CN111662767B - 一种定宽机润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种定宽机润滑脂及其制备方法。所述定宽机润滑脂的制备原料按质量百分含量计包括:基础油18‑56.45%、超高碱值磺酸钙30‑40%、增粘剂10‑20%、转化剂0.5‑5%、有机酸1‑3.5%、抗氧剂0.5‑3%、钝化剂0.05‑0.5%、极压抗磨剂0.5‑5%和防锈剂1‑5%;所述基础油包括环烷基基础油和光亮油。所述润滑脂在抗水性、粘附性、防锈性以及过滤性等方面具有更好的表现,尤其在水浸以后仍也具有很好的粘附性能和极压性能,特别适用于多水、重载、冲击、高温工况下的润滑。

Description

一种定宽机润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域,具体涉及一种定宽机润滑脂及其制备方法。
背景技术
热轧板坯的宽度控制经历了大立辊侧压、大立辊与四辊组合侧压,发展到了全新的板坯定宽压力机。定宽压力机是在板坯侧面施加压力以达到控制板坯宽度的目的。与立辊调宽相比,压力机调宽具有明显的优越性,即控制精确、可获得很好的调宽效率、提高板坯的热装率和热装温度,从而提高了成材率。定宽压力机位于除鳞机后粗轧机之前,长期持续处于重载、冲击负荷、滑动摩擦、多水潮湿及温度相对较高的工况,因此对润滑脂产品要求及其苛刻,应具有良好的抗水性、粘附性、防锈性以及优异的过滤性能。
CN109401819A公开了一种低温型润滑脂及其制备方法,各组分的重量百分比如下:基础油26-66.1%、超高碱值烷基苯磺酸钙30-50%、转化剂0.5-5%、氢氧化钙0.35-2.5%、有机酸1-5%0.5-3%、抗氧剂0.5-3%、钝化剂0.05-0.5%、极压抗磨剂0.5-3%、抗磨剂0.5-2%。该发明使用第IV类基础油的聚α-烯烃(PAO)合成油,虽然可是其在低温环境滚动轴承和滑动轴承的润滑中应用,然而无法保障其在高温环境下仍保持良好稠度。
CN106497641A公开了一种改性润滑脂组合物及制备方法。该组合物的总重量100%计,组分和含量为:高碱值合成磺酸钙20-50%、基础油45-75%、转化剂0.1-2%、冰醋酸0.1-3%、氢氧化钙1-3%、复合酸0.1-5%、添加剂1-4%。该发明通过改进制备过程中所需的转化剂、复合剂的种类和含量及其制备工艺来改善复合磺酸钙基脂,从而增加润滑脂的机械安定性能,然而石油磺酸钙原料的有效转化率较低,影响产品的极压性、抗水性、剪切安定性及防护性能等。
因此,开发出一款同时具有优异的抗水性、粘附性、极压抗磨性、过滤性的润滑脂是很有必要的。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种定宽机润滑脂及其制备方法。所述润滑脂在抗水性、粘附性、防锈性以及过滤性(过滤性好,杂质少,润滑性也相应提高。)等方面具有更好的表现,尤其在水浸以后仍也具有很好的粘附性能和极压性能。特别适用于多水、重载、冲击、高温工况下设备的润滑。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,所述定宽机润滑脂的制备原料按质量百分含量计包括:基础油18-56.45%、超高碱值磺酸钙30-40%、增粘剂10-20%、转化剂0.5-5%、有机酸1-3.5%、抗氧剂0.5-3%、钝化剂0.05-0.5%、极压抗磨剂0.5-5%和防锈剂1-5%;
所述基础油包括环烷基基础油和光亮油。
本发明所述润滑脂是将基础油、超高碱值磺酸钙、增粘剂、转化剂和有机酸合理配比,通过特定工艺精制而成,不但具有很好的耐高温性能、粘附性、极压抗磨性、抗水性、过滤性,而且在水浸以后也具有很好的粘附性,特别适合润滑低速、重载或者冲击载荷轴承的润滑;同时本发明所述润滑脂还能够有效解决普通磺酸钙基润滑脂遇水严重变干问题,使摩擦面及时有润滑脂进入,保证有效润滑;解决润滑脂在高压水直喷下的流失问题,延长补油周期;提高润滑脂在潮湿环境下的防锈性。
以所述定宽机润滑脂的制备原料总质量为100%计,所述基础油的含量为18-56.45%,例如可以是18%、20%、22%、24%、26%、28%、30%、32%、34%、36%、38%、40%、42%、44%、46%、48%、50%、52%、54%、56%、56.45%等。
以所述定宽机润滑脂的制备原料总质量为100%计,所述超高碱值磺酸钙的含量为30-40%,例如可以是30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、39%、40%等。
以所述定宽机润滑脂的制备原料总质量为100%计,所述增粘剂的含量为10-20%,例如可以是10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%等,
以所述定宽机润滑脂的制备原料总质量为100%计,所述转化剂的含量为0.5-5%,例如可以是0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%等。
以所述定宽机润滑脂的制备原料总质量为100%计,所述有机酸含量为1-3.5%,例如可以是1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%等。
以所述定宽机润滑脂的制备原料总质量为100%计,所述抗氧剂含量为0.5-3%,例如可以是0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%等。
以所述定宽机润滑脂的制备原料总质量为100%计,所述钝化剂含量为0.05-0.5%,例如可以是0.05%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%等。
以所述定宽机润滑脂的制备原料总质量为100%计,所述极压抗磨剂含量为0.5-5%,例如可以是0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%等。
以所述定宽机润滑脂的制备原料总质量为100%计,所述防锈剂含量为1-5%,例如可以是1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%等。
优选地,所述基础油40℃运动黏度为580-700mm2/s,例如可以580mm2/s、600mm2/s、620mm2/s、640mm2/s、660mm2/s、680mm2/s、700mm2/s等。
优选地,所述基础油中环烷基基础油和光亮油的质量比为(1-9):1,例如可以是1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1等。
优选地,所述环烷基基础油40℃运动黏度为680-720mm2/s(例如可以是680mm2/s、690mm2/s、700mm2/s、710mm2/s、720mm2/s等),黏度指数为20-30(例如可以是20、22、24、26、28、30等),闪点为190-230℃(例如可以是190℃、200℃、210℃、220℃、230℃等),倾点为-15℃,产品外观深褐色至黑色(同沥青色)。
在上述条件下的环烷基基础油的产品遇水后颜色不变白,油膜较厚。理由是高粘度环烷基基础油的粘压系数大,在同样的压力下有更高的粘度,从而提供更厚的油膜。
优选地,所述环烷基基础油为环烷基基础油BBT28。
优选地,所述光亮油40℃运动黏度为460-520mm2/s(例如可以是460mm2/s、470mm2/s、480mm2/s、490mm2/s、500mm2/s、510mm2/s、520mm2/s等),黏度指数为80-110(例如可以是80、90、100、110等),闪点290-300℃(例如可以是290℃、292℃、294℃、296℃、298℃、300℃等),倾点-6℃。
优选地,所述光亮油为光亮油150BS。
优选地,所述超高碱值磺酸钙包括碳酸钙、烷基苯磺酸钙和基础油。
优选地,所述超高碱值磺酸钙包括碳酸钙、烷基苯磺酸钙和基础油。其中超高碱值磺酸钙为超高碱值烷基苯磺酸钙,由三类组分构成:碳酸钙、烷基苯磺酸钙、基础油。超高碱值磺酸钙是稳定透明的胶束结构,其中磺酸钙(中性)包裹着无定形的碳酸钙(碱性),形成胶束分散在基础油中。由于转化剂的存在,活泼氢(酸性)的极性较强,磺酸钙会从胶束上逐渐游离下来吸附转化剂,从而导致胶束打开,碳酸钙从胶束中游离出来,与水接触吸附在一起,形成特定形状的结晶,分散在油中。碳酸钙结晶形成后,其他各种高低分子钙盐以碳酸钙结晶为中心,定向吸附在上面。降低了整个皂-油体系的流动性,就将基础油稠化成了润滑脂。
优选地,所述碳酸钙、烷基苯磺酸钙和基础油的质量比为27:45:28。
优选地,所述超高碱值磺酸钙100℃运动粘度为150-250mm2/s,例如可以是150mm2/s、160mm2/s、170mm2/s、180mm2/s、190mm2/s、200mm2/s、210mm2/s、220mm2/s、230mm2/s、240mm2/s、250mm2/s等。
优选地,所述超高碱值磺酸钙的总碱值(TBN)为380-420mgKOH/g,例如可以是380mgKOH/g、390mgKOH/g、400mgKOH/g、410mgKOH/g、420mgKOH/g等。
优选地,所述超高碱值磺酸钙的直接碱值(DBN)为30-100mgKOH/g;例如可以是30mgKOH/g、40mgKOH/g、50mgKOH/g、60mgKOH/g、70mgKOH/g、80mgKOH/g、90mgKOH/g、100mgKOH/g等。
优选地,所述烷基苯磺酸钙的烷基碳数为C12-C24;
优选地,所述烷基苯磺酸钙由C12烷基苯磺酸钙、C14-18烷基苯磺酸钙和C24烷基苯磺酸钙组成;
优选地,所述C12烷基苯磺酸钙、C14-18烷基苯磺酸钙和C24烷基苯磺酸钙的质量比为(1-2):(6.5-7.5):(1-2),其中第一个“1-2”可以是1、1.5、2等,“6.5-7.5”可以是6.5、7、7.5等,第三个“1-2”可以是1、1.5、2等。
优选地,所述超高碱值磺酸钙中钙的含量为15wt%以上,例如可以是15wt%、16wt%、17wt%、18wt%、19wt%、20wt%等。
优选地,所述超高碱值磺酸钙中硫的含量为1.6wt%以上,例如可以是1.6wt%、1.7wt%、1.8wt%、1.9wt%、2wt%、2.1wt%、2.2wt%、2.3wt%、2.4wt%、2.5wt%等。
优选地,所述石蜡基基础油包括400SN、350SN或150N中的任意一种或至少炼制的组合。选用SN油的原因是因为其溶解性好,使胶列结构更稳定。
优选地,所述增粘剂为高活性聚异丁烯。
优选地,所述高活性聚异丁烯的重均分子量为1300-2300,例如可以是1300、1400、1500、1600、1700、1800、1900、2000、2100、2200、2300。
优选地,所述转化剂包括低分子醇类和/或低分子酸类。
优选地,所述低分子醇类包括甲醇和/或乙醇。
优选地,所述低分子酸类包括乙酸。
优选地,所述有机酸为碳数在C8以上的有机酸,例如碳数可以为C8、C9、C10、C11、C12、C13、C14、C15、C16、C17、C18、C19、C20。
优选地,所述有机酸包括十二羟基硬脂酸和/或壬二酸。
优选地,所述抗氧剂包括壬基二苯胺和/或无灰硫代氨基甲酸酯,优选为壬基二苯胺和无灰硫代氨基甲酸酯的组合(协同配合,提高润滑脂的抗氧化性)。
优选地,所述钝化剂包括苯***衍生物和/或噻二唑衍生物,优选为苯***衍生物和噻二唑衍生物的组合。
优选地,所述极压抗磨剂包括二烷基二硫代磷酸钼和/或二烷基二硫代磷酸锌,优选为二烷基二硫代磷酸钼和二烷基二硫代磷酸锌的组合(协同配合,磨斑小,极压抗磨效果佳)。
优选地,所述防锈剂为1,2,3-苯骈三氮唑。(通常用6-40倍失水山梨糖醇脂肪酸酯溶解)。
第二方面,本发明提供一种如第一方面所述的定宽机润滑脂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)物料混合:将超高碱值磺酸钙和部分基础油混合,得到混合物料;
(2)转化:将步骤(1)得到的混合物料与转化剂混合,加热转化,得到转化物;
(3)复合:将步骤(2)得到的转化物与有机酸混合,加热反应,得到复合转化物;
(4)升温反应:将步骤(3)得到的复合转化物脱水,再与剩余基础油混合加热炼制,得到润滑脂高温产物;
(5)加剂均化:将步骤(4)得到的润滑脂高温产物与剩余其他各组分混合,均化,得到所述定宽机润滑脂。
优选地,步骤(1)所述部分基础油与步骤(4)所述剩余基础油的质量比为(0.5-2):1,例如可以是0.5:1、0.6:1、0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1等,优选为1:1。
优选地,步骤(1)所述混合的温度为20-50℃,例如可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃等,所述混合的时间为15-30min,例如可以是15min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min、30min等。
优选地,步骤(2)所述混合的温度为20-50℃,例如可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃等。
优选地,步骤(2)所述转化剂需加水稀释后再进行混合,所述水与稀释剂的质量比为(1-3):1,例如可以是1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1等。
优选地,步骤(2)所述加热转化的温度为80-95℃,例如可以是80℃、82℃、84℃、86℃、88℃、90℃、92℃、95℃等,所述加热转化的时间为120-240min,例如可以是120min、140min、160min、180min、2000min、220min、240min等。
优选地,步骤(3)所述加热反应的温度为90-100℃,例如可以是90℃、92℃、94℃、96℃、98℃、100℃等,所述加热反应的时间为30-60min,例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min等。
优选地,步骤(4)所述脱水的温度为130-140℃,例如可以是130℃、132℃、134℃、136℃、138℃、140℃等。
优选地,步骤(4)所述加热炼制的温度为150-175℃,例如可以是150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃等,所述加热反应的时间为10-30min,例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min、30min等。
优选地,步骤(5)所述混合的温度为90-110℃,例如可以是90℃、92℃、94℃、96℃、98℃、100℃、102℃、104℃、106℃、108℃、110℃等。
优选地,步骤(5)所述均化处理通过均质机和过滤器进行。
优选地,步骤(5)所述均化处理过滤目数为100-200目,例如可以是100目、120目、140目、160目、180目、200目。
优选地,步骤(5)加剂均化后还包括步骤(6)脱气和包装:将步骤(5)得到的润滑脂转至脱气釜脱气、过滤后包装。
优选地,所述制备方法包括以下步骤:
(1)物料混合:将超高碱值磺酸钙和部分基础油在20-50℃下混合15-30min,得到混合物料;
(2)转化:将步骤(1)得到的混合物料与转化剂在20-50℃下混合,加热至80-95℃保温120-240min,得到转化物;
(3)复合:将步骤(2)得到的转化物与有机酸混合,加热至90-100℃反应30-60min,得到复合转化物;
(4)升温反应:将步骤(3)得到的复合转化物升温至130-140℃脱水后,与剩余基础油混合,加热至150-180℃反应10-30min,得到润滑脂高温产物;
(5)加剂均化:将步骤(4)得到的润滑脂高温产物降温至90-110℃后与增粘剂、抗氧剂、钝化剂、极压抗磨剂和防锈剂混合,通过均质机和过滤器进行均化处理60-120min,得到100-200目的润滑脂;
(6)脱气包装:将步骤(5)得到的润滑脂转至脱气釜脱气、过滤后包装。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明所述润滑脂在耐高温性能、粘附性、极压抗磨性、抗水性、过滤性等方面具有更好的表现。尤其在水浸以后也具有很好的粘附性,特别适合润滑低速、重载或者冲击载荷轴承的润滑。由于本产品比较粘,也可用于开放式手工加脂部位的润滑。
(2)本发明所述定宽机润滑脂基础油40℃下的运动粘度为122.5-1966.84mm2/s、100℃下的运动粘度为13.62-67.70mm2/s、粘度指数为22-107,工作锥入度为300-380,滴点为215-330℃,分油量为2.8-7.1%,防腐蚀性合格,铜片腐蚀无黑色或绿色变化,延长工作锥入度与工作锥入度差值为4-16,水淋流失量为1-4%,烧结负荷为3089-4900N、磨斑直径为0.43-0.53mm。
附图说明
图1本发明制备的定宽机润滑脂傅立叶变换红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例中各组分来源如下所示:环烷基基础油(牌号:BBT28)、光亮油(牌号:150BS)、聚异丁烯(牌号:PIB1300、PIB2400)、苯***衍生物(牌号:P7001)、噻二唑衍生物(牌号:T561);
以下实施例1~8提供的超高碱值磺酸钙:以所述超高碱值磺酸钙质量为100%计,所述超高碱值磺酸钙按质量百分含量计包括:27%的碳酸钙、45%的烷基苯磺酸钙和石蜡基基础油400SN 28%;以所述烷基苯磺酸钙质量为100%计,所述烷基苯磺酸钙15%的C12烷基苯磺酸钙,70%的C15烷基苯磺酸钙和15%的C24烷基苯磺酸钙;所述超高碱值磺酸钙100℃运动粘度为200mm2/s,总碱值为400mgKOH/g,钙的含量为15wt%,硫的含量为1.6wt%以上。
图1实施例1制备的定宽机润滑脂傅立叶变换红外光谱图。从图中可以看出所述定宽机润滑脂红外特征峰为880-885cm-1
实施例1
本实施例提供一种定宽机润滑脂,所述定宽机润滑脂的制备原料按质量百分含量计包括:基础油31.9%(环烷基基础油BBT28 27%和光亮油150BS 4.9%)、超高碱值磺酸钙35%、聚异丁烯17.5%、甲醇5%、十二羟基硬脂酸4%、无灰硫代氨基甲酸酯0.5%、苯***衍生物0.1%、二烷基二硫代磷酸钼1.5%、二烷基二硫代磷酸锌1.5%和1,2,3-苯骈三氮唑3%。
所述定宽机润滑脂的制备方法包括以下步骤:
(1)物料混合:将超高碱值磺酸钙和16%的基础油在30℃下混合20min,得到混合物料;
(2)转化:将步骤(1)得到的混合物料与甲醇在30℃下混合,加热至90℃保温180min,得到转化物;
(3)复合:将步骤(2)得到的转化物与十二羟基硬脂酸混合,加热至95℃反应60min,得到复合转化物;
(4)升温反应:将步骤(3)得到的复合转化物与剩余15.9%的基础油混合后,升温至135℃脱水后,加热至175℃反应30min,得到润滑脂高温产物;
(5)加剂均化:将步骤(4)得到的润滑脂高温产物降温至100℃后与聚异丁烯、无灰硫代氨基甲酸酯、苯***衍生物、二烷基二硫代磷酸钼、二烷基二硫代磷酸锌和1,2,3-苯骈三氮唑混合,通过均质机和过滤器进行均化处理120min,得到400目的润滑脂;
(6)脱气包装:将步骤(5)得到的润滑脂转至脱气釜脱气、过滤后包装。
实施例2
本实施例提供一种定宽机润滑脂,所述定宽机润滑脂的制备原料按质量百分含量计包括:基础油35.6%(环烷基基础油BBT28 30%和光亮油150BS 5.6%)、超高碱值磺酸钙35%、聚异丁烯14.1%、甲醇2%、乙酸2.5%、壬二酸3.5%、二苯胺2%、噻二唑衍生物0.3%、二烷基二硫代磷酸钼1%、磷酸酯铵盐2%、二烷基二硫代磷酸锌1%和1,2,3-苯骈三氮唑1%。
所述定宽机润滑脂的制备方法包括以下步骤:
(1)物料混合:将超高碱值磺酸钙和17.8%的基础油在30℃下混合20min,得到混合物料;
(2)转化:将步骤(1)得到的混合物料与甲醇、乙酸在30℃下混合,加热至90℃保温200min,得到转化物;
(3)复合:将步骤(2)得到的转化物与壬二酸混合,加热至95℃反应55min,得到复合转化物;
(4)升温反应:将步骤(3)得到的复合转化物与剩余17.8%的基础油混合后,升温至135℃脱水后,加热至180℃反应25min,得到润滑脂高温产物;
(5)加剂均化:将步骤(4)得到的润滑脂高温产物降温至100℃后与聚异丁烯、二苯胺、噻二唑衍生物、二烷基二硫代磷酸钼、磷酸酯铵盐、二烷基二硫代磷酸锌和1,2,3-苯骈三氮唑混合,通过均质机和过滤器进行均化处理90min,得到200目的定宽机润滑脂;
(6)脱气灌装:将步骤(5)得到的定宽机润滑脂转至脱气釜脱气、过滤后灌装。
实施例3
本实施例提供一种定宽机润滑脂,所述定宽机润滑脂的制备原料按质量百分含量计包括:基础油34.6%(环烷基基础油BBT28 28%和光亮油150BS 6.6%)、超高碱值磺酸钙38%、聚异丁烯13.5%、乙醇3%、十二羟基硬脂酸1.5%、二苯胺0.5%、壬基二苯胺0.5%、苯***衍生物0.4%、二烷基二硫代磷酸钼0.5%、磷酸酯铵盐3%、二烷基二硫代磷酸锌0.5%和1,2,3-苯骈三氮唑4%。
所述定宽机润滑脂的制备方法包括以下步骤:
(1)物料混合:将超高碱值磺酸钙和17.3%的基础油在30℃下混合20min,得到混合物料;
(2)转化:将步骤(1)得到的混合物料与乙醇在30℃下混合,加热至90℃保温65min,得到转化物;
(3)复合:将步骤(2)得到的转化物与氢氧化钙、十二羟基硬脂酸混合,加热至95℃反应45min,得到复合转化物;
(4)升温反应:将步骤(3)得到的复合转化物与剩余17.3%的基础油混合后,升温至135℃脱水后,加热至180℃反应20min,得到润滑脂高温产物;
(5)加剂均化:将步骤(4)得到的润滑脂高温产物降温至100℃后与聚异丁烯、二苯胺、壬基二苯胺、苯***衍生物、二烷基二硫代磷酸钼、磷酸酯铵盐、二烷基二硫代磷酸锌和1,2,3-苯骈三氮唑混合,通过均质机和过滤器进行均化处理60min,得到100目的定宽机润滑脂;
(6)脱气灌装:将步骤(5)得到的定宽机润滑脂转至脱气釜脱气、过滤后灌装。
实施例4
本实施例提供一种定宽机润滑脂,所述定宽机润滑脂的制备原料按质量百分含量计包括:基础油39.6%(环烷基基础油BBT28 35%和光亮油150BS 4.6%)、超高碱值磺酸钙35%、聚异丁烯11.2%、乙醇2%、乙酸2%、壬二酸2%、二苯胺1.5%、无灰硫代氨基甲酸酯1.5%、噻二唑衍生物0.2%、二烷基二硫代磷酸钼1%、磷酸酯铵盐2%和1,2,3-苯骈三氮唑2%。
所述定宽机润滑脂的制备方法包括以下步骤:
(1)物料混合:将超高碱值磺酸钙和19.8%的基础油在30℃下混合20min,得到混合物料;
(2)转化:将步骤(1)得到的混合物料与乙醇在30℃下混合,加热至90℃保温40min,得到转化物;
(3)复合:将步骤(2)得到的转化物与十二羟基硬脂酸混合,加热至95℃反应35min,得到复合转化物;
(4)升温反应:将步骤(3)得到的复合转化物与剩余19.8%的基础油混合后,升温至135℃脱水后,加热至180℃反应13min,得到皂化油;
(5)加剂均化:将步骤(4)得到的皂化油降温至100℃后与聚异丁烯、二苯胺、壬基二苯胺、苯***衍生物、二烷基二硫代磷酸钼、磷酸酯铵盐、二烷基二硫代磷酸锌和1,2,3-苯骈三氮唑混合,通过均质机和过滤器进行均化处理30min,得到200目的定宽机润滑脂;
(6)脱气灌装:将步骤(5)得到的定宽机润滑脂转至脱气釜脱气、过滤后灌装。
实施例5
本实施例提供一种定宽机润滑脂,与实施例1的区别仅在于,所述环烷基基础油BBT28的含量为10%,所述光亮油150BS的含量为21.9%,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例6
本实施例提供一种定宽机润滑脂,与实施例1的区别仅在于,所述光亮油150BS的含量为30%,所述环烷基基础油BBT28的含量为1.9%,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例7
本实施例提供一种定宽机润滑脂,与实施例1的区别仅在于,将所述环烷基基础油BBT28替换为环烷基基础油KN4010,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例8
本实施例提供一种定宽机润滑脂,与实施例1的区别仅在于,将所述环烷基基础油BBT28替换为环烷基基础油150SN,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例9
本实施例提供一种定宽机润滑脂,与实施例1的区别仅在于,所述超高碱值磺酸钙100℃运动粘度为350mm2/s,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例10
本实施例提供一种定宽机润滑脂,与实施例1的区别仅在于,所述超高碱值磺酸钙的总碱值为300mgKOH/g,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例11
本实施例提供一种定宽机润滑脂,与实施例1的区别仅在于,所述超高碱值磺酸钙的总碱值为500mgKOH/g,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例12
本实施例提供一种定宽机润滑脂,与实施例1的区别仅在于,步骤(2)所述加热转化的时间为90min,润滑脂组分含量及其他制备方法同实施例1。
实施例13
本实施例提供一种定宽机润滑脂,与实施例1的区别仅在于,步骤(2)所述加热转化的时间为250min,润滑脂组分含量及其他制备方法同实施例1。
实施例14
本实施例提供一种定宽机润滑脂,与实施例1的区别仅在于,步骤(5)均化处理得到50目的润滑脂,润滑脂组分含量及其他制备方法同实施例1。
实施例15
本实施例提供一种定宽机润滑脂,与实施例1的区别仅在于,步骤(5)均化处理得到250目的润滑脂,润滑脂组分含量及其他制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例提供一种定宽机润滑脂,与实施例1的区别仅在于,将31.9%的基础油全部替换为31.9%的聚α-烯烃PAO4,其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例2
本对比例提供一种定宽机润滑脂,与实施例1的区别仅在于,将4.9%的光亮油150BS替换为4.9%的聚α-烯烃PAO4,其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例3
本对比例提供一种定宽机润滑脂,与实施例1的区别仅在于,将27%的环烷基基础油BBT28替换为27%的聚α-烯烃PAO4,其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例4
本对比例提供一种定宽机润滑脂,与实施例1的区别仅在于,所述基础油的添加量为10%(光亮油150BS 1%和环烷基基础油BBT28 9%),超高碱值磺酸钙的添加量为56.9%,其他组分含量及制备方法同实施例1。该实施例提供的定宽机润滑脂由于稠化剂量太大,在转化变稠后变稠***设备无法满足,强制进行导致设备损坏。
对比例5
本对比例提供一种定宽机润滑脂,与实施例1的区别仅在于,所述基础油的添加量为56.9%(光亮油150BS 5%和环烷基基础油BBT28 51.9%),超高碱值磺酸钙的添加量为10%,其他组分含量及制备方法同实施例1。
性能测试
对上述实施例1-15提供的定宽机润滑脂和对比例1-5提供的定宽机润滑脂的各项性能进行测试,具体测试项目包括粘度(40℃下的运动粘度V40℃、100℃运动粘度V100℃、粘度指数VI)、工作锥入度/0.1mm、滴点/℃、钢网分油(100℃,24h)(质量分数)/%、腐蚀(T2铜片,100℃,24h)、防腐蚀性(52℃,48h,蒸馏水)、延长工作锥入度(100000次)与工作锥入度差值/(0.1mm)、水淋流失量(38℃,1h)(质量分数)/%、烧结负荷(四球机法)PD/N、抗磨性能(四球机法)(75℃,1200r/min,392N,60min)磨斑直径/mm。试方法及测试结果如表1和表2所示(“-”代表无法检测该项数值):
表1
Figure BDA0002537263250000171
Figure BDA0002537263250000181
表2
Figure BDA0002537263250000182
由表1和表2的测试数据可知,本发明所述定宽机润滑脂基础油40℃下的运动粘度为122.5-1966.84mm2/s、100℃下的运动粘度为13.62-67.70mm2/s、粘度指数为22-107,工作锥入度为300-380,滴点为215-330℃,分油量为2.8-7.1%,防腐蚀性合格,铜片腐蚀无黑色或绿色变化,延长工作锥入度与工作锥入度差值为4-16,水淋流失量为1-4%,烧结负荷为3089-4900N、磨斑直径为0.43-0.53mm。说明在高温性能、剪切安定性、极压抗磨性、抗水性、过滤性(过滤性好,杂质少,润滑性也相应提高。)等方面具有更好的表现。尤其在水浸以后也具有很好的抗剪切性,特别适合润滑低速、重载或者冲击载荷轴承的润滑。由于本产品比较粘,也可用于开放式手工加脂部位的润滑。
由实施例1和对比例1的对比可知,采用IV类基础油进行制备得到的润滑脂,由于PAO4黏度小,导致物料体系整体黏度变小,影响超高碱值磺酸钙的转化效果,不能得到理想的碳酸钙晶型,造成润滑脂亲水性增强。且聚α-烯烃分子结构整齐,致使超高碱值磺酸钙稠化能力下降,制备的润滑脂稠度偏稀,因此滚筒试验1/4工作锥入度变化值及水淋流失量和抗水喷雾值较大,即抗水性差,在大量工艺水环境下,稠度变化较大。
由实施例1和对比例2、3的对比可知,将基础油1或2中任一组分替换为IV类基础油后,料体系整体黏度变小,仍然影响超高碱值磺酸钙的转化效果,不能得到理想的碳酸钙晶型,因此滚筒试验1/4工作锥入度变化值及水淋流失量和抗水喷雾值较大,即抗水性差,在大量工艺水环境下,稠度变化较大。
由实施例1和对比例4的对比可知,基础油的添加量过少,而超高碱值磺酸钙的添加量过多,得到润滑脂由于稠化剂量太大,在转化变稠后变稠***设备无法满足,强制进行导致设备损坏。
由实施例1和对比例5的对比可知,基础油的添加量过多,而超高碱值磺酸钙的添加量过少,导致稠化不足,制备的润滑脂稠度较稀,从而造成水淋流失量和抗水喷雾值较大,同时极压抗磨性能下降。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的所述定宽机润滑脂及其制备方法,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (44)

1.一种定宽机润滑脂,其特征在于,所述定宽机润滑脂的制备原料按质量百分含量计包括:基础油18-56.45%、超高碱值磺酸钙30-40%、增粘剂10-20%、转化剂0.5-5%、有机酸1-3.5%、抗氧剂0.5-3%、钝化剂0.05-0.5%、极压抗磨剂0.5-5%和防锈剂1-5%;所述基础油由环烷基基础油和光亮油组成;
所述基础油中环烷基基础油和光亮油的质量比为(1-9):1;
所述环烷基基础油为环烷基基础油BBT28;
所述光亮油为光亮油150BS;
所述超高碱值磺酸钙包括碳酸钙、烷基苯磺酸钙和石蜡基基础油;
所述定宽机润滑脂的制备方法包括以下步骤:
(1)物料混合:将超高碱值磺酸钙和部分基础油混合,得到混合物料;
(2)转化:将步骤(1)得到的混合物料与转化剂混合,加热转化,得到转化物;
(3)复合:将步骤(2)得到的转化物与有机酸混合,加热反应,得到复合转化物;
(4)升温反应:将步骤(3)得到的复合转化物脱水,再与剩余基础油混合加热炼制,得到润滑脂高温产物;
(5)加剂均化:将步骤(4)得到的润滑脂高温产物与剩余其他各组分混合,均化,得到所述定宽机润滑脂。
2.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述基础油40℃运动黏度为580-700mm2/s。
3.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述环烷基基础油40℃运动黏度为680-720mm2/s,黏度指数为20-30,闪点为190-230℃,倾点为-15℃。
4.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述光亮油40℃运动黏度为460-520mm2/s,黏度指数为80-110,闪点290-300℃,倾点-6℃。
5.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述碳酸钙、烷基苯磺酸钙和石蜡基基础油的质量比为27:45:28。
6.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述超高碱值磺酸钙100℃运动粘度为150-250mm2/s。
7.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述超高碱值磺酸钙的总碱值为380-420mgKOH/g。
8.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述超高碱值磺酸钙的直接碱值为30-100mgKOH/g。
9.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述烷基苯磺酸钙的烷基碳数为C12-C24。
10.根据权利要求9所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述烷基苯磺酸钙由C12烷基苯磺酸钙、C14-18烷基苯磺酸钙和C24烷基苯磺酸钙组成。
11.根据权利要求10所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述C12烷基苯磺酸钙、C14-18烷基苯磺酸钙和C24烷基苯磺酸钙的质量比为(1-2):(6.5-7.5):(1-2)。
12.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述超高碱值磺酸钙中钙的含量为15.0wt%以上。
13.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述超高碱值磺酸钙中硫的含量为1.6wt%以上。
14.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述石蜡基基础油包括400SN、350SN或150N中的任意一种或至少两种的组合。
15.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述增粘剂为高活性聚异丁烯。
16.根据权利要求15所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述高活性聚异丁烯的数均分子量为1300-2300。
17.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述转化剂包括低分子醇类和/或低分子酸类。
18.根据权利要求17所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述低分子醇类包括甲醇和/或乙醇。
19.根据权利要求17所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述低分子酸类为乙酸。
20.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述有机酸为碳数在C8以上的有机酸。
21.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述有机酸包括十二羟基硬脂酸和/或壬二酸。
22.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述抗氧剂包括壬基二苯胺和/或无灰硫代氨基甲酸酯。
23.根据权利要求22所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述抗氧剂为壬基二苯胺和无灰硫代氨基甲酸酯的组合。
24.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述钝化剂包括苯***衍生物和/或噻二唑衍生物。
25.根据权利要求24所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述钝化剂为苯***衍生物和噻二唑衍生物的组合;
26.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述极压抗磨剂包括二烷基二硫代磷酸钼和/或二烷基二硫代磷酸锌。
27.根据权利要求26所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述极压抗磨剂为二烷基二硫代磷酸钼和二烷基二硫代磷酸锌的组合。
28.根据权利要求1所述的定宽机润滑脂,其特征在于,所述防锈剂为1,2,3-苯骈三氮唑。
29.根据权利要求1-28中任一项所述的定宽机润滑脂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)物料混合:将超高碱值磺酸钙和部分基础油混合,得到混合物料;
(2)转化:将步骤(1)得到的混合物料与转化剂混合,加热转化,得到转化物;
(3)复合:将步骤(2)得到的转化物与有机酸混合,加热反应,得到复合转化物;
(4)升温反应:将步骤(3)得到的复合转化物脱水,再与剩余基础油混合加热炼制,得到润滑脂高温产物;
(5)加剂均化:将步骤(4)得到的润滑脂高温产物与剩余其他各组分混合,均化,得到所述定宽机润滑脂。
30.根据权利要求29所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述部分基础油与步骤(4)所述剩余基础油的质量比为(0.5-2):1。
31.根据权利要求30所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述部分基础油与步骤(4)所述剩余基础油的质量比为1:1。
32.根据权利要求29所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的温度为20-50℃,所述混合的时间为15-30min。
33.根据权利要求29所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合的温度为20-50℃。
34.根据权利要求29所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述转化剂需加水稀释后再进行混合,所述水与转化剂的质量比为(1-3):1。
35.根据权利要求29所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述加热转化的温度为80-95℃,所述加热转化的时间为120-240min。
36.根据权利要求29所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述加热反应的温度为90-100℃,所述加热反应的时间为30-60min。
37.根据权利要求29所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述脱水的温度为130-140℃。
38.根据权利要求29所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述加热炼制的温度为150-175℃,所述加热炼制的时间为10-30min。
39.根据权利要求29所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述混合的温度为90-110℃。
40.根据权利要求29所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述均化处理通过均质机和过滤器进行。
41.根据权利要求29所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述均化处理过滤目数为100-200目。
42.根据权利要求29所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述均化处理的时间为60-120min。
43.根据权利要求29所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)加剂均化后还包括步骤(6)脱气和包装:将步骤(5)得到的润滑脂转至脱气釜脱气、过滤后包装。
44.根据权利要求29所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)物料混合:将超高碱值磺酸钙和部分基础油在20-50℃下混合15-30min,得到混合物料;
(2)转化:将步骤(1)得到的混合物料与转化剂在20-50℃下混合,加热至80-95℃保温120-240min,得到转化物;
(3)复合:将步骤(2)得到的转化物与有机酸混合,加热至90-100℃反应30-60min,得到复合转化物;
(4)升温反应:将步骤(3)得到的复合转化物升温至130-140℃脱水后,与剩余基础油混合,加热至150-180℃反应10-30min,得到润滑脂高温产物;
(5)加剂均化:将步骤(4)得到的润滑脂高温产物降温至90-110℃后与增粘剂、抗氧剂、钝化剂、极压抗磨剂和防锈剂混合,通过均质机和过滤器进行均化处理60-120min,得到100-200目的润滑脂;
(6)脱气包装:将步骤(5)得到的润滑脂转至脱气釜脱气、过滤后包装。
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