CN111662642A - 一种蓝宝石抛光组合物及其制备方法 - Google Patents

一种蓝宝石抛光组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种蓝宝石抛光组合物及其制备方法。所述组合物以二氧化硅水溶胶为主要抛光组分，并添加有醇盐‑乙基纤维素微胶囊作为助剂。本发明以碱性二氧化硅水溶胶作为基础磨料，具有硬度适中，铸造光洁度高的优点，不易在蓝宝石晶圆表面产生划伤，另外在抛光组合物中添加醇盐‑乙基纤维素微胶囊作为助剂，可提高蓝宝石的腐蚀速率，缩短抛光时间，与现有技术相比，具有显著优势。

Description

一种蓝宝石抛光组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抛光组合物，尤其涉及一种蓝宝石抛光组合物及其制备方法。
背景技术
蓝宝石为刚玉族矿物，化学成分为Al2O3，透明至半透明，玻璃光泽，当含微量元素钛或铁时呈蓝色，属三方晶系，莫氏硬度为9，仅次于金刚石，脆性大，机械加工较为困难，且效率低。作为最硬的氧化物晶体，蓝宝石由于其独特的光学和物理特性而被运用于各种要求特殊的领域。蓝宝石可以在高温下保持其高强度、优良的热属性和透过率，极好的电气特性和介电特性，并且防化学腐蚀。
作为重要的微电子、光电子材料，蓝宝石除被广泛用于红外装置、导弹、潜艇、卫星空间技术、探测和高功率强激光等尖端科技领域外，还大量用于蓝(白)光LED照明产业，且随着科技的进步蓝宝石单晶作为衬底材料还将更大范围的迈向更高端、更精密的其它技术领域。当前市场上用于蓝宝石精密加工的抛光液主要是以二氧化硅为基础磨料，结合络合剂、表面活性剂、分散剂等成分实现蓝宝石高去除速率及平坦化，然而二氧化硅磨粒莫氏硬度较低、与蓝宝石之间的机械作用小，蓝宝石的去除效率低下。中国公开专利CN104046245B及CN102311706B分别提出在二氧化硅水溶胶中加入硬度更高的氧化铝微粉及金刚石微粉，实现蓝宝石超高去除速率，然而高硬度磨料粒子与蓝宝石晶圆之间局部高机械作用易于在蓝宝石晶圆表面产生划伤，且氧化铝在水溶液中高的等电位点，不利于其在碱性二氧化硅水溶胶中稳定分散。因此，仍有必要从化学配方的角度改善抛光液组分，以克服上述技术在强机械作用下的各种弊端。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种蓝宝石抛光组合物及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种蓝宝石抛光组合物，所述组合物以二氧化硅水溶胶为主要抛光组分，并添加有醇盐-乙基纤维素微胶囊作为助剂。在蓝宝石抛光过程中，微胶囊受压破裂释放醇盐，醇盐与水接触后，一方面释放氢氧根以快速提高抛光液碱性，加强蓝宝石表面的化学作用，提高蓝宝石的腐蚀速率，另一方面大量放热，提高抛光工作温度，进一步促进抛光组合物与蓝宝石之间的化学反应速率，缩短抛光时间。
本发明不限定抛光组合物中添加的任何其它助剂成分，根据进一步提高蓝宝石抛光速率及表面质量的需要，技术人员可任意选择络合剂、抑菌剂、活性剂、分散剂、润湿剂、速率促进剂的一种或多种添加至组合物中。
其中，络合剂的作用络合溶液中的金属离子，加快蓝宝石的去除速率，避免蓝宝石晶圆表面被金属离子沾污；抑菌剂用于抑制组合物中微生物的形成和生长，延长抛光组合物的保质期；活性剂用于降低组合物的表面张力及其与蓝宝石之间的接触角，增加组合物在蓝宝石晶圆表面的铺展性能；分散剂作为界面活性剂可以防止二氧化硅水溶胶沉降和凝聚，有利于促进各物料组分的均一分散，形成安定悬浮液。
进一步地，所述二氧化硅水溶胶的粒径为50-120nm，浓度为10-50wt％，优选30-50wt％。
进一步地，所述醇盐为乙醇钠、乙醇钾、甲醇钠、甲醇钾中的至少一种。
进一步地，所述组合物由以下重量份的各组分制成：
Figure BDA0002580549510000031
优选地，所述醇盐-乙基纤维素微胶囊中醇盐和乙基纤维素的质量比为0.1-1；微胶囊粒径优选1-10μm。
进一步地，所述络合剂为甘氨酸、柠檬酸、酒石酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四甲叉膦酸、氨三乙酸及其盐类中的至少一种。
进一步地，所述抑菌剂为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、2-n-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮(CMIT)中的至少一种。
进一步地，所述活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)、壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基胺、烷基醇酞胺、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪铵聚氧乙烯醚、聚氧乙烯月桂醚、亚甲基二萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的至少一种。
进一步地，所述分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙二醇中的至少一种，所述聚乙二醇的分子量为400-2000。
一种蓝宝石抛光组合物的制备方法，包括将二氧化硅水溶胶与醇盐-乙基纤维素微胶囊在去离子水中混合的步骤；所述醇盐-乙基纤维素微胶囊优选经过充分分散后再与二氧化硅水溶胶相混合；分散手段包括但不限于超声分散、搅拌、旋转分散中的任意一种或多种。
所述醇盐-乙基纤维素微胶囊通过将醇盐和乙基纤维素均匀分散于有机溶剂中后，再经喷雾干燥制备而成；均匀分散方式可以是超声分散、搅拌、旋转分散中的任意一种或多种，在达到分散要求的基础上，本发明对分散方法不做任何限制。
优选地，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、无水甲醇、无水乙醇、异丙醇、***、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯中的至少一种。
进一步地，所述二氧化硅水溶胶与醇盐-乙基纤维素微胶囊混合过程中，还添加有络合剂、抑菌剂、活化剂、分散剂，形成复合分散液；
将所述复合分散液调pH至9～13优选9～11，出料、保存。需要特殊说明的是，本发明调pH使用的pH调节剂不会与抛光组合物的其它成分发生反应或造成物料失效等不利影响，在上述物料配方的基础上，优先选用碱性物质作为pH调节剂，进一步优选氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺、羟乙基乙二胺、乙醇胺、四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵中的至少一种。所述pH调节剂的浓度范围优选1-10wt％。
本发明以碱性二氧化硅水溶胶作为基础磨料，具有硬度适中，铸造光洁度高的优点，不易在蓝宝石晶圆表面产生划伤，另外在抛光组合物中添加醇盐-乙基纤维素微胶囊作为助剂，可提高蓝宝石的腐蚀速率，缩短抛光时间，与现有技术相比，具有显著优势。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
以下实施例中，蓝宝石衬底材料抛光测试时采用的仪器和参数如表1所示：
表1、抛光测试采用的仪器和参数
Figure BDA0002580549510000051
若无特殊说明，本发明实施例及对比例所使用的原料及试剂，均通过市售商业途径购买获得。
【实施例1】
(1)制备乙醇钾-乙基纤维素微胶囊
将500g乙基纤维素溶于2kg甲苯溶剂中，继续添加50g乙醇钾，超声分散30min，将上述混合溶液用泵导入喷雾干燥机入料管道，设置入口温度150摄氏度，出口温度80摄氏度，离心雾化器转速18000rpm，制得粒径为1-10μm的乙醇钾-乙基纤维素微胶囊。
(2)配置抛光组合物
首先，取5g乙醇钾-乙基纤维素微胶囊添加至500g去离子水中，超声分散30min制成悬浮液；将该悬浮液边搅拌边加入至1000g 10wt％二氧化硅水溶胶(平均粒径80nm)中；
另取2.5g甘氨酸、0.5g十二烷基苯磺酸钠、0.5g 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、0.5g聚丙烯酸，加入至100mL去离子水中溶解后，全部添加至上述悬浮液中，搅拌均匀，继续加去离子水至溶液总量为5kg；然后以1wt％KOH为pH调节剂，调pH至9。
【实施例2】
(1)制备乙醇钠-乙基纤维素微胶囊
将100g乙基纤维素溶于2kg甲苯溶剂中，继续添加100g乙醇钠，超声分散30min，将上述混合溶液用泵导入喷雾干燥机入料管道，设置入口温度150摄氏度，出口温度80摄氏度，离心雾化器转速18000rpm，可得粒径范围1-10μm的乙醇钠-乙基纤维素微胶囊。
(2)配置抛光组合物
首先，取25g乙醇钠-乙基纤维素微胶囊添加至500g去离子水中，超声分散30min制成悬浮液；将该悬浮液边搅拌边加入至1500g 25wt％二氧化硅水溶胶(平均粒径80nm)中；
另取5g柠檬酸、2.5g十二烷基三甲基氯化铵、2.5g 2-n-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、2.5g聚丙烯酸钠，加入至100mL去离子水中溶解后，全部添加至上述悬浮液中，搅拌均匀，继续加去离子水至溶液总量为5kg；然后以5wt％NaOH为pH调节剂，调节pH至10。
【实施例3】
(1)制备甲醇钾-乙基纤维素微胶囊
将200g乙基纤维素溶于2kg甲苯溶剂中，继续添加100g甲醇钾，超声分散30min，将上述混合溶液用泵导入喷雾干燥机入料管道，设置入口温度150摄氏度，出口温度80摄氏度，离心雾化器转速18000rpm，可得粒径范围1-10μm的甲醇钾-乙基纤维素微胶囊。
(2)配置抛光组合物
首先，取100g甲醇钾-乙基纤维素微胶囊添加至500g去离子水中，超声分散30min制成悬浮液；将该悬浮液边搅拌边加入至2500g 50wt％二氧化硅水溶胶(平均粒径100nm)中；
另取25g柠檬酸钠、25g脂肪醇聚氧乙烯醚、25g 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、25g焦磷酸钠，加入至500mL去离子水中溶解后，全部添加至上述悬浮液中，搅拌均匀，继续加去离子水至溶液总量为5kg；然后以10wt％乙二胺为pH调节剂，调节pH至11。
【实施例4】
(1)制备甲醇钠-乙基纤维素微胶囊
将500g乙基纤维素溶于2kg甲苯溶剂中，继续添加100g甲醇钠，超声分散30min，将上述混合溶液用泵导入喷雾干燥机入料管道，设置入口温度150摄氏度，出口温度80摄氏度，离心雾化器转速18000rpm，可得粒径范围1-10μm的甲醇钠-乙基纤维素微胶囊。
(2)配置抛光组合物
首先，取250g甲醇钠-乙基纤维素微胶囊添加至500g去离子水中，超声分散30min制成悬浮液；将该悬浮液边搅拌边加入至3000g 40wt％二氧化硅水溶胶(平均粒径120nm)中；
另取50g乙二胺四乙酸二钠、50g壬基酚聚氧乙烯醚、250g 5-氯-2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮、50g六偏磷酸钠，加入至500mL去离子水中溶解后，全部添加至上述悬浮液中，搅拌均匀，继续加去离子水至溶液总量为5kg；然后以10wt％羟乙基乙二胺为pH调节剂，调节pH至11。
【实施例5】
(1)制备乙醇钠-乙基纤维素微胶囊
将700g乙基纤维素溶于2kg甲苯溶剂中，继续添加100g乙醇钠，超声分散30min，将上述混合溶液用泵导入喷雾干燥机入料管道，设置入口温度150摄氏度，出口温度80摄氏度，离心雾化器转速18000rpm，可得粒径范围1-10μm的乙醇钠-乙基纤维素微胶囊。
(2)配置抛光组合物
首先，取75g乙醇钠-乙基纤维素微胶囊添加至500g去离子水中，超声分散30min制成悬浮液；将该悬浮液边搅拌边加入至2000g 40wt％二氧化硅水溶胶(平均粒径100nm)中；
另取26.25g酒石酸、25.25g聚氧乙烯烷基胺、25.25g 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、25.25g聚乙二醇400，加入至500mL去离子水中溶解后，全部添加至上述悬浮液中，搅拌均匀，继续加去离子水至溶液总量为5kg；然后以10wt％乙醇胺为pH调节剂，调节pH至10.5。
【实施例6】
(1)制备甲醇钾-乙基纤维素微胶囊
将200g乙基纤维素溶于2kg甲苯溶剂中，继续添加100g甲醇钾，超声分散30min，将上述混合溶液用泵导入喷雾干燥机入料管道，设置入口温度150摄氏度，出口温度80摄氏度，离心雾化器转速18000rpm，可得300g粒径范围1-10μm的甲醇钾-乙基纤维素微胶囊
(2)配置抛光组合物
首先，取62.5g甲醇钾-乙基纤维素微胶囊添加至500g去离子水中，超声分散30min制成悬浮液；将该悬浮液边搅拌边加入至2500g 40wt％二氧化硅水溶胶(平均粒径100nm)中；
另取12.5g乙二胺甲叉膦酸钠、13.75g烷基醇酞胺、13.75g 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、13.75g聚乙二醇600，加入至500mL去离子水中溶解后，全部添加至上述悬浮液中，搅拌均匀，继续加去离子水至溶液总量为5kg；然后以10wt％四乙基氢氧化铵为pH调节剂，调节pH至10.5。
【实施例7】
(1)制备乙醇钠-乙基纤维素微胶囊
将200g乙基纤维素溶于2kg甲苯溶剂中，继续添加100g乙醇钠，超声分散30min，将上述混合溶液用泵导入喷雾干燥机入料管道，设置入口温度150摄氏度，出口温度80摄氏度，离心雾化器转速18000rpm，可得300g粒径范围1-10μm的乙醇钠-乙基纤维素微胶囊
(2)配置抛光组合物
首先，取50g乙醇钠-乙基纤维素微胶囊添加至500g去离子水中，超声分散30min制成悬浮液；将该悬浮液边搅拌边加入至2500g 40wt％二氧化硅水溶胶(平均粒径为100nm)中；
另取10g氨三乙酸钠、5g脂肪酸聚氧乙烯醚、0.7g 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、5g聚乙二醇1000，加入至500mL去离子水中溶解后，全部添加至上述悬浮液中，搅拌均匀，继续加去离子水至溶液总量为5kg；然后以10wt％四甲基氢氧化铵为pH调节剂，调节pH至10.5。
【实施例8】
(1)制备乙醇钠-乙基纤维素微胶囊
将200g乙基纤维素溶于2kg甲苯溶剂中，继续添加100g乙醇钠，超声分散30min，将上述混合溶液用泵导入喷雾干燥机入料管道，设置入口温度150摄氏度，出口温度80摄氏度，离心雾化器转速18000rpm，可得300g粒径范围1-10μm的乙醇钠-乙基纤维素微胶囊
(2)配置抛光组合物
首先，取100g乙醇钠-乙基纤维素微胶囊添加至500g去离子水中，超声分散30min制成悬浮液；将该悬浮液边搅拌边加入至2500g 40wt％二氧化硅水溶胶(平均粒径为100nm)中；搅拌均匀，继续加去离子水至溶液总量为5kg，以10wt％KOH为pH调节剂，调节pH至10.5。
【实施例9】
(1)制备乙醇钠-乙基纤维素微胶囊
将200g乙基纤维素溶于2L甲苯溶剂中，继续添加100g乙醇钠，超声分散30min，将上述混合溶液用泵导入喷雾干燥机入料管道，设置入口温度150摄氏度，出口温度80摄氏度，离心雾化器转速18000rpm，可得300g粒径范围1-10μm的乙醇钠-乙基纤维素微胶囊。
(2)配置抛光组合物
首先，取100g乙醇钠-乙基纤维素微胶囊添加至500g去离子水中，超声分散30min制成悬浮液；将该悬浮液边搅拌边加入至2500g 40wt％二氧化硅水溶胶(平均粒径为100nm)中；
另取25g柠檬酸钠加入至500mL去离子水中溶解后，全部添加至上述悬浮液中，搅拌均匀，继续加去离子水至溶液总量为5kg，以10wt％乙二胺为pH调节剂，调节pH至11。
【对比例1】
配置不含微胶囊的抛光组合物：
取10g氨三乙酸钠、5g脂肪酸聚氧乙烯醚、0.7g 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、5g聚乙二醇1000，加入至500mL去离子水中溶解后，全部添加至2500g 40wt％二氧化硅水溶胶(平均粒径为100nm)中，搅拌均匀，继续加去离子水至溶液总量为5kg，以10wt％四甲基氢氧化铵为pH调节剂，调节pH至10.5。
【对比例2】
微胶囊不经分散即与二氧化硅水溶胶混合制备抛光组合物：
取实施例2制备的乙醇钠-乙基纤维素微胶囊，直接添加至二氧化硅水溶胶中，其它各物料用量及制备工艺均与实施例2相同，制备得到抛光组合物。
【对比例3】
醇盐直接加入二氧化硅水溶胶中制备抛光组合物：
取25g柠檬酸钠、25g脂肪醇聚氧乙烯醚、25g 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、25g焦磷酸钠、100g甲醇钾，加入至500mL去离子水中溶解后，全部添加至2500g 40wt％二氧化硅水溶胶(平均粒径为100nm)中，搅拌均匀，继续加去离子水至溶液总量为5kg，以10wt％磷酸为pH调节剂，调节pH至11。
采用表1中所示抛光仪器及参数对同款蓝宝石衬底材料进行抛光；用天平测量蓝宝石抛光前后的质量差来评价抛光速率，用AFM原子力显微镜测试蓝宝石衬底材料表面的轮廓算术平均偏差Ra来评价表面粗糙度。各实施例及对比例的抛光测试结果如表2所示：
表2、抛光测试结果
抛光组合物 去除速率(μm/h) 表面粗糙度Ra(nm)
实施例1 3.0 0.31
实施例2 3.3 0.36
实施例3 3.9 0.39
实施例4 4.0 0.35
实施例5 3.8 0.35
实施例6 3.7 0.37
实施例7 3.9 0.32
实施例8 3.1 0.31
实施例9 3.9 0.41
对比例1 1.9 0.42
对比例2 2.8 0.51
对比例3 2.0 0.45
由实施例1-9与比较例1对比可知，添加醇盐-乙基纤维素微胶囊可以有效提高蓝宝石的去除速率。由实施例2与比较例2对比可知，醇盐-乙基纤维素微胶囊不经过分散直接加入二氧化硅水溶胶中会增加抛光后蓝宝石晶圆的表面粗糙度，推测是由于醇盐-乙基纤维素微胶囊在硅溶胶中分布不均匀导致蓝宝石晶圆表面局部过度腐蚀。实施例1-9与比较例3对比可知，直接在二氧化硅水溶胶中加入醇盐，不具备蓝宝石晶圆抛光速率的提升效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种蓝宝石抛光组合物，其特征在于，所述组合物以二氧化硅水溶胶为主要抛光组分，并添加有醇盐-乙基纤维素微胶囊作为助剂。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石抛光组合物，其特征在于，所述二氧化硅水溶胶的粒径为50-120nm，浓度为10-50wt％，优选30-50wt％。
3.根据权利要求2所述的蓝宝石抛光组合物，其特征在于，所述醇盐为乙醇钠、乙醇钾、甲醇钠、甲醇钾中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的蓝宝石抛光组合物，其特征在于，所述组合物由以下重量份的各组分制成：
Figure FDA0002580549500000011
优选地，所述醇盐-乙基纤维素微胶囊中醇盐和乙基纤维素的质量比为0.1-1。
5.根据权利要求3或4所述的蓝宝石抛光组合物，其特征在于，所述络合剂为甘氨酸、柠檬酸、酒石酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四甲叉膦酸、氨三乙酸及其盐类中的至少一种。
6.根据权利要求3-5任一项所述的蓝宝石抛光组合物，其特征在于，所述抑菌剂为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-n-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮中的至少一种。
7.根据权利要求3-6任一项所述的蓝宝石抛光组合物，其特征在于，所述活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基胺、烷基醇酞胺、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪铵聚氧乙烯醚、聚氧乙烯月桂醚、亚甲基二萘磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求3-7任一项所述的蓝宝石抛光组合物，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙二醇中的至少一种，所述聚乙二醇的分子量为400-2000。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的蓝宝石抛光组合物的制备方法，其特征在于，包括将二氧化硅水溶胶与醇盐-乙基纤维素微胶囊在去离子水中混合的步骤；所述醇盐-乙基纤维素微胶囊优选经过充分分散后再与二氧化硅水溶胶相混合；
所述醇盐-乙基纤维素微胶囊通过将醇盐和乙基纤维素均匀分散于有机溶剂中后，再经喷雾干燥制备而成；优选地，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、无水甲醇、无水乙醇、异丙醇、***、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅水溶胶与醇盐-乙基纤维素微胶囊混合过程中，还添加有络合剂、抑菌剂、活化剂、分散剂，形成复合分散液；
将所述复合分散液调pH至9～13优选9～11，出料、保存。
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