CN111662584A - 一种石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料作为防腐剂的应用 - Google Patents

一种石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料作为防腐剂的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料作为防腐剂的应用，属于材料应用技术领域。由于石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料中石墨烯量子点的掺入不仅包覆在花状聚苯硫醚片层表面，同时还有效的填充在片层之间，使得该复合材料具有更紧致的结构，可提高其疏水性及其防腐性；并且将石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料分散在环氧树脂中可以显著的提高环氧树脂的疏水性以及粘性，因此将石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料和成膜助剂分散在环氧树脂中固化成膜所得涂层的防腐性能显著提升，达到对金属表面高性能防护作用。

Description

一种石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料作为防腐剂的应用
技术领域
本发明涉及一种石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料作为防腐剂的应用，属于材料应用技术领域。
背景技术
石墨烯量子点具有水溶性好、毒性低、环境友好、生物亲和性强及表面活性丰富和易于功能化等优点，成为了一种能够掺杂高性能聚合物的材料, 可以提高复合材料的性能，这一点引起了社会各界的广泛关注。另外，由于石墨烯量子点具备自组装的特质，与其它聚合物发生反应时也可以推动和促进产物的自组装，堆叠成不同维度上的纳米结构。利用这种方法可以制备具有多尺度结构的纳米氧化石墨烯（Nano-GO）颗粒，在聚苯硫醚的表面和孔道中紧密堆叠纳米氧化石墨烯颗粒，不仅解决了氧化石墨烯片层大、堆积和聚集的问题，而且克服了与聚合物相容性差的缺点。
聚苯硫醚（Polyphenylene sulfide，缩写PPS）是分子中含有对亚苯基硫醚重复结构单元的聚合物，是一种新型功能性工程塑料，在电子、汽车、机械及化工领域均有广泛应用。聚苯硫醚的微观形态有片层状、空心球状、棒状、花状等结构，尺寸跨度大且可控，其结构有超支化和纯线性两种，跨越了一般化学材料的典型聚合度。聚苯硫醚被誉为是一种非传统的新型“万能材料”，具有很多优势：如稳定的机械尺寸、高绝缘性、高韧性、耐溶剂、耐高温等特性，但也因为性质稳定、难处理而导致应用不够广泛。值得庆幸的是，聚苯硫醚还可以直接作为催化剂的基底或者是复合材料的基底存在，可以与具有特定功能的碳基材料发生复合，从而得到优质的复合材料用于具有防腐性能的涂料领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料作为防腐剂的应用。
一、石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料及防腐涂料的制备
石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的制备：是将花状聚苯硫醚与石墨烯量子点混合后加入到有机溶剂NMP中，于220~225℃条件下搅拌反应3.5~4h，升温至270~275℃继续搅拌反应1.5~2h，得到灰色沉淀物质；降至室温后过滤，用乙醇、丙酮等反复洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料；所述花状聚苯醚和石墨烯量子点按以下质量百分比混合：花状聚苯硫醚93~99%（优选95~97%），石墨烯量子点1~7%（优选3~5%）；所述冷冻干燥是在-50~-60℃冷冻干燥12~24h。
防腐涂料的制备：将石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料与成膜助剂分散到环氧树脂中混合均匀即得防腐涂料；石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的加入量为环氧树脂质量的9~12% ；成膜助剂的加入量为环氧树脂质量的2~2.5% 。
二、石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的结构
1、红外和XRD分析
图1为聚苯硫醚、石墨烯量子点和石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的红外光谱和XRD图。图1A为聚苯硫醚、石墨烯量子点和石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的红外光谱，石墨烯量子点（GQDs）和聚苯硫醚（PPS）的XRD图中GQDs和PPS的特征峰均有出现，证明GQDs和PPS都是成功制备的。图中石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料样品中存在所有聚苯硫醚与石墨烯量子点的特征峰，并且峰的位置并未有改变，在3000 cm−1处的峰变得更加明显，说明了复合材料的成功制备。图1B为聚苯硫醚、石墨烯量子点和GQDs/PPS复合材料中GQDs所占的质量百分数为0.5%、1%、3%、5%的XRD图，GQDs与PPS的XRD图谱中，各自出现相应的特征峰，比较纯PPS和GQDs/PPS复合材料的结晶峰，发现在XRD图谱上没有出现新的结晶峰，并且GQDs的特征峰没有消失。因此可以判断GQDs存在于具有花束状结构的聚苯硫醚片层表面上。没有观察到杂质峰，证实了GQDs/PPS复合材料的品质很好。
2、微观形貌分析
图2为所制备样品的扫面电镜图，图2A中可以看到制备的聚苯硫醚形貌呈现花束状，花束由片层较薄且尺寸较大PPS堆积而成，这种有序的排列结构具有较大的比表面积可以为后续的材料复合提供丰富的位点。图2B为GQDs/PPS复合材料的低倍率下的扫描电镜图，在此图中可以看到GQDs/PPS复合材料有着非常好的分散性，粒径大小基本一致，分散均匀。从图2CGQDs/PPS复合材料的高倍率图中可以看出复合材料结构的片层空隙变小，变得紧实饱满，主要是石墨烯量子点在聚苯硫醚表面进行原位自组装后，不仅包覆了片层表面，还填充了片层之间的空隙，这样的变化可以使复合材料更好地抵抗腐蚀剂，保护工业设备等不受酸、碱、盐的腐蚀。在GQDs/PPS复合材料放大图2D中可以明显看到聚苯硫醚表面通过自组装均匀分布的GQDs层，所以从微观形貌和结构上也证明了复合材料制备成功，这与FTIR表征结果也是一致的。
三、石墨烯量子点/聚苯硫醚复合涂层的性能
图3显示了不同GQDs含量的GQDs/PPS复合涂层的动电位极化曲线图。测试溶液为3.5%的NaCl溶液，测试项目为：极化曲线、腐蚀电位、腐蚀电流。如图3所示得到数据结果分析如下，当没有GQDs掺杂时，纯PPS的腐蚀电位Ec = -478mV，腐蚀电流ic = 9.789× 10-4A/cm2，高的腐蚀电流值表明PPS的抗腐蚀性不佳。含有3.0%的GQDs掺杂时GQDs/PPS复合涂层腐蚀电位为Ec= -451mV，腐蚀电流为ic= 1.417×10-4A/cm2，腐蚀电流较低，GQDs/PPS复合涂层的防腐蚀性能得到了较大改善。含有5.0%的GQDs掺杂时GQDs/PPS复合涂层腐蚀电位最高，数值为Ec=-427 mV，腐蚀电流最低，数值为ic=1.258× 10-4A/cm2，表明GQDs的添加显著改善了GQDs/PPS复合涂层的防腐蚀性能，也表明添加了5.0% GQDs的复合涂层的防腐蚀性最佳。GQDs含量为1.0%和7.0%对GQDs/PPS复合涂层的腐蚀速率有很大影响，样品显示出较高的ic值(7.619×10-4A/cm2、8.705×10-4A/cm2)，其腐蚀速率GQDs含量为5.0%增加的原因是GQDs没有成膜或没有均匀分散在PPS表面，这不仅对金属等基材的附着力降低，导致保护作用降低，而且会在基底表面制造出新的反应活性位点，加强对基底材料的腐蚀。
综上所述，本发明通过简单的物理掺杂方式成功的制备了石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料，石墨烯量子点的掺入不仅包覆在花状聚苯硫醚片层表面，还有效的填充在片层之间，使得该复合材料具有更紧致的结构，可提高其疏水性及其防腐性；并且将石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料分散在环氧树脂中可以显著的提高环氧树脂的疏水性以及粘性，因此将石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料和成膜助剂分散在环氧树脂中固化成膜所得涂层的防腐性能显著提升，达到对金属表面高性能防护作用。
说明书附图
图1为聚苯硫醚、石墨烯量子点和石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的红外光谱和XRD图。
图2为所制备样品的扫描电镜图。
图3显示了不同GQDs含量的GQDs/PPS复合涂层的动电位极化曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）花状聚苯硫醚的制备
称取79.5 g九水合硫化钠加入到200 ml N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶液中，因为硫化钠非常容易吸潮，因此在三颈烧瓶中持续通入氮气以排除烧瓶中的氧气，在160 ℃下搅拌加热1h进行脱水反应，得到墨绿色的无水硫化钠-NMP溶液，降温后倒入反应釜中；以6.225 g无水氯化锂为催化剂加入到高温高压反应釜中混匀，在室温、搅拌（搅拌速度为40 r/min）下加入强碱氢氧化钠，将溶液调至碱性以促进亲核取代反应的进行，对反应体系缓慢升温，在搅拌下加入44.1 g对二氯苯；密封反应釜后，将搅拌速度调到900 r/min持续搅拌，同时通入氮气来置换反应釜中空气以防止S2-被氧化；然后升温至220-270 ℃，保持此温度反应2.5h。反应结束后待温度降至室温，以1:1的比例加入蒸馏水稀释，得到具有白色沉淀的浑浊溶液；用去离子水与乙醇的混合液反复洗涤数次并过滤，洗涤干净后放在鼓风干燥箱60 ℃下干燥，得到花状的聚苯硫醚。
（2）石墨烯量子点的制备
将0.1g网络状还原氧化石墨烯分散于100mL浓硝酸中，磁力搅拌，油浴加热至150℃同时循环水冷凝，恒温反应12h；然后去掉冷凝水，继续恒温蒸发2~3h；冷却至室温，向其中加入超纯水，超声分散10~15min；过滤，将所得滤液旋转蒸发浓缩至10~30mL，装入3000~8000Da透析袋中透析1~2天；所得透析液再次旋转蒸发浓缩，得到高浓度的氮掺杂石墨烯量子点；真空冷冻干燥，得到浅黄色的氮掺杂石墨烯量子点。
（3）石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的制备
将0.99g花状聚苯硫醚与0.01g石墨烯量子点混合，加入到有机溶剂NMP中，于220 ℃条件下搅拌反应4 h，270~275℃搅拌反应2 h，得到灰色沉淀物质；降至室温后过滤，用乙醇、丙酮等反复洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯量子点含量为1%的石墨烯量子点/聚苯硫醚的复合材料。
（4）防腐性能的测试
按照GB/T 1727-1992《涂膜一般制备法》进行复合涂层的涂覆，具体方法是常温下将复合材料与成膜助剂分散到环氧树脂中混合均匀得到防腐涂料，石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的加入量为环氧树脂质量的9%，成膜助剂的加入量为环氧树脂质量的2%；将防腐涂料涂布在洁净干燥、大小尺寸为10×50×1 mm的马口铁上，在室温下固化24 h，再在100 ℃下浸泡5 min，最后在120 ℃恒温干燥箱中干燥2.5 h，待膜固定成型进行防腐测试。防腐性能测试如图3所示，腐蚀电位Ec= -501mV，腐蚀电流为ic= 7.619×10-4A/cm2。
实施例2
（1）花状聚苯硫醚的制备：同实例1。
（2）石墨烯量子点的制备：同实例1。
（3）石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的制备：将0.97g花状聚苯硫醚与0.03g石墨烯量子点混合，加入到有机溶剂NMP中，于220 ℃条件下搅拌反应4 h，270~275℃搅拌反应2h，得到灰色沉淀物质；降至室温后过滤，用乙醇、丙酮等反复洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯量子点含量为3%的石墨烯量子点/聚苯硫醚的复合材料。
（4）防腐性能的测试：具体操作同实施例1；防腐性能测试如图3所示，腐蚀电位Ec=-451mV，腐蚀电流为ic= 1.417×10-4A/cm2。
实施例3
（1）花状聚苯硫醚的制备：同实例1。
（2）石墨烯量子点的制备：同实例1。
（3）石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的制备：将0.95g花状聚苯硫醚与0.05g石墨烯量子点混合，加入到有机溶剂NMP中，于220 ℃条件下搅拌反应4 h，270~275℃搅拌反应2h，得到灰色沉淀物质；降至室温后过滤，用乙醇、丙酮等反复洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯量子点含量为5%的石墨烯量子点/聚苯硫醚的复合材料。
（4）防腐性能的测试：具体操作同实施例1；防腐性能测试如图3所示，腐蚀电位Ec=-427 mV，腐蚀电流为ic= 1.258×10-4A/cm2。
实施例4
（1）花状聚苯硫醚的制备：同实例1。
（2）石墨烯量子点的制备：同实例1。
（3）石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的制备：将0.93g花状聚苯硫醚与0.07g石墨烯量子点混合，加入到有机溶剂NMP中，于220 ℃条件下搅拌反应4 h，270~275℃搅拌反应2h，得到灰色沉淀物质；降至室温后过滤，用乙醇、丙酮等反复洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯量子点含量为7%的石墨烯量子点/聚苯硫醚的复合材料。
（4）防腐性能的测试：具体操作同实施例1；防腐性能测试如图3所示，腐蚀电位Ec=-434 mV，腐蚀电流为ic= 8.705×10-4A/cm2。

Claims (7)

1.一种石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料作为防腐剂的应用。
2.如权利要求1所述一种石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料作为防腐剂的应用，其特征在于：用于防腐涂料的制备：将石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料和成膜助剂分散到环氧树脂中混合均匀即得防腐涂料。
3.如权利要求2所述一种石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料作为防腐剂的应用，其特征在于：石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的加入量为环氧树脂质量的9~12% 。
4.如权利要求2所述一种石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料作为防腐剂的应用，其特征在于：成膜助剂的加入量为环氧树脂质量的2~2.5% 。
5.如权利要求1-4所述一种石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料作为防腐剂的应用，特征在于：石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的制备：是将花状聚苯硫醚与石墨烯量子点混合后加入到有机溶剂NMP中，于220~225℃条件下搅拌反应3.5~4h，升温至270~275℃继续搅拌反应1.5~2h，得到灰色沉淀物质；降至室温后过滤，用乙醇、丙酮等反复洗涤，冷冻干燥，得到石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料。
6.如权利要求5所述一种石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料作为防腐剂的应用，其特征在于：所述花状聚苯醚和石墨烯量子点按以下质量百分比混合：花状聚苯硫醚93~99%，石墨烯量子点1~7%。
7.如权利要求5所述一种石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料作为防腐剂的应用，其特征在于：所述冷冻干燥是在-50~-60℃冷冻干燥12~24h。
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