆复合层3，所述基层2和复合层3采用溶胶凝胶法制备，所述复合层3金属粉末的粒径比基层2金属粉末的粒径小，从而形成膜状结构。
本发明中的多孔金属膜可应用在气固分离中，例如根据温度的不同，可以应用在铜冶炼熔炼炉高温除尘，或者转炉一次除尘和二次除尘中；根据除尘精度的不同可以替代静电除尘器、旋风除尘器、湿法除尘器、普通布袋除尘器，达到除尘精度在5mg/Nm3。
溶胶凝胶法制备多孔金属膜的方法，通过具体的实施例进行阐述。
实施例1：镍基合金膜的制备
1.1)准备平均粒径分别为37μm、28μm的GH3625合金粉末，分散剂为CMC,粘接剂为SBR，溶剂为蒸馏水，按质量比，蒸馏水:CMC:SBR＝97:2:1混合后，加入GH3625合金粉末，用双行星真空搅拌机进行分散搅拌，搅拌时间为2-6h，本实施例中优选2h，搅拌速度2500r/min，其中混合液和金属粉末按质量比，混合的比例为混合液:粉体＝3.3:10，两种不同粒径的金属粉末溶胶分别进行制备；
1.2)准备孔径为50-150μm的成卷镍网，本实施例中优选100μm，采用浸渍涂布的方式将37μm的金属粉末溶胶涂布在镍网上，烘干后制成多孔金属膜基体；浸渍涂布主要是利用基材向上拉出由于表面张力的作用，溶胶附着在基材表面形成膜层，浸渍涂布工艺的涂布速度控制在10-30m/min，本实施例中优选20m/min，涂膜的厚度主要通过刮辊的间隙控制，刮辊的间隙控制在0.2-0.4mm，本实施例中优选0.2mm；
1.3)将成卷的多孔金属膜基体6再通过条缝涂布的方式将28μm的金属粉末溶胶涂布在多孔金属基体6上，烘干后得到多孔金属膜烧结前驱体,条缝涂布的原理如图2所示，溶胶经过条缝流出，形成厚度为200μm的膜层；多孔金属膜基体6通过主动轮4被传送，在传送的过程中，条缝涂布头5将溶胶涂布在多孔金属膜基体6上，形成膜层；
1.4)采用辊压机对多孔金属膜进行辊压，辊压压力为20-100Mpa，优选20Mpa，辊缝设置为0.25mm，将辊压后的多孔金属莫前驱体裁剪成长度为1000-3000mm，宽度为440mm或540mm的块状材料，具体可根据真空烧结炉的炉膛尺寸确定；
1.5)将步骤1.4)得到的剪裁后的块状前驱体表面均匀喷涂粒径约为20μm的氧化铝粉末，氧化铝粉末的喷涂主要为了防止两块多孔金属膜前驱体粘接在一起，隔出一定的缝隙便于烧结过程中溶剂的蒸发，逐层堆叠起来，放入卧式真空烧结炉采用四段式烧结进行烧结。第一段，当真空度低于1*10-2Pa开始加热，以3℃/min的升温速率升温到450℃，保温180min，第二段，以5℃/min的升温速率升温到550℃，保温120min，第三段，3℃/min的升温速率升温到850℃，保温180min，第四段，5℃/min的升温速率升温到1080℃，保温120min，冷却至190℃后出炉。
四段式烧结主要是为了各阶段能够充分反应，保证成孔率，第一段使有机溶剂、分散剂等高温分解，第二阶段使得金属粉末颗粒开始接触形成烧结颈，第三阶段烧结颈开始长大，第四阶段烧结颈孔道化最终形成多孔结构。
对最终得到的多孔金属膜进行性能测试，测得多孔金属膜的孔隙率为72％，透气量为1500m3/㎡·h·Kpa，平均孔径为23μm。
实施例2：不锈钢膜的制备
1.1)取平均粒径分别为28μm、17μm的316L不锈钢金属粉末，金属粉末为类球形，分散剂为PVB,溶剂为乙醇，按质量比，PVB:乙醇＝2:98混合后制成胶水，加入316L不锈钢金属粉末，用高速分散机分散搅拌，搅拌时间为3h，搅拌速度4000r/min，其中混合液和金属粉末按质量比，混合的比例为混合液:粉体＝3:10，两种不同粒径的金属粉末溶胶分别进行制备；
1.2)准备孔径为60目的316L金属拉伸网，采用浸渍涂布的方式将28μm的金属粉末溶胶涂布在316L金属拉伸网，烘干后制成多孔金属膜基体；
1.3)将步骤1.2)中的多孔金属膜基体再用条缝涂布的方式将17μm的金属粉末溶胶涂布在多孔金属基体上，烘干后得到多孔金属膜烧结前驱体,形成厚度为200μm的膜层；
1.4)采用辊压机对多孔金属膜进行辊压，辊压压力为10-20Mpa，本实施例中优选20Mpa，辊缝宽度为0.28mm，将辊压后的多孔金属莫前驱体裁剪成长度为2-3m，宽度为440mm或540mm的块状材料；
1.5)将步骤1.4)得到的剪裁后的块状前驱体表面均匀喷涂粒径约为20μm的氧化铝粉末，氧化铝粉末的喷涂主要为了防止两块多孔金属膜前驱体粘接在一起，隔出一定的缝隙便于烧结过程中溶剂的蒸发，逐层堆叠起来，放入卧式真空烧结炉采用四段式烧结进行烧结。第一段，当真空度低于1*10-2Pa开始加热，以3℃/min的升温速率升温到450℃，保温180min，第二段，以5℃/min的升温速率升温到650℃，保温120min，第三段，3℃/min的升温速率升温到850℃，保温180min，第四段，5℃/min的升温速率升温到1150℃，保温120min，冷却至190℃后出炉。
对最终得到的多孔金属膜进行性能测试，多孔金属膜的孔隙率为60％，透气量为800m3/㎡·h·Kpa，平均孔径为10μm，多孔金属膜厚度为0.35mm，无明显表面缺陷。
实施案例3：对比试验
取市面上所能购买到的，通过粉末轧制-喷涂或者粉浆浇筑等方法制备多孔金属膜，与采用本发明方法所制备得到的多孔金属膜进行对比实验，实验数据如下；
平均孔隙率 透气量 平均孔径
实施例1 72％ 1500m<sup>3</sup>/㎡·h·Kpa 23μm
镍膜 57％ 500m<sup>3</sup>/㎡·h·Kpa 20μm
实施例2 60％ 800m<sup>3</sup>/㎡·h·Kpa 10μm
高通量不锈钢膜 42％ 400m<sup>3</sup>/㎡·h·Kpa 15μm
从对比试验可以得出结论，喷涂成膜的可控性较差，得到的产品质量波动性较大，不稳定，另外因为喷涂先天就存在涂膜不均匀的问题，对多孔金属膜厚度、平均孔径难以有效控制，所得到的多孔金属膜孔隙不均匀，存在表面缺陷。
采用本发明中的方法制备出的多孔金属膜，使得金属粉末形成多层的三维排布，且排布均匀，层与层之间、每一层之间通过真空烧结形成烧结颈，从而形成多孔结构，满足气固分离中的应用。
上述实施方式是优选的实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种多孔金属膜，其特征在于：所述多孔金属膜包括涂覆在金属基材(1)外的基层(2)，所述基层(2)外涂覆复合层(3)，所述基层(2)和复合层(3)采用溶胶凝胶法制备，所述复合层(3)金属粉末的粒径比基层(2)金属粉末的粒径小，所述复合层(3)中金属粉末与基层(2)中金属粉末材料相同；金属基材为金属丝网或泡沫金属，所述金属基材的材料与金属粉末的材料相同，所述金属基材的平均孔径为50-150μm；金属粉末为金属单质粉末、合金粉末、金属化合物粉末，金属单质粉末、合金粉末、金属化合物粉末采用球形或类球形形状，通过球形或者类球形金属粉末在烧结之后，球与球之间形成的烧结颈，从而得到三维孔隙的多孔金属膜。
2.根据权利要求1所述的多孔金属膜，其特征在于：所述基层(2)厚度为0.2-0.4mm，所述复合层(3)的厚度为0.1-0.2mm，所述多孔金属膜的厚度为0.3-0.6mm。
3.一种溶胶凝胶法制备多孔金属膜的方法，其特征在于：所述方法步骤包括：
1)制备溶胶，选用两种不同粒径、相同材料的金属粉末，用分散剂、粘接剂、溶剂分别与两种金属粉末混合，采用高速分散设备将混合物制成两种不同粒径的稳定溶胶；
2)制备多孔金属膜基体，选用步骤1)中粒径大的溶胶作为基层涂布液，将基层涂布液均匀涂布在金属基材上，双面涂布，烘干后形成凝胶，制得多孔金属膜基体；
3)基体覆膜，选用步骤1)中粒径小的溶胶作为复合层涂布液，将复合层涂布液均匀涂布在步骤2)中所制得的多孔金属膜基体外层，单面涂布后烘干，得到多孔金属膜前驱体；
4)辊压裁剪，辊压步骤3)中所制得的多孔金属膜前驱体，辊压后的多孔金属膜前驱体的厚度为0.3-0.6mm；
5)真空烧结，将步骤4)的多孔金属膜前驱体进行真空烧结，得到多孔金属膜。
4.根据权利要求3所述的溶胶凝胶法制备多孔金属膜的方法，其特征在于：所述复合层涂布液金属粉末的粒径为基层涂布液金属粉末粒径的0.5-0.7倍。
5.根据权利要求3所述的溶胶凝胶法制备多孔金属膜的方法，其特征在于：步骤1)中的金属粉末为金属单质粉末或合金粉末或金属化合物粉末；步骤2)中所述的金属基材为金属丝网或泡沫金属，所述金属基材的材料与金属粉末的材料相同，所述金属基材的平均孔径为50-150μm。
6.根据权利要求3所述的溶胶凝胶法制备多孔金属膜的方法，其特征在于：步骤2)中将基层涂布液均匀涂布在金属基材上所采用的方法为浸渍连续涂布方法，涂布速度为10-30m/min。
7.根据权利要求3所述的溶胶凝胶法制备多孔金属膜的方法，其特征在于：步骤3)中涂布复合层涂布液的方法为条缝涂布的方法，连续镀膜形成膜层。
8.根据权利要求3所述的溶胶凝胶法制备多孔金属膜的方法，其特征在于：步骤4)中的辊压辊缝设置为0.25-0.3mm。
9.根据权利要求3所述的溶胶凝胶法制备多孔金属膜的方法，其特征在于：步骤5)中真空烧结炉中的真空度为1*10-2-1*10-3Pa；烧结温度为金属基材和金属粉末中，熔点相对较低的0.5-0.8倍。
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